CN107486148A - 一种铌改性活性炭制备方法及其产品和应用 - Google Patents

一种铌改性活性炭制备方法及其产品和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公布了一种铌改性活性炭制备方法及其产品和应用,制备方法包括:首将商业活性炭与去离子水置于50oC水浴中混合,搅拌24 h以上,抽滤洗涤后置于50oC烘箱中干燥12 h;在氮气气氛中500‑600oC焙烧5h;取草酸铌和甘油溶于一定量去离子水中,搅拌至溶解后,加入焙烧过的活性炭,在40‑50oC水浴中搅拌至全干,后置于40oC鼓风烘箱中,干燥12h;然后,将所得活性炭样品置于马弗炉中焙烧,焙烧温度为400oC,保温4h。本发明方法获得的产品通过表面重构实现了吸附性能和强度的同时提高,可用于甲醛吸附,避免了二次污染问题,具有广泛的应用前景。

Description

一种铌改性活性炭制备方法及其产品和应用
技术领域
本发明属于空气净化领域,具体地说,涉及一种铌改性活性炭及其制备方法和在净化室内甲醛中的应用。
背景技术
室内装修的普及导致严重的室内空气污染问题。据有关国际组织调查,全世界每年有近300万人直接或间接死于装修污染,世界上30%的新建和重修的建筑物存在有害于健康的室内空气污染气体。对中国各地区室内空气环境进行分析,认为甲醛是室内空气环境的主要污染物。甲醛具有很高毒性,长期接触或吸入低浓度甲醛气体,会引起慢性呼吸道疾病增加,中毒症状包括头疼、神经衰弱、焦虑、眩晕,神经系统功能降低等;而高浓度的甲醛对人体神经系统、肝脏、皮肤、免疫系统都有着一定的毒害作用。更为严重的是,甲醛具有致癌性。因此,甲醛的净化是保证室内干净空气的关键。
目前甲醛的净化方法主要包括,源头控制和后治理技术。其中,从源头减少甲醛的产生是最有利的防治技术,但限于目前成本和技术的限制,后治理技术必不可少。后处理技术包括通风稀释和室内空气净化技术。通风稀释所用时间长,常需3-15年。在室内空气净化技术中,吸附技术是目前较常使用且行之有效的方法之一。活性炭耐酸碱腐蚀、化学性质稳定,是去除室内甲醛的最佳吸附剂。
然而,活性炭是一种非极性物质,而甲醛是极性物质。因此,活性炭对于甲醛的吸附主要靠活性炭孔的凝聚作用,即物理吸附,在受到压力或者温度等环境条件发生变化时,被吸附的甲醛则会再次溢出,对环境造成二次污染。已有的报道常以提高吸附容量为主要目标,而忽视产生的再次污染问题。如CN 106179221 A公开了一种吸附低浓度甲醛的改性活性炭,高锰酸钾氧化及锌镁金属改性后,提高了对低浓度(<10 ppm)甲醛的物理吸附能力。
将吸附作用由更多的物理方式转变为化学方式,即改变活性炭原有的表面结构,增强活性炭与甲醛的相互作用,可克服二次污染缺点。在我们的研究中发现,铌在促进催化反应稳定性方面具有出色的表现,源于对材料表面结构的重构。因此,本发明公开一种方法,将铌用于活性炭改性中,并借助于甘油辅助重构其表面结构,增强其对甲醛的吸附,避免二次污染。进一步调研文献发现,未查阅到铌对活性炭的改性应用。
发明内容
为克服现有技术的不足,本发明目的在于:提供了一种铌改性活性炭的制备方法。
本发明的再一目的在于:提供方法通过上述制备方法得到的铌改性活性炭产品。
本发明的又一目的在于:提供上述铌改性活性炭产品的应用。
本发明主要通过以下方式实现:一种铌改性活性炭的制备方法,以商业活性炭为原料,包括以下步骤:
第一步,将所述的活性炭分散于有去离子水的烧杯中,活性炭与去离子水的质量比为1:30~1:20,将烧杯置于50oC水浴中,搅拌24 h以上;
第二步,抽滤、洗涤,置于50oC烘箱中干燥12 h;
第三步,氮气气氛中500-600oC焙烧5 h;
第四步,取适量的草酸铌和甘油溶于一定量去离子水中,搅拌溶解后加入适量活性炭,其中,草酸铌占活性炭的质量分数为4%~15%,草酸铌与甘油的质量比为1:2.0~1:5.3;
第五步,第四步所得分散液置于40-50oC水浴中搅拌至液体全干;
第六步,获得样品置于40oC鼓风烘箱中,干燥12 h,
第七步,将所得活性炭样品置于马弗炉中焙烧,焙烧温度为400oC,保温4 h。
在上述方案基础上,所述活性炭为煤质活性炭和椰壳活性炭中的一种。
在上述方案基础上,第四步中,草酸铌在去离子水中的浓度为0.0037~0.014 mol/L,即0.0037≤草酸铌浓度≤0.014 mol/L。
本发明提供上述的制备方法得到铌改性活性炭产品。
本发明提供所述铌改性活性炭产品在净化室内甲醛中的应用。
通过测试其在室温时对低浓度甲醛的净化,发现性能是未处理活性炭的1.5-3.1倍。更重要的是,进一步提高温度测试甲醛性能时,其净化性能并未发生任何变化,证明甲醛与活性炭之间的相互作用增强。
本发明具有以下特点:
(1)本发明通过铌和甘油实现对活性炭表面结构的重构,增强活性炭与甲醛的吸附作用,避免了环境条件变化易导致的二次脱附问题。
(2)改性后的活性炭提高了活性炭对甲醛的吸附能力,吸附效率增至未改性活性炭的1.5~3.1倍。
具体实施方式
一种铌改性活性炭的制备方法,以商业活性炭为原料,包括以下步骤:
第一步,将所述的活性炭分散于有去离子水的烧杯中,活性炭与去离子水的质量比为1:30~1:20,将烧杯置于50oC水浴中,搅拌24 h以上;
第二步,抽滤、洗涤,置于50oC烘箱中干燥12 h;
第三步,氮气气氛中500-600oC焙烧5 h;
第四步,取适量的草酸铌和甘油溶于一定量去离子水中,搅拌溶解后加入适量焙烧过的活性炭,其中,草酸铌占活性炭的质量分数为4%~15%,草酸铌与甘油的质量比为1:2.0~1:5.3;
