CN107476132A - 一种分离燃油中乳化水的堆叠蛛网复合滤纸及其制备方法 - Google Patents
一种分离燃油中乳化水的堆叠蛛网复合滤纸及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种分离燃油中乳化水的堆叠蛛网复合滤纸及其制备方法。所述堆叠蛛网复合滤纸包括从下至上依次层叠的表面具有纳米纤维覆层的疏水纸基、堆叠蛛网层及无纺布；所述无纺布与堆叠蛛网层构成微纳梯度结构的孔道。制备方法为：利用蛛网直喷技术将低粘度聚合物溶液预雾化后注入金属喷头进行二次雾化，所形成的微小带电液滴在飞行过程中受到电场力对其进行牵伸，进而形变成液膜、相分离成网，最终覆盖并粘附于纳米纤维覆层的表面，形成堆叠蛛网层；再将无纺布与喷涂有堆叠蛛网层的滤纸复合，得到堆叠蛛网复合滤纸。本发明具有油浸润速度快、高度疏水的特性，因此对含水油品在具有高的乳化水分离效率的同时保持高燃油通量。
Description
技术领域
本发明涉及一种分离燃油中乳化水的堆叠蛛网复合滤纸及其制备方法，具体涉及一种通过采用超声波预雾化与电场二次雾化技术和双向电场牵伸技术的燃油中乳化水分离用的堆叠蛛网燃油复合滤纸及其制备方法，属于功能性微纳米纤维材料技术领域。
背景技术
燃油在生产、运输及储存过程中极易混入水分，一方面会导致燃油不充分燃烧而产生大量的尾气，加重雾霾污染，另一方面还会引起发动机锈蚀，甚至滋生微生物而堵塞喷油嘴，严重影响发动机的正常运转。燃油中的乳化水因其粒径小、难沉降等特点已成为燃油纯化领域的难题。燃油中乳化水的分离主要通过发动机供油系统中的燃油滤清器实现，其核心材料是燃油滤纸，要求其具有较小的孔径及疏水亲油润湿性(以保证乳化水的高效截留)和较高的孔隙率及较低的厚度(以保证较高的燃油通量)，但现有的燃油滤材难以同时满足高分离效率、高燃油通量的需求。公开的制备油水分离用燃油滤纸的技术有超细纤维油水分离复合滤纸(CN200520019040.7)、超高分子油水分离复合滤纸(CN200520058286.5)，都是将熔喷无纺布与纸基复合的过滤材料，纤维直径粗，因而存在孔径大、孔隙率低等缺点，导致其存在对乳化水分离效率低、燃油通量低的问题。论文Separation of water-in-oil emulsions using glass fiber media augmented withpolymer nanofibers(C.Shin，Journal of Dispersion Science and Technology，2006，27，517-522)是将静电纺纳米纤维与基材进行复合，但由于传统的静电纺纤维直径多在亚微米数量级，使得纤维膜平均孔径多在2μm以上，导致其仍无法高效分离燃油中的乳化水(乳化水分离效率＜92％)。
为进一步降低静电纺纤维膜的孔径，公开的一种间位芳纶纳米蛛网纤维膜的制备方法(CN201210169182.6)、纳米蛛网/纳米纤维复合型防护材料的制备方法(CN200910052163.3)，都是通过静电纺丝/喷网技术制备了纳米蛛网穿插型纤维膜材料，使得网中纤维平均直径(＜20nm)较普通静电纺纤维低了一个数量级，平均孔径小于300nm，但由于所得纳米蛛网是随机穿插分布于普通静电纺纤维膜中，使得蛛网间存在较多缝隙，易导致乳化水滴的渗漏，难以应用于燃油中的乳化水分离，此外为了保证纳米蛛网的覆盖率，核心功能层的厚度需大幅提高，会导致燃油通量降低，难以满足乳化水分离的实际应用需求。