CN107537524A - 一种用于丙烷完全氧化的催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种用于丙烷完全氧化的催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种用于丙烷完全氧化的催化剂及其制备方法，该催化剂由载体和活性组分组成，载体为SnO2/AlF3·C，AlF3·C中C含量为1.5wt.％，SnO2的质量百分含量为AlF3·C的0.2～1.0wt.％，活性组分为Pt，Pt的质量百分含量为SnO2/AlF3·C的2.0wt.％，催化剂采用浸渍法进行制备，先制备AlF3·C载体，再将AlF3·C加入草酸亚锡的石油醚溶液中制备SnO2/AlF3·C载体，再将Pt(NO3)2与SnO2/AlF3·C混合后浸渍、炒干、干燥、焙烧后得到催化剂。该催化剂使丙烷完全氧化在较低温度进行，而且活性较高、稳定性较好、制备方法简单、催化氧化完全。

Description

一种用于丙烷完全氧化的催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及催化剂技术领域，尤其是涉及一种用于丙烷完全氧化的催化剂及其制备方法
背景技术
VOCs(挥发性有机化合物)的排放是大气污染的主要来源，要解决大气污染问题的首要任务就是控制VOCs的排放。然而在日常生活中VOCs无处不在。它的来源有很多，生活中最常见的有：1、建筑材料、室内装饰材料和生活及办公用品。例如:有机溶剂、油漆及含水涂料。2、家用燃料和烟叶的不完全燃烧，人体排泄物。3、室外的工业废气、汽车尾气等。可见环境问题日益紧张。为解决这一问题，我国以及世界各个国家都在逐渐降低VOCs的规定排放量。这给研究学者们带来了新的挑战。
烷烃类挥发性有机物是VOCs中最难处理的一类物质。处理这一类污染物的方法主要有高温焚烧法和催化完全氧化法。催化完全氧化法具有处理温度相对较低、能耗较低、反应容易控制、不易产生二次污染的优点，被认为是消除烷烃类挥发性有机物最有效的方法。中国专利CN105817227将硝酸镍、H2O2、碳酸钠经不同顺序的混合、搅拌、溶解后得到悬浊液，然后将该悬浊液经抽滤、去离子水和乙醇交替洗涤，再经真空干燥、研磨后焙烧得到一系列对丙烷催化氧化的纳米氧化镍催化剂。该系列催化剂在制备过程中交替洗涤产生的大量碱性废液造成环境污染，不适合工业应用。中国专利CN106179374公开了一种氧化镍担载氧化铬的制备方法，通过分别向载体氧化镍、氧化铬前驱体配置及氧化铬沉积到氧化镍的制备过程中均滴加一定比例的双氧水，调控金属所处的物理环境，进而达到促进二者之间的相互作用，提高性能的目的。该催化剂应用于丙烷完全氧化反应时，丙烷完全氧化的温度在350℃左右，催化性能相对较低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种用于丙烷低温催化氧化且活性较高、稳定性较好、制备方法简单的催化剂。
为解决该技术问题本发明采用的技术方案为：
一种用于丙烷完全氧化的催化剂，该催化剂由载体和活性组分组成，载体为SnO2/AlF3·C，AlF3·C中C含量为1.5wt.％，SnO2的质量百分含量为AlF3·C的0.2～1.0wt.％，活性组分为Pt，Pt的质量百分含量为SnO2/AlF3·C的2.0wt.％。
一种用于丙烷完全氧化的催化剂(Pt/SnO2/AlF3)的制备方法，所述催化剂采用浸渍法进行制备，具体步骤如下：
(1)AlF3·C载体的制备：
首先将异丙醇铝和甘油加入到异丙醇中，溶解后加入HF，水浴炒干后100℃干燥5小时，N2气氛下500℃焙烧4小时，空气中500℃焙烧4小时得到含碳氟化铝载体，即AlF3·C，AlF3·C中C含量为1.5wt.％。
(2)SnO2/AlF3·C载体的制备：
