CN103589163B

CN103589163B - 一种超高分子量聚硅氧烷乳液及其制备方法和专用设备

Info

Publication number: CN103589163B
Application number: CN201310536247.0A
Authority: CN
Inventors: 朱春凤; 刘赫扬
Original assignee: Zhejiang Lover Health Science and Technology Development Co Ltd
Current assignee: Zhejiang Lover Health Science and Technology Development Co Ltd
Priority date: 2013-11-04
Filing date: 2013-11-04
Publication date: 2016-08-17
Anticipated expiration: 2033-11-04
Also published as: CN103589163A

Abstract

本发明涉及一种超高分子量聚硅氧烷乳液及其制备方法和专用设备，属于化工涂饰料技术领域，该超高分子量聚硅氧烷乳液，由下列质量份的各组分组成：粘度150000~200000cs的聚硅氧烷100份，复合乳化剂20~50份，去离子水150~300份，所述复合乳化剂由下列各重量份的各组分组成：脂肪醇聚环氧乙烷15~25份，脂肪醇聚氧乙烯醚2~8份，十二烷基磺酸钠3~7份，多元醇2~6份。本发明中的复合乳化剂各组分配伍合理，HLB值在合理的范围，用于超高分子量聚硅氧烷乳化时乳化效果好，乳化效率高；本发明制备的超高分子量聚硅氧烷乳液分子量高，粘度大，用于皮革表面涂饰，可赋予皮革表面油润滑爽的手感，且在皮革表面存留的时间长。

Description

一种超高分子量聚硅氧烷乳液及其制备方法和专用设备

技术领域

本发明涉及一种超高分子量聚硅氧烷乳液及其制备方法和专用设备，属于化工涂饰料技术领域。

背景技术

随着有机硅化学工业的崛起和发展，有机硅工业得到了迅速的发展。有机硅因其性能独特，已在国民经济的各个部门得到了广泛地应用，目前市场有机硅产品已有几百个品种，在制革和毛皮应用中也取得了良好的效果，它能赋予皮革以新的特征：革身柔软、富有弹性、手感清爽舒适，在皮革的表面能形成不连续的微孔薄膜，不影响皮革的透气性和卫生性能，是理想的皮革化工材料。有机硅手感剂用于皮革表面涂饰，可赋予皮革滑感、柔软、涩感、丝感、棉感、麻感、绒感、油感、粘感等，有机硅手感剂按产品状态可分为溶剂型和乳液型：溶剂型有机硅手感剂因其分散介质是有机溶剂，成本高，污染环境，危害操作者健康，易着火；乳液型有机硅手感剂以水为分散介质，具有成本低、使用安全、环境友好等特点。乳液型有机硅手感剂的制备可分为外乳化法和内乳化法，内乳化制备方法是：以八甲基环四硅氧烷（D₄）为起始原料，加合适乳化剂乳化，再加催化剂开环聚合而成，但此法制备的有机硅乳液，单体转化率低，分子量较小，用作皮革手感剂时，其滑爽感有余而油润感不足，并且其手感保持时间较短等缺点。以八甲基环四硅氧烷（D₄）为起始原料，加催化剂开环聚合，再加有机硅偶联剂等进行本体聚合，可制得高分量、高粘度的有机硅聚合物，配成乳液，用于皮革表涂饰，可赋予皮革表面油润、滑爽的手感，且在皮革表面的存留时间长，改善手感的持久性好等特点，但此法制得的有机硅不溶于水，且因粘度在150000cs以上，使用搅拌器、高速剪切分散机、砂磨机等常用的分散设备不能使其分散成均匀的乳液。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术的不足，提供一种超高分子量聚硅氧烷乳液。

本发明另一个目的是提供一种超高分子量聚硅氧烷乳液的制备方法。

本发明还有一个目的是提供一种用于超高分子量聚硅氧烷乳液制备的专用设备。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种超高分子量聚硅氧烷乳液，由下列质量份的各组分组成：粘度150000~200000cs的聚硅氧烷 100份，复合乳化剂 20~50份，去离子水 150~300份，所述复合乳化剂由下列各重量份的各组分组成：脂肪醇聚环氧乙烷 15~25份，脂肪醇聚氧乙烯醚 2~8份，十二烷基磺酸钠 3~7份，多元醇 2~6份。本发明的超高分子量聚硅氧烷乳液的各组分配伍合理，其中复合乳化剂摒弃了传统的OP-10、OP-4环氧乙烷壬基酚类乳化剂，所述复合乳化剂环境友好；本发明的超高分子量聚硅氧烷乳液分子量高，粘度大，用于皮革表面涂饰，可赋予皮革表面油润滑爽的手感，且在皮革表面存留的时间长。

