CN103430952B - 一种水溶性甲基硫菌灵制剂及其生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种水溶性甲基硫菌灵制剂及其生产工艺。一种水溶性甲基硫菌灵制剂,按质量百分比计,包含以下组分:10~70%甲基硫菌灵、3~25%氢氧化钠或氢氧化钾、0.5~20%助剂、0.5~5%稳定剂,余量为填料。本发明的水溶性甲基硫菌灵是甲基硫菌灵原药和氢氧化钠或氢氧化钾通过固相成盐反应形成甲基硫菌灵钠盐或者钾盐,其盐完全溶解于水形成真溶液,以分子态直接作用于标靶,渗透性强,药效发挥完全,甲基硫菌灵的利用率高,同时生产加工简单,性质稳定,性价比高,适合工业化生产生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种杀菌剂,具体涉及一种水溶性甲基硫菌灵制剂及其生产工艺。
背景技术
随着有机农业,设施农业的发展,人们对食品安全的重视程度越来越高,如何提高农药的使用效率,降低农药的使用量,进而降低农药在农产品的残留是当前农药技术工作者的首要任务之一。水基性制剂在环境安全规定严格的今天受到社会高度重视。近年来,我国水基化农药有了一定的发展。
甲基硫菌灵:化学名称:1,2-二(3-甲氧碳基-2-硫脲基)苯 ,英文通用名 Thiophanate-Methyl CA登记号:23564-05-8,化学式:C12H14N4O4S2 ,相对分子质量:342.40;理化性质:纯品为无色结晶,原粉(含量约97%)为微黄色结晶。比重1.5(20℃),熔点172℃ (分解),蒸气压949.1× 10-8Pa(25℃)。几乎不溶于水,可溶于丙酮、甲醇、乙醇、氯仿 等有机溶剂。对酸、碱稳定。属于广谱性杀菌剂,甲基硫菌灵通过植物根茎吸收后,在植物体内随水分向上传导至茎和叶片,但喷在叶、穗、果实上是,不能够被吸收传导至其他无药部位,对多种植物真菌性病害有预防和治疗作用,对叶螨和病原线虫有抑制作用。甲基硫菌灵进入植物体后在植物酶的作用下,转换为多菌灵,发挥对病菌的毒害作用,主要抑制病菌的芽管,附着孢、吸器或者菌丝的正常生长,形成畸形而死亡。广泛用于禾谷类、蔬菜类、果树上的多种病害有较好的防治。市场上的常见剂型为:70%甲基硫菌灵可湿性粉剂, 50%甲基硫菌灵悬浮剂,36%甲基硫菌灵悬浮剂,4%甲基硫菌灵膏剂,3%甲基硫菌灵糊剂,70%甲基硫菌灵水分散颗粒剂等剂型。但这些传统剂型都有个共同的特点就是:将甲基硫菌灵原药和助剂、填料经过气流粉碎或者砂磨机研磨成粒径大约5~44微米的粉体或者膏体,加入水中后形成悬浮液,其有效成分并不能溶解于水中,其悬浮液通过农用喷雾器械喷施在农作物表面后,由于活性物甲基硫菌灵颗粒较大,标靶的单位面积上沉积活性物颗粒很少,造成大量的活性物被水、风清理掉,农药的利用率很低,为了提高对植物的病害的防治效果,常规的手段就是加大用药量,造成的结果就是农作物的农残超标,影响食品安全,也造成了农药的极大浪费,以及土壤农药污染。
甲基硫菌灵化学结构式。
发明内容
根据现有技术的不足,本发明提供一种水溶性的甲基硫菌灵制剂及其生产工艺。该水溶性的甲基硫菌灵制剂利用率高,使用量小,残留量小。
为解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案:
一种水溶性甲基硫菌灵制剂,其特征在于:按质量百分比计,包含以下组分:10~70%甲基硫菌灵、3~25%氢氧化钠或氢氧化钾、0.5~20%助剂、0.5~5%稳定剂,余量为填料。
