CN107478648B - 一种农药残留速测卡红片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及农药残留检测技术领域，具体涉及一种农药残留速测卡红片的制备方法及其产品，方法包括如下步骤(1)、将靛酚乙酸酯与有机溶剂混合，搅拌均匀，得到溶液A；(2)、在溶液A中加入纤维素类羧酸衍生物，继续在室温下搅拌至纤维素类羧酸衍生物完全溶解，得到溶液B；(3)、取一滤纸，在滤纸上压模得到相对滤纸凹陷的加样口；(4)、将溶液B滴入加样口，烘干即得到农药残留速测卡红片。本发明中通过在溶液A中加入纤维素类羧酸衍生物，纤维素类羧酸衍生物与靛酚乙酸酯发生交联后吸附到卡片上，使得制备出的红片底物不易脱落，保质时间延长，直接降低了生产，使用成本；该方法操作简单，使得生产成本低。

Description

一种农药残留速测卡红片及其制备方法
技术领域
本发明涉及农药残留检测技术领域，具体涉及一种农药残留速测卡红片及其制备方法。
背景技术
食品安全问题已经严重威胁着人类的健康，而果蔬中由于过量使用或滥用农药而导致的农药残留及其急慢性中毒已经引起了社会的高度重视。近年来，我国农产品因农药残留超标而被进口国拒绝、扣留、退货、索赔和中止合同的事件时有发生。一些国家更是利用国际贸易技术壁垒，人为地对我国农产品出口设置障碍，使我国蔬菜出口屡屡受阻。
因此，如何快速、灵敏、准确地检测出农产品及其加工产品中的残留农药，是解决上述问题的关键。目前农药残留检测主要有两大类方法：色谱检测法和快速检测法。色谱检测法因为其监测数据的精确性和准确性可为农药残留执法提供有力的参考依据，但其操作程序复杂、需要高技术专业检测人员，检测仪器和费用都相当昂贵，不利于大众化。快速检测法操作简便、不需要昂贵仪器，适合于现场检测及大批样品的筛选检测，主要用来防止有机磷和氨基甲酸酯类农药残留严重超标的蔬菜和水果流入市场。然而目前市场上的快速测试卡中红片质量不佳，表现为红色底物容易脱落变质，不利于批量保存，使得生产和使用成本都加大。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种农药残留速测卡红片的制备方法，使用该方法生产的速测卡红片底物不易脱落，在保证质量和灵敏度的时候可长时间保存；
本发明的又一目的在于提供一种农药残留速测卡红片，由于在该红片底物中加入了稳定剂，使得红片底物在长时间的保存中不易脱落，直接降低了使用、保存成本。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种农药残留速测卡红片的制备方法，包括如下步骤，
(1)、将靛酚乙酸酯与有机溶剂混合，搅拌均匀，得到溶液A；
(2)、在溶液A中加入纤维素类羧酸衍生物，继续在室温下搅拌至纤维素类羧酸衍生物完全溶解，得到溶液B；
(3)、取一滤纸，在滤纸上压模得到相对滤纸凹陷的加样口；
(4)、将溶液B滴入加样口，烘干即得到农药残留速测卡红片。
本发明中通过在溶液A中加入纤维素类羧酸衍生物，纤维素类羧酸衍生物与靛酚乙酸酯发生交联后吸附到卡片上，使得制备出的红片底物不易脱落，保质时间延长，直接降低了生产，使用成本。其中纤维素类羧酸衍生物为纤维素类羧酸酯类或纤维素类羧酸醚类物质，优选为纤维素类羧酸甲酯。
其中，所述步骤(1)中靛酚乙酸酯的合成步骤包括：
(a)、取靛酚钠10-20g、四氢呋喃200-500mL和冰醋酸5-20mL，混合后，避光搅拌1-2小时，得到反应液C；
(b)、反应液C在25-55℃条件下蒸干，得到反应物D；
(c)、用体积比为1-5：1的氯仿及水的混合液萃取反应物D得到萃取液E；
(d)、在萃取液E中加入干燥剂，静置20-50分钟后过滤、浓缩，得到反应物F；
(e)、在反应物F中加入石油醚和乙酸乙酯，避光冷藏15-24小时，所述石油醚与乙酸乙酯的体积比为1：25。
(f)、除去上清液后旋转蒸干，即得到靛酚乙酸酯。