作为优选，所述超高分子量聚硅氧烷乳液由下列重量份的各组分组成：粘度150000~200000cs的聚硅氧烷 100份，复合乳化剂 25~40份，去离子水 200~250份，所述复合乳化剂由下列各重量份的各组分组成：脂肪醇聚环氧乙烷 18~20份，脂肪醇聚氧乙烯醚5~8份，十二烷基磺酸钠 4~5份，多元醇 3~5份。

作为优选，所述超高分子量聚硅氧烷乳液由下列重量份的各组分组成：粘度150000~200000cs的聚硅氧烷 100份，复合乳化剂 32份，去离子水 220份，所述复合乳化剂由下列各重量份的各组分组成：脂肪醇聚环氧乙烷 20份，脂肪醇聚氧乙烯醚5~8份，十二烷基磺酸钠 4~5份，多元醇 3~5份。

作为优选，所述超高分子量聚硅氧烷乳液由下列重量份的各组分组成：所述复合乳化剂的HLB值为12~13。

一种超高分子量聚硅氧烷乳液的制备方法，所述制备方法包括下列步骤：

（1）复合乳化剂的制备：将脂肪醇聚环氧乙烷、脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基磺酸钠和多元醇，依次投入带搅拌的反应器中搅拌1~1.5h，制得复合乳化剂待用；

（2）将粘度150000～200000cs的聚硅氧烷、复合乳化剂和去离子水依次放入分散器中，抽真空，加热至40~45℃，搅拌2~3h，出料，得到超高分子量聚硅氧烷乳液。

一种实施所述超高分子量聚硅氧烷乳液制备方法的分散器，包括分散器本体，所述分散器本体设有加热机构、抽真空机构和驱动电机，所述分散器本体内部竖直设有一对搅拌桨，所述搅拌桨由搅拌轴和桨叶组成，所述桨叶呈“弓”字形，所述搅拌轴的一端与驱动电机的输出轴固定连接，另一端与分散器本体转动连接，搅拌轴与桨叶固定连接。该分散器具有剪切撕扯捏合搅拌混合作用，用于高粘度的聚硅氧烷乳液分散时分散效果好，分散效率高，节省能耗。

作为优选，分散器本体内位于两只搅拌桨之间还固定设有隔离柱，所述隔离柱上焊接有螺旋叶片。设置隔离柱可以强化搅拌桨的分散效果，提供分散器的分散效率。

作为优选，所述搅拌桨由搅拌轴和桨叶一体成型。

本发明的有益效果是：

（1）发明了超高分子量聚硅氧烷乳化专用的环保型复合乳化剂，该复合乳化剂各组分配伍合理，HLB值在合理的范围，用于超高分子量聚硅氧烷乳化时乳化效果好，乳化效率高；

（2）本发明制备的超高分子量聚硅氧烷乳液分子量高，粘度大，用于皮革表面涂饰，可赋予皮革表面油润滑爽的手感，且在皮革表面存留的时间长。

（3）本发明设计了具有剪切撕扯捏合搅拌混合作用的分散器，用于制备超高分子量聚硅氧烷乳液，该分散器对于高粘度的聚硅氧烷乳液分散效果好，分散效率高，节省能耗。

附图说明

图1 本发明中分散器的结构示意图。

其中：1、分散器本体，2、搅拌桨，21、搅拌轴，22、桨叶，3、隔离柱。

具体实施方式

下面通过具体实施例，结合附图，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。

实施例 1 ：

一种超高分子量聚硅氧烷乳液，该超高分子量聚硅氧烷乳液的制备方法如下：（1）将脂肪醇聚环氧乙烷 20g，脂肪醇聚氧乙烯醚 4g，十二烷基磺酸钠6g和甘油4g依次投入带搅拌的反应器中搅拌1h，边加边搅拌，制得复合乳化剂待用，该复合乳化剂的HLB值为12.3；（2）将粘度150000cs的聚硅氧烷100g、复合乳化剂33g和去离子水200g依次放入分散器中，抽真空至-0.01Mpa，加热至40℃，搅拌2h，出料，得到超高分子量聚硅氧烷乳液。

实施例 2 ：

一种超高分子量聚硅氧烷乳液，该超高分子量聚硅氧烷乳液的制备方法如下：（1）将脂肪醇聚环氧乙烷 20g，脂肪醇聚氧乙烯醚 5g，十二烷基磺酸钠6g和甘油3g依次投入带搅拌的反应器中搅拌1h，边加边搅拌，制得复合乳化剂待用，该复合乳化剂的HLB值为12.4；（2）将粘度150000cs的聚硅氧烷100g、复合乳化剂33g和去离子水220g依次放入分散器中，抽真空至-0.01Mpa，加热至45℃，搅拌3h，出料，得到超高分子量聚硅氧烷乳液。

