CN107546037A - 一种利用水热法制备二氧化钛纳米管/镍钴化合物/c复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用水热法制备二氧化钛纳米管/镍钴化合物/C复合材料的方法，它涉及一种制备二氧化钛纳米管复合材料的方法。本发明的目的是要解决现有方法制备的氧化钛纳米管复合材料电容器电容小及导电性差的问题。方法：一、打磨处理，得到去除氧化层的钛片；二、清洗，得到处理后的钛片；三、电解反应，得到反应后的钛片；四、清洗、干燥，氧化钛纳米管；五、煅烧，得到二氧化钛纳米管；六、水热反应，得到TiO2NT/镍钴化合物；七、气相扩渗，得到TiO2NT/镍钴化合物/C复合材料。本发明适用于制备TiO2NT/镍钴化合物/C复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备二氧化钛纳米管复合材料的方法。
背景技术
现代社会最有发展前景的电能储存装置应当为超级电容器和电池，众所周知，与电池相比来说，超级电容器具有快速充放电并且使用寿命很长的优点。TiO2是常见的宽禁带半导体，其物理化学稳定、无毒、廉价和良好的光响应，一维纳米结构TiO2由于具有大的比表面积，有利于电化学过程的电荷转移以及电能储存，且克服了纳米TiO2粉体容易团聚的弱点，因而表现出优异的电化学性能。阳极氧化TiO2纳米管阵列能够在提供大的表面积的同时保持高定向的孔洞结构，这样一些高度规则的空洞结构能够显著的改善离子的迁移和电荷的传递。由于二氧化钛纳米管的电阻比较大，所以电容水平有待进一步提高。碳是最常见的双电层电容器电极材料，也是一常见的掺杂元素，因此对氧化钛纳米管阵列进行碳掺杂可有效提高二氧化钛的导电能力，从而提高纳米管阵列电极的电容，但是，现有技术制备的TiO2NT/C复合材料的面积比电容低，约为38mF/cm2。
发明内容
本发明的目的是要解决现有方法制备的氧化钛纳米管复合材料电容器电容小及导电性差的问题，而提供一种利用水热法制备二氧化钛纳米管/镍钴化合物/C复合材料的方法。
一种利用水热法制备二氧化钛纳米管/镍钴化合物/C复合材料的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、依次使用600#SiC砂纸、1500#SiC砂纸、2000#SiC砂纸和5000#SiC砂纸对钛片进行打磨处理，去除钛片表面的氧化层，得到去除氧化层的钛片；
二、将去除氧化层的钛片浸入到混合酸溶液中清洗2次，每次清洗时间为1.5s～3s，得到表面光亮的钛片；首先使用蒸馏水对表面光亮的钛片清洗3次～5次，然后使用无水乙醇对表面光亮的钛片清洗3次～5次，最后使用丙酮对表面光亮的钛片清洗3次～5次，得到处理后的钛片；
步骤二中所述的混合酸溶液由质量分数为65％～68％的硝酸和质量分数为40％的氢氟酸按体积比1:1混合而成；
三、将电解液加入到无机玻璃电解槽中，再将处理后的钛片和铜片置于电解液中，将处理后的钛片与电源的正极相连接，铜片与电源的负极相连接；采用直流电源进行供电，在电压为20V～30V下反应100min～150min，取出反应后的钛片；
步骤三中所述的电解液由NaF、质量分数为80％～90％的磷酸和去离子水混合而成，电解液中NaF的浓度为0.1mol/L～0.2mol/L，质量分数为80％～90％的磷酸的浓度为110g/L～120g/L；
四、将反应后的钛片在温度为60℃～80℃下干燥10min～20min，得到氧化钛纳米管；
五、将氧化钛纳米管在空气气氛和温度为400℃～500℃下烧结0.5h～2h，得到二氧化钛纳米管；
六、将硝酸镍和氯化钴加入到去离子水中，搅拌至硝酸镍和氯化钴完全溶解，得到混合溶液；将混合溶液加入到反应釜中，再将二氧化钛纳米管浸入到混合溶液中，再在温度为100℃～140℃下反应10h～12h，得到TiO2NT/镍钴化合物；
