CN107541599B - 使用酸性高锰含钒浸出液制取高纯钒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备方法，尤其是公开了一种使用酸性高锰含钒浸出液制取高纯钒的制备方法，属于冶金生产工艺技术领域。提供一种生产成本低，制取效果好的使用酸性高锰含钒浸出液制取高纯钒的制备方法。所述的制备方法先在强碱性条件下清除杂质锰，然后再在强酸性条件下沉淀、洗涤钒沉淀，最后煅烧所述的钒沉淀获得所述的高纯钒。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备方法，尤其是涉及一种使用酸性高锰含钒浸出液制取高纯钒的制备方法，属于冶金生产工艺技术领域。
背景技术
钒是一种重要的战略物资，钒及其合金被广泛地用于冶金、石油化工、国防工业及超导体等新技术领域。目前，工业上提钒的资源主要有两大类:第一类是钒钛磁铁矿；第二类是含钒碳质页岩即俗称石煤、煤矸石。钒钛磁铁矿的主要矿物组成并不复杂，但伴生有锰、铬、钴、镍、铜、硫、钪、硒、硫、镓和铀等多种有价金属，故该种矿在富氧焙烧酸性浸出后，含有大量的金属元素，故需要去除这些杂质才能满足市场需求。
使用酸性提钒工艺对钒钛磁铁矿制备的钒浸出液含有较高含量的锰，常规的除锰方法有：吸附处理(不同滤料除铁除锰效果研究，陈正清等，环境保护科学，第31卷，2005年6月)，该方法除锰效果好，但不适用锰含量较高的体系，且成本较高；生成沉淀处理(硫酸锰在氨性介质中制备四氧化三锰的研究，邹兴,朱鸿民，中国锰业，第27卷第4期，2009年11月)，该方法虽然对各种浓度包括高浓度的锰结可去除，但去除率不高，故用于制备高纯钒工艺中除锰不能制备出满足钒电池要求的产品；萃取方法除锰制备钒产品(从含钒酸浸液中萃取高纯度五氧化二钒的工艺研究，唐红建1，张力2，孙朝晖1等，钢铁钒钛，第38卷第1期)该方法工艺流程长、成本高，不适宜工业化生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种生产成本低，制取效果好的使用酸性高锰含钒浸出液制取高纯钒的制备方法。
为解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种使用酸性高锰含钒浸出液制取高纯钒的制备方法，所述的制备方法先在强碱性条件下清除杂质锰，然后再在强酸性条件下沉淀、洗涤钒沉淀，最后煅烧所述的钒沉淀获得所述的高纯钒。
本发明的有益效果是：本申请先通过在强碱性条件下清除杂质锰，然后再在强酸性条件下沉淀、洗涤钒沉淀，最后将所述的钒沉淀进行煅烧获得所述的高纯钒。本申请的制备方法充分利用锰元素在强碱性条件下很容生成二氧化锰的性质，将存在于浸出液中大量锰元素在强碱性条件下加入氧化剂生成不溶的二氧化锰，过滤清清除作为杂质的锰，然后再利用钒在酸性条件下很容易沉淀的特点，通过沉淀、洗涤和煅烧获得高纯钒。该制备方法不仅工艺路线短，而且生产成本低，依据不同金属元素在不同酸碱条件下的不同性能，可以获得高纯度的相应物质，制备效果。正是由于充分利用了不同金属元素的不同性能，还可以在锰钒分离的过程中再次进出溶液的其他金属杂质，使制备的氧化钒产品的纯度更高。
进一步的是，所述强碱性条件的PH值为10～11，所述强酸性件的PH值为0～3。
上述方案的优选方式是，所述的强碱性条件是通过向所述高锰含钒浸出液的中加入氨水获得的，具体操作过程为，