其中，步骤(d)中的干燥剂为无水硫酸钠、无水硫酸钙、氯化钙中的一种。
使用本发明公布的方法合成靛酚乙酸酯，靛酚乙酸酯的产量高，杂质少。
其中，所述(a)步骤中的靛酚钠为15g、四氢呋喃为300mL、冰醋酸为10mL。
其中，所述步骤(1)中的有机溶剂为乙醇或丙酮的一种，靛酚乙酸酯与乙醇或丙酮的混合质量比为6-10:500。
本发明中靛酚乙酸酯与乙醇或丙酮的混合质量比为6-10:500，使得在保证节约用量的同时，靛酚乙酸酯能快速溶解于乙醇或丙酮中。
其中，所述步骤(1)中的搅拌步骤为磁力搅拌或机械搅拌，搅拌时间为1-2小时。
其中，所述步骤(2)中的纤维素类羧酸衍生物与步骤(2)中的靛酚乙酸酯摩尔比为1：1-5。
其中，所述步骤(3)中的滤纸包括底纸和置于底纸上方的内纸，将滤纸在200-250℃条件下施加压力后撕掉内纸形成加样口。
本发明通过使用包括底纸和置于底纸上端的内纸组成的滤纸，压模后再撕掉内纸，保证滤纸清洁、无污染，另外本发明在200-250℃下施压，使得加样口形状固定，不易变形反弹。
其中，所述施加的压力为100-120kg。
其中，所述步骤(4)中的烘干温度为30-50℃，烘干时间为3-6小时。
一种农药残留速测卡红片，其特征在于：包括滤纸，滤纸上设有的加样口，加样口内粘附有含有纤维素类羧酸衍生物的靛酚乙酸酯红色底物。
本发明通过在靛酚乙酸酯红色底物加入纤维素类羧酸衍生物，纤维素类羧酸衍生物与靛酚乙酸酯交联粘帖于加样口内，使得反应生成的靛酚乙酸酯红色底物不易脱落，保质期延长。
本发明的有益效果在于：本发明中通过在靛酚乙酸酯与有机溶剂的混合液中加入纤维素类羧酸衍生物，纤维素类羧酸衍生物和靛酚乙酸酯发生交联后粘帖于滤纸上，使得制备出的红片底物不易脱落，保质时间延长，直接降低了生产，使用成本。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种农药残留速测卡红片的制备方法，包括如下步骤，
(1)、将靛酚乙酸酯与乙醇混合，搅拌均匀，得到溶液A；
(2)、在溶液A中加入纤维素类羧酸甲酯，继续在室温下搅拌至纤维素类羧酸甲酯完全溶解，得到溶液B；
(3)、取一滤纸，在滤纸上压模得到相对滤纸凹陷的加样口；
(4)、将溶液B滴入加样口，烘干即得到农药残留速测卡红片。
其中步骤(1)中靛酚乙酸酯的合成步骤包括：
(a)、取靛酚钠10g、四氢呋喃200mL和冰醋酸5mL，混合后，避光搅拌1小时，得到反应液C；
(b)、反应液C在25℃条件下蒸干，得到反应物D；
(c)、用体积比为1：1的氯仿及水的混合液萃取反应物D得到萃取液E；
(d)、在萃取液E中加入无水硫酸钠，静置20分钟后过滤、浓缩，得到反应物F；
(e)、在反应物F中加入石油醚和乙酸乙酯，避光冷藏15小时，所述石油醚与乙酸乙酯的体积比为1：25。
(f)、除去上清液后旋转蒸干，即得到靛酚乙酸酯。
其中步骤(1)中的靛酚乙酸酯与乙醇的混合质量比为6:500。
其中步骤(1)中的搅拌步骤为磁力搅拌，搅拌时间为1小时。
其中步骤(2)中的纤维素类羧酸甲酯与步骤(1)中的靛酚乙酸酯的摩尔比为1：1。
其中步骤(3)中的滤纸包括底纸和置于底纸上方的内纸，将滤纸在250℃条件下施加压力后撕掉内纸形成加样口。
其中施加的压力为120kg。
其中步骤(4)中的烘干温度为30℃，烘干时间为3小时。
实施例2
一种农药残留速测卡红片的制备方法，包括如下步骤，
(1)、将靛酚乙酸酯与丙酮混合，搅拌均匀，得到溶液A；
(2)、在溶液A中加入纤维素类羧酸甲醚，继续在室温下搅拌至纤维素类羧酸甲醚完全溶解，得到溶液B；
(3)、取一滤纸，在滤纸上压模得到相对滤纸凹陷的加样口；
(4)、将溶液B滴入加样口，烘干即得到农药残留速测卡红片。
其中步骤(1)中靛酚乙酸酯的合成步骤包括：
(a)、取靛酚钠20g、四氢呋喃500mL和冰醋酸20mL，混合后，避光搅拌2小时，得到反应液C；
