CN107501078A - 一种枸橼酸碘络合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化学领域，具体涉及一种枸橼酸碘络合物及其制备方法，所述枸橼酸碘络合物，络合剂为枸橼酸，配位中心是碘分子。该制备方法以碘和枸橼酸为原料，通过加入氧化剂作为催化剂，在一定温度下，反应一定时间，得到产品。该产品枸橼酸碘络合物杀菌能力强、杀菌速度快、且无刺激性，可广泛的应用于消毒剂，防治肠道感染性疾病的制剂，具有广泛的应用前景。且制备方法操作简单，绿色环保，易于实现工业化生产。

Description

一种枸橼酸碘络合物及其制备方法
技术领域
本发明属于化学领域，具体涉及一种枸橼酸碘络合物及其制备方法。
背景技术
目前畜牧行业常用消毒剂种类有：醛类、复合酚类、含氯类、过氧化物类、季铵盐等表面活性剂类、碘类消毒剂、以及抗菌谱广，杀灭力显著增强的复合型消毒剂等，这些消毒剂消毒效果及其所产生的腐蚀性、毒性等副作用各有差异，但不可否认消毒剂为畜牧业的健康发展提供了保障。随着人类对环保、食品安全等的重视，消毒剂的发展也在朝着高效与环保结合的方向发展，各类新型消毒剂涌现，近年出现的碘伏制剂因其高效、环保性能受到广泛关注。其杀菌机制是基于它的碘化作用以及对细胞外层的破坏作用。
单质碘具有杀菌速度快的特点，但缺点是持效时间短、刺激性强。为了克服这些缺点，人们制备了碘与高分子化合物的络合物，以改善单质碘的性质。现有技术碘与高分子化合物的络合物是聚乙烯吡咯烷酮碘(PVP-I)，其优点是刺激性小，但缺点是释放游离碘速度慢、杀菌能力弱、且持效时间短，杀菌效果差。由于以碘为原料的消毒剂在医疗卫生等领域应用广泛，为了提高医疗质量、减轻病菌传播和疾病感染，要求其具有杀菌速度快、杀菌能力强、无刺激性的优点。显然现有的碘的络合物，仍无法满足人们的需要。
所以发明一种具有杀菌能力强、杀菌速度快、持效时间长、无刺激性的碘络合物是十分重要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种杀菌能力强、杀菌速度快、无刺激性的碘络合物，进一步该络合物可以用于制备消毒剂或是防治肠道感染性疾病制剂。
为了解决上述技术问题，本发明提出一种枸橼酸碘络合物，其中络合剂为枸橼酸，配位中心是碘分子。
具体地，枸橼酸碘络合物的结构式为：
本发明提供一种枸橼酸碘络合物的制备方法，该方法是以碘和枸橼酸为原料，通过加入氧化剂作为催化剂，在一定温度下，反应一定时间，得到产品。
进一步地，还包括，反应结束后，静置，离心，洗涤，重结晶，从而得到产品。
具体地，碘和枸橼酸的摩尔比为1∶(1.6～2.5)。
作为优选，所述氧化剂为碘酸钾、高锰酸钾、重铬酸钾。
进一步地，所述一定温度为40～55℃，所述反应时间为20min～2h。
作为优选，所述重结晶的溶剂为丙酮与冰醋酸以1∶1混合溶剂。
一种应用于消毒剂的络合物，包含所述的枸橼酸碘络合物。
一种应用于防治肠道感染性疾病、治疗腹泻的制剂，包含所述的枸橼酸碘络合物。
有益效果：
(1)本发明提出一种枸橼酸碘络合物，其中络合剂为枸橼酸，配位中心是碘分子。该络合物是以枸橼酸为络合剂，枸橼酸本身作为一种酸味剂，在畜牧行业可以作为一种添加剂，无毒附作用，利用其作为络合剂，与碘形成络合物，杀菌能力强、杀菌速度快、且无刺激性，具有广泛的应用前景。
(2)本发明提供一种枸橼酸碘络合物的制备方法，该制备方法操作简单，绿色环保，易于实现工业化生产，制备的枸橼酸碘络合物杀菌能力强，且无刺激性、无副作用。
(3)本发明提供一种枸橼酸碘络合物的制备方法，通过进一步静置，离心，洗涤，重结晶，得到高纯度的产品。
(4)本发明提供一种枸橼酸碘络合物的制备方法，通过控制碘和枸橼酸的摩尔比为1∶(1.6～2.5)，通过控制反应原料配比，制备出络合性能良好的枸橼酸碘络合物产品。
(5)本发明提供一种枸橼酸碘络合物的制备方法，通过控制，反应温度为40～55℃，所述反应时间为20min～2h，有效制备提高反应速率和络合物性能。
(6)本发明的枸橼酸碘络合物，可广泛的应用于消毒剂，并可以进一步应用于防治肠道感染性疾病或治疗腹泻的制剂。
具体实施方式
实施例1：
一种枸橼酸碘络合物，该络合物的结构式为：
枸橼酸碘络合物的制备方法：
