CN105594705A - 含有氟啶胺和氟吡菌酰胺的农药组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含有氟啶胺和氟吡菌酰胺的农药组合物，包括氟啶胺和氟吡菌酰胺及常用的辅助成分，氟啶胺和氟吡菌酰胺的重量比为10:1～1:1；经大量的室内外试验表明，本发明农药组合物对危害农业生产的多种病害，尤其是对根腐病和线虫病具有显著的协同增效作用，同时减少了农药使用量，降低了农药在作物上的残留量，减轻了对环境的污染，延缓了病害抗药性的产生，增加了农药使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及农药组合物及其应用领域，具体地说是一种以氟啶胺和氟吡菌酰胺为有效成分的农药组合物，主要应用于农作物上病害的防治。
背景技术
氟啶胺(fluazinam)是新型取代苯胺类、广谱杀菌剂，作用机理为抑制病菌呼吸作用的线粒体氧化磷酸化解偶联剂。对引起油菜菌核病、水稻的纹枯病和稻瘟病、小麦纹枯病、小麦赤霉病、小麦白粉病、水果和蔬菜白粉病、霜霉病、灰霉病、腐烂病、干腐病、炭疽病、轮纹病和斑点落叶病、黑痘病和腐皮病等病害的病原菌特效。与苯并咪唑类、二甲酰亚胺类、琥珀酸脱氢酶抑制剂、电子传递链复合物III抑制剂和三唑类等目前市场上已有的杀菌剂无交互抗性。对交链孢属、疫霉属、单轴霉属、核盘菌属和黑星菌属等病菌引起的病害亦有良好的活性。
氟吡菌酰胺(fluopyram)：是一种吡啶乙基苯甲酰胺类杀菌剂，通过阻碍呼吸链中琥珀酸脱氢酶的电子转移而抑制线粒体呼吸。可用于防除包括葡萄、梨和核果、蔬菜和大田作物等在内的70多种作物上的灰霉病、白粉病、菌核病等多种病害。
农药的单独长时间连续使用容易产生抗性风险和用量增加风险，进而增加成本和环境负荷，而通过农药复配筛选出具有显著协同增效作用的组合物，不仅能减少农药使用量、降低使用成本、减少抗性风险，还能降低潜在的环境风险。
发明内容
本发明旨在提供一种含有氟啶胺和氟吡菌酰胺的农药组合物，该组合物具有显著的协同增效作用，可用于农作物上多种病害，尤其是根腐病和线虫病的防治。
本发明的技术方案：为实现上述目的，本发明提供一种含有氟啶胺和氟吡菌酰胺的农药组合物，有效成分为氟啶胺和氟吡菌酰胺，氟啶胺和氟吡菌酰胺的重量比为10:1～1:1，更优比为6:1～2:1。活性成分氟啶胺和氟吡菌酰胺在组合物中的总重量百分含量为0.5～80％，其余为农药中允许使用和可以接受的辅助成分。
所述的辅助成分为溶剂、乳化剂、润湿剂、分散剂、稳定剂、防冻剂、增稠剂、粘结剂、崩解剂、消泡剂、渗透剂、高分子囊壁材料、增效剂、防腐剂和填料等，都是农药制剂中常用或允许使用的成分，并无特别限定，具体成分和用量根据配方要求通过试验确定。
本发明农药组合物可以制备成适合农业上使用的多种应用剂型，比较好的剂型有微囊悬浮剂、悬浮剂、水乳剂、微乳剂、颗粒剂、水分散粒剂和可湿性粉剂。
所述的农药组合物各种应用剂型的生产工艺均属现有已知技术，在此不再赘述。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、氟啶胺和氟吡菌酰胺复配具有显著的协同增效作用，较之单剂单独使用明显提高了对农作物上病害的防治效果。
2、氟啶胺和氟吡菌酰胺两种活性成分复配，减少了农药使用量，降低了使用成本，减轻了对环境的污染。
3、氟啶胺和氟吡菌酰胺两种活性成分复配，作用机理互不相同，作用位点增加，延缓了病害抗药性的产生，增加了农药的使用寿命。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的实质，下面结合实施例对本发明的内容作进一步说明，但不能视为对本发明的限制，以下所述仅用于解释本发明，对于不偏离本发明精神和原则所做的修改、替换或改进，均属于本发明要求保护的范围。