所述助剂为木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、脱糖木质素磺酸钠、脱糖不质素磺酸钙、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、亚甲基双荼磺酸钠、改性聚羧酸盐、聚羧酸盐和丁基萘磺酸钠中的一种或者几种组成。
所述稳定剂为乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠、焦磷酸钠和三聚磷酸钠中的一种或者几种组成。
所述的填料为白炭黑、高岭土、硅藻土、硫酸钠、尿素、磷酸二氢钾、水、玉米淀粉、白土、乙二醇、丙三醇、绢云母、葡萄糖、蔗糖和碳酸钙中的一种或者几种组成。
所述甲基硫菌灵与氢氧化钠或氢氧化钾的比例为2:1~6:1。
所述水溶性甲基硫菌灵制剂的pH范围为7~11。
所述水溶性甲基硫菌灵制剂在实际应用时制成以下剂型:可湿性粉剂、可溶性粉剂、可溶粒剂、水剂或悬浮剂。
一种水溶性甲基硫菌灵制剂的生产工艺,按比例称量各组分后混合,接着机械或者气流粉碎,最后通过固相成盐反应得到水溶性甲基硫菌灵制剂。
所述水溶性甲基硫菌灵制剂为甲基硫菌灵钠盐或者甲基硫菌灵钾盐。
本发明的有益效果是:本发明水溶性甲基硫菌灵制剂加入水中后,形成甲基硫菌灵钠盐或者钾盐的盐溶液,以分子态大小直接作用于植物病原标靶,与以往微米级的甲基硫菌灵粉剂和悬浮剂相比发生了质的变化,具有良好的润湿、可以以分子态直接渗透作到标靶内部,大大提高了病原标靶单位面积上活性物的沉积量,提高了甲基硫菌灵的利用率,有效降低了农药的使用量,减少了农作物种甲基硫菌灵的残留量。
具体实施方式
实例1
将纯度97%甲基硫菌灵原药72.2g,氢氧化钠25g,聚羧酸盐0.5g,焦磷酸钠0.5g,高岭土2.8g,混合后经过气流粉碎至44微米以下,通过固相成盐反应得到70%甲基硫菌灵可湿性粉剂,测pH=11。
实例2
将纯度95%甲基硫菌灵原药53g,氢氧化钠20g,亚甲基双荼磺酸钠10g,改性聚羧酸盐5g,乙二胺四乙酸二钠5g,尿素 7g,混合后经过超微粉碎至44微米以下,通过固相成盐反应得到50%甲基硫菌灵可溶性粉剂,测pH=7.8。
实例3
将纯度97%甲基硫菌灵原药72.2g,氢氧化钠25g,改性聚羧酸盐1g,焦磷酸钠1.5g,尿素0.3g,混合经过气流粉碎至44微米以下,再加入适量的水后,经过捏合机混合,用旋转剪切造粒机,经流化床干燥后得粒径为0.5~1.5毫米的柱状体的70%甲基硫菌灵可溶粒剂,测pH=9。
实例4
将纯度95%甲基硫菌灵原药53g,氢氧化钠17g,改性聚羧酸盐6g,乙二胺四乙酸四钠5g,脱糖木质素磺酸钠5g,十二烷基硫酸钠2,硫酸钠12g,混合经过超微粉碎至44微米以下,再加入适量的水后,经过捏合机混合,用旋转剪切造粒机或者其他适合的造粒机造粒,经流化床得粒径为0.5~1.5毫米的柱状体或者粒径为0.1~0.5毫米的球状体的50%甲基硫菌灵可溶性粒剂,测pH=7。
实例5
将纯度95%甲基硫菌灵原药50,氢氧化钠25g,改性聚羧酸盐20g,乙二胺四乙酸四钠5g,混合经过气流粉碎至44微米以下,再加入水90g,乙二醇10g后,机械搅拌均匀,可制的棕色的35%甲基硫菌灵水剂,测pH=8.5。
实例6