步骤六中所述的硝酸镍的物质的量与去离子水的体积比为(0.6mmol～1mmol):50mL；
步骤六中所述的氯化钴的物质的量与去离子水的体积比为(2mmol～4mmol):50mL；
七、将TiO2NT/镍钴化合物放入到排出空气后的实验室滴渗电炉中，再将实验室滴渗电炉封好，将实验室滴渗电炉升温至450℃～650℃，再在实验室滴渗电炉的温度为450℃～650℃下以60滴/min～80滴/min的滴速向实验室滴渗电炉内滴入甲醇，滴加时间为3h～5h，再将实验室滴渗电炉自然冷却至室温，得到反应产物；依次使用蒸馏水和无水乙醇对反应产物各清洗3次～5次，再烘干，TiO2NT/镍钴化合物/C复合材料，即完成一种利用水热法制备二氧化钛纳米管/镍钴化合物/C复合材料的方法。
本发明的原理及优点：
一、镍的氧化物和钴的氧化物均为过渡金属氧化物，具有很高的赝电容，如氧化镍理论比电容值高达3750F/g，是很好的超级电容器的电极材料，因此，本发明加入镍钴的氧化物可以显著提高二氧化钛纳米管的电容；多孔的镍钴氧化物层相比于致密镍钴氧化物层拥有着更高的比表面积，具有孔洞结构的镍钴氧化物层更加有利于电荷的传递，为超级电容器带来更高的电容值；
二、本发明制备的TiO2NT/镍钴化合物/C复合材料的面积比电容为225mF/cm2～250mF/cm2。
本发明适用于制备TiO2NT/镍钴化合物/C复合材料。
附图说明
图1为对比试验一制备的TiO2NT/C复合材料的SEM图；
图2为实施例一制备的TiO2NT/镍钴化合物/C复合材料的SEM图；
图3为循环伏安曲线，图3中1为对比试验一制备的TiO2NT/C复合材料在扫描速度为10mV/s下的循环伏安曲线，2为实施例一制备的TiO2NT/镍钴化合物/C复合材料在扫描速度为10mV/s下的循环伏安曲线。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种利用水热法制备二氧化钛纳米管/镍钴化合物/C复合材料的方法，其特征在于一种利用水热法制备二氧化钛纳米管/镍钴化合物/C复合材料的方法具体是按以下步骤完成的：
一、依次使用600#SiC砂纸、1500#SiC砂纸、2000#SiC砂纸和5000#SiC砂纸对钛片进行打磨处理，去除钛片表面的氧化层，得到去除氧化层的钛片；
二、将去除氧化层的钛片浸入到混合酸溶液中清洗2次，每次清洗时间为1.5s～3s，得到表面光亮的钛片；首先使用蒸馏水对表面光亮的钛片清洗3次～5次，然后使用无水乙醇对表面光亮的钛片清洗3次～5次，最后使用丙酮对表面光亮的钛片清洗3次～5次，得到处理后的钛片；
步骤二中所述的混合酸溶液由质量分数为65％～68％的硝酸和质量分数为40％的氢氟酸按体积比1:1混合而成；
三、将电解液加入到无机玻璃电解槽中，再将处理后的钛片和铜片置于电解液中，将处理后的钛片与电源的正极相连接，铜片与电源的负极相连接；采用直流电源进行供电，在电压为20V～30V下反应100min～150min，取出反应后的钛片；
步骤三中所述的电解液由NaF、质量分数为80％～90％的磷酸和去离子水混合而成，电解液中NaF的浓度为0.1mol/L～0.2mol/L，质量分数为80％～90％的磷酸的浓度为110g/L～120g/L；
四、将反应后的钛片在温度为60℃～80℃下干燥10min～20min，得到氧化钛纳米管；
五、将氧化钛纳米管在空气气氛和温度为400℃～500℃下烧结0.5h～2h，得到二氧化钛纳米管；
六、将硝酸镍和氯化钴加入到去离子水中，搅拌至硝酸镍和氯化钴完全溶解，得到混合溶液；将混合溶液加入到反应釜中，再将二氧化钛纳米管浸入到混合溶液中，再在温度为100℃～140℃下反应10h～12h，得到TiO2NT/镍钴化合物；
