CN107501568A - 四羧酸类卟啉配体构筑的金属有机框架材料的合成 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及基于四羧酸类卟啉配体构筑的金属有机框架材料的合成，包括：用电子天平准确称量硝酸钡0.05mmol，13mg、四羧基苯基卟啉TCPP0.01mmol，8mg，氟硼酸0.1‑0.5mL和DMF10‑30mL混合在一个25mL的密封的聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，并将其在150‑160℃下将混合物加热反应48‑56h，然后缓慢冷却到室温；分离产品得到块状紫色的晶体，用DMF彻底的洗涤，然后放到空气中干燥得四羧酸类卟啉配体构筑的金属有机框架材料。

Description

四羧酸类卟啉配体构筑的金属有机框架材料的合成
技术领域
本发明涉及四羧酸类卟啉配体构筑的金属有机框架材料的合成，属于合成化学领域。
背景技术
作为与生命科学密切相关的一类物质，卟啉化合物已经被广泛的研究并应用，特别的由于它的生物学特性和功能而被广泛的用作为有机配体。卟啉及其衍生物是一类多功能连接体。由于它们具有高比表面积的刚性结构故被广泛应用于构建高孔隙率的稳定金属有机骨架材料。扩大它们的应用范围可作为气体吸附与分离、催化、荧光材料等等。由于这样的事实，许多卟啉的应用和基于卟啉配体的金属有机骨架材料应用所涉及到的化学条件和热环境及稳定性变的尤为重要。因此，对于那些高度稳定的金属有机骨架材料的发展是迫切需要的，而且必须来扩大这些材料的应用范围。一种最直接的克服材料脆弱性的策略是提高有机连接体与金属节点的配位键强度。然而，根据“软硬酸碱”理论，当我们选择基于硬碱羧酸盐的卟啉作为连接体和相对软路易斯酸性物种(如Zn2+,Cu2+Cd2+)的金属节点来设计金属有机骨架材料，这种弱配位键面对加热和化学反应的进攻有较低的抵抗能力，并且严重的约束了卟啉金属有机骨架材料的应用。为了克服这样的缺点，将硬路易斯酸选为金属节点，从而导致羧酸盐类的配位键更强，因此对得到的卟啉金属有机骨架材料的热稳定性和化学稳定性有显著的提高。与此同时，碱土金属作为一种硬路易斯酸，由于其较低的极化率和丰富的配位模式，并且由其构建的多孔材料具有稳定的框架，所以受到多方面的关注，并且在最近，碱土金属与多功能羧酸配体构筑的稳定的金属有机骨架化合物被构筑出来。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供四羧酸类卟啉配体构筑的金属有机框架材料的合成，技术方案如下：用电子天平准确称量硝酸钡0.05mmol，13mg、四羧基苯基卟啉TCPP0.01mmol，8mg，氟硼酸0.1-0.5mL和DMF10-30mL混合在一个25mL的密封的聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，并将其在150-160℃下将混合物加热反应48-56h，然后缓慢冷却到室温；分离产品得到块状紫色的晶体，用DMF彻底的洗涤，然后放到空气中干燥得四羧酸类卟啉配体构筑的金属有机框架材料。
本发明的有益效果是：制备工艺简易环保，成本低，适用范围广。
具体实施方式
实施例1
用电子天平准确称量硝酸钡0.05mmol，13mg、四羧基苯基卟啉TCPP0.01mmol，8mg，氟硼酸0.1mL和DMF10mL混合在一个25mL的密封的聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，并将其在150℃下将混合物加热反应48h，然后缓慢冷却到室温；分离产品得到块状紫色的晶体，用DMF彻底的洗涤，然后放到空气中干燥得四羧酸类卟啉配体构筑的金属有机框架材料。
实施例2
用电子天平准确称量硝酸钡0.05mmol，13mg、四羧基苯基卟啉TCPP0.01mmol，8mg，氟硼酸0.5mL和DMF30mL混合在一个25mL的密封的聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，并将其在160℃下将混合物加热反应56h，然后缓慢冷却到室温；分离产品得到块状紫色的晶体，用DMF彻底的洗涤，然后放到空气中干燥得四羧酸类卟啉配体构筑的金属有机框架材料。
实施例3
用电子天平准确称量硝酸钡0.05mmol，13mg、四羧基苯基卟啉TCPP0.01mmol，8mg，氟硼酸0.3mL和DMF20mL混合在一个25mL的密封的聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，并将其在155℃下将混合物加热反应52h，然后缓慢冷却到室温；分离产品得到块状紫色的晶体，用DMF彻底的洗涤，然后放到空气中干燥得四羧酸类卟啉配体构筑的金属有机框架材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.四羧酸类卟啉配体构筑的金属有机框架材料的合成，其特征在于，包括：用电子天平准确称量硝酸钡0.05mmol，13mg、四羧基苯基卟啉TCPP0.01mmol，8mg，氟硼酸0.1-0.5mL和DMF10-30mL混合在一个25mL的密封的聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，并将其在150-160℃下将混合物加热反应48-56h，然后缓慢冷却到室温；分离产品得到块状紫色的晶体，用DMF彻底的洗涤，然后放到空气中干燥得四羧酸类卟啉配体构筑的金属有机框架材料。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述反应温度为150-160度。
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