实施例一：20％氟啶胺·氟吡菌酰胺微囊悬浮剂。
以下物质均为重量百分比：氟啶胺16％、氟吡菌酰胺4％、羧甲基纤维素钠3％、聚己胺内酯2％、四氢糠醇10％、脂肪酸甲酯10％、端羟基聚氧乙烯聚氧丙烯醚5％、丙烯酸均聚物钠盐3％、氢氧化钠2％、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮1％，去离子水补足至100％。将上述活性成分、高分子囊壁材料、溶剂混合，使溶解成均匀油相，在剪切条件下，将油相加入到含有乳化剂、分散剂、pH调节剂、防腐剂的水相溶液中，余量用去离子水补足，两种材料在油水界面发生反应，形成高分子囊壁，即可制得20％氟啶胺·氟吡菌酰胺微囊悬浮剂。
该实施例用于防治花生根腐病和线虫病：20％氟啶胺·氟吡菌酰胺微囊悬浮剂按150ga.i./ha加水稀释灌根处理，药后30d对花生根腐病和线虫病的防效分别为96.15％、94.34％；500g/L的氟啶胺悬浮剂按200ga.i./ha加水稀释灌根处理，药后30d对花生根腐病和线虫病的防效分别为74.27％、32.26％；41.7％氟吡菌酰胺悬浮剂按50ga.i./ha加水稀释灌根处理，药后30d对花生根腐病和线虫病的防效分别为53.81％、78.83％。可见，氟啶胺和氟吡菌酰胺二元复配后协同增效作用显著，持效期长，对花生根腐病和线虫病的防效明显好于各单剂单独使用，同时，在试验过程中未发现药剂对花生产生药害。
实施例二：25％氟啶胺·氟吡菌酰胺悬浮剂。
以下物质均为重量百分比：氟啶胺20％、氟吡菌酰胺5％、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐10％、三苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯5％、丙烯酸均聚物钠盐5％、丙二醇3％、羧甲基纤维素1.5％、磷酸三丁酯0.2％，去离子水补足100％。将上述活性成分、湿润剂、分散剂、防冻剂、增稠剂和消泡剂经高速剪切分散、砂磨机中砂磨，在水系介质中形成的高分散、稳定的悬浮体系，即可制得25％氟啶胺·氟吡菌酰胺悬浮剂。
该实施例用于防治辣椒根腐病和线虫病：25％氟啶胺·氟吡菌酰胺悬浮剂按150ga.i./ha加水稀释灌根处理，药后30d对辣椒根腐病和线虫病的防效分别为92.35％、97.13％；500g/L的氟啶胺悬浮剂按200ga.i./ha加水稀释灌根处理，药后30d对辣椒根腐病和线虫病的防效分别为76.91％、35.85％；41.7％氟吡菌酰胺悬浮剂按50ga.i./ha加水稀释灌根处理，药后30d对辣椒根腐病和线虫病的防效分别为57.23％、73.96％。可见，氟啶胺和氟吡菌酰胺二元复配后协同增效作用显著，持效期长，对辣椒根腐病和线虫病的防效明显好于各单剂单独使用，同时，在试验过程中未发现药剂对辣椒产生药害。
实施例三：45％的氟啶胺·氟吡菌酰胺水乳剂。
以下物质均为重量百分比：氟啶胺40％、氟吡菌酰胺5％、三甲苯10％、四氢糠醇5％、多元醇脂肪酸酯及其环氧乙烷加成物10％、对羟苯基木质素磺酸钠盐3％、甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物3％、环氧氯丙烷1％、羟丙基纤维素钠2％、丙三醇1％，去离子水补足100％。将上述活性成分、溶剂、乳化剂、分散剂、稳定剂和增稠剂混合形成油相，防冻剂在水中溶解形成水相，在剪切机作用下慢慢把油相加入水相中，并继续剪切约30分钟，制得45％氟啶胺·氟吡菌酰胺水乳剂。
