CN107502021A - 一种硅烷膏体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硅烷膏体的制备方法，其包括以下步骤：配料，烷基硅烷80.0～85.0份、复配高效自增稠乳化剂0.2～0.4份、去离子水14.6～19.8份；在去离子水中加入第一部分的复配高效自增稠乳化剂，超声分散得到复配高效自增稠乳化剂水溶液A；在烷基硅烷中加入余量的复配高效自增稠乳化剂，超声分散得到复配高效自增稠乳化剂烷基硅烷溶液B；往复配高效自增稠乳化剂水溶液A中缓慢滴加复配高效自增稠乳化剂烷基硅烷溶液B，硅烷膏体生成后，继续超声乳化12～18分钟，降至室温保存。本发明采用超声乳化技术，使烷基硅烷和去离子水在微量的乳化剂作用下充分乳化成均匀的高纯度硅烷膏体，活性成份烷基硅烷含量为80％以上，充分发挥烷基硅烷的防水、防腐功能。

Description

一种硅烷膏体及其制备方法
技术领域
本发明涉及混凝土浸渍防水材料技术领域，尤其涉及有机硅烷膏体混凝土浸渍防水材料。
技术背景
混凝土浸渍用烷基硅烷，工程上常用的主要包括：异丁基三乙氧基硅烷、异辛基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷等，是一类能与混凝土表面以及混凝土毛细孔表面羟基基团发生水解脱醇反应而形成化学键牢固地附着于混凝土基体上形成憎水膜，从而达到防止有害离子渗透目的的憎水浸渍材料。
硅烷的渗透深度越深，其保护效果越好。虽然纯硅烷单体渗透性良好，但混凝土材料致密，硅烷需要较长时间才能渗透至理想的深度，充分发挥其长期保护作用。然而呈液态的纯硅烷，流动性大，无法在混凝土垂直面、仰面上长期停留，因此为了达到理想的渗透深度，使用液态纯硅烷往往需要二次浸渍，同时会造成大量硅烷材料的浪费和环境污染。为解决这一个技术问题，国外最先通过高剪切乳化加工技术把液态的异辛基三乙氧基硅烷加工成具有高触变性的高活性成份膏体，标称活性成份含量达80％。硅烷膏体的发明解决了液体纯硅烷无法在垂直面或仰面上长期停留的技术难题，深受国内工程界的欢迎，硅烷膏体被应用于如港珠澳大桥等众多大型重点工程，应用效果显著。
国内的学者、学校、企业也慢慢意识到硅烷膏体的重价值，也纷纷展开了膏体硅烷的研发工作。随着人们的重视，研究也渐渐有了成果，国内市场出现了不少其他品牌的硅烷膏体产品，然而采用的加工方法和成分各有不同，活性有效成份大多数达不到80％的要求，应用效果差异较大。虽然硅烷膏体在我国应用已有将近10年的历史，但针对硅烷膏体的检测方法尚未完善，尤其是硅烷活性成份和有害成份的检测。
烷基硅烷常温下一般为透明油性液体，不溶于水，在中性的水溶液中较为稳定，不易水解。根据亲水亲油平衡，油性物质可以通过外加表面活性剂(乳化剂)的方法来改变物质的表面张力特性，制备成乳液或者膏体。硅烷膏体使用时，接触混凝土表面后，容易与混凝土材料表面的羟基发生水解脱醇交联反应，另外暴露在空气中水分容易挥发，从而使得膏体发生破乳，释放出更多的烷基硅烷，从而实现使尽量多的硅烷在足够长的时间内充分渗透混凝土表层的目的(一般根据不同混凝土性能，要求渗透深度为2至5mm)。硅烷膏体能最大程度地大幅降低硅烷活性成份的挥发损失。
乳液或膏体的分散相可以为水相也可以为油相，当分散相为水相，连续相为油相时被称为油包水(W/O)型乳液或膏体，反之为水包油(O/W)型乳液或膏体，乳液或膏体的类型主要取决于乳化剂。