将上述AlF3·C加入草酸亚锡的石油醚溶液中，然后经过浸渍、水浴炒干、100℃干燥5小时、300℃焙烧4小时得到SnO2/AlF3·C载体，其中SnO2的质量百分含量分别为AlF3·C的0.2～1.0wt.％。
(3)Pt/SnO2/AlF3·C催化剂的制备：
按照Pt的质量百分含量为载体SnO2/AlF3·C的2.0wt.％，取Pt(NO3)2与上述SnO2/AlF3·C混合后浸渍3小时，水浴炒干、100℃干燥5小时，最后在500℃空气气氛中焙烧4小时得到Pt/SnO2/AlF3·C催化剂。
采用上述技术方案的催化剂，通过由异丙醇铝、甘油、异丙醇和草酸亚锡作用得到的SnO2/AlF3·C为载体，贵金属Pt为活性组分，使丙烷完全氧化在较低温度进行。而且活性较高、稳定性较好、制备方法简单、催化氧化完全，没有副产物且能实现催化剂的重复利用，具有良好的工业应用前景。
附图说明
图1为2Pt/1SnO2/AlF3·C催化剂催化氧化丙烷完全燃烧的稳定性图。
具体实施方式
下面对本发明通过结合实施例进一步详细说明。但具体实施范围不限于所举例子。
实施例1：
(1)AlF3·C载体的制备
称取10g异丙醇铝、3g甘油和10ml异丙醇，将以上三种物质混合。溶解后加入7.5gHF(40wt.％)。在90℃的水浴锅中炒干，烘箱中100℃干燥5小时，氮气气氛下500℃焙烧4小时，空气气氛下500℃焙烧2小时，得到AlF3·C载体。AlF3·C载体中碳(C)含量为1.5wt.％。
(2)SnO2/AlF3·C载体的制备
按照SnO2的质量百分比为AlF3·C的0.2wt.％。称取草酸亚锡0.0139g溶解于6ml石油醚中，将5.0000gAlF3·C加入到草酸亚锡的石油醚溶液中，混合后浸渍3小时。90℃水浴炒干，烘箱中100℃干燥5小时，空气中300℃焙烧4小时，得到0.2SnO2/AlF3·C载体。
(3)Pt/SnO2/AlF3·C催化剂的制备
按照Pt在SnO2/AlF3·C中的百分含量为2.0wt.％，称取0.6000g的Pt(NO3)2溶液(以Pt计为10wt.％)放在蒸发皿中，加入5ml去离子水，称取3.0000g上述SnO2/AlF3·C催化剂载体加入到Pt(NO3)2溶液中，浸渍3小时。90℃水浴炒干，100℃烘箱中干燥5小时，500℃空气气氛焙烧4小时。得到的催化剂以2Pt/0.2SnO2/AlF3·C表示。
(4)催化活性测试
该测试在微型固定床反应器中进行。原料气自上而下流过催化剂床层，分别抽取反应前和反应后的气体样品通过FID检测器的气相色谱进行分析，由前后的峰面积对比得出转化率。原料气体积组成：0.2％C3H8+2％O2+97.8％N2，原料气流量：50ml/min，空速：15000h-1，催化剂用量：0.2ml。活性测试结果如表1，表中T10，T50，T90和T99.9分别表示转化率达到10％，50％，90％和99.9％时所需的最低反应温度，产物为二氧化碳和水。催化反应性能见表1。
实施例2：
(1)AlF3·C载体的制备和实施例1相同。
(2)SnO2/AlF3·C载体的制备
按照SnO2的质量百分比为AlF3·C的0.5wt.％，称取草酸亚锡0.0346g溶解于6ml石油醚中，将5.0000gAlF3·C加入到草酸亚锡的石油醚溶液中，混合后浸渍3小时。90℃水浴炒干，烘箱中100℃干燥5小时，空气中300℃焙烧4小时，得到SnO2/AlF3·C载体。
(3)Pt/SnO2/AlF3·C催化剂的制备与实施例1相同，得到的催化剂以2Pt/0.5SnO2/AlF3·C表示。
(4)催化剂性能测试与实施例1相同，催化反应性能见表1。
实施例3：
(1)AlF3·C载体的制备与实施例1相同。
(2)SnO2/AlF3·C载体的制备
