CN101427676A - 酚菌酮水乳剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种含杀菌剂酚菌酮水乳剂组合物和制备方法。该水乳剂是由酚菌酮、表面活性剂、增稠剂、防冻剂、去离子水经溶解或熔融、均化、分散等工艺配制成，该制剂除有效成分外，大部分是水，有机溶剂含量极少，不仅运输、使用安全，对环境也不污染，属环保型的农药制剂。该制剂对粮食作物、果树、蔬菜、棉花等多种作物上的病害均具有很好的防效。

Description

酚菌酮水乳剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种含杀菌剂酚菌酮水乳剂的组合物及其制备方法，属于农用化学品领域。

技术背景

长期以来，由于大量使用化学农药，不仅对生活环境造成污染，也使某些靶标生物产生一定程度的抗性，导致化学农药使用量进一步增加，并且化学农药污染农副产品、地下水等事件时有发生，对人类健康构成一定威胁。因此，开发利用对环境和人类无公害的农药资源越来越受到人们的重视。银杏是我国特色植物，被称为植物活化石，抗逆能力很强，不易受病虫危害，大量研究证明银杏含有农用杀菌、抑菌物质，由此我国科研工作者们采用仿生手段创制了新的农用杀菌剂酚菌酮。其化学名称：1-邻羟基苯基丁酮，化学结构式：

分子式：C₁₀H₁₂O₂

相对分子量：164.20

理化性质：常温下为无色液体，熔点11℃，沸点120℃(300Pa)，易溶于石油醚、乙醇、丙酮乙酸乙酯、苯、甲苯等有机溶剂，难溶于水。在酸性条件下稳定。

毒性：对大白鼠急性经口LD504300mg/kg，经皮LD50>2150mg/kg，按我国毒性分类属低毒类农药。据豚鼠皮肤变态反应(致敏)试验结果表明，酚菌酮为弱致敏性农药。据Ames试验，小鼠骨髓微核试验及小鼠睾丸初级竟母细胞染色体畸变等致突变试验结果均为阴性结果，无致突变作用。

酚菌酮可用于防治小麦、苹果、葡萄、蔬菜、柑橘等作物的真菌病害，如小麦纹枯病、水稻纹枯病、小麦赤霉病、小麦锈病、小麦白粉病、玉米大斑病、玉米小斑病、番茄灰霉病、番茄早疫病、苹果腐烂病、苹果炭疽病、苹果轮纹病、苹果干腐病、梨黑星病、草莓白粉病、葡萄黑痘病、葡萄白腐病、葡萄白腐病、柑橘炭疽病、柑橘溃疡病、柑橘疮痂病、黄瓜霜霉病、黄瓜白粉病、香蕉叶斑病、香蕉黑星病、香蕉炭疽病等。

目前该杀菌剂酚菌酮的剂型以20％乳油为主，由于产品中含有大量有机溶剂，对环境造成一定的影响。将酚菌酮制备成水乳剂，用水代替有机溶剂，既可降低制剂生产成本又减小对环境的影响。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的不足和缺陷，提供一种含杀菌剂酚菌酮水乳剂的组合物及其制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的，一种含杀菌剂酚菌酮水乳剂组合物的组成为：酚菌酮1％～60％(w/w)、溶剂1％～20％(w/w)、表面活性剂1％～20％(w/w)、抗冻剂1％～5％(w/w)、增稠剂0.1％-3％(w/w)、消泡剂0.1％～0.5％(w/w)和水20％～90％；

本发明所选溶剂为苯、甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、一线油、环己酮、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、二甲基甲酰胺、二氧六环、萘、甲基萘、二甲基亚砜、N—甲基吡咯烷酮、乙酸乙酯、丙酮、丁酮、乙醚、乙二醇醚类中的一种或几种的混合物；

本发明所用表面活性剂包括阴离子、阳离子、非离子性表面活性剂中的一种或几种混合物。主要包括蓖麻油聚氧乙烯醚、苯乙烯苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、烷基酚与环氧乙烷缩合物、脂肪醇硫酸钠、十二烷基苯磺酸钙等；

本发明所选的抗冻剂为乙二醇、丙三醇、尿素等；

本发明所选的增稠剂为黄原胶、羧甲基纤维素、阿拉波胶、明胶、变性淀粉及其衍生物；

本发明制备工艺为：将杀菌剂酚菌酮用溶剂及表面活性剂熔融或溶解，形成均一的油相；将水、抗冻剂、增稠剂等搅拌混合，形成均一的水相；在高速搅拌下，将水相加入油相，或将油相加入水相，形成分散良好的水乳剂，平均粒径在10微米以下。搅拌速度在200-10000转/分，搅拌时间为5-60分钟。

适用本发明的水为去离子水。

水乳剂为农药水性化剂型，是将不溶于水的原药液体或固体溶于少量有机溶剂，所得的液体分散于水中形成的一种农药制剂。外观为不透明的白色乳状液。在本发明中，用水代替的大部分的有机溶剂，因此使用安全，还可减少对环境的污染。本发明经药效实验证明，其防治效果与同有效成分乳油相当。