公开的一种静电喷射纳米蛛网防水透湿膜及其制备方法(CN201410842872.2)，以聚合物乳液为原料利用静电喷射技术制备了无纤维支架的高覆盖率的蛛网材料，因聚合物乳液中乳粒尺寸难以控制，且反向气流速度难调控，速度小使液滴无法相分离，速度大使蛛网无法沉积在接收基材上，从而导致成网均匀性差，使得材料不能有效截留乳化水只可应用于防水透湿。因此需开发新型高性能的乳化水分离用燃油滤纸。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有的乳化水分离用燃油滤纸存在分离效率低、燃油通量小的问题，进而提供一种分离燃油中乳化水的堆叠蛛网复合滤纸及其制备方法，以解决燃油滤纸乳化水分离性能差的问题。
为了解决上述问题，本发明提供了一种分离燃油中乳化水的堆叠蛛网复合滤纸，其特征在于，包括从下至上依次层叠的表面具有纳米纤维覆层的疏水纸基、堆叠蛛网层及无纺布；所述表面具有纳米纤维覆层的纸基为堆叠蛛网层提供支撑，其制备步骤为通过静电纺丝技术在疏水亲油纸基表面喷覆上一定量的纳米纤维；所述堆叠蛛网层为燃油复合滤纸的核心功能层，具有小孔径、低厚度、疏水亲油润湿性的特征，是高效去除燃油中乳化水、提升复合滤纸燃油通量的关键，其通过蛛网直喷技术制得；所述无纺布层为堆叠蛛网提供保护，并与堆叠蛛网构成微纳梯度结构的孔道。
优选地，所述疏水纸基的材质采用经过疏水亲油树脂改性的纤维素纤维、玻璃纤维和化学纤维的任意一种或几种的组合，透气度为50～800L·m-2·s-1，平均孔径为30～100μm；所述纳米纤维覆层的平均孔径为2～20μm，厚度为0.1～10μm。
优选地，所述堆叠蛛网层的孔径为20～100nm，厚度小于1μm；其材质为疏水亲油性质的聚合物。
更优选地，所述疏水亲油性质的聚合物为聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚己内酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯、聚乙酸乙烯酯、聚乳酸、聚砜、聚醚酰亚胺、聚硅氧烷的任意一种或几种的组合；溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃、甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、六氟异丙醇、甲酸、乙酸、三氯乙酸、三氟乙酸、邻苯二甲酸、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸异丁酯、甲基乙基酮、甲基异丁酮、N-甲基吡咯烷酮、二甲苯、正己烷、环己烷、甲基环己烷、二氯甲烷、1，2-二氯乙烷、三氯乙烷和四氯化碳中的任意一种或几种的组合。
优选地，所述无纺布的孔径为10～150μm，厚度为10～100μm，其材质为疏水亲油聚合物。
更优选地，所述疏水亲油聚合物采用聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚对苯二甲酸丁二醇酯中的任意一种或几种的组合。