将纯度95%甲基硫菌灵原药18g,氢氧化钾3g,亚甲基双荼磺酸钠10g,木质素磺酸钠5g,丁基萘磺酸钠5g,乙二胺四乙酸二钠5g,硅藻土 27g,尿素27g混合后经过超微粉碎至44微米以下,可制的17%甲基硫菌灵可湿性粉剂,测pH=8。
实例7
将纯度95%甲基硫菌灵原药70,氢氧化钠25g,改性聚羧酸盐2g,乙二胺四乙酸四钠3g,再加入水80g,乙二醇10g,高岭土10g,经过高剪切混合,砂磨机研磨制可制的乳白色35%甲基硫菌灵水悬浮剂,测pH=11。
实例8
将纯度95%甲基硫菌灵原药70,氢氧化钠25g,改性聚羧酸盐2g,乙二胺四乙酸四钠3g,再加入油酸甲酯50g,植物油44g,有机膨润土6g,经过高剪切混合,砂磨机研磨制可制的棕色35%甲基硫菌灵油悬浮剂,测pH=10.6。
实例9
将纯度97%甲基硫菌灵原药62g,氢氧化钠21g,聚羧酸盐5g,乙二胺四乙酸二钠3g,十二烷基苯磺酸钠2g,木质素磺酸钠3g,硫酸钠6g,高岭土1g,混合后经过气流粉碎至44微米以下,通过固相成盐反应得到60%甲基硫菌灵可湿性粉剂,测pH=9.8。
实例10
将纯度97%甲基硫菌灵原药10.3,氢氧化钾5g,聚羧酸盐(T36)2g,乙二胺四乙酸二钠3g,十二烷基苯磺酸钠2g,木质素磺酸钠1g,硫酸钠35g,白炭黑 41.7g,混合后经过超微粉碎至44微米以下,通过固相成盐反应得到10%甲基硫菌灵可湿性粉剂,测pH=10.8。
实例11
将纯度98%甲基硫菌灵原药71.5g,氢氧化钠25g,改性聚羧酸盐1g,乙二胺四乙酸四钠 1g,焦磷酸钠1.5g,混合经过气流或者超微粉碎至44微米以下,再加入适量的水后,经过捏合机混合,用旋转剪切造粒机,经流化床干燥后可得粒径为0.5~1.5毫米的柱状体的70%甲基硫菌灵可溶粒剂,测pH=8.9。
实例12
将纯度97%甲基硫菌灵原药70g,氢氧化钾25g,改性聚羧酸盐1g,乙二胺四乙酸四钠1 g,高岭土3g,混合经过超微粉碎至44微米以下,通过固相成盐反应得到68%甲基硫菌灵可湿性粉剂,测pH=11。
药效试验
将本发明的药剂与市售同一成分产品进行苹果树轮纹病防治药效试验对比。
1、药剂试验设计
表1 药剂试验设计表
2、试验调查方法
根据试验编号共12个样品,每个样品2个重复,共24个小区。
采用果树全株喷雾法,在苹果树开花前,开花后,幼果期,套袋前,套袋后,分别用药一次,在果实采摘后,每小区调查3颗果树,每棵果树调查500个苹果,在储藏期,在第7、15、30天分别进行观察,记载总果树、病果数,根据药效试验的统一方法计算病果率和防效。
3、试验结果分析
表2 水溶性甲基硫菌灵防治苹果轮纹病田间药效实验结果
数据说明在0.05和0.01的水平下,编号1-9之间无差异,编号10和11之间无差异,编号1-9与编号10-11对比呈显著性差异,该发明的水溶性甲基硫菌灵与一般市售产品对比,防效远高于市售产品,效果优异。
4、结论
通过对苹果轮纹病的防治效果进行生物统计学分析。方差分析结果表明,处理间差异达到极显著水平,本发明水溶性甲基硫菌灵制剂较传统药剂相比达到了显著水平,具有用量小,防治效果突出的特点,有明显的经济社会效益。本发明的水溶性甲基硫菌灵是将甲基硫菌灵原药,氢氧化钠或氢氧化钾,助剂,稳定剂,和填料在常规的农药生产设备条件下,通过固相成盐反应形成甲基硫菌灵钠盐或者钾盐,其盐完全溶解于水可形成真溶液;利用常规农药器械喷施与农作物表面后,能以分子态大小直接被植物根、茎吸收和作用于植物表面的病原体标靶,其吸收效率远高于粒径5~44微米的普通甲基硫菌灵制剂。再同等有效成分用药量的条件下,实验证明水溶性甲基硫菌灵防效远高于普通甲基硫菌灵,同时生产加工工艺简单,与传统甲基硫菌灵可湿性粉剂成本相当,具有较强的市场竞争优势。