乳化剂是一类同时具有亲油基团和亲水基团的两性分子物质，常用的乳化剂多达数千种，好的乳化体系一般具有分散相粒径小、分散均匀、稳定性好等特点。而乳化体系的优劣很大程度上取决于乳化剂。乳化剂，乳化剂分子中亲油基团和亲水基团之间的大小和力量的平衡程度的量，定义为亲水亲油平衡值(HLB值)。HLB值以8为中性值，HLB值越大(大于8)，其亲水性越强，HLB值越小(小于8)，其亲油性越强，乳化剂存在使液面向亲和力更弱的一方弯曲的趋势，使其成为分散相而决定乳液和膏体的类型。非离子型分子的HLB值可以根据如下经验公式计算得出：
式中，MW—分子中亲水基团的分子量；
MO—分子中亲油基团的分子量。
膏体为乳液的一种特殊状态，拥有高触变的物理特性，在膏体中，分散相高度密集，相互堆积在一起，从而造成膏体具有非牛顿流体特性——不满足牛顿黏性实验定律的流体，即其剪应力与剪切应变率之间不是线性关系的流体。
虽然理论上硅烷膏体可以通过乳化工艺获得，且乳化技术是相当成熟的技术，然而硅烷膏体的研发要比想象中要复杂得多。除考虑乳化剂和烷基硅烷的相容性问题以外，还有一个重要的原因是相比(油、水两相的容积比简称相比)对乳液的影响，即乳化体系中的两相——水相和油，理论上其中一相的体积含量理论上极限范围：体积比≤74.02％，这是因为一般乳液中分散相的液滴为粒径几乎一致的球形(粒径为0.01～100μm不等)，几何学上球形能占据的最大体积约为74.02％，且实践证明分散相浓度一般在10％～50％时最为稳定，超过50％极容易发生合并、转相(即“水包油”和“油包水”体系相互转变)。从理论上来说可以形成2种硅烷膏体，即油相占74.02％的水包油(O/W)膏体，以及油相占25.98％的油包水(W/O)膏体。然而目前国内使用的膏体硅烷一般要求活性成份(即油相的烷基硅烷单体)含量达80％，可见要打破相比对乳液形成理论上的影响，采用普通的乳化剂和简单的乳化工艺几乎无法实现。
由于硅烷膏体的研制并不容易，国内一些产品为了抢占市场，做出达到进口硅烷膏体的外观效果，采用了简单的乳化工艺，大量使用复配乳化剂和增稠剂等添加剂形成乳化增稠体系的硅烷膏体。但由于乳化剂具有两亲性，增稠剂亲水且吸水率较高，浸渍过程中，乳化剂和增稠剂将必然残留在混凝土表面甚至渗透进混凝土内部，部分抵消硅烷的憎水作用，因此此类问题硅烷膏体往往使用效果并不理想，然而目前工程上却缺乏快速有效的检测手段。
国内一些厂家生产的硅烷膏体由于富含复配乳化剂和增稠剂，浸渍时候后会在混凝土表面残留固体粉末，容易影响建筑物外观，甚至发挥不了硅烷的憎水防水防腐作用，其主要原因：
(1)问题硅烷膏体采用了小分子乳化剂，乳化剂具有较大的渗透性，能渗透到混凝土的毛细孔内，由于乳化剂的亲水性强，削弱了憎水层的作用，将严重影响硅烷的憎水效果。
(2)问题硅烷膏体采用较高掺量的增稠剂，破乳时，增稠剂将在混凝土表面积累成膜，形成硅烷渗透障碍，造成硅烷有效成分的浪费，无法达到理想的渗透深度。
(3)问题硅烷膏体的破乳时间太短，涂在混凝土表面后，很快就破乳完毕，硅烷在混凝土表面没有足够的停留时间，硅烷渗透深度不足。
(4)问题硅烷膏体存储时间短，容易破乳分层变质，一般储存期小于6个月。
由此可见简单的乳化工艺，滥用、过量使用复配乳化剂和增稠剂形成乳化增稠体系并非混凝土防水防腐浸渍用硅烷膏体的理想配方体系。硅烷膏体要最大程度发挥硅烷的功效，配方中应该尽量少用助剂。且应使用分子量较大的乳化剂，防止乳化剂渗透到混凝土毛细孔内。
超声乳化属于声化学范畴，声化学是一门新兴的交叉学科，主要指利用超声波来加速化学反应或触发新的反应通道，以提高化学反应产率或获取新的化学反应产物。超声乳化反应的主动力来自声空化，来自空化泡内爆时伴随发生的高温(大于5000K)、高压(大于2.03×108Pa)、冲击波或微射流等极端物理条件从而实现高效、高质量乳化。
发明内容
