CN107540016A - 一种制备锐钛型钛白粉的方法 - Google Patents

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石瑞成
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Abstract

本发明属于钛白粉制备技术领域，具体涉及一种制备锐钛型钛白粉的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种制备锐钛型钛白粉的方法，其特征在于：包括以下步骤：在四氯化钛水溶液中加入含硫酸根的物质，然后加入碱液，四氯化钛水解；水解结束后体系升温胶溶；胶溶结束后过滤、洗涤、干燥、粉碎，即得锐钛型钛白粉。该方法具有操作简单、所得产品性能优良的特点。

Description

一种制备锐钛型钛白粉的方法
技术领域
本发明属于钛白粉制备技术领域，具体涉及一种制备锐钛型钛白粉的方法。
背景技术
锐钛型钛白粉是一种优良的白色粉末颜料，具有良好的光散射能力、白度好、着色力高、遮盖力强，同时具有较高的化学稳定性和较好的耐候性、无毒无味，对人体无刺激作用，广泛应用于许多工业领域，如涂料、塑料、造纸及油墨等。
目前国内锐钛型钛白粉只使用硫酸法工艺制造生产，该工艺大致流程：先将钛铁矿粉与浓硫酸进行酸解反应生成硫酸氢钛，然后经水解成偏钛酸，最后经燃烧、粉碎即得钛白粉产品。硫酸法具有原料丰富价廉易得、工艺成熟、设备简单和易于操作等优点，但是该工艺流程长，属间歇操作，废副产物排放量大。并且由于硫酸法生产工艺的特点，锐钛型钛白粉在电镜下基本呈现针状或者柱状形貌，且产品杂质较多，无法用于高端产品。
发明内容
本发明提供了一种以四氯化钛为原料制备锐钛型钛白粉的方法。该方法包括以下步骤：在四氯化钛水溶液中加入含硫酸根的物质，然后加入碱液，四氯化钛水解；水解结束后体系升温胶溶；胶溶结束后过滤、洗涤、干燥、粉碎，即得锐钛型钛白粉。
具体的，上述制备锐钛型钛白粉的方法中，所述四氯化钛水溶液的浓度为10～400g/L。
具体的，上述制备锐钛型钛白粉的方法中，所述含硫酸根的物质是指能在水中产生硫酸根离子的物质。
进一步的，上述制备锐钛型钛白粉的方法中，含硫酸根的物质的加入量为：产生的硫酸根与二氧化钛的质量比为0.1～400︰100。所述的二氧化钛是由四氯化钛按摩尔比转化计算而来。
进一步的，上述制备锐钛型钛白粉的方法中，所述含硫酸根的物质选自硫酸、硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠。
具体的，上述制备锐钛型钛白粉的方法中，所述碱液是指能在水中产生氢氧根离子的物质。
进一步的，上述制备锐钛型钛白粉的方法中，所述碱液的加入量为：产生的氢氧根与二氧化钛的质量比为0.1～400︰100。所述的二氧化钛是由四氯化钛按摩尔比转化计算而来。
进一步的，上述制备锐钛型钛白粉的方法中，所述碱液选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、苯酚。
进一步的，上述制备锐钛型钛白粉的方法中，所述碱液的浓度为0.1～80％。该浓度为在水溶液中产生氢氧根的质量浓度。
具体的，上述制备锐钛型钛白粉的方法中，控制升温胶溶之前整个体系温度小于60℃。
具体的，上述制备锐钛型钛白粉的方法中，所述胶溶温度为60℃～沸腾。所述胶溶时间为1～2h。
具体的，上述制备锐钛型钛白粉的方法中，所述干燥温度为50～900℃。
本发明方法使用较为纯净的四氯化钛水溶液为生产原料，加入含硫酸根的物质，防止正钛酸的形成，从而有助于制备得到较纯净的锐钛型钛白粉；本发明方法中由于晶型控制在胶溶过程，因此不需要煅烧来保证稳定的锐钛生成，保证了较高的表面活性能和良好的光催化活性、球形度，并且生成的物料易粉碎。
附图说明
图1本发明实施例所得钛白粉的XRD图
具体实施方式
本发明以四氯化钛为原料制备锐钛型钛白粉的方法，包括以下步骤：在四氯化钛水溶液中加入含硫酸根的物质，硫酸根起到在二氧化钛产生的过程中避免金红石型生成，然后再加入碱液促进水解，生成二氧化钛沉淀；升温胶溶使生产的二氧化钛稳定为锐钛型晶型；胶溶结束后过滤、洗涤、干燥、粉碎，即得锐钛型钛白粉。
本发明方法中，四氯化钛水解后体系中产生二氧化钛和盐酸，盐酸可与加入的碱进行中和，如碱加入过量，则水解结束后体系呈碱性，如碱加入不过量，则水解结束后体系呈酸性。在不同的酸性条件下升温胶溶可能会对产品的粒径有所影响，可根据实际生产需要，合理地控制碱液的加入量，从而得到需要的粒径的产品。
本发明方法中，升温胶溶之前控制体系温度小于60℃。该操作是为了不提前胶溶，后续升温胶溶得到性能稳定、均一的锐钛型钛白粉。
实施例1用浓硫酸和氢氧化钠来制备锐钛型二氧化钛
将100mL水缓慢加入50mL四氯化钛水中，制备四氯化钛水溶液，完毕好搅拌使反应完全(约36.5g二氧化钛)。
在水溶液中加入浓硫酸12mL，混合均匀后加入685mL10％的氢氧化钠溶液，整个过程需要维持体系温度不高于45℃。
在搅拌状态下将体系温度升至沸腾，然后在此温度下胶溶60min，胶溶结束后冷却，过滤。
实施例2用硫酸钠和氢氧化钠来制备锐钛型二氧化钛
将100mL水缓慢加入50mL四氯化钛水中，制备四氯化钛水溶液，完毕好搅拌使反应完全(约36.5g二氧化钛)。
在水溶液中加入硫酸钠105g，混合均匀后加入130g浓度为42％的氢氧化钠溶液，整个过程需要维持体系温度不高于45℃。
在搅拌状态下将体系温度升至沸腾，然后在此温度下胶溶60min，胶溶结束后冷却，过滤。
将滤饼干燥粉碎后将得到最终产品，产品XRD图谱如图1所示。

