CN107511148A - 一种Pt、Ru负载碳纤维催化剂的制备方法及其催化氨硼烷产氢 - Google Patents

一种Pt、Ru负载碳纤维催化剂的制备方法及其催化氨硼烷产氢 Download PDF

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Abstract

一种Pt、Ru负载碳纤维催化剂的制备方法，其特征在于：将脱脂棉、氯铂酸或氯化钌、蒸馏水加入到反应器中，超声30‑60分钟后在室温下浸渍使得氯铂酸或氯化钌完全被脱脂棉吸附，然后在100‑120oC的干燥箱中烘干，将烘干的吸附有氯铂酸或氯化钌的脱脂棉置于管式炉中，氮气保护下升温至400 oC‑600oC下高温热解1‑3小时，冷却至室温，即得到单质Pt、Ru负载纳米碳纤维催化剂Pt/CCF或Ru/CCF。本发明中所使用的催化剂的载体前驱体为脱脂棉，众所周知，脱脂棉廉价、易得、绿色、环保所得Pt/CCF或Ru/CCF催化剂具有高分散的催化活性位点。

Description

一种Pt、Ru负载碳纤维催化剂的制备方法及其催化氨硼烷 产氢
技术领域
本发明属于基于Pt、Ru的催化剂技术领域，具体涉及一种Pt、Ru负载碳纤维催化剂的制备方法及其催化氨硼烷水解析氢。
背景技术
Pt、Ru等贵金属负载型催化剂在催化反应中具有优异的催化性能，被广泛的应用于加氢、催化产氢（Chemcatchem, 2017, 9, 204-211；Catal. Lett., 2017, 147, 1744-1753；Catal. Lett., 2016, 146, 1291-1299；AngewandteChemie-International Edition, 2014, 53, 12120-12124.）等反应中。由于Pt、Ru贵金属资源的稀缺性及其高昂的价格，使得基于Pt、Ru的催化剂必须以较低负载量的负载型催化剂形式存在。常见的可用于负载Pt、Ru的催化剂载体有介孔SiO2，介孔碳，MOFs（Journal of Catalysis, 2016,340, 368-375；ElectrochimicaActa, 2016, 203, 221-229；Journal of Molecular Catalysis a-Chemical, 2015, 406, 58-64.）等。在上述负载型催化剂的制备过程中，催化剂载体的制备是必不可少的一步，且会使用到价格昂贵的原材料及复杂的制备方案；例如：介孔SiO2（包括SBA-15，MCM-48等）的制备常会用到较贵的模板剂及复杂的后处理步骤，MOFs的合成成本也较高。此外，在催化载体制备成功后，还需要浸渍、还原等方法来将Pt、Ru贵金属纳米颗粒负载于制备好的载体上。使得催化剂的制备步骤复杂、成本较高。因此，寻找价廉、易得的原材料来制备催化剂载体及Pt、Ru负载型催化剂非常必要。
另一方面，随着化石燃料（煤、石油、天然气等）资源的日益枯竭及化石燃料过度使用所造成的环境污染问题的日益严重，开发新型清洁能源迫在眉睫。H2作为一种新兴的清洁能源目前备受人们关注，但是其存储与释放却是目前研究者所面临的巨大难题。氨硼烷（NH3BH3），由于具有非常高的含氢量（19.6%）及较好的化学稳定性（可在100oC以下温度稳定存在），是理想的化学储氢材料。当在NH3BH3的水溶液中加入适当的催化剂，即可有氢气被催化释放出，Pt、Ru负载型催化剂在催化NH3BH3释氢中具有优异的催化性能（Appl.Catal. A:Gen. 2016;527:45-52；J.Coll.Interf. Sci. 2017;496:235-42.）,然而，如前所述，基于Pt、Ru负载型催化剂较高的制备成本及较为复杂的制备方法，限制了这类催化剂在催化NH3BH3释氢中的应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中的缺点而提供一种方案简单、成本低廉的单质Pt、Ru负载碳纤维催化剂的制备方法。
本发明的另一目的是提供上述Pt、Ru负载碳纤维催化剂催化氨硼烷水解析氢。
为解决本发明的技术问题采用如下技术方案：
一种Pt、Ru负载碳纤维催化剂的制备方法，将脱脂棉、氯铂酸或氯化钌、蒸馏水加入到反应器中，超声30-60分钟后在室温下浸渍使得氯铂酸或氯化钌完全被脱脂棉吸附，然后在100-120oC的干燥箱中烘干，将烘干的吸附有氯铂酸或氯化钌的脱脂棉置于管式炉中，氮气保护下升温至400 oC-600oC下高温热解1-3小时，冷却至室温，即得到单质Pt、Ru负载纳米碳纤维催化剂Pt/CCF或Ru/CCF。
所述脱脂棉、氯铂酸或氯化钌、蒸馏水的质量比为1：0.01-0.05：30。
所述在室温下浸渍5-10小时使得氯铂酸或氯化钌完全被脱脂棉吸附。
所述管式炉为管式马弗炉。
所述干燥箱管为鼓风干燥箱。
将烘干后的吸附有Pt盐或Ru盐的脱脂棉置于管式马弗炉，在纯度>99.9%的氮气保护下400 oC-600oC下高温热解1-3小时，冷却至室温，即得到单质Pt、Ru负载纳米碳纤维催化剂Pt /CCF或Ru/CCF。