本发明的目的在于弥补现有技术的不足，提供一种性成份烷基硅烷含量高的高纯硅烷膏体及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：一种硅烷膏体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：配料，按照质量份取烷基硅烷80.0～85.0份、复配高效自增稠乳化剂0.2～0.4份、去离子水14.6～19.8份；
步骤二：在去离子水中加入第一部分的复配高效自增稠乳化剂，超声分散得到复配高效自增稠乳化剂水溶液A；
步骤三：在烷基硅烷中加入余量的复配高效自增稠乳化剂，超声分散得到复配高效自增稠乳化剂烷基硅烷溶液B；
步骤四：在超声波作用下，往复配高效自增稠乳化剂水溶液A中缓慢滴加复配高效自增稠乳化剂烷基硅烷溶液B，硅烷膏体生成后，继续超声乳化12～18分钟；
步骤五：采用间接冷却方式把硅烷膏体降至室温，并以密封容器灌装保存。
优选地，所述步骤二中第一部分的复配高效自增稠乳化剂为复配高效自增稠乳化剂总量的20％质量份。
所述步骤二及步骤三中超声分散的操作时间分别为1至5分钟，直至乳化剂被充分分散。
所述烷基硅烷选自异丁基三乙氧基硅烷、异辛基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷中的一种或一种以上的组合。
所述复配高效自增稠乳化剂为聚乙二醇双硬脂酸酯、丙二醇嵌段聚醚、月桂醇聚氧乙烯醚、十八烷基醇聚氧乙烯醚依次按(1-2)：(1-2)：(1-2)：(1-2)：(1-2)的质量比例复配而成，所述复配高效自增稠乳化剂的HLB＝9.50至10.50之间。
所述步骤四中滴加溶液和超声乳化操作的总时间为20至30分钟，直至无透明液态硅烷飘浮于膏体上。
所述步骤二、三、四中超声波频率范围为：15KHz～60KHz，单元标称功率：1500W～3000W。
本发明还提供了一种由以上任一所述的方法所制备的硅烷膏体。
本发明以烷基硅烷、复配高效自增稠乳化剂和去离子水为原材料，采用超声乳化技术，在超声波能量作用下，使烷基硅烷和去离子水在微量的乳化剂作用下充分乳化成均匀的高纯度硅烷膏体。本发明充分利用了超声乳化形成的乳液平均液滴尺寸小；液滴尺寸分布范围窄；超声波乳浓度高；形成的乳液更加稳定；超声波乳化生产乳液所需功率小等特点。另外利用了月桂醇聚氧乙烯醚、十八烷基醇聚氧乙烯醚以及环氧乙烷环氧丙烷嵌段聚醚与烷基硅烷相容性好，聚乙二醇双硬脂酸酯自增稠效果显著，丙二醇嵌段聚醚可以弥补聚乙二醇双硬脂酸酯不足打破相比对乳液形成理论上的影响，调节HLB值9.50至10.50之间复配出能应用于硅烷膏体的复配高效自增稠乳化剂。本发明的优点在于采用超声乳化工艺充分把烷基硅烷均匀地分散为粒径为100nm左右的液滴，有效保证膏体的稳定性；超声乳化所有助剂的使用量仅为3‰的微量；复配高效自增稠乳化剂为多种分子量大于3000的非离子型表面活性乳化剂复合物，有效保证乳化剂不渗透混凝土毛细孔；高纯硅烷膏体中几乎不含有任何渗透性离子杂质，氯离子含量为零，最大程度减少了助剂对硅烷膏体混凝土浸渍效果的影响，高纯硅烷膏体的活性成份烷基硅烷含量为80％以上；可以充分渗透至混凝土毛细孔深处，当混凝土浸渍使用量为300g/m2硅烷膏体时，C30普通混凝土硅烷渗透深度可达8mm以上，C45高性能混凝土硅烷渗透深度可达5mm以上，充分发挥烷基硅烷的防水、防腐功能。
具体实施方式
本发明的烷基硅烷选自异丁基三乙氧基硅烷、异辛基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷；复配高效自增稠乳化剂为：聚乙二醇双硬脂酸酯、丙二醇嵌段聚醚，月桂醇聚氧乙烯醚，十八烷基醇聚氧乙烯醚，环氧乙烷环氧丙烷嵌段聚醚等大分子乳化剂，按(1-2)：(1-2)：(1-2)：(1-2)：(1-2)的质量比例复配为HLB＝9.50至10.50之间的复配高效自增稠乳化剂；水相为自来水经反渗透法生产的去离子水。