在常温、转速为10～30转/秒的转速条件下，以2～5滴/秒的速度向高锰含钒浸出液中加入氨水，直至高锰含钒浸出液体系pH值调节到10～11后，停止加入氨水，转速不变下，保持反应5～10分钟完全所述强碱性条件的调节工作。
进一步的是，在强碱性条件下清除杂质锰是按下述步骤进行的，
在10～30转/秒的转速条件下，根据体系杂质锰的含量，按摩尔比为1﹕1，以2～5滴/秒的速度向PH值设节合格的高锰含钒浸出液中加入浓度为30～60％的双氧水，滴加完毕后，升温至80～95℃，保持搅拌反应1～3小时，确保杂质锰全转化为二氧化锰；
然后冷却至室温，过滤，将沉淀用蒸馏水淋洗2～3次后，加入固液体积比为1﹕1的蒸馏水，在转速为5～15转/秒的转速条件下，加入与钒摩尔比为1﹕1～1﹕1.2，并按浓硫酸体积3～6倍稀释后的硫酸，以2～5滴/秒的加入速度，滴加完毕后过滤完成杂质锰的清除工作。
上述方案的优选方式是，强酸性件下沉淀钒是按下述步骤进行的，在转速为5～15转/秒的转速下，先向清除杂质锰后的高锰含钒浸出液中加入稀释1倍后的硫酸获得的PH值为0～3的强酸性含钒浸出液，然后升温至80～100℃，同样转速条件下，保持该温度反应20～40分钟，冷却后过滤完成强酸性件下沉淀钒的工作。
进一步的是，强酸性件下洗涤钒沉淀是按下述步骤进行的，常温、转速为5～15转/秒的转速条件下，加入体积比与钒为1﹕1～1﹕1.2，pH值与沉淀钒步骤相同的硫酸，常温反应5～15分钟，过滤，蒸馏水淋洗2～3次后，将沉淀与70～90℃下烘干完成强酸性件下洗涤钒沉淀的工作。
进一步的是，将钒沉淀煅烧为高纯钒是按下述步骤进行的，温度为500～550℃条件下，在马弗炉中煅烧30～60分钟后，冷却至室温即得高纯钒产品。
具体实施方式
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供的一种生产成本低，制取效果好的使用酸性高锰含钒浸出液制取高纯钒的制备方法。所述的制备方法先在强碱性条件下清除杂质锰，然后再在强酸性条件下沉淀、洗涤钒沉淀，最后煅烧所述的钒沉淀获得所述的高纯钒。本申请先通过在强碱性条件下清除杂质锰，然后再在强酸性条件下沉淀、洗涤钒沉淀，最后将所述的钒沉淀进行煅烧获得所述的高纯钒。本申请的制备方法充分利用锰元素在强碱性条件下很容生成二氧化锰的性质，将存在于浸出液中大量锰元素在强碱性条件下加入氧化剂生成不溶的二氧化锰，过滤清清除作为杂质的锰，然后再利用钒在酸性条件下很容易沉淀的特点，通过沉淀、洗涤和煅烧获得高纯钒。该制备方法不仅工艺路线短，而且生产成本低，依据不同金属元素在不同酸碱条件下的不同性能，可以获得高纯度的相应物质，制备效果。正是由于充分利用了不同金属元素的不同性能，还可以在锰钒分离的过程中再次进出溶液的其他金属杂质，使制备的氧化钒产品的纯度更高。
上述实施方式中，为了获得更好的制取效果，本发明所述强碱性条件的PH值为10～11，所述强酸性件的PH值为0～3。此时，所述的强碱性条件优先通过向所述高锰含钒浸出液的中加入氨水获得的，具体操作过程为：在常温、转速为10～30转/秒的转速条件下，以2～5滴/秒的速度向高锰含钒浸出液中加入氨水，直至高锰含钒浸出液体系pH值调节到10～11后，停止加入氨水，转速不变下，保持反应5～10分钟完全所述强碱性条件的调节工作；而强酸性条件优选为通过向过滤去除锰杂质后的浸出液中加入浓硫酸获得。