上述制备方法制备的Pt、Ru负载碳纤维催化剂催化氨硼烷水解析氢，具体方法如下：Pt/CCF催化剂催化氨硼烷水解析氢，将10 mg Pt/CCF与5mL水混合在10 mL 的反应器中，并在室温下磁力搅拌使其分散均匀，然后使用注射器加入0.4 mL氨硼烷水溶液，氨硼烷水溶液的质量浓度为20 mg /mL，反应开始，并有氢气产生，反应产生的氢气通过排水法收集。
上述制备方法制备的Pt、Ru负载碳纤维催化剂催化氨硼烷水解析氢，具体方法如下：Ru/CCF催化剂催化氨硼烷水解析氢，将10 mg Ru/CCF与5mL水混合在10 mL 的反应器中，并在室温下磁力搅拌使其分散均匀，然后使用注射器加入0.4 mL氨硼烷水溶液，氨硼烷水溶液的质量浓度为20 mg /mL，此时，反应开始，并有氢气产生，反应产生的氢气通过排水法收集。
本发明的优点：1、本发明中所使用的催化剂的载体前驱体为脱脂棉，众所周知，脱脂棉廉价、易得、绿色、环保。2、脱脂棉中棉花纤维主要由含丰富C-C键、C-O键、-OH等基团的纤维素所组成。因此，脱脂棉具有非常好的亲水性，在氯铂酸或氯化钌的水溶液中，可以完全被润湿并吸附Pt4+或Ru3+离子。由于棉花纤维表面有大量的-OH基团，可以与Pt4+或Ru3+离子发生化学配位，因此，烘干之后，氯铂酸或氯化钌可以均匀的分散于脱脂棉纤维表面。3、在高温惰性氛围下焙烧，脱脂棉的棉花纤维可被碳化为碳纤维，由于碳单质的还原性，在高温条件下，可将Pt4+或Ru3+还原为单质Pt或Ru纳米颗粒并负载于碳纤维表面，避免了使用H2来还原Pt4+或Ru3+。4、吸附、烘干后的样品中，氯铂酸或氯化钌均匀的分散于脱脂棉纤维表面，因此，惰性氛围高温焙烧之后，单质Pt或Ru纳米颗粒均匀的分散在碳纤维表面，所得Pt/CCF或Ru/CCF催化剂具有高分散的催化活性位点。5、本发明中Pt/CCF、Ru/CCF催化剂通过一锅法高温焙烧、原位还原法制得，制备方法简单、可行。6、本发明中Pt/CCF、Ru/CCF催化剂催化性活性高，稳定性好，在催化氨硼烷水解析氢反应中，Pt/CCF催化剂的TOF值为198.21，Ru/CCF催化剂的TOF值为139.37，催化剂可重复使用10次，仍具有良好的催化活性及稳定性。
附图说明
图1为Pt/CCF、Ru/CCF催化剂的场发射扫描电镜（SEM）照片；
图2为Pt/CCF、Ru/CCF催化剂的透射电镜（TEM）照片；
图3为Pt/CCF、Ru/CCF催化剂的X-射线衍射图；
图4为Pt/CCF、Ru/CCF催化剂的EDX光电子能谱；
图5为Pt/CCF、Ru/CCF催化剂的催化氨硼烷产氢曲线图。
具体实施方式
实施例1
一种Pt、Ru负载碳纤维催化剂的制备方法，将1g脱脂棉、0.01g氯铂酸、30g蒸馏水加入到反应器中，超声30分钟，并在室温下浸渍5小时，使得氯铂酸完全被脱脂棉吸附。接着在100oC的鼓风干燥箱中烘干。然后，将烘干的吸附有氯铂酸的脱脂棉置于管式马弗炉，氮气保护下升温至400 oC下高温热解1小时。冷却至室温，即制得单质Pt负载纳米碳纤维催化剂Pt /CCF催化剂。
实施例2
一种Pt、Ru负载碳纤维催化剂的制备方法，将1g脱脂棉、0.04g氯铂酸、30g蒸馏水加入到反应器中，超声50分钟，并在室温下浸渍7小时，使得氯铂酸离子完全被脱脂棉吸附。接着在100oC的鼓风干燥箱中烘干。然后，将烘干的吸附有氯铂酸的脱脂棉置于管式马弗炉，氮气保护下升温至500oC下高温热解3小时。冷却至室温，即制得单质Pt负载纳米碳纤维催化剂Pt /CCF催化剂。
实施例3
一种Pt、Ru负载碳纤维催化剂的制备方法，将1g脱脂棉、0.03g氯化钌、30g蒸馏水加入到反应器中，超声60分钟，并在室温下浸渍10小时，使得氯化钌完全被脱脂棉吸附。接着在120oC的鼓风干燥箱中烘干。然后，将烘干的吸附有氯化钌的脱脂棉置于管式马弗炉，氮气保护下升温至600oC下高温热解2小时。冷却至室温，即得到单质Ru负载纳米碳纤维催化剂Ru /CCF催化剂。
实施例4
一种Pt、Ru负载碳纤维催化剂的制备方法，将1g脱脂棉、0.05氯化钌、30g蒸馏水加入到反应器中，超声50分钟，并在室温下浸渍8小时，使得氯化钌完全被脱脂棉吸附。接着在100oC的鼓风干燥箱中烘干。然后，将烘干的吸附有氯化钌的脱脂棉置于管式马弗炉，氮气保护下升温至560oC下高温热解3小时。冷却至室温，即得到单质Ru负载纳米碳纤维催化剂Ru /CCF催化剂。
实施例5
实施例1制备方法制备的Pt、Ru负载碳纤维催化剂Pt/CCF催化氨硼烷水解析氢，将10mg Pt/CCF与5mL水混合在10 mL 的反应器中，并在室温下磁力搅拌使其分散均匀，然后使用注射器加入0.4 mL氨硼烷水溶液，氨硼烷水溶液的质量浓度为20 mg /mL，反应开始，并有氢气产生，反应产生的氢气通过排水法收集。
实施例6
实施例3制备方法制备的Pt、Ru负载碳纤维催化剂Ru/CCF催化氨硼烷水解析氢，将10mg Ru/CCF与5mL水混合在10 mL 的反应器中，并在室温下磁力搅拌使其分散均匀，然后使用注射器加入0.4 mL氨硼烷水溶液，氨硼烷水溶液的质量浓度为20 mg /mL，此时，反应开始，并有氢气产生，反应产生的氢气通过排水法收集。