本发明还提供了一种上述分离燃油中乳化水的堆叠蛛网复合滤纸的制备方法，其特征在于，利用蛛网直喷技术将低粘度聚合物溶液预先经过超声波振子进行预雾化后注入金属喷头，在金属喷头与接收极板的高压静电场作用下进行二次雾化，所形成的微小带电液滴在飞行过程中分别受到平行和垂直于飞行方向的双向电场力，即二次雾化电场、垂直牵伸电场对其进行牵伸，促使其沿两个方向产生伸长形变，进而形变成液膜、相分离成网，最终均匀覆盖并粘附于纳米纤维覆层的表面，形成堆叠蛛网层；再将无纺布与喷涂有堆叠蛛网层的滤纸复合，得到堆叠蛛网复合滤纸。
优选地，所述低粘度聚合物溶液的配制过程为：先将无机盐加入到溶剂中，使其充分溶解，然后将聚合物加入其中，并在40～80℃水浴加热2～8h，之后用磁力搅拌装置连续搅拌8～24h，配置成均匀稳定的聚合物溶液。
更优选地，所述低粘度聚合物溶液中聚合物的质量浓度为0.1～5％，无机盐的质量浓度为0.5～10％，粘度为0.1～600mPa·s，电导率为0.01～12ms/cm，表面张力为20～63mN/m。
优选地，所述无机盐为氯化钠、氯化钾、氯化锂、氯化铝、氯化镁、氯化锌、氯化铁、氯化铜、硫酸钠和硫酸钾中的任意一种或几种。
优选地，所述超声波振子的振荡频率为0.5～1.7mHz，功率为0.1～40W；所述金属喷头的直径为0.1～2mm；所述平行于飞行方向的电场的电压为80～200kV，垂直飞行方向的电场的电压为10～30kV，该垂直飞行方向的电场位于金属喷头与接收基材的中间位置，其正负极板平行于射流方向，正负极板长度为接收距离的1/5～1/3；所述无纺布与堆叠蛛网层的复合方法为热压复合或超声波复合。
优选地，所述堆叠蛛网层制备时的灌注速度为0.1～20mL/h，接收距离为10～50cm，环境温度为10～40℃，环境湿度为8～99％。
优选地，所述堆叠蛛网复合滤纸具有乳化水分离效率高、燃油处理速度快等特点，对柴油、低硫柴油、生物柴油、汽油等不同种类燃油中的乳化水均有很好的分离效果，对燃油中乳化水的分离效率不小于95％，燃油通量不小于1500L·m-2·h-1，在燃油纯化、油水分离等领域具有广阔的应用前景。
因其溶液性质不同，制备堆叠蛛网所用的工艺参数也有区别：
当溶液粘度为0.1～100mPa·s时，垂直牵伸电场电压为10～13kV，溶液粘度为100～400mPa·s时，垂直牵伸电场电压为13～24kV，溶液粘度为400～600mPa·s时，垂直牵伸电场电压为24～30kV。
当溶液电导率为0.01～5mS/cm，二次雾化电场的电压为80～120kV，当溶液电导率为5～9mS/cm，二次雾化电场电压为120～160kV，当溶液电导率为9～12mS/cm，二次雾化电场电压为160～200kV。
本发明相对于现有技术，具有如下的有益效果：
(1)本发明中首次采用超声波预雾化技术，通过在溶液推进器中加入超声波振子对溶液进行雾化，解决了仅依靠静电雾化技术造成的带电液滴偏大的问题，最终使蛛网的产量增加，成网均匀性提高；
(2)本发明中首次采用双向电场牵伸技术，在带电液滴飞行路径的中部，加入垂直于飞行方向的电场对带电液滴进行拉伸，两个电场力共同作用，使液滴牵伸成扁平状液膜，实现了液滴形变相变的可控控制；
(3)不同于纳米蛛网分布于纳米纤维膜中的蛛网穿插型纤维膜材料，本发明制备的纳米蛛网在单平面内连续，所得的堆叠蛛网层具有孔径小、厚度低的特征，使得制备的复合滤纸具有分离精度高、燃油通量大的特点，在燃油纯化、油水分离领域具有广泛的应用前景；