该实施例用于防治烟草根腐病和线虫病：45％氟啶胺·氟吡菌酰胺水乳剂按150ga.i./ha加水稀释灌根处理，药后30d对烟草根腐病和线虫病的防效分别为93.49％、94.34％；500g/L的氟啶胺悬浮剂按200ga.i./ha加水稀释灌根处理，药后30d对烟草根腐病和线虫病的防效分别为71.63％、30.29％；41.7％氟吡菌酰胺悬浮剂按50ga.i./ha加水稀释灌根处理，药后30d对烟草根腐病和线虫病的防效分别为54.79％、74.31％。可见，氟啶胺和氟吡菌酰胺二元复配后协同增效作用显著，持效期长，对烟草根腐病和线虫病的防效明显好于各单剂单独使用，同时，在试验过程中未发现药剂对烟草产生药害。
实施例四：40％氟啶胺·氟吡菌酰胺微乳剂。
以下物质均为重量百分比：氟啶胺35％、氟吡菌酰胺5％、三甲苯10％、四氢糠醇5％、三苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯10％、亚磷酸三苯酯1％、有机硅1％、增效酯2％、羟甲基纤维素2％，去离子水补足100％。将活性成分用溶剂完全溶解，然后再加入乳化剂、稳定剂、渗透剂、增效剂、增稠剂混合均匀，最后加入去离子水，充分搅拌后，即可制得40％氟啶胺·氟吡菌酰胺微乳剂。
该实施例用于防治大豆根腐病和线虫病：40％氟啶胺·氟吡菌酰胺微乳剂按150ga.i./ha加水稀释灌根处理，药后30d对大豆根腐病和线虫病的防效分别为97.11％、95.16％；500g/L的氟啶胺悬浮剂按200ga.i./ha加水稀释灌根处理，药后30d对大豆根腐病和线虫病的防效分别为76.95％、27.41％；41.7％氟吡菌酰胺悬浮剂按50ga.i./ha加水稀释灌根处理，药后30d对大豆根腐病和线虫病的防效分别为47.26％、75.82％。可见，氟啶胺和氟吡菌酰胺二元复配后协同增效作用显著，持效期长，对大豆根腐病和线虫病的防效明显好于各单剂单独使用，同时，在试验过程中未发现药剂对大豆产生药害。
实施例五：5％氟啶胺·氟吡菌酰胺颗粒剂。
以下物质均为重量百分比：氟啶胺4.35％、氟吡菌酰胺0.65％、仲烷基硫酸钠10％、端羟基聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物10％、三苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯15％、羧甲基纤维素5％、轻钙5％，高岭土补足至100％。将上述活性成分、湿润剂、分散剂、粘结剂和填料经混合加水进行捏合，使用捏出造粒机捏出并成形，之后将颗粒用流化床干燥、筛分，即可制得5％氟啶胺·氟吡菌酰胺颗粒剂。
该实施例用于防治观赏百合根腐病和线虫病：5％氟啶胺·氟吡菌酰胺颗粒剂按150ga.i./ha撒施处理，药后30d对观赏百合根腐病和线虫病的防效分别为91.45％、92.63％；500g/L的氟啶胺悬浮剂按200ga.i./ha加水稀释灌根处理，药后30d对观赏百合根腐病和线虫病的防效分别为72.17％、22.35％；41.7％氟吡菌酰胺悬浮剂按50ga.i./ha加水稀释灌根处理，药后30d对观赏百合根腐病和线虫病的防效分别为40.69％、71.95％。可见，氟啶胺和氟吡菌酰胺二元复配后协同增效作用显著，持效期长，对观赏百合根腐病和线虫病的防效明显好于各单剂单独使用，同时，在试验过程中未发现药剂对观赏百合产生药害。