步骤六中所述的硝酸镍的物质的量与去离子水的体积比为(0.6mmol～1mmol):50mL；
步骤六中所述的氯化钴的物质的量与去离子水的体积比为(2mmol～4mmol):50mL；
七、将TiO2NT/镍钴化合物放入到排出空气后的实验室滴渗电炉中，再将实验室滴渗电炉封好，将实验室滴渗电炉升温至450℃～650℃，再在实验室滴渗电炉的温度为450℃～650℃下以60滴/min～80滴/min的滴速向实验室滴渗电炉内滴入甲醇，滴加时间为3h～5h，再将实验室滴渗电炉自然冷却至室温，得到反应产物；依次使用蒸馏水和无水乙醇对反应产物各清洗3次～5次，再烘干，得到TiO2NT/镍钴化合物/C复合材料，即完成一种利用水热法制备二氧化钛纳米管/镍钴化合物/C复合材料的方法。
本实施方式的原理及优点：
一、镍的氧化物和钴的氧化物均为过渡金属氧化物，具有很高的赝电容，如氧化镍理论比电容值高达3750F/g，是很好的超级电容器的电极材料，因此，本实施方式加入镍钴的氧化物可以显著提高二氧化钛纳米管的电容；多孔的镍钴氧化物层相比于致密镍钴氧化物层拥有着更高的比表面积，具有孔洞结构的镍钴氧化物层更加有利于电荷的传递，为超级电容器带来更高的电容值；
二、本实施方式制备的TiO2NT/镍钴化合物/C复合材料的面积比电容为225mF/cm2～250mF/cm2。
本实施方式适用于制备TiO2NT/镍钴化合物/C复合材料。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中所述的钛片的尺寸为(2cm～3cm)×(3cm～5cm)×(0.08cm～0.1cm)。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤三中所述的铜片的尺寸为(0.8cm～1.5cm)×(3cm～5cm)×(0.1cm～0.3cm)。其它步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤三中将电解液加入到无机玻璃电解槽中，再将处理后的钛片和铜片置于电解液中，将处理后的钛片与电源的正极相连接，铜片与电源的负极相连接；采用直流电源进行供电，在电压为20V～25V下反应100min～120min，取出反应后的钛片。其它步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤五中将氧化钛纳米管在空气气氛和温度为400℃～450℃下烧结0.5h～1h，得到二氧化钛纳米管。其它步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤七中所述的烘干温度为60℃～80℃，烘干时间为1h～3h。其它步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤六中将硝酸镍和氯化钴加入到去离子水中，搅拌至硝酸镍和氯化钴完全溶解，得到混合溶液；将二氧化钛纳米管和混合溶液置于反应釜中，再在温度为100℃～120℃下反应12h，得到TiO2NT/镍钴化合物。其它步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤六中所述的硝酸镍的物质的量与去离子水的体积比为(0.6mmol～0.8mmol):50mL。其它步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤六中所述的氯化钴的物质的量与去离子水的体积比为(2mmol～3.2mmol):50mL。