(4)本发明所制备复合滤纸具有微纳梯度孔道结构，使滤纸具有差动毛细效应，从而提高燃油通量，同时微纳梯度孔道也具有逐级截留乳化水的作用，此外复合燃油滤纸制备工艺简单，重复性好，可适用于批量化生产。
附图说明
图1为蛛网直喷装置的示意图；
图中：a-溶液推进器、b-储液仓、c-雾化仓、d-金属喷头、e-超声波控制箱、f-超声波振子、g-微小带电液滴射流、h-二次雾化电场的高压电源、i-垂直牵伸电场的高压电源、j-电极板、k-电极板、1-接收极板；
图2为本发明提供的堆叠蛛网复合滤纸的结构示意图；
图中：1-疏水纸基、2-纳米纤维覆层、3-堆叠蛛网层、4-无纺布。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
实施例1-12采用的蛛网直喷装置如图1所示，包括三组溶液推进器a，每组溶液推进器a内的尾部设有储液仓b，头部设有雾化仓c，雾化仓c内设有与超声波控制箱e连接的超声波振子f，溶液推进器a的头端设有金属喷头d，每个金属喷头d均与二次雾化电场的高压电源h连接，从金属喷头d喷射出的微小带电液滴射流g由接地的接收极板1接收，射程两侧分别设有与-垂直牵伸电场的高压电源i连接的电极板一j、接地的电极板二k。
实施例1
一种分离燃油中乳化水的堆叠蛛网复合滤纸的制备方法，具体步骤为：
第一步：将氯化锂溶于N，N-二甲基甲酰胺溶剂中，所述氯化锂的质量百分比为0.5％，使其充分溶解；将聚偏氟乙烯粉末溶于上述溶液中，80℃水浴加热8h，并置于磁力搅拌器上搅拌24h，形成均相稳定的低粘度溶液，所述聚偏氟乙烯的质量百分比为0.1％。所述低粘度溶液的表面张力为20mN/m，粘度为0.1mPa·s，电导率为0.01mS/cm；
第二步：使用图1所示的蛛网直喷装置，接收基材为聚偏氟乙烯纳米纤维覆层纸基，纸基为疏水改性纤维素纤维滤纸，透气度为50L·m-2·s-1，孔径为30μm，纳米纤维覆层的孔径为2μm，厚度为10μm，接收距离为18cm，将低粘度溶液吸入溶液推进器的储液仓内，并启动推动器将溶液注入雾化仓，灌注速度为0.1mL/h，同时打开超声波振子，振子的振动频率为0.5mHz，功率为0.1W，金属喷头直径为0.1mm；
第三步：打开二次雾化电场的高压电源，并调至80kV，使液滴飞向接收基材，同时打开垂直牵伸电场的高压电源，并调至11kV，使液滴在双向电场力的作用下分裂成网，其中正负极板长度为接收距离的1/5，环境温度为10℃，环境湿度为8％，所得堆叠蛛网孔径为20nm，厚度为0.5μm；
第四步：将无纺布与上步所得堆叠蛛网经过热压复合，所用聚丙烯无纺布孔径为10μm，厚度为100μm。所制备的堆叠蛛网燃油复合滤纸平均孔径为20nm，水接触角141°，油接触角0°，所得燃油滤纸的乳化水分离效率为99％，燃油通量为1500L·m-2·h-1。
实施例2
一种分离燃油中乳化水的堆叠蛛网复合滤纸的制备方法，具体步骤为：
第一步：将氯化钾溶于N，N-二甲基乙酰胺溶剂中，所述氯化钾的质量百分比为10％，使其充分溶解；将聚砜颗粒溶于上述溶液中，70℃水浴加热3h，并置于磁力搅拌器上搅拌18h，形成均相稳定的低粘度溶液，所述聚砜的质量百分比为1.2％。所述低粘度溶液的表面张力为26mN/m，粘度为96mPa·s，电导率为5.5mS/cm；