(b)、反应液C在55℃条件下蒸干，得到反应物D；
(c)、用体积比为3：1的氯仿及水的混合液萃取反应物D得到萃取液E，；
(d)、在萃取液E中加入无水硫酸钠，静置50分钟后过滤、浓缩，得到反应物F；
(e)、在反应物F中加入石油醚和乙酸乙酯，避光冷藏24小时，所述石油醚与乙酸乙酯的体积比为1：25。
(f)、除去上清液后旋转蒸干，即得到靛酚乙酸酯。
其中步骤(1)中的有机溶剂为丙酮，靛酚乙酸酯与丙酮的混合质量比为10:500。
其中步骤(1)中的搅拌步骤为磁力搅拌，搅拌时间为1小时。
其中步骤(2)中的纤维素类羧酸衍生物与步骤(2)中的靛酚乙酸酯摩尔比为1：1。
其中步骤(3)中的滤纸包括底纸和置于底纸上方的内纸，将滤纸在200℃条件下施加压力后撕掉内纸形成加样口。
其中施加的压力为120kg。
其中步骤(4)中的烘干温度为50℃，烘干时间为6小时。
实施例3
一种农药残留速测卡红片的制备方法，包括如下步骤，
(1)、将靛酚乙酸酯与乙醇混合，搅拌均匀，得到溶液A；
(2)、在溶液A中加入纤维素类羧酸甲酯，继续在室温下搅拌至纤维素类羧酸甲酯完全溶解，得到溶液B；
(3)、取一滤纸，在滤纸上压模得到相对滤纸凹陷的加样口；
(4)、将溶液B滴入加样口，烘干即得到农药残留速测卡红片。
其中步骤(1)中靛酚乙酸酯的合成步骤包括：
(a)、取靛酚钠15g、四氢呋喃300mL和冰醋酸15mL，混合后，避光搅拌2小时，得到反应液C；
(b)、反应液C在45℃条件下蒸干，得到反应物D；
(c)、用体积比为3：1的氯仿及水的混合液萃取反应物D得到萃取液E；
(d)、在萃取液E中加入无水硫酸钠，静置20分钟后过滤、浓缩，得到反应物F；
(e)、在反应物F中加入石油醚和乙酸乙酯，避光冷藏15小时，所述石油醚与乙酸乙酯的体积比为1：25。
(f)、除去上清液后旋转蒸干，即得到靛酚乙酸酯。
其中步骤(1)中的有机溶剂为乙醇，靛酚乙酸酯与乙醇的混合质量比为8:500。
其中步骤(1)中的搅拌步骤为磁力搅拌或机械搅拌，搅拌时间为2小时。
其中步骤(2)中的纤维素类羧酸衍生物与步骤(2)中的靛酚乙酸酯摩尔比为1：3。
其中步骤(3)中的滤纸包括底纸和置于底纸上方的内纸，将滤纸在250℃条件下施加压力后撕掉内纸形成加样口。
其中施加的压力为120kg。
其中步骤(4)中的烘干温度为40℃，烘干时间为6小时。
对比实施例1
一种农药残留速测卡红片的制备方法，包括如下步骤，
(1)、合成靛酚乙酸酯；
(2)、将靛酚乙酸酯与乙醇混合，搅拌得到溶液A；
(3)、选择滤纸，在滤纸上压模得到相对滤纸凹陷的加样口；
(4)、将溶液B滴入加样口，烘干即得到速测卡的红片。
其中，步骤(1)中合成靛酚乙酸酯，具体步骤如下：
(a)、取靛酚钠10g、四氢呋喃200mL、冰醋酸5mL，混合后，避光搅拌1小时，得到反应液C；
(b)、反应液C在20℃条件下蒸干得到反应物D；
(c)、用氯仿及水萃取反应物D得到萃取液E；
(d)、在萃取液E中加入无水硫酸钠，静置20分钟后过滤、蒸发，得到反应物F；
(e)、在反应物F中加入体积比为1：25的石油醚和乙酸乙酯，避光冷藏24小时；
(f)、除去上清液后旋转蒸干即得到靛酚乙酸酯。
其中步骤(2)中的酚乙酸酯与有机溶剂的混合质量比例为6：500。
其中步骤(4)中压模时的压力为150kg，温度为250℃。
其中步骤(5)中的烘干温度为30℃，时间为30分钟。
对以上实施例制得的农药残留速测卡红片进行底物脱落监测，本检测选择同日生产的36片红片，其中每个实施例里选择9片，在一定时间后观察红片的颜色，定义1为最红，10为最浅，检测结果如表1，
表1：
从表1可以看出，本发明制得的农药残留速测卡红片底物不易脱落，保质时间延长，直接降低了生产，使用成本。
对以上实施例制得的农药残留速测卡红片进行底物脱落监测，本检测选择同日生产的36片红片，其中每个实施例里选择9片，在一定时间后检测底物脱落量，同组中9片红片求平均脱落值，检测结果如表2，