其它步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤七中将TiO2NT/镍钴化合物放入到排出空气后的实验室滴渗电炉中，再将实验室滴渗电炉封好，将实验室滴渗电炉升温至450℃～550℃，再在实验室滴渗电炉的温度为450℃～550℃下以60滴/min～70滴/min的滴速向实验室滴渗电炉内滴入甲醇，滴加时间为3h～4h，再将实验室滴渗电炉自然冷却至室温，得到反应产物；依次使用蒸馏水和无水乙醇对反应产物各清洗3次～4次，再烘干，得到TiO2NT/镍钴化合物/C复合材料，即完成一种利用水热法制备二氧化钛纳米管/镍钴化合物/C复合材料的方法。其它步骤与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
对比试验一：TiO2NT/C复合材料具体是按以下步骤完成的：
一、依次使用600#SiC砂纸、1500#SiC砂纸、2000#SiC砂纸和5000#SiC砂纸对钛片进行打磨处理，去除钛片表面的氧化层，得到去除氧化层的钛片；
步骤一中所述的钛片的尺寸为2.5cm×4cm×0.1cm；
二、将去除氧化层的钛片浸入到混合酸溶液中清洗2次，每次清洗时间为2s，得到表面光亮的钛片；首先使用蒸馏水对表面光亮的钛片清洗3次，然后使用无水乙醇对表面光亮的钛片清洗3次，最后使用丙酮对表面光亮的钛片清洗3次，得到处理后的钛片；
步骤二中所述的混合酸溶液由质量分数为65％的硝酸和质量分数为40％的氢氟酸按体积比1:1混合而成；
三、将电解液加入到无机玻璃电解槽中，再将处理后的钛片和铜片置于电解液中，将处理后的钛片与电源的正极相连接，铜片与电源的负极相连接；采用直流电源进行供电，在电压为25V下反应120min，取出反应后的钛片；
步骤三中所述的铜片的尺寸为1cm×4cm×0.2cm；
步骤三中所述的电解液由NaF、质量分数为85％的磷酸和去离子水混合而成，电解液中NaF的浓度为0.14mol/L，质量分数为85％的磷酸的浓度为112g/L；
四、将反应后的钛片在温度为80℃下干燥15min，得到氧化钛纳米管；
五、将氧化钛纳米管在空气气氛和温度为450℃下烧结1h，得到二氧化钛纳米管；
六、将二氧化钛纳米管放入到排出空气后的实验室滴渗电炉中，再将实验室滴渗电炉封好，将实验室滴渗电炉升温至550℃，再在实验室滴渗电炉的温度为550℃下以70滴/min的滴速向实验室滴渗电炉内滴入甲醇，滴加时间为3h，再将实验室滴渗电炉自然冷却至室温，得到反应产物；依次使用蒸馏水和无水乙醇对反应产物各清洗4次，再在温度为80℃下烘干2h，得到TiO2NT/C复合材料，即完成TiO2NT/C复合材料的制备方法。
实施例一：一种利用水热法制备TiO2NT/镍钴化合物/C复合材料的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、依次使用600#SiC砂纸、1500#SiC砂纸、2000#SiC砂纸和5000#SiC砂纸对钛片进行打磨处理，去除钛片表面的氧化层，得到去除氧化层的钛片；
步骤一中所述的钛片的尺寸为2.5cm×4cm×0.1cm；
二、将去除氧化层的钛片浸入到混合酸溶液中清洗2次，每次清洗时间为2s，得到表面光亮的钛片；首先使用蒸馏水对表面光亮的钛片清洗3次，然后使用无水乙醇对表面光亮的钛片清洗3次，最后使用丙酮对表面光亮的钛片清洗3次，得到处理后的钛片；
步骤二中所述的混合酸溶液由质量分数为65％的硝酸和质量分数为40％的氢氟酸按体积比1:1混合而成；
三、将电解液加入到无机玻璃电解槽中，再将处理后的钛片和铜片置于电解液中，将处理后的钛片与电源的正极相连接，铜片与电源的负极相连接；采用直流电源进行供电，在电压为25V下反应120min，取出反应后的钛片；
步骤三中所述的铜片的尺寸为1cm×4cm×0.2cm；
步骤三中所述的电解液由NaF、质量分数为85％的磷酸和去离子水混合而成，电解液中NaF的浓度为0.14mol/L，质量分数为85％的磷酸的浓度为112g/L；