Claims (8)

1.一种Pt、Ru负载碳纤维催化剂的制备方法，其特征在于：将脱脂棉、氯铂酸或氯化钌、蒸馏水加入到反应器中，超声30-60分钟后在室温下浸渍使得氯铂酸或氯化钌完全被脱脂棉吸附，然后在100-120oC的干燥箱中烘干，将烘干的吸附有氯铂酸或氯化钌的脱脂棉置于管式炉中，氮气保护下升温至400 oC-600oC下高温热解1-3小时，冷却至室温，即得到单质Pt、Ru负载纳米碳纤维催化剂Pt/CCF或Ru/CCF。
2.根据权利要求1所述的Pt、Ru负载碳纤维催化剂的制备方法，其特征在于：所述脱脂棉、氯铂酸或氯化钌、蒸馏水的质量比为1：0.01-0.05：30。
3.根据权利要求1或2所述的Pt、Ru负载碳纤维催化剂的制备方法，其特征在于：所述在室温下浸渍5-10小时使得氯铂酸或氯化钌完全被脱脂棉吸附。
4.根据权利要求3所述的Pt、Ru负载碳纤维催化剂的制备方法，其特征在于：所述管式炉为管式马弗炉。
5.根据权利要求1或4所述的Pt、Ru负载碳纤维催化剂的制备方法，其特征在于：所述干燥箱管为鼓风干燥箱。
6.根据权利要求5所述的Pt、Ru负载碳纤维催化剂的制备方法，其特征在于：将烘干后的吸附有Pt盐或Ru盐的脱脂棉置于管式马弗炉，在纯度>99.9%的氮气保护下400 oC-600oC下高温热解1-3小时，冷却至室温，即得到单质Pt、Ru负载纳米碳纤维催化剂Pt/CCF或Ru/CCF。
7.根据权利要求1-6任一权利要求所述的制备方法制备的Pt、Ru负载碳纤维催化剂催化氨硼烷水解析氢，其特征在于：Pt/CCF催化剂催化氨硼烷水解析氢，将10 mg Pt/CCF与5mL水混合在10 mL 的反应器中，并在室温下磁力搅拌使其分散均匀，然后使用注射器加入0.4 mL氨硼烷水溶液，氨硼烷水溶液的质量浓度为20 mg/mL，反应开始，并有氢气产生，反应产生的氢气通过排水法收集。
8.根据权利要求1-6任一权利要求所述的制备方法制备的Pt、Ru负载碳纤维催化剂催化氨硼烷水解析氢，其特征在于：Ru/CCF催化剂催化氨硼烷水解析氢，将10 mg Ru/CCF与5mL水混合在10 mL 的反应器中，并在室温下磁力搅拌使其分散均匀，然后使用注射器加入0.4 mL氨硼烷水溶液，氨硼烷水溶液的质量浓度为20 mg/mL，此时，反应开始，并有氢气产生，反应产生的氢气通过排水法收集。
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