Claims (10)

1.制备锐钛型钛白粉的方法，其特征在于：包括以下步骤：在四氯化钛水溶液中加入含硫酸根的物质，然后加入碱液，四氯化钛水解；水解结束后体系升温胶溶；胶溶结束后过滤、洗涤、干燥、粉碎，即得锐钛型钛白粉。
2.根据权利要求1所述的制备锐钛型钛白粉的方法，其特征在于：所述四氯化钛水溶液的浓度为10～400g/L。
3.根据权利要求1所述的制备锐钛型钛白粉的方法，其特征在于：所述含硫酸根的物质是指能在水中产生硫酸根离子的物质；所述含硫酸根的物质的加入量为：产生的硫酸根与二氧化钛的质量比为0.1～400︰100。
4.根据权利要求3所述的制备锐钛型钛白粉的方法，其特征在于：所述含硫酸根的物质选自硫酸、硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠。
5.根据权利要求1所述的制备锐钛型钛白粉的方法，其特征在于：所述碱液是指能在水中产生氢氧根离子的物质；所述碱液的加入量为：产生的氢氧根与二氧化钛的质量比为0.1～400︰100。
6.根据权利要求5所述的制备锐钛型钛白粉的方法，其特征在于：所述碱液选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、苯酚。
7.根据权利要求1所述的制备锐钛型钛白粉的方法，其特征在于：所述碱液的浓度为0.1～80％。
8.根据权利要求1所述的制备锐钛型钛白粉的方法，其特征在于：控制升温胶溶之前整个体系温度小于60℃。
9.根据权利要求1所述的制备锐钛型钛白粉的方法，其特征在于：所述升温胶溶温度为60℃～沸腾；所述胶溶时间为1～2h。
10.根据权利要求1所述的制备锐钛型钛白粉的方法，其特征在于：所述干燥温度为50～900℃。
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