实施例六：70％氟啶胺·氟吡菌酰胺水分散粒剂。
以下物质均为重量百分比：氟啶胺50％、氟吡菌酰胺20％、仲烷基硫酸钠5％、丙烯酸均聚物钠盐5％、低取代羟丙基纤维素5％、白炭黑5％，高岭土补足100％。将上述有效成分、湿润剂、分散剂、崩解剂和填料混合均匀，用超微气流粉碎机粉碎，经捏合，然后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥、筛分，即可制得70％氟啶胺·氟吡菌酰胺水分散粒剂。
该实施例用于防治人参根腐病和线虫病：70％氟啶胺·氟吡菌酰胺水分散粒剂按150ga.i./ha加水稀释灌根处理，药后30d对人参根腐病和线虫病的防效分别为94.23％、98.67％；500g/L的氟啶胺悬浮剂按200ga.i./ha加水稀释灌根处理，药后30d对人参根腐病和线虫病的防效分别为73.49％、31.89％；41.7％氟吡菌酰胺悬浮剂按50ga.i./ha加水稀释灌根处理，药后30d对人参根腐病和线虫病的防效分别为55.73％、74.65％。可见，氟啶胺和氟吡菌酰胺二元复配后协同增效作用显著，持效期长，对人参根腐病和线虫病的防效明显好于各单剂单独使用，同时，在试验过程中未发现药剂对人参产生药害。
实施例七：75％氟啶胺·氟吡菌酰胺可湿性粉剂。
以下物质均为重量百分比：氟啶胺65％、氟吡菌酰胺10％、仲烷基硫酸钠5％、烷基酚树脂聚氧乙烯醚硫酸盐5％、三苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯5％、白炭黑5％，硅藻土补足100％。将上述将有效成分、湿润剂、分散剂和填料混合，机械粉碎后再经气流粉碎，混合均匀，即可制得75％氟啶胺·氟吡菌酰胺可湿性粉剂。
该实施例用于防治三七根腐病和线虫病：75％氟啶胺·氟吡菌酰胺可湿性粉剂按150ga.i./ha加水稀释灌根处理，药后30d对三七根腐病和线虫病的防效分别为90.78％、93.31％；500g/L的氟啶胺悬浮剂按200ga.i./ha加水稀释灌根处理，药后30d对三七根腐病和线虫病的防效分别为74.46％、30.23％；41.7％氟吡菌酰胺悬浮剂按50ga.i./ha加水稀释灌根处理，药后30d对三七根腐病和线虫病的防效分别为51.17％、72.96％。可见，氟啶胺和氟吡菌酰胺二元复配后协同增效作用显著，持效期长，对三七根腐病和线虫病的防效明显好于各单剂单独使用，同时，在试验过程中未发现药剂对三七产生药害。
实施例八：氟啶胺和氟吡菌酰胺复配对花生梗腐病的室内毒力测定试验。
试验方法参照《杀菌剂室内生物测定试验准则NY/T1156.2-2006》，采用菌丝生长速率法。用共毒系数法判断协同作用，共毒系数(CTC)≥120表现为增效作用；共毒系数(CTC)≤80表现为拮抗作用；80＜共毒系数(CTC)＜120表现为相加作用。
表1、氟啶胺和氟吡菌酰胺对花生梗腐病的室内联合毒力测定结果
从表1可以看出，氟啶胺和氟吡菌酰胺在10:1～1:1(按重量)的范围内复配时，共毒系数(CTC)均大于120，对花生梗腐病均表现出协同增效作用；氟啶胺和氟吡菌酰胺在6:1～2:1(按质量)的范围内，协同增效作用更为显著，共毒系数(CTC)均在200以上；氟啶胺和氟吡菌酰胺以4:1(按质量)复配，协同增效作用最为显著，共毒系数(CTC)为231.56。可见，氟啶胺和氟吡菌酰胺复配具有合理性和可行性。
实施例九：氟啶胺和氟吡菌酰胺复配对辣椒线虫病的室内毒力测定试验。
试验方法：首先取产生大量根结的辣椒根系，用自来水轻轻冲洗干净，接着用解剖针轻轻挑取病根上的乳白色卵囊，放入直径6cm的小培养皿内，加入少量无菌水，在25℃恒温箱中孵化3～4d，收集2龄幼虫，并加入无菌水将其配制成一定浓度(500条/ml左右)的悬浮液备用。