为了更好地理解本发明，以下提出实施例及药效实验做详细说明。

实施例1

酚菌酮20克(折百含量)，一线油10克，蓖麻油聚氧乙烯醚(环氧值40)5克，十二烷基苯磺酸钙3克，羟甲基纤维素钠0.3克，丙二醇3克，消泡剂0.2克，去离子水加至100克，搅拌速度为2000转/分，搅拌时间为20分钟，得均匀可流动白色乳状液产品，其平均粒径为2.5μm，粘度为250mpa.s。

实施例2

酚菌酮60克(折百含量)，乙酸乙酯10克，苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚8克，十二醇硫酸钠1克，黄原胶0.1克，丙三醇1克，消泡剂0.1克，去离子水加至100克，搅拌速度在500转/分，搅拌时间为60分钟，得均匀可流动白色乳状液产品，其平均粒径为6μm，粘度为420mpa.s。

实施例3

酚菌酮1克，二甲苯1克，烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚1克，变性淀粉3克；丙二醇5克，消泡剂0.2克，去离子水加至100克，搅拌速度在10000转/分，搅拌时间为5分钟，得均匀可流动白色乳状液产品，其平均粒径为1.5μm，粘度为300mpa.s。

实施例4

酚菌酮30克，环己酮20克，脂肪醇氧乙烯醚14克，十二烷基苯磺酸钙6克，明胶0.3克，尿素5克，消泡剂0.5克，去离子水加至100克，搅拌速度在1000转/分，搅拌时间为20分钟，得均匀可流动白色乳状液产品，其平均粒径为3.5μm，粘度为280mpa.s。

实施例5

酚菌酮40克，甲醇10克，苯乙基苯酚聚氧乙烯醚6克，十二烷基苯磺酸钙4克，阿拉伯胶胶0.2克，丙二醇5克，消泡剂0.2克，去离子水加至100克，搅拌速度在2000转/分，搅拌时间为30分钟，得均匀可流动白色乳状液产品，其平均粒径为4.5μm，粘度为320mpa.s。

药效实验1

将以上实施例1进行田间试验，结果表明，20％酚菌酮水乳剂对番茄灰霉病有突出的的防治效果：每隔7—10天连续喷药2次，施用浓度为500～1000μg/mL时，药后7d的防治效果为70.28％～83.64％，药后14d的防治效果为81.23％～92.42％，其防效与20％酚菌酮乳油相当。20％酚菌酮水乳剂对小麦纹枯病也有突出的的防治效果：每隔7—10天连续喷药2次，施用浓度为500～1000μg/mL时，药后7d的防治效果为67.45％～78.41％，药后14d的防治效果为76.53％～88.86％，其防效略优于20％酚菌酮乳油。

Claims (7)

1、一种含杀菌剂酚菌酮水乳剂组合物，其组成为：酚菌酮1％～60％(w/w)、溶剂1％～20％(w/w)、表面活性剂1％～20％(w/w)、抗冻剂1％～5％(w/w)、增稠剂0.1％-3％(w/w)、消泡剂0.1％～0.5％(w/w)和水20％～90％。

2、根据权利要求1所述的一种含杀菌剂酚菌酮水乳剂组合物，其特征是，它的有效成分酚菌酮的化学名称为：1-邻羟基苯基丁酮，化学结构式为：

3、根据权利要求1所述的一种含杀菌剂酚菌酮水乳剂组合物，其特征在于：所选溶剂为苯、甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、一线油、环己酮、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、二甲基甲酰胺、二氧六环、萘、甲基萘、二甲基亚砜、N—甲基吡咯烷酮、乙酸乙酯、丙酮、丁酮、乙醚、乙二醇醚类中的一种或几种的混合物。

4、根据权利要求1所述的一种含杀菌剂酚菌酮水乳剂组合物，其特征在于所用表面活性剂包括阴离子、阳离子、非离子性表面活性剂中的一种或几种混合物。主要包括蓖麻油聚氧乙烯醚、苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、苯乙基苯酚聚氧乙烯醚、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、烷基酚与环氧乙烷缩合物、脂肪醇硫酸钠、十二烷基苯磺酸钙等。

5、根据权利要求1所述的一种含杀菌剂酚菌酮水乳剂组合物，其特征在于所选的抗冻剂为乙二醇、丙三醇、尿素等。

6、根据权利要求1所述的一种含杀菌剂酚菌酮水乳剂组合物，其特征在于所选的增稠剂为黄原胶、羟甲基纤维素、阿拉波胶、明胶、变性淀粉及其衍生物。

7、根据权利要求1所述的一种水乳剂组合物的制备方法，其特征在于：将杀菌剂酚菌酮用溶剂及表面活性剂熔融或溶解，形成均一的油相；将水、抗冻剂、增稠剂等搅拌混合，形成均一的水相；在高速搅拌下，将水相加入油相，或将油相加入水相，形成分散良好的水乳剂，平均粒径在10微米以下。搅拌速度在200-10000转/分，搅拌时间为5-60分钟。