第五步,第四步所得分散液置于40-50oC水浴中搅拌至液体全干;
第六步,获得样品置于40oC鼓风烘箱中,干燥12 h;
第七步,将所得活性炭样品置于马弗炉中焙烧,焙烧温度为400oC,保温4 h。
实施例1
称取10 g颗粒活性炭溶于200 mL去离子水中,置于50 oC水浴中,搅拌24 h;抽滤洗涤,然后置于50 oC鼓风干燥箱中干燥12 h;将干燥后的样品置于管式炉中,通N2气氛,管式炉温度设置为500oC,升温速率:5 oC/min,保温5 h,记为AC-N2-500-1。
称取0.20 g草酸铌和0.4 g甘油溶于100 mL水中,于50 oC水浴中搅拌溶解,得草酸铌溶液,称取5 g AC-N2-500,分散于以上草酸铌溶液中;继续置于50oC水浴中,搅拌至样品呈现干燥状态获得样品;将获得样品置于40oC鼓风烘箱中,干燥12 h;最后,将所得活性炭样品置于马弗炉中焙烧,温度为400 oC,保温4 h,得铌改性活性炭作为催化剂,记为AC-N2-500-1C。
考察了AC-N2-500-1C对甲醛的室温净化性能。连续流动固定床装置中通入甲醛和空气的混合气,反应压力为常压~1atm,气体总流量为500 mL/min,甲醛的浓度为2.27 ppm。称取催化剂的质量为0.20 g。在25 oC时,甲醛的净化最大净化效率为82%,是未处理的活性炭的2.1倍。进一步升高温度至40 oC,最大净化效率无明显变化。
实施例2
称取10 g颗粒活性炭溶于250 mL去离子水中,置于50 oC水浴中,搅拌24 h后抽滤洗涤,然后置于50 oC鼓风干燥箱中干燥12 h。然后将干燥后的样品置于管式炉中,通N2气氛,管式炉温度设置为500 oC,升温速率:5 oC/min,保温5 h,获得AC-N2-500-2,备用。
称取0.25 g草酸铌和0.75 g甘油溶于100 mL水中,于50 oC水浴中搅拌溶解。称取5 g AC-N2-500-2,分散于以上草酸铌溶液中,继续置于50 oC水浴中,搅拌至样品呈现干燥状态。置于40 oC鼓风烘箱中,干燥12 h。最后,将所得活性炭样品置于马弗炉中焙烧,温度为400 oC,保温4 h,记为AC-N2-500-2C。
考察了AC-N2-500-2C对甲醛的室温净化性能。连续流动固定床装置中通入甲醛和空气的混合气,反应压力为常压~1atm,气体总流量为500 mL/min,甲醛的浓度为2.38 ppm。称取催化剂的质量为0.20 g。在25 oC时,甲醛的净化最大净化效率为74%,是未处理的活性炭的1.9倍。进一步升高温度至40 oC,最大净化效率无明显变化。
实施例3
称取0.40 g草酸铌和0.85 g甘油溶于100 mL水中,于50 oC水浴中搅拌溶解。称取5 gAC-N2-500-1,分散于以上草酸铌溶液中,继续置于50 oC水浴中,搅拌至样品呈现干燥状态。置于40 oC鼓风烘箱中,干燥12 h。最后,将所得活性炭样品置于马弗炉中焙烧,温度为400oC,保温4 h,记为AC-N2-500-1C2。
考察了AC-N2-500-1C2对甲醛的室温净化性能。连续流动固定床装置中通入甲醛和空气的混合气,反应压力为常压~1atm,气体总流量为500 mL/min,甲醛的浓度为1.90ppm。称取催化剂的质量为0.20 g。在25 oC时,甲醛的净化最大净化效率为72%,是未处理活性炭的1.8倍。进一步升高温度至40 oC,最大净化效率无明显变化。
实施例4
称取0.55 g草酸铌和1.27 g甘油溶于100 mL水中,于50 oC水浴中搅拌溶解。称取5 gAC-N2-500-2,分散于以上草酸铌溶液中,继续置于50 oC水浴中,搅拌至样品呈现干燥状态。置于40 oC鼓风烘箱中,干燥12 h。最后,将所得活性炭样品置于马弗炉中焙烧,温度为400oC,保温4 h,记为AC-N2-500-2C2。
考察了AC-N2-500-2C2对甲醛的室温净化性能。连续流动固定床装置中通入甲醛和空气的混合气,反应压力为常压~1atm,气体总流量为500 mL/min,甲醛的浓度为2.19ppm。称取催化剂的质量为0.20 g。在25 oC时,甲醛的净化最大净化效率为79%,是未处理的活性炭的2.0倍。进一步升高温度至40 oC,最大净化效率无明显变化。
实施例5
称取10 g颗粒活性炭溶于300 mL去离子水中,置于50 oC水浴中,搅拌24 h后抽滤洗涤,然后置于50 oC鼓风干燥箱中干燥12 h。然后将干燥后的样品置于管式炉中,通N2气氛,管式炉温度设置为500 oC,升温速率:5 oC/min,保温5 h,获得AC-N2-500-3,备用。
称取0.60 g草酸铌和1.80 g甘油溶于100 mL水中,于50 oC水浴中搅拌溶解。称取5 g AC-N2-500-3,分散于以上草酸铌溶液中,继续置于50 oC水浴中,搅拌至样品呈现干燥状态。置于40 oC鼓风烘箱中,干燥12 h。最后,将所得活性炭样品置于马弗炉中焙烧,温度为400 oC,保温4 h,记为AC-N2-500-3C。
考察了AC-N2-500-2C对甲醛的室温净化性能。连续流动固定床装置中通入甲醛和空气的混合气,反应压力为常压~1atm,气体总流量为500 mL/min,甲醛的浓度为2.28 ppm。称取催化剂的质量为0.20 g。在25 oC时,甲醛的净化最大净化效率为74%,是未处理的活性炭的1.9倍。进一步升高温度至40 oC,最大净化效率无明显变化。
附表说明