四、将反应后的钛片在温度为80℃下干燥15min，得到氧化钛纳米管；
五、将氧化钛纳米管在空气气氛和温度为450℃下烧结1h，得到二氧化钛纳米管；
六、将0.8mmol硝酸镍和3.2mmol氯化钴加入到50mL去离子水中，搅拌至硝酸镍和氯化钴完全溶解，得到混合溶液；将混合溶液加入到反应釜中，再将二氧化钛纳米管浸入到混合溶液中，再在温度为120℃下反应12h，得到TiO2NT/镍钴化合物；
七、将TiO2NT/镍钴化合物放入到排出空气后的实验室滴渗电炉中，再将实验室滴渗电炉封好，将实验室滴渗电炉升温至550℃，再在实验室滴渗电炉的温度为550℃下以70滴/min的滴速向实验室滴渗电炉内滴入甲醇，滴加时间为3h，再将实验室滴渗电炉自然冷却至室温，得到反应产物；依次使用蒸馏水和无水乙醇对反应产物各清洗4次，再在温度为80℃下烘干2h，得到TiO2NT/镍钴化合物/C复合材料，即完成一种利用水热法制备TiO2NT/镍钴化合物/C复合材料的方法。
表1为对比试验一制备的TiO2NT/C复合材料和实施例一制备的TiO2NT/镍钴化合物/C复合材料的能谱分析。
表1
由表1可知，实施例一制备的TiO2NT/镍钴化合物/C复合材料出现了Co和Ni，由此可得Co和Ni成功地负载在纳米管上。
图1为对比试验一制备的TiO2NT/C复合材料的SEM图；
图2为实施例一制备的TiO2NT/镍钴化合物/C复合材料的SEM图；
从图1和图2可知，实施例一制备的TiO2NT/镍钴化合物/C复合材料中二氧化钛纳米管被完全覆盖，并出现空间网络状交联结构。
电化学测试：采用两电极体系测试，以两个尺寸相同的对比试验一制备的TiO2NT/C复合材料为工作电极和对电极，PP为隔膜，浓度为0.5mol/L的硫酸钠溶液为电解液，组装成超级电容器，用电化学工作站进行测试，测试对比试验一制备的TiO2NT/C复合材料在扫描速度为10mV/s下的循环伏安曲线，如图3中曲线1所示；以两个尺寸相同的实施例一制备的TiO2NT/镍钴化合物/C复合材料为工作电极和对电极，PP为隔膜，浓度为0.5mol/L的硫酸钠溶液为电解液，组装成超级电容器，用电化学工作站进行测试，测试实施例一制备的TiO2NT/镍钴化合物/C复合材料在扫描速度为10mV/s下的循环伏安曲线，如图3中曲线2所示；
图3为循环伏安曲线，图3中1为对比试验一制备的TiO2NT/C复合材料在扫描速度为10mV/s下的循环伏安曲线，2为实施例一制备的TiO2NT/镍钴化合物/C复合材料在扫描速度为10mV/s下的循环伏安曲线。
由图3可知，循环伏安曲线的对称性很好，并且存在氧化峰和还原峰，实施例一中在水热负载Ni/Co后，可以看出其曲线所围面积增大，因此可得其面积比电容值亦随之增大；根据公式Cs＝∫IdV/(vΔVS)计算其面积比电容值，经计算得对比试验一制备的TiO2NT/C复合材料的面积比电容为38.2mF/cm2，实施例一制备的TiO2NT/镍钴化合物/C复合材料的面积比电容为229.571mF/cm2。因此可得，实施例一负载Ni/Co前后，实施例一制备的TiO2NT/镍钴化合物/C复合材料的面积比电容提高了6倍以上。
Claims (10)
1.一种利用水热法制备二氧化钛纳米管/镍钴化合物/C复合材料的方法，其特征在于一种利用水热法制备二氧化钛纳米管/镍钴化合物/C复合材料的方法具体是按以下步骤完成的：
一、依次使用600#SiC砂纸、1500#SiC砂纸、2000#SiC砂纸和5000#SiC砂纸对钛片进行打磨处理，去除钛片表面的氧化层，得到去除氧化层的钛片；
二、将去除氧化层的钛片浸入到混合酸溶液中清洗2次，每次清洗时间为1.5s～3s，得到表面光亮的钛片；首先使用蒸馏水对表面光亮的钛片清洗3次～5次，然后使用无水乙醇对表面光亮的钛片清洗3次～5次，最后使用丙酮对表面光亮的钛片清洗3次～5次，得到处理后的钛片；