根据浸出制取钒的工艺过程中，在获得强碱性条件后当然需要先氧化锰，沉淀去除作为杂质的锰元素，其过程中为：在10～30转/秒的转速条件下，根据体系杂质锰的含量，按摩尔比为1﹕1，以2～5滴/秒的速度向PH值设节合格的高锰含钒浸出液中加入浓度为30～60％的双氧水，滴加完毕后，升温至80～95℃，保持搅拌反应1～3小时，确保杂质锰全转化为二氧化锰；然后冷却至室温，过滤，将沉淀用蒸馏水淋洗2～3次后，加入固液体积比为1﹕1的蒸馏水，在转速为5～15转/秒的转速条件下，加入与钒摩尔比为1﹕1～1﹕1.2，并按浓硫酸体积3～6倍稀释后的硫酸，以2～5滴/秒的加入速度，滴加完毕后过滤完成杂质锰的清除工作。在却除锰要质后，浸出液当然处理强碱条件，为此，需要将其调整为强酸条件。为了最大限度的缩短工艺路径，本申请将调整强酸条件和沉淀钒同时顺序进行，即在转速为5～15转/秒的转速下，先向清除杂质锰后的高锰含钒浸出液中加入稀释1倍后的硫酸获得的PH值为0～3的强酸性含钒浸出液，然后升温至80～100℃，同样转速条件下，保持该温度反应20～40分钟，冷却后过滤完成强酸性件下沉淀钒的工作。接着进行钒沉淀的洗涤和煅烧，具体过程中为：常温、转速为5～15转/秒的转速条件下，加入体积比与钒为1﹕1～1﹕1.2，pH值与沉淀钒步骤相同的硫酸，常温反应5～15分钟，过滤，蒸馏水淋洗2～3次后，将沉淀与70～90℃下烘干完成强酸性件下洗涤钒沉淀的工作；将钒沉淀煅烧为高纯钒是按下述步骤进行的，温度为500～550℃条件下，在马弗炉中煅烧30～60分钟后，冷却至室温即得高纯钒产品。
综上所述，采用本申请提供的制备方法制取高纯度钒具有以下优点，
1、该发明可以有效去除酸性浸出液中杂质元素锰，且对锰含量无要求，对高锰含量的浸出液除锰尤其适合本发明提供的方法；
2、反应流程短，成本低廉，去除的杂质锰为纯度高的二氧化锰，可有效的回收利用杂质锰，并可实现工艺化生产；
3、使用的沉钒及洗涤方法可以较好的去除钒锰分离过程中再次进出溶液的其他金属杂质，制备的氧化钒产品纯度高，可以满足现有钒电池用钒产品纯度的要求。
实施例一
取200mL钒含量为27g/L,锰含量为30g/L的酸性钒浸出液，在转速为30转/秒的转速下，以5滴/秒的速度加入氨水，将体系pH值10，反应10分钟后，以2滴/秒的速度加入百分含量为30％的双氧水13mL，滴加完毕后升温至80℃反应3小时后，冷却至室温，过滤，淋洗2次；沉淀加入体积为其1倍的蒸馏水，在转速为10转/秒的转速下，加入与钒摩尔比为1:1.2,并按照浓硫酸体积稀释3倍的硫酸，加入速度为2滴/秒，完成后过滤；将滤液在转速为6转/秒的转速下，加稀释1倍后的硫酸调节体系pH为0，升温至80℃，转速不变下，保持该温度反应40分钟，冷却后过滤；过滤后的沉淀转速为15/秒的转速下，加入体积比与沉淀为1：1，pH为0硫酸，常温反应5分钟，过滤，蒸馏水淋洗3次后，将沉淀于70℃下烘干；在温度为500℃，在马弗炉中煅烧60分钟后，冷却至室温即得高纯钒产品。所得产品钒收率69.7％,锰含量0.005％，铁含量0.006％。
实施例二