Claims (5)

1.一种铌改性活性炭的制备方法,以商业活性炭为原料,其特征在于:包括以下步骤:
第一步,将所述的活性炭分散于有去离子水的烧杯中,活性炭与去离子水的质量比为1:30~1:20,将烧杯置于50oC水浴中,搅拌24 h以上;
第二步,抽滤、洗涤,置于50oC烘箱中干燥12 h;
第三步,氮气气氛中500-600oC焙烧5 h;
第四步,取适量的草酸铌和甘油溶于一定量去离子水中,搅拌溶解后加入适量活性炭,其中,草酸铌占活性炭的质量分数为4%~15%,草酸铌与甘油的质量比为1:2.0~1:5.3;
第五步,第四步所得分散液置于40-50oC水浴中搅拌至液体全干;
第六步,获得样品置于40oC鼓风烘箱中,干燥12 h;
第七步,将所得活性炭样品置于马弗炉中焙烧,焙烧温度为400oC,保温4 h。
2.根据权利要求1中所述一种铌改性活性炭的制备方法,其特征在于:所述活性炭为煤质活性炭和椰壳活性炭中的一种。
3.根据权利要求1中所述一种铌改性活性炭的制备方法,其特征在于:第四步中,草酸铌在去离子水中的浓度为0.0037~0.014 mol/L,即0.0037≤草酸铌浓度≤0.014 mol/L。
4.一种根据权利要求1-3之任一项所述的制备方法得到铌改性活性炭产品。
5.根据权利要求4所述一种铌改性活性炭产品在净化室内甲醛中的应用。
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