步骤二中所述的混合酸溶液由质量分数为65％～68％的硝酸和质量分数为40％的氢氟酸按体积比1:1混合而成；
三、将电解液加入到无机玻璃电解槽中，再将处理后的钛片和铜片置于电解液中，将处理后的钛片与电源的正极相连接，铜片与电源的负极相连接；采用直流电源进行供电，在电压为20V～30V下反应100min～150min，取出反应后的钛片；
步骤三中所述的电解液由NaF、质量分数为80％～90％的磷酸和去离子水混合而成，电解液中NaF的浓度为0.1mol/L～0.2mol/L，质量分数为80％～90％的磷酸的浓度为110g/L～120g/L；
四、将反应后的钛片在温度为60℃～80℃下干燥10min～20min，得到氧化钛纳米管；
五、将氧化钛纳米管在空气气氛和温度为400℃～500℃下烧结0.5h～2h，得到二氧化钛纳米管；
六、将硝酸镍和氯化钴加入到去离子水中，搅拌至硝酸镍和氯化钴完全溶解，得到混合溶液；将混合溶液加入到反应釜中，再将二氧化钛纳米管浸入到混合溶液中，再在温度为100℃～140℃下反应10h～12h，得到TiO2NT/镍钴化合物；
步骤六中所述的硝酸镍的物质的量与去离子水的体积比为(0.6mmol～1mmol):50mL；
步骤六中所述的氯化钴的物质的量与去离子水的体积比为(2mmol～4mmol):50mL；
七、将TiO2NT/镍钴化合物放入到排出空气后的实验室滴渗电炉中，再将实验室滴渗电炉封好，将实验室滴渗电炉升温至450℃～650℃，再在实验室滴渗电炉的温度为450℃～650℃下以60滴/min～80滴/min的滴速向实验室滴渗电炉内滴入甲醇，滴加时间为3h～5h，再将实验室滴渗电炉自然冷却至室温，得到反应产物；依次使用蒸馏水和无水乙醇对反应产物各清洗3次～5次，再烘干，得到TiO2NT/镍钴化合物/C复合材料，即完成一种利用水热法制备二氧化钛纳米管/镍钴化合物/C复合材料的方法。
2.根据权利要求1所述的一种利用水热法制备二氧化钛纳米管/镍钴化合物/C复合材料的方法，其特征在于步骤一中所述的钛片的尺寸为(2cm～3cm)×(3cm～5cm)×(0.08cm～0.1cm)。
3.根据权利要求1所述的一种利用水热法制备二氧化钛纳米管/镍钴化合物/C复合材料的方法，其特征在于步骤三中所述的铜片的尺寸为(0.8cm～1.5cm)×(3cm～5cm)×(0.1cm～0.3cm)。
4.根据权利要求1所述的一种利用水热法制备二氧化钛纳米管/镍钴化合物/C复合材料的方法，其特征在于步骤三中将电解液加入到无机玻璃电解槽中，再将处理后的钛片和铜片置于电解液中，将处理后的钛片与电源的正极相连接，铜片与电源的负极相连接；采用直流电源进行供电，在电压为20V～25V下反应100min～120min，取出反应后的钛片。
5.根据权利要求1所述的一种利用水热法制备二氧化钛纳米管/镍钴化合物/C复合材料的方法，其特征在于步骤五中将氧化钛纳米管在空气气氛和温度为400℃～450℃下烧结0.5h～1h，得到二氧化钛纳米管。
6.根据权利要求1所述的一种利用水热法制备二氧化钛纳米管/镍钴化合物/C复合材料的方法，其特征在于步骤七中所述的烘干温度为60℃～80℃，烘干时间为1h～3h。
7.根据权利要求1所述的一种利用水热法制备二氧化钛纳米管/镍钴化合物/C复合材料的方法，其特征在于步骤六中将硝酸镍和氯化钴加入到去离子水中，搅拌至硝酸镍和氯化钴完全溶解，得到混合溶液；将二氧化钛纳米管和混合溶液置于反应釜中，再在温度为100℃～120℃下反应12h，得到TiO2NT/镍钴化合物。
8.根据权利要求1所述的一种利用水热法制备二氧化钛纳米管/镍钴化合物/C复合材料的方法，其特征在于步骤六中所述的硝酸镍的物质的量与去离子水的体积比为(0.6mmol～0.8mmol):50mL。