表2：
从表2可以看出，本发明制得的农药残留速测卡红片底物不易脱落，保质时间延长，直接降低了生产，使用成本。
对利用以上实施例制得的靛酚乙酸酯的含量及杂质量进行检测，每个实施例同时生产3批次，对测得的结果统计结果如表2，其中收率定义为实际产量跟理论产量的比值，如表3，
表3：
收率 杂质量
实施例1 92％ 0.7％
实施例2 95％ 0.6％
实施例3 93％ 0.7％
传统制备对比例 65％ 5.8％
从表3可以看出，利用本发明公布的发明制备的靛酚乙酸酯收率高，杂质含量少。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种农药残留速测卡红片的制备方法，包括步骤(1)、将靛酚乙酸酯与有机溶剂混合，搅拌均匀，得到溶液A，其特征在于：还包括如下步骤：
(2)、在溶液A中加入纤维素类羧酸衍生物，继续在室温下搅拌至纤维素类羧酸衍生物完全溶解，得到溶液B；
(3)、取一滤纸，在滤纸上压模得到相对滤纸凹陷的加样口；
(4)、将溶液B滴入加样口，烘干即得到农药残留速测卡红片。
2.根据权利要求1所述的农药残留速测卡红片的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中靛酚乙酸酯的合成步骤包括：
(a)、取靛酚钠10-20g、四氢呋喃200-500mL和冰醋酸5-20mL，混合后，避光搅拌1-2小时，得到反应液C；
(b)、反应液C在25-55℃条件下蒸干，得到反应物D；
(c)、用体积比为1-5：1的氯仿及水的混合液萃取反应物D得到萃取液E；
(d)、在萃取液E中加入干燥剂，静置20-50分钟后过滤、浓缩，得到反应物F；
(e)、在反应物F中加入石油醚和乙酸乙酯，避光冷藏15-24小时，所述石油醚与乙酸乙酯的体积比为1：25；
(f)、除去上清液后旋转蒸干，即得到靛酚乙酸酯。
3.根据权利要求2所述的农药残留速测卡红片的制备方法，其特征在于：所述(a)步骤中的靛酚钠为15g、四氢呋喃为300mL、冰醋酸为10mL。
4.根据权利要求1所述的农药残留速测卡红片的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的有机溶剂为乙醇或丙酮的一种，靛酚乙酸酯与乙醇或丙酮的混合质量比为6-10:500。
5.根据权利要求1所述的农药残留速测卡红片的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的搅拌步骤为磁力搅拌或机械搅拌，搅拌时间为1-2小时。
6.根据权利要求1所述的农药残留速测卡红片的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的纤维素类羧酸衍生物与步骤(2)中的靛酚乙酸酯摩尔比为1：1-5。
7.根据权利要求1所述的农药残留速测卡红片的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的滤纸包括底纸和置于底纸上方的内纸，将滤纸在200-250℃条件下施加压力后撕掉内纸形成加样口。
8.根据权利要求7所述的农药残留速测卡红片的制备方法，其特征在于：所述施加的压力为100-120kg。
9.根据权利要求1所述的农药残留速测卡红片的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的烘干温度为30-50℃，烘干时间为3-6小时。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的制备方法制得的农药残留速测卡红片，其特征在于：包括滤纸，滤纸上设有的加样口，加样口内粘附有含有纤维素类羧酸衍生物的靛酚乙酸酯红色底物。
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