实施例1
一种基于超声乳化的高纯硅烷膏体及其制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按照质量份选取异辛基三乙氧基硅烷80.0份，复配高效自增稠乳化剂(HLB＝10.25)：聚乙二醇双硬脂酸酯0.05份、丙二醇嵌段聚醚0.10份、月桂醇聚氧乙烯醚乳化剂0.05份、十八烷基醇聚氧乙烯醚0.05份，环氧乙烷环氧丙烷嵌段聚醚0.05份，去离子水19.7份；
步骤二：以去离子水为主要成分，加入0.06份复配高效自增稠乳化剂，并超声分散1min，得复配高效自增稠乳化剂水溶液A；
步骤三：以烷基硅烷为主要成分，加入0.24份复配高效自增稠乳化剂，并超声分散1min，得复配高效自增稠乳化剂烷基硅烷溶液B；
步骤四：在超声波作用下，30min内往复配高效自增稠乳化剂水溶液A缓慢滴加复配高效自增稠乳化剂烷基硅烷溶液B，高纯硅烷膏体生成后，继续超声乳化15min；
步骤五：乳化容器外采用循环冷却水，把硅烷膏体降至室温25℃左右即可用密封容器灌装保存。
实施例2
步骤一：按照质量份选取正辛基三乙氧基硅烷80.0份，复配高效自增稠乳化剂(HLB＝9.75)：聚乙二醇双硬脂酸酯0.05份、丙二醇嵌段聚醚0.05份、月桂醇聚氧乙烯醚乳化剂0.05份、十八烷基醇聚氧乙烯醚0.10份，环氧乙烷环氧丙烷嵌段聚醚0.05份，去离子水19.7份；
步骤二：以去离子水为主要成分，加入0.06份复配高效自增稠乳化剂，并超声分散1min，得复配高效自增稠乳化剂水溶液A；
步骤三：以烷基硅烷为主要成分，加入0.24份复配高效自增稠乳化剂，并超声分散1min，得复配高效自增稠乳化剂烷基硅烷溶液B；
步骤四：在超声波作用下，30min内往复配高效自增稠乳化剂水溶液A缓慢滴加复配高效自增稠乳化剂烷基硅烷溶液B，高纯硅烷膏体生成后，继续超声乳化15min；
步骤五：乳化容器外采用循环冷却水，把硅烷膏体降至室温25℃左右即可用密封容器灌装保存。
实施例3
一种基于超声乳化的高纯硅烷膏体及其制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按照质量份选取异丁基三乙氧基硅烷10.0份，异辛基三乙氧基硅烷70.0份，复配高效自增稠乳化剂(HLB＝10.00)：聚乙二醇双硬脂酸酯0.05份、丙二醇嵌段聚醚0.05份、月桂醇聚氧乙烯醚乳化剂0.10份、十八烷基醇聚氧乙烯醚0.05份，环氧乙烷环氧丙烷嵌段聚醚0.05份，去离子水19.7份；
步骤二：以去离子水为主要成分，加入0.06份复配高效自增稠乳化剂，并超声分散1min，得复配高效自增稠乳化剂水溶液A；
步骤三：以烷基硅烷为主要成分，加入0.24份复配高效自增稠乳化剂，并超声分散1min，得复配高效自增稠乳化剂烷基硅烷溶液B；
步骤四：在超声波作用下，30min内往复配高效自增稠乳化剂水溶液A缓慢滴加复配高效自增稠乳化剂烷基硅烷溶液B，高纯硅烷膏体生成后，继续超声乳化15min；
步骤五：乳化容器外采用循环冷却水，把硅烷膏体降至室温25℃左右即可用密封容器灌装保存。
实施例4
一种基于超声乳化的高纯硅烷膏体及其制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按照质量份选取异辛基三乙氧基硅烷40.0份，正辛基三乙氧基硅烷40.0份，复配高效自增稠乳化剂(HLB＝10.50)：聚乙二醇双硬脂酸酯0.10份、丙二醇嵌段聚醚0.05份、月桂醇聚氧乙烯醚乳化剂0.05份、十八烷基醇聚氧乙烯醚0.05份，环氧乙烷环氧丙烷嵌段聚醚0.05份，去离子水19.7份；