9.根据权利要求1所述的一种利用水热法制备二氧化钛纳米管/镍钴化合物/C复合材料的方法，其特征在于步骤六中所述的氯化钴的物质的量与去离子水的体积比为(2mmol～3.2mmol):50mL。
10.根据权利要求1所述的一种利用水热法制备二氧化钛纳米管/镍钴化合物/C复合材料的方法，其特征在于步骤七中将TiO2NT/镍钴化合物放入到排出空气后的实验室滴渗电炉中，再将实验室滴渗电炉封好，将实验室滴渗电炉升温至450℃～550℃，再在实验室滴渗电炉的温度为450℃～550℃下以60滴/min～70滴/min的滴速向实验室滴渗电炉内滴入甲醇，滴加时间为3h～4h，再将实验室滴渗电炉自然冷却至室温，得到反应产物；依次使用蒸馏水和无水乙醇对反应产物各清洗3次～4次，再烘干，TiO2NT/镍钴化合物/C复合材料，即完成一种利用水热法制备TiO2NT/镍钴化合物/C复合材料的方法。
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| CN201710789548.2A CN107546037A (zh) | 2017-09-04 | 2017-09-04 | 一种利用水热法制备二氧化钛纳米管/镍钴化合物/c复合材料的方法 |
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|---|---|
| CN107546037A true CN107546037A (zh) | 2018-01-05 |
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| CN201710789548.2A Pending CN107546037A (zh) | 2017-09-04 | 2017-09-04 | 一种利用水热法制备二氧化钛纳米管/镍钴化合物/c复合材料的方法 |
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Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102719811A (zh) * | 2012-06-18 | 2012-10-10 | 重庆大学 | 直接在钛基底上生长氧化镍、氧化钴及其复合物储能材料 |
| CN105140049A (zh) * | 2015-07-28 | 2015-12-09 | 哈尔滨工业大学 | 一种利用气相扩渗法在氧化钛纳米管上负载碳的方法 |
| CN105161319A (zh) * | 2015-09-25 | 2015-12-16 | 合肥工业大学 | 无定形碳包覆及氧空位修饰二氧化钛纳米管阵列负载镍钴氧化物电极材料的制备方法 |
-
2017
- 2017-09-04 CN CN201710789548.2A patent/CN107546037A/zh active Pending
Patent Citations (3)
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| CN102719811A (zh) * | 2012-06-18 | 2012-10-10 | 重庆大学 | 直接在钛基底上生长氧化镍、氧化钴及其复合物储能材料 |
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| CN105161319A (zh) * | 2015-09-25 | 2015-12-16 | 合肥工业大学 | 无定形碳包覆及氧空位修饰二氧化钛纳米管阵列负载镍钴氧化物电极材料的制备方法 |
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