第二步：使用图1所示的蛛网直喷装置，接收基材为聚偏氟乙烯纳米纤维覆层纸基，纸基为疏水改性纤维素纤维/化学纤维滤纸，纸基的透气度为200L·m-2·s-1，孔径为80μm，纳米纤维覆层孔径为15μm，厚度为1μm，接收距离为10cm，将低粘度溶液吸入溶液推进器的储液仓内，并启动推动器将溶液注入雾化仓，灌注速度为20mL/h，同时打开超声波振子，振子的振动频率为1.7mHz，功率为40W，金属喷头直径为2mm；
第三步：打开二次雾化电场的高压电源，并调至130kV，使液滴飞向接收基材，同时打开垂直牵伸电场的高压电源，并调至10kV，使液滴在双向电场力的作用下分裂成网，其中正负极板长度为接收距离的1/3，环境温度为23℃，环境湿度为17％，所得堆叠蛛网孔径为100nm，厚度0.5μm；
第四步：将无纺布与上步所得堆叠蛛网经过热压复合，所用聚乙烯/聚丙烯无纺布孔径为35μm，厚度为60μm。所制备的堆叠蛛网燃油复合滤纸平均孔径100nm，水接触角138°，油接触角0°，所得燃油滤纸的乳化水分离效率为95％，燃油通量为3300L·m-2·h-1。
实施例3
一种分离燃油中乳化水的堆叠蛛网复合滤纸的制备方法，具体步骤为：
第一步：将氯化镁溶于N，N-二甲基甲酰/丙酮(m/m＝7/3)的混合溶剂中，所述氯化镁的质量百分比为9％，使其充分溶解；将聚苯乙烯颗粒溶于上述溶液中，55℃水浴加热4h，并置于磁力搅拌器上搅拌18h，形成均相稳定的低粘度溶液，所述聚苯乙烯的质量百分比为0.9％。所述低粘度溶液的表面张力为46mN/m，粘度为98mPa·s，电导率为12mS/cm；
第二步：使用图1所示的蛛网直喷装置，接收基材为聚苯乙烯纳米纤维覆层纸基，纸基为疏水改性纤维素纤维/化学纤维滤纸，透气度为200L·m-2·s-1，孔径为60μm，纳米纤维覆层孔径为5μm，厚度为10μm，接收距离为50cm，将低粘度溶液吸入溶液推进器的储液仓内，并启动推动器将溶液注入雾化仓，灌注速度为8mL/h，同时打开超声波振子，振子的振动频率为1.7mHz，功率为10W，金属喷头直径为1.2mm；
第三步：打开二次雾化电场的高压电源，并调至200kV，使液滴飞向接收基材，同时打开垂直牵伸电场的高压电源，并调至11kV，使液滴在双向电场力的作用下分裂成网，其中正负极板长度为接收距离的1/4，环境温度为10℃，环境湿度为44％，所得堆叠蛛网孔径为96nm，厚度为0.7μm；
第四步：将无纺布与上步所得堆叠蛛网经过超声波复合，所用聚乙烯无纺布孔径为30μm，厚度为56μm。所制备的堆叠蛛网燃油复合滤纸平均孔径96nm，水接触角139°，油接触角0°，所得燃油滤纸的乳化水分离效率为96％，燃油通量为2600L·m-2·h-1。
实施例4
一种分离燃油中乳化水的堆叠蛛网复合滤纸的制备方法，具体步骤为：
第一步：将氯化铜溶于N，N-二甲基甲酰胺溶剂中，所述氯化铜的质量百分比为8％，使其充分溶解；将聚甲基丙烯酸甲酯颗粒溶于上述溶液中，40℃水浴加热5h，并置于磁力搅拌器上搅拌16h，形成均相稳定的低粘度溶液，所述聚甲基丙烯酸甲酯的质量百分比为1.6％。所述低粘度溶液的表面张力为51mN/m，粘度为230mPa·s，电导率为6mS/cm；
第二步：使用图1所示的蛛网直喷装置，接收基材为聚甲基丙烯酸甲酯覆层纸基，纸基为疏水改性纤维素纤维/玻璃纤维滤纸，透气度为160L·m-2·s-1，孔径为45μm，纳米纤维覆层孔径为12μm，厚度为7μm，接收距离为25cm，将低粘度溶液吸入溶液推进器的储液仓内，并启动推动将溶液注入雾化仓，灌注速度为0.1mL/h，同时打开超声波振子，振子的振动频率为1.5mHz，功率为28W，金属喷头直径为1.4mm；