实施例 3 ：

一种超高分子量聚硅氧烷乳液，该超高分子量聚硅氧烷乳液的制备方法如下：（1）将脂肪醇聚环氧乙烷 20g，脂肪醇聚氧乙烯醚 5g，十二烷基磺酸钠4g和甘油4g依次投入带搅拌的反应器中搅拌1.5h，边加边搅拌，制得复合乳化剂待用，该复合乳化剂的HLB值为12.3；（2）将粘度160000cs的聚硅氧烷100g、复合乳化剂32g和去离子水250g依次放入分散器中，抽真空至-0.01Mpa，加热至42℃，搅拌2.5h，出料，得到超高分子量聚硅氧烷乳液。

实施例 4

一种超高分子量聚硅氧烷乳液，该超高分子量聚硅氧烷乳液的制备方法如下：（1）将脂肪醇聚环氧乙烷 15g，脂肪醇聚氧乙烯醚 2g，十二烷基磺酸钠3g和甘油2g依次投入带搅拌的反应器中搅拌1h，边加边搅拌，制得复合乳化剂待用，该复合乳化剂的HLB值为12.0；（2）将粘度150000cs的聚硅氧烷100g、复合乳化剂20g和去离子水200g依次放入分散器中，抽真空至-0.01Mpa，加热至40℃，搅拌2h，出料，得到超高分子量聚硅氧烷乳液。

实施例 5

一种超高分子量聚硅氧烷乳液，该超高分子量聚硅氧烷乳液的制备方法如下：（1）将脂肪醇聚环氧乙烷 25g，脂肪醇聚氧乙烯醚 8g，十二烷基磺酸钠7g和甘油6g依次投入带搅拌的反应器中搅拌1.5h，边加边搅拌，制得复合乳化剂待用，该复合乳化剂的HLB值为13.0；（2）将粘度200000cs的聚硅氧烷100g、复合乳化剂50g和去离子水300g依次放入分散器中，抽真空至-0.01Mpa，加热至45℃，搅拌3h，出料，得到超高分子量聚硅氧烷乳液。

实施例1~5制得的超高分子量聚硅氧烷乳液的产品性能数据如下

实施例6

如图1所示，一种实施所述超高分子量聚硅氧烷乳液制备方法的分散器，包括分散器本体1，分散器本体1采用不锈钢材料制成，所述分散器本体1设有加热机构、抽真空机构和驱动电机，分散器本体1内部竖直设有一对搅拌桨2，所述搅拌桨2由搅拌轴21和桨叶22一体成型，其中桨叶22呈“弓”字形，搅拌轴21的一端与驱动电机的输出轴固定，另一端与分散器本体1转动连接，分散器本体1内位于两只搅拌桨2之间还安装有隔离柱3，所述隔离柱3上焊接有螺旋叶片，本发明的搅拌桨2和隔离柱3均由不锈钢材料制成，使用寿命长，易于清洗。

以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims

1.一种超高分子量聚硅氧烷乳液，其特征在于：由下列重量份的各组分组成：粘度150000～200000cs的聚硅氧烷100份，复合乳化剂20～50份，去离子水150～300份，所述复合乳化剂由下列各重量份的各组分组成：脂肪醇聚环氧乙烷15～25份，脂肪醇聚氧乙烯醚2～8份，十二烷基磺酸钠3～7份，多元醇2～6份。

2.根据权利要求1所述的超高分子量聚硅氧烷乳液，其特征在于：由下列重量份的各组分组成：粘度150000～200000cs的聚硅氧烷100份，复合乳化剂25～40份，去离子水200～250份，所述复合乳化剂由下列各重量份的各组分组成：脂肪醇聚环氧乙烷18～20份，脂肪醇聚氧乙烯醚5～8份，十二烷基磺酸钠4～5份，多元醇3～5份。

3.根据权利要求1所述的超高分子量聚硅氧烷乳液，其特征在于：由下列重量份的各组分组成：粘度150000～200000cs的聚硅氧烷100份，复合乳化剂32份，去离子水220份，所述复合乳化剂由下列各重量份的各组分组成：脂肪醇聚环氧乙烷20份，脂肪醇聚氧乙烯醚5～8份，十二烷基磺酸钠4～5份，多元醇3～5份。

4.根据权利要求1或2或3所述的超高分子量聚硅氧烷乳液，其特征在于：所述复合乳化剂的HLB值为12～13。

5.一种权利要求1至3任意一项所述的超高分子量聚硅氧烷乳液的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括下列步骤：

(1)复合乳化剂的制备：将脂肪醇聚环氧乙烷、脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基磺酸钠和多元醇，依次投入带搅拌的反应器中搅拌1～1.5h，制得复合乳化剂待用；

(2)将粘度150000～200000cs的聚硅氧烷、复合乳化剂和去离子水依次放入分散器中，抽真空，加热至40～45℃，搅拌2～3h，出料，得到超高分子量聚硅氧烷乳液。