按照SnO2占AlF3·C的质量百分比为0.75wt.％，称取草酸亚锡0.0519g溶解于6ml石油醚中，将5.0000gAlF3·C加入到草酸亚锡的石油醚溶液中，混合后浸渍3小时。90℃水浴炒干，烘箱中100℃干燥5小时，空气中300℃焙烧4小时，得到SnO2/AlF3·C载体。
(3)Pt/SnO2/AlF3·C催化剂的制备与实施例1相同，得到的催化剂以2Pt/0.75SnO2/AlF3·C表示。
(4)催化剂性能测试与实施例1相同，催化反应性能见表1。
实施例4：
(1)AlF3·C载体的制备与实施例1相同。
(2)SnO2/AlF3·C载体的制备
按照SnO2的质量百分比为AlF3·C的1.0wt.％，称取草酸亚锡0.0693g溶解于6ml石油醚中，将5.0000gAlF3·C加入到草酸亚锡的石油醚溶液中，混合后浸渍3小时。90℃水浴炒干，烘箱中100℃干燥5小时，空气中300℃焙烧4小时，得到SnO2/AlF3·C载体。
(3)Pt/SnO2/AlF3·C催化剂的制备与实施例1相同，得到的催化剂以2Pt/1SnO2/AlF3·C表示。
(4)催化剂性能测试与实施例1相同，催化反应性能见表1。
对比例1：
(1)AlF3·C载体的制备(不添加甘油)
称取10g异丙醇铝溶解于10ml异丙醇中，加入7.5g HF(40wt.％)，在90℃的水浴锅中炒干，烘箱中100℃干燥5小时，氮气气氛下500℃焙烧4小时，空气气氛下500℃焙烧2小时，得到AlF3·C载体。AlF3·C载体中碳(C)含量为0.6wt.％。
(2)SnO2/AlF3·C载体的制备
按照SnO2的质量百分比为AlF3·C的1.0wt.％，称取草酸亚锡0.0693g溶解于6ml石油醚中，将5.0000gAlF3·C加入到草酸亚锡的石油醚溶液中，混合后浸渍3小时。90℃水浴炒干，烘箱中100℃干燥5小时，空气中300℃焙烧4小时，得到SnO2/AlF3·C载体。
(3)Pt/SnO2/AlF3·C催化剂的制备
按照Pt的质量百分含量为SnO2/AlF3·C的2.0wt.％，称取0.6000g的Pt(NO3)2溶液(以Pt计为10wt.％)放在蒸发皿中，再加入5ml去离子水，称取上述SnO2/AlF3·C催化剂载体3.0000g加入到Pt(NO3)2水溶液中，浸渍3小时。90℃水浴炒干，100℃烘箱中干燥5小时，500℃空气气氛焙烧4小时。得到的催化剂以2Pt/1SnO2/AlF3·C-1表示。
(4)催化剂性能测试与实施例1相同，催化反应性能见表2。
对比例2：
(1)AlF3·C载体的制备(没有N2气氛中焙烧)
称取10g异丙醇铝、3g甘油和10ml异丙醇，将以上三种物质混合。溶解后加入7.5gHF(40wt.％)，在90℃的水浴锅中炒干，烘箱中100℃干燥5小时，空气气氛下500℃焙烧2小时，得到AlF3·C载体。AlF3·C载体中碳(C)含量为1.5wt.％。
(2)SnO2/AlF3·C载体的制备与实施例4相同。
(3)Pt/SnO2/AlF3·C催化剂的制备与实施例4相同。得到的催化剂以2Pt/1SnO2/AlF3·C-2表示。
(4)催化剂性能测试与实施例1相同，催化反应性能见表2。
对比例3：
(1)SnO2/AlF3载体的制备
按照SnO2的质量百分比为AlF3的1.0wt.％，称取草酸亚锡0.0693g溶解于6ml石油醚中，将5.0000gAlF3加入到草酸亚锡的石油醚溶液中，混合后浸渍3小时。90℃水浴炒干，烘箱中100℃干燥5小时，空气中300℃焙烧4小时，得到1SnO2/AlF3载体。
(2)Pt/SnO2/AlF3催化剂的制备
按照Pt在SnO2/AlF3中的含量为2.0wt.％，称取0.6000g的Pt(NO3)2溶液(以Pt计为10wt.％)放在蒸发皿中，再加入5ml去离子水，称取上述SnO2/AlF33.0000g加入到Pt(NO3)2溶液中，浸渍3小时。90℃水浴炒干，烘箱中100℃干燥5小时，500℃空气气氛焙烧4小时。得到的催化剂以2Pt/1SnO2/AlF3表示。