设定5个浓度梯度处理，以无菌水为空白对照。取96孔细胞培养板，每孔加入配好的不同浓度的药剂150微升，再加入等体积的线虫悬浮液，25℃条件下保湿培养，在处理后48h镜检线虫的存活数量和死亡数量，线虫呈僵直不动为死虫，线虫呈弯曲蠕动状态为活虫。计算死亡率和校正死亡率。
用DPS统计分析软件进行统计分析，计算各药剂的EC50，并根据用共毒系数法判断协同作用，共毒系数(CTC)≥120表现为增效作用；共毒系数(CTC)≤80表现为拮抗作用；80＜共毒系数(CTC)＜120表现为相加作用。
表2、氟啶胺和氟吡菌酰胺对辣椒线虫病的室内联合毒力测定结果。
| 药剂名称及配比(重量比) | EC50(mg/L) | ATI | TTI | CTC |
| 氟啶胺 | 27.49 | 100.00 | - | - |
| 氟吡菌酰胺 | 6.57 | 418.42 | - | - |
| 氟啶胺：氟吡菌酰胺(10:1) | 12.13 | 226.63 | 128.95 | 175.75 |
| 氟啶胺：氟吡菌酰胺(8:1) | 10.24 | 268.46 | 135.38 | 198.30 |
| 氟啶胺：氟吡菌酰胺(6:1) | 9.17 | 299.78 | 145.49 | 206.05 |
| 氟啶胺：氟吡菌酰胺(4:1) | 7.36 | 373.51 | 163.68 | 228.20 |
| 氟啶胺：氟吡菌酰胺(2:1) | 6.19 | 444.10 | 206.14 | 215.44 |
| 氟啶胺：氟吡菌酰胺(1:1) | 6.34 | 433.60 | 259.21 | 167.28 |
从表2可以看出，氟啶胺和氟吡菌酰胺在10:1～1:1(按重量)的范围内复配时，共毒系数(CTC)均大于120，对辣椒线虫病均表现出协同增效作用；氟啶胺和氟吡菌酰胺在6:1～2:1(按质量)的范围内，协同增效作用更为显著，共毒系数(CTC)均在200以上；氟啶胺和氟吡菌酰胺以4:1(按质量)复配，协同增效作用最为显著，共毒系数(CTC)为228.20。可见，氟啶胺和氟吡菌酰胺复配具有合理性和可行性。
综上所述，本发明提供的一种含有氟啶胺和氟吡菌酰胺的农药组合物，协同增效作用显著，与现有的单一制剂相比，对农作物上的多种病害，尤其是根腐病和线虫病的防治效果明显提高，对作物安全，值得在农业生产上推广应用。
Claims (5)
1.一种含有氟啶胺和氟吡菌酰胺的农药组合物，其特征在于：有效成分为氟啶胺和氟吡菌酰胺，氟啶胺和氟吡菌酰胺的重量比为10:1～1:1。
2.根据权利要求1所述的一种含有氟啶胺和氟吡菌酰胺的农药组合物，其特征在于：氟啶胺和氟吡菌酰胺的重量比为6:1～2:1。
3.根据权利要求1所述的一种含有氟啶胺和氟吡菌酰胺的农药组合物，其特征在于：氟啶胺和氟吡菌酰胺在组合物中的总重量百分含量为0.5～80％，其余为农药中允许使用和可以接受的辅助成分。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种含有氟啶胺和氟吡菌酰胺的农药组合物，其特征在于：所述农药组合物的剂型是微囊悬浮剂、悬浮剂、水乳剂、微乳剂、颗粒剂、水分散粒剂和可湿性粉剂中的一种。
5.权利要求1所述的一种含有氟啶胺和氟吡菌酰胺的农药组合物在防治农作物上根腐病和线虫病中应用。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160525 |