第三步：打开二次雾化电场的高压电源，并调至140kV，使液滴飞向接收基材，同时打开垂直牵伸电场的高压电源，并调至22kV，使液滴在双向电场力的作用下分裂成网，其中正负极板长度为接收距离的1/3，环境温度为40℃，环境湿度为99％，所得堆叠蛛网孔径为56nm，厚度为1μm；
第四步：将无纺布与上步所得堆叠蛛网经过超声波复合，所用聚苯乙烯无纺布孔径为150μm，厚度为10μm。所制备的堆叠蛛网燃油复合滤纸平均孔径56nm，水接触角137°，油接触角0°，所得燃油滤纸的乳化水分离效率为98.5％，燃油通量为1950L·m-2·h-1。
实施例5
一种分离燃油中乳化水的堆叠蛛网复合滤纸的制备方法，具体步骤为：
第一步：将氯化钠溶于N，N-二甲基甲酰胺溶剂中，所述氯化钠的质量百分比为8％，使其充分溶解；将聚偏氟乙烯-六氟丙烯粉末溶于上述溶液中，80℃水浴加热5h，并置于磁力搅拌器上搅拌8h，形成均相稳定的低粘度溶液，所述聚偏氟乙烯-六氟丙烯的质量百分比为5％。所述低粘度溶液的表面张力为63mN/m，粘度为246mPa·s，电导率为11mS/cm；
第二步：使用图1所示的蛛网直喷装置，接收基材为聚偏氟乙烯覆层纸基，纸基为疏水改性纤维素纤维/玻璃纤维/化学纤维滤纸，透气度为195L·m-2·s-1，孔径为80μm，纳米纤维覆层孔径为6μm，厚度为4μm，接收距离为34cm，将低粘度溶液吸入溶液推进器的储液仓内，并启动推动器将溶液注入雾化仓，灌注速度为0.1mL/h，同时打开超声波振子，振子的振动频率为1.5mHz，功率为26W，金属喷头直径为1.2mm；
第三步：打开二次雾化电场的高压电源，并调至180kV，使液滴飞向接收基材，同时打开垂直牵伸电场的高压电源，并调至19kV，使液滴在双向电场力的作用下分裂成网，其中正负极板长度为接收距离的1/5，环境温度为40℃，环境湿度为86％，所得堆叠蛛网孔径为100nm，厚度0.1μm；
第四步：将无纺布与上步所得堆叠蛛网经过热压复合，所用聚甲基丙烯酸烯甲酯无纺布孔径为38μm，厚度为80μm。所制备的堆叠蛛网燃油复合滤纸平均孔径100nm，水接触角136°，油接触角0°，所得燃油滤纸的乳化水分离效率为96.4％，燃油通量为3450L·m-2·h-1。
实施例6
一种分离燃油中乳化水的堆叠蛛网复合滤纸及其制备方法，具体步骤为：
第一步：将氯化铁溶于N，N-二甲基乙酰胺溶剂中，所述氯化铁的质量百分比为9％，使其充分溶解；将聚氯乙烯粉末溶于上述溶液中，40℃水浴加热2h，并置于磁力搅拌器上搅拌13h，形成均相稳定的低粘度溶液，所述聚氯乙烯的质量百分比为3.5％。所述低粘度溶液的表面张力为52mN/m，粘度为600mPa·s，电导率为11mS/cm；
第二步：使用图1所示的蛛网直喷装置，接收基材为聚偏氟乙烯覆层纸基，纸基为疏水改性纤维素纤维/化学纤维滤纸，纸基的透气度为190L·m-2·s-1，孔径为50μm，纳米纤维覆层孔径为11μm，厚度为6μm，将低粘度溶液吸入溶液推进器的储液仓内，并启动推动器将溶液注入雾化仓，灌注速度为4mL/h，接收距离为26cm，同时打开超声波振子，振子的振动频率为0.7mHz，功率为15W，金属喷头直径为1.4mm；