Claims (10)
1.一种水溶性甲基硫菌灵制剂,其特征在于:将纯度97%甲基硫菌灵原药72.2g,氢氧化钠25g,聚羧酸盐0.5g,焦磷酸钠0.5g,高岭土2.8g,混合后经过气流粉碎至44微米以下,通过固相成盐反应得到70%甲基硫菌灵可湿性粉剂。
2.一种水溶性甲基硫菌灵制剂,其特征在于:将纯度95%甲基硫菌灵原药53g,氢氧化钠20g,亚甲基双荼磺酸钠10g,改性聚羧酸盐5g,乙二胺四乙酸二钠5g,尿素 7g,混合后经过超微粉碎至44微米以下,通过固相成盐反应得到50%甲基硫菌灵可溶性粉剂。
3.一种水溶性甲基硫菌灵制剂,其特征在于:所述将纯度97%甲基硫菌灵原药72.2g,氢氧化钠25g,改性聚羧酸盐1g,焦磷酸钠1.5g,尿素0.3g,混合经过气流粉碎至44微米以下,再加入适量的水后,经过捏合机混合,用旋转剪切造粒机,经流化床干燥后得粒径为0.5~1.5毫米的柱状体的70%甲基硫菌灵可溶粒剂。
4.一种水溶性甲基硫菌灵制剂,其特征在于:将纯度95%甲基硫菌灵原药53g,氢氧化钠17g,改性聚羧酸盐6g,乙二胺四乙酸四钠5g,脱糖木质素磺酸钠5g,十二烷基硫酸钠2g,硫酸钠12g,混合经过超微粉碎至44微米以下,再加入适量的水后,经过捏合机混合,用旋转剪切造粒机或者其他适合的造粒机造粒,经流化床得粒径为0.5~1.5毫米的柱状体或者粒径为0.1~0.5毫米的球状体的50%甲基硫菌灵可溶性粒剂。
5.一种水溶性甲基硫菌灵制剂,其特征在于:将纯度95%甲基硫菌灵原药50g,氢氧化钠25g,改性聚羧酸盐20g,乙二胺四乙酸四钠5g,混合经过气流粉碎至44微米以下,再加入水90g,乙二醇10g后,机械搅拌均匀,制得棕色的35%甲基硫菌灵水剂。
6.一种水溶性甲基硫菌灵制剂,其特征在于:将纯度95%甲基硫菌灵原药18g,氢氧化钾3g,亚甲基双荼磺酸钠10g,木质素磺酸钠5g,丁基萘磺酸钠5g,乙二胺四乙酸二钠5g,硅藻土 27g,尿素27g混合后经过超微粉碎至44微米以下,制得17%甲基硫菌灵可湿性粉剂。
7.一种水溶性甲基硫菌灵制剂,其特征在于:将纯度95%甲基硫菌灵原药70g,氢氧化钠25g,改性聚羧酸盐2g,乙二胺四乙酸四钠3g,再加入水80g,乙二醇10g,高岭土10g,经过高剪切混合,砂磨机研磨制得乳白色35%甲基硫菌灵水悬浮剂。
8. 一种水溶性甲基硫菌灵制剂,其特征在于:将纯度95%甲基硫菌灵原药70g,氢氧化钠25g,改性聚羧酸盐2g,乙二胺四乙酸四钠3g,再加入油酸甲酯50g,植物油44g,有机膨润土6g,经过高剪切混合,砂磨机研磨制得棕色35%甲基硫菌灵油悬浮剂。
9. 一种水溶性甲基硫菌灵制剂,其特征在于:将纯度97%甲基硫菌灵原药62g,氢氧化钠21g,聚羧酸盐5g,乙二胺四乙酸二钠3g,十二烷基苯磺酸钠2g,木质素磺酸钠3g,硫酸钠6g,高岭土1g,混合后经过气流粉碎至44微米以下,通过固相成盐反应得到60%甲基硫菌灵可湿性粉剂。
10. 一种水溶性甲基硫菌灵制剂,其特征在于:将纯度97%甲基硫菌灵原药70g,氢氧化钾25g,改性聚羧酸盐1g,乙二胺四乙酸四钠1 g,高岭土3g,混合经过超微粉碎至44微米以下,通过固相成盐反应得到68%甲基硫菌灵可湿性粉剂。
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