取200mL钒含量为30g/L,锰含量为25g/L的酸性钒浸出液，在转速为20转/秒的转速下，以4滴/秒的速度加入氨水，将体系pH值10.5，反应7分钟后，以2滴/秒的速度加入百分含量为50％的双氧水6mL，滴加完毕后升温至90℃反应2小时后，冷却至室温，过滤，淋洗2次；沉淀加入体积为其1倍的蒸馏水，在转速为10转/秒的转速下，加入与钒摩尔比为1:1.1,并按照浓硫酸体积稀释4倍的硫酸，加入速度为3滴/秒，完成后过滤；将滤液在转速为10转/秒的转速下，加稀释1倍后的硫酸调节体系pH为1，升温至90℃，转速不变下，保持该温度反应30分钟，冷却后过滤；过滤后的沉淀转速为10/秒的转速下，加入体积比与沉淀为1：1.1，pH为1硫酸，常温反应7分钟，过滤，蒸馏水淋洗2次后，将沉淀于80℃下烘干；在温度为550℃，在马弗炉中煅烧40分钟后，冷却至室温即得高纯钒产品。所得产品钒收率70.1％,锰含量0.004％，铁含量0.007％。
实施例二
取200mL钒含量为36g/L,锰含量为10g/L的酸性钒浸出液，在转速为15转/秒的转速下，以3滴/秒的速度加入氨水，将体系pH值11，反应5分钟后，以4滴/秒的速度加入百分含量为30％的双氧水4.5mL，滴加完毕后升温至95℃反应1小时后，冷却至室温，过滤，淋洗3次；沉淀加入体积为其1倍的蒸馏水，在转速为5转/秒的转速下，加入与钒摩尔比为1:1,并按照浓硫酸体积稀释5倍的硫酸，加入速度为4滴/秒，完成后过滤；将滤液在转速为15转/秒的转速下，加稀释1倍后的硫酸调节体系pH为2，升温至95℃，转速不变下，保持该温度反应20分钟，冷却后过滤；过滤后的沉淀转速为5/秒的转速下，加入体积比与沉淀为1：1.2，pH为2硫酸，常温反应10分钟，过滤，蒸馏水淋洗2次后，将沉淀于90℃下烘干；在温度为550℃，在马弗炉中煅烧30分钟后，冷却至室温即得高纯钒产品。所得产品钒收率69.9％,锰含量0.002％，铁含量0.004％。
Claims (3)
1.一种使用酸性高锰含钒浸出液制取高纯钒的制备方法，其特征在于：所述的制备方法先在强碱性条件下清除杂质锰，然后再在强酸性条件下沉淀、洗涤钒沉淀，最后煅烧所述的钒沉淀获得所述的高纯钒；
在强碱性条件下清除杂质锰是按下述步骤进行的，
在10～30转/秒的转速条件下，根据体系杂质锰的含量，按摩尔比为1﹕1，以2～5滴/秒的速度向PH值设节合格的高锰含钒浸出液中加入浓度为30～60％的双氧水，滴加完毕后，升温至80～95℃，保持搅拌反应1～3小时，确保杂质锰全转化为二氧化锰；
然后冷却至室温，过滤，将沉淀用蒸馏水淋洗2～3次后，加入固液体积比为1﹕1的蒸馏水，在转速为5～15转/秒的转速条件下，加入与钒摩尔比为1﹕1～1﹕1.2，并按浓硫酸体积3～6倍稀释后的硫酸，以2～5滴/秒的加入速度，滴加完毕后过滤完成杂质锰的清除工作；强酸性件下沉淀钒是按下述步骤进行的，
在转速为5～15转/秒的转速下，先向清除杂质锰后的高锰含钒浸出液中加入稀释1倍后的硫酸获得的PH值为0～3的强酸性含钒浸出液，然后升温至80～100℃，同样转速条件下，保持该温度反应20～40分钟，冷却后过滤完成强酸性件下沉淀钒的工作。
2.根据权利要求1所述的使用酸性高锰含钒浸出液制取高纯钒的制备方法，其特征在于：强酸性件下洗涤钒沉淀是按下述步骤进行的，
常温、转速为5～15转/秒的转速条件下，加入体积比与钒为1﹕1～1﹕1.2，pH值与沉淀钒步骤相同的硫酸，常温反应5～15分钟，过滤，蒸馏水淋洗2～3次后，将沉淀于70～90℃下烘干完成强酸性件下洗涤钒沉淀的工作。
3.根据权利要求1或2所述的使用酸性高锰含钒浸出液制取高纯钒的制备方法，其特征在于：将钒沉淀煅烧为高纯钒是按下述步骤进行的，
温度为500～550℃条件下，在马弗炉中煅烧30～60分钟后，冷却至室温即得高纯钒产品。
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