第三步：打开二次雾化电场的高压电源，并调至190kV，使液滴飞向接收基材，同时打开垂直牵伸电场的高压电源，并调至30kV，使液滴在双向电场力的作用下分裂成网，其中正负极板长度为接收距离的1/4，环境温度为14℃，环境湿度为60％，所得堆叠蛛网孔径为32nm，厚度0.4μm；
第四步：将无纺布与上步所得堆叠蛛网经过超声波复合，所用聚对苯二甲酸乙二醇酯无纺布孔径为26μm，厚度为90μm。所制备的堆叠蛛网燃油复合滤纸平均孔径32nm，水接触角136°，油接触角0°，所得燃油滤纸的乳化水分离效率为99.9％，燃油通量为2050L·m- 2.h-1。
实施例7
一种分离燃油中乳化水的堆叠蛛网复合滤纸的制备方法，具体步骤为：
第一步：将氯化铝/氯化锌(m/m＝4/6)溶于二氯甲烷溶剂中，所述无机盐的质量百分比为6.5％，使其充分溶解；将聚己内酯颗粒溶于上述溶液中，40℃水浴加热7h，并置于磁力搅拌器上搅拌16h，形成均相稳定的低粘度溶液，所述聚己内酯的质量百分比为1.2％。所述低粘度溶液的表面张力为46mN/m，粘度为450mPa·s，电导率为8mS/cm；
第二步：使用图1所示的蛛网直喷装置，接收基材为聚乙酸乙烯酯覆层纸基，纸基为疏水改性纤维素纤维/化学纤维滤纸，纸基的透气度为380L·m-2·s-1，孔径为80μm，纳米纤维覆层孔径为18μm，厚度为9μm，将低粘度溶液吸入溶液推进器的储液仓内，并启动推动器将溶液注入雾化仓，灌注速度为10mL/h，接收距离为40cm，同时打开超声波振子，振子的振动频率为1.2mHz，功率为25W，金属喷头直径为1.8mm；
第三步：打开二次雾化电场的高压电源，并调至130kV，使液滴飞向接收基材，同时打开垂直牵伸电场的高压电源，并调至29kV，使液滴在双向电场力的作用下分裂成网，其中正负极板长度为接收距离的1/3，环境温度为34℃，环境湿度为72％，所得堆叠蛛网孔径为84nm，厚度0.1μm；
第四步：将无纺布与上步所得堆叠蛛网经过超声波复合，所用聚对苯二甲酸乙二醇酯无纺布孔径为26μm，厚度为90μm。所制备的堆叠蛛网燃油复合滤纸平均孔径84nm，水接触角134°，油接触角0°，所得燃油滤纸的乳化水分离效率为97.2％，燃油通量为2620L·m-2·h-1。
实施例8
一种分离燃油中乳化水的堆叠蛛网复合滤纸的制各方法，具体步骤为：
第一步：将硫酸钠/硫酸钾(m/m＝2/8)溶于四氢呋喃/二甲基亚砜/N-甲基吡咯烷酮(m/m/m＝1/1/8)混合溶剂中，所述无机盐的质量百分比为8.5％，使其充分溶解；将聚乙酸乙烯酯/聚乳酸(m/m＝5/5)颗粒溶于上述溶液中，70℃水浴加热2h，并置于磁力搅拌器上搅拌24h，形成均相稳定的低粘度溶液，所述聚合物的质量百分比为0.8％。所述低粘度溶液的表面张力为32mN/m，粘度为90mPa·s，电导率为6mS/cm；
第二步：使用图1所示的蛛网直喷装置，接收基材为聚乙酸乙烯酯覆层纸基，纸基为疏水改性纤维素纤维/化学纤维滤纸，纸基的透气度为380L·m-2·s-1，孔径为80μm，纳米纤维覆层孔径为18μm，厚度为9μm，将低粘度溶液吸入溶液推进器的储液仓内，并启动推动器将溶液注入雾化仓，灌注速度为16mL/h，接收距离为38cm，同时打开超声波振子，振子的振动频率为1.2mHz，功率38W，金属喷头直径为1.4mm；