步骤二：以去离子水为主要成分，加入0.06份复配高效自增稠乳化剂，并超声分散1min，得复配高效自增稠乳化剂水溶液A；
步骤三：以烷基硅烷为主要成分，加入0.24份复配高效自增稠乳化剂，并超声分散1min，得复配高效自增稠乳化剂烷基硅烷溶液B；
步骤四：在超声波作用下，30min内往复配高效自增稠乳化剂水溶液A缓慢滴加复配高效自增稠乳化剂烷基硅烷溶液B，高纯硅烷膏体生成后，继续超声乳化15min；
步骤五：乳化容器外采用循环冷却水，把硅烷膏体降至室温25℃左右即可用密封容器灌装保存。
上面所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行举例描述，并非对本发明的构思和范围进行限定。在不脱离本发明设计构思的前提下，本领域普通人员对本发明的技术方案做出的各种变型和改进，均应落入到本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种硅烷膏体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：配料，按照质量份取烷基硅烷80.0～85.0份、复配高效自增稠乳化剂0.2～0.4份、去离子水14.6～19.8份；
步骤二：在去离子水中加入第一部分的复配高效自增稠乳化剂，超声分散得到复配高效自增稠乳化剂水溶液A；
步骤三：在烷基硅烷中加入余量的复配高效自增稠乳化剂，超声分散得到复配高效自增稠乳化剂烷基硅烷溶液B；
步骤四：在超声波作用下，往复配高效自增稠乳化剂水溶液A中缓慢滴加复配高效自增稠乳化剂烷基硅烷溶液B，硅烷膏体生成后，继续超声乳化12～18分钟；
步骤五：采用间接冷却方式把硅烷膏体降至室温，并以密封容器灌装保存。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤二中第一部分的复配高效自增稠乳化剂为复配高效自增稠乳化剂总量的20％质量份。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤二及步骤三中超声分散的操作时间分别为1至5分钟，直至乳化剂被充分分散。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述烷基硅烷选自异丁基三乙氧基硅烷、异辛基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷中的一种或一种以上的组合。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述复配高效自增稠乳化剂为聚乙二醇双硬脂酸酯、丙二醇嵌段聚醚、月桂醇聚氧乙烯醚、十八烷基醇聚氧乙烯醚依次按(1-2)：(1-2)：(1-2)：(1-2)：(1-2)的质量比例复配而成，所述复配高效自增稠乳化剂的HLB＝9.50至10.50之间。
6.如权利要求1所述的其制备方法，其特征在于：所述步骤四中滴加溶液和超声乳化操作的总时间为20至30分钟，直至无透明液态硅烷飘浮于膏体上。
7.如权利要求1所述的其制备方法，其特征在于：所述步骤二、三、四中超声波频率范围为：15KHz～60KHz，单元标称功率：1500W～3000W。
8.由权利要求1～7任一所述的方法所制备的硅烷膏体。
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