(3)催化剂性能测试与实施例1相同，催化反应性能见表2。
对比例4：
(1)2Pt/SnO2催化剂的制备
称取0.6000g的Pt(NO3)2溶液(以Pt计为10wt.％)放在蒸发皿中，加入5ml去离子水。称取3.0000g SnO2与Pt(NO3)2溶液混合后浸渍3小时。90℃水浴炒干，100℃烘箱干燥5小时，500℃空气气氛焙烧4小时，得到2Pt/SnO2催化剂。
(2)催化剂性能测试与实施例1相同，催化反应性能见表2。
对比例5：
(1)2Pt/Al2O3催化剂的制备
称取0.6000g的Pt(NO3)2溶液(以Pt计为10wt.％)放在蒸发皿中，加入5ml去离子水。称取3.0000gAl2O3与Pt(NO3)2溶液混合后浸渍3小时。90℃水浴炒干，100℃烘箱干燥5小时，500℃空气气氛焙烧4小时，得到2Pt/Al2O3催化剂。
(2)催化剂性能测试与实施例1相同，催化反应性能见表2。
表1.实施例催化剂在丙烷完全催化燃烧反应中的活性
表2.对比例催化剂在丙烷完全催化燃烧反应中的活性
对比表1数据可以看出，随着SnO2含量的升高，Pt/SnO2/AlF3·C催化剂用于丙烷催化氧化的活性逐渐升高，最优催化剂2Pt/1SnO2/AlF3·C在275℃可达到99.9％的转化率。结合实施例4和表2中数据可以发现，催化剂制备过程中的条件改变使催化剂的性能有明显下降。不添加甘油的催化剂(对比实施例1)和没有经过N2气氛下500℃焙烧的催化剂(对比实施例2)比2Pt/1SnO2/AlF3·C应用于催化丙烷完全氧化时的T99.9均增加了35℃。用AlF3、SnO2或Al2O3做载体所制备的催化剂活性明显降低。2Pt/Al2O3催化剂比2Pt/1SnO2/AlF3·C催化剂应用于催化丙烷完全氧化时的T99.9增加了110℃。
将实施例4中2Pt/1SnO2/AlF3·C催化剂进行稳定性测试，温度控制在250℃，实验结果见图1。从图1可以看出：催化剂初始催化活性为88.9％，在反应100小时后，丙烷的转化率保持稳定，表明催化剂具有很好的反应稳定性。综上所述，2Pt/1SnO2/AlF3·C催化剂催化氧化丙烷的性能最好，在275℃的低温下达到99.9％的转化率。

Claims (2)

1.一种用于丙烷完全氧化的催化剂，其特征在于：该催化剂由载体和活性组分组成，载体为SnO2/AlF3·C，AlF3·C中C含量为1.5wt.％，SnO2的质量百分含量为AlF3·C的0.2～1.0wt.％，活性组分为Pt，Pt的质量百分含量为SnO2/AlF3·C的2.0wt.％。
2.权利要求1所述催化剂的制备方法，其特征在于：采用浸渍法进行制备，具体步骤如下：
(1)AlF3·C载体的制备：
首先将异丙醇铝和甘油加入到异丙醇中，溶解后加入HF，水浴炒干后100℃干燥5小时，N2气氛下500℃焙烧4小时，空气中500℃焙烧4小时得到含碳氟化铝载体，即AlF3·C，AlF3·C中C含量为1.5wt.％；
(2)SnO2/AlF3·C载体的制备：
将上述AlF3·C加入草酸亚锡的石油醚溶液中，然后经过浸渍、水浴炒干、100℃干燥5小时、300℃焙烧4小时得到SnO2/AlF3·C载体，其中SnO2的质量百分含量分别为AlF3·C的0.2～1.0wt.％；
(3)Pt/SnO2/AlF3·C催化剂的制备：
按照Pt的质量百分含量为载体SnO2/AlF3·C的2.0wt.％，取Pt(NO3)2与上述SnO2/AlF3·C混合后浸渍3小时，水浴炒干、100℃干燥5小时，最后在500℃空气气氛中焙烧4小时得到Pt/SnO2/AlF3·C催化剂。
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