反应皿中依次加入碘、碘酸钾、枸橼酸，其中碘单质与枸橼酸的摩尔比为1∶2，并加入水作为溶剂，搅拌，升温至50℃，反应30min，静置冷却后3000r/min离心2min，无水乙醇洗涤2次得到粗品。用丙酮与冰醋酸以1∶1混合溶剂对粗品进行重结晶，析出晶体，抽滤，于40e真空干燥，得粉末状固体。
实施例2
反应皿中依次加入碘、碘酸钾、枸橼酸，其中碘单质与枸橼酸的摩尔比为1∶1.6，并加入水作为溶剂，搅拌，升温至40℃，反应2h，静置冷却后3000r/min离心2min，无水乙醇洗涤2次得到粗品。用丙酮与冰醋酸以1∶1混合溶剂对粗品进行重结晶，析出晶体，抽滤，于40e真空干燥，得粉末状固体。
实施例3
反应皿中依次加入碘、高锰酸钾、枸橼酸，其中碘单质与枸橼酸的摩尔比为1∶2.5，并加入水作为溶剂，搅拌，升温至55℃，反应20min，静置冷却后3000r/min离心2min，无水乙醇洗涤2次得到粗品。用丙酮与冰醋酸以1∶1混合溶剂对粗品进行重结晶，析出晶体，抽滤，于40e真空干燥，得粉末状固体。
实施例4
反应皿中依次加入碘、高锰酸钾、枸橼酸，其中碘单质与枸橼酸的摩尔比为1∶2，并加入水作为溶剂，搅拌，升温至40℃，反应2h，静置冷却后3000r/min离心2min，无水乙醇洗涤2次得到粗品。用丙酮与冰醋酸以1∶1混合溶剂对粗品进行重结晶，析出晶体，抽滤，于40e真空干燥，得粉末状固体。
实施例5
反应皿中依次加入碘、碘酸钾、枸橼酸，其中碘单质与枸橼酸的摩尔比为1∶2，并加入水作为溶剂，搅拌，升温至40℃，反应2h，静置冷却后3000r/min离心2min，无水乙醇洗涤2次得到枸橼酸碘络合物粗品。
实施例6
一种应用于消毒剂的络合物，包含实施例1～实施例5所制备出的枸橼酸碘络合物。
实施例7
一种应用于防治肠道感染性疾病或治疗腹泻的制剂，包含实施例1～实施例5所制备出的枸橼酸碘络合物。
实施例8：
本发明前5个实施例制备的消毒杀菌剂进行了白色念珠菌的杀菌测试。实验所用菌株为白色念珠菌(ATCC10231)。中和剂组成为：1％Na2S2O3+1％卵磷脂+1％吐温的0.03mol/L的PBS溶液。
根据《消毒技术规范》(2002年版)2.1.1.5.5中和剂悬液定量鉴定试验操作程序和2.1.1.9.5真菌杀灭试验操作程序。
中和剂鉴定试验：试验用样品稀释到有效碘含量200mg/L。作用时间3min。试验温度20℃，重复次数3次。
定量杀菌试验：试验用样品稀释到有效碘含量200mg/L。试验温度20℃，重复次数3次。
实施例1、2、3、4、5所制备的产品对白色念珠菌作用时间分别3min、5min、10min的杀灭效果见表1，从表1中可以看出实施例1～实施例5所制备的枸橼酸碘络合物产品对白色念珠菌作用3min平均杀灭对数值均大于3；作用5min和10min时，实施例1～实施例5所制备的枸橼酸碘络合物产品对白色念珠菌平均杀灭对数值均大于4，由此可以看出，枸橼酸碘络合物产品对白色念珠菌的杀灭效果显著较好，具有推广使用价值。
表1实施例1-实施例5所得产品对白色念珠菌的杀灭效果
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种枸橼酸碘络合物，其特征在于，络合剂为枸橼酸，配位中心是碘分子。
2.根据权利要求1所述的一种枸橼酸碘络合物，其特征在于，结构式为：
3.一种枸橼酸碘络合物的制备方法，其特征在于，以碘和枸橼酸为原料，通过加入氧化剂作为催化剂，在一定温度下，反应一定时间，得到产品。
4.根据权利要求3所述的一种枸橼酸碘络合物的制备方法，其特征在于，还包括，反应结束后，静置，离心，洗涤，重结晶，从而得到产品。
5.根据权利要求3所述的一种枸橼酸碘络合物的制备方法，其特征在于，碘和枸橼酸的摩尔比为1∶(1.6～2.5)。
6.根据权利要求3所述的一种枸橼酸碘络合物的制备方法，其特征在于，所述氧化剂为碘酸钾、高锰酸钾、重铬酸钾。
7.根据权利要求3所述的一种枸橼酸碘络合物的制备方法，其特征在于，所述一定温度为40～55℃，所述反应时间为20min～2h。
8.根据权利要求4所述的一种枸橼酸碘络合物的制备方法，其特征在于，所述重结晶的溶剂为丙酮与冰醋酸以1∶1混合溶剂。
9.一种应用于消毒剂的络合物，其特征在于，包含如权利要求1～2所述的枸橼酸碘络合物。
10.一种应用于防治肠道感染性疾病或治疗腹泻的制剂，其特征在于，包含如权利要求1～2所述的枸橼酸碘络合物。
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