第三步：打开二次雾化电场的高压电源，并调至140kV，使液滴飞向接收基材，同时打开垂直牵伸电场的高压电源，并调至10kV，使液滴在双向电场力的作用下分裂成网，其中正负极板长度为接收距离的1/4，环境温度为25℃，环境湿度为80％，所得堆叠蛛网孔径为30nm，厚度0.2μm；
第四步：将无纺布与上步所得堆叠蛛网经过超声波复合，所用聚对苯二甲酸乙二醇酯无纺布孔径为26μm，厚度为90μm。所制备的堆叠蛛网燃油复合滤纸平均孔径30nm，水接触角138°，油接触角0°，所得燃油滤纸的乳化水分离效率为98.6％，燃油通量为2480L·m-2·h-1。
实施例9
一种分离燃油中乳化水的堆叠蛛网复合滤纸的制备方法，具体步骤为：
第一步：将氯化锂溶于三氟乙酸溶剂中，所述氯化锂的质量百分比为8％，使其充分溶解；将聚对苯二甲酸乙二醇酯/聚碳酸酯(m/m＝6/4)颗粒溶于上述溶液中，40℃水浴加热2h，并置于磁力搅拌器上搅拌12h，形成均相稳定的低粘度溶液，所述聚合物的质量百分比为1％。所述低粘度溶液的表面张力为38mN/m，粘度为165mPa·s，电导率为10mS/cm；
第二步：使用图1所示的蛛网直喷装置，接收基材为聚乙酸乙烯酯覆层纸基，纸基为疏水改性纤维素纤维/化学纤维滤纸，纸基的透气度为800L·m-2·s-1，孔径为80μm，纳米纤维覆层孔径为20μm，厚度为0.1μm，将低粘度溶液吸入溶液推进器的储液仓内，并启动推动器将溶液注入雾化仓，灌注速度为14mL/h，接收距离为30cm，同时打开超声波振子，振子的振动频率为1.2mHz，功率为25W，金属喷头直径为1.6mm；
第三步：打开二次雾化电场的高压电源，并调至190kV，使液滴飞向接收基材，同时打开垂直牵伸电场的高压电源，并调至18kV，使液滴在双向电场力的作用下分裂成网，其中正负极板长度为接收距离的1/4，环境温度为15℃，环境湿度为20％，所得堆叠蛛网孔径为43nm，厚度0.6μm；
第四步：将无纺布与上步所得堆叠蛛网经过超声波复合，所用聚对苯二甲酸乙二醇酯无纺布孔径为26μm，厚度为90μm。所制备的堆叠蛛网燃油复合滤纸平均孔径43nm，水接触角139°，油接触角0°，所得燃油滤纸的乳化水分离效率为97.6％，燃油通量为2840L·m-2·h-1。
实施例10
一种分离燃油中乳化水的堆叠蛛网复合滤纸的制备方法，具体步骤为：
第一步：将氯化铜溶于N，N-二甲基甲酰胺溶剂中，所述氯化铜的质量百分比为4％，使其充分溶解；将聚醚酰亚胺颗粒溶于上述溶液中，80℃水浴加热4h，并置于磁力搅拌器上搅拌24h，形成均相稳定的低粘度溶液，所述聚醚酰亚胺的质量百分比为1.0％。所述低粘度溶液的表面张力为42mN/m，粘度为180mPa·s，电导率为5mS/cm；
第二步：使用图1所示的蛛网直喷装置，接收基材为聚甲基丙烯酸甲酯覆层纸基，纸基为疏水改性纤维素纤维/玻璃纤维滤纸，透气度为160L·m-2·s-1，孔径为45μm，纳米纤维覆层孔径为12μm，厚度为7μm，接收距离为45cm，将低粘度溶液吸入溶液推进器的储液仓内，并启动推动器将溶液注入雾化仓，灌注速度为3mL/h，同时打开超声波振子，振子的振动频率为1.5mHz，功率为18W，金属喷头直径为0.4mm；
第三步：打开二次雾化电场的高压电源，并调至120kV，使液滴飞向接收基材，同时打开垂直牵伸电场的高压电源，并调至15kV，使液滴在双向电场力的作用下分裂成网，其中正负极板长度为接收距离的1/3，环境温度为10℃，环境湿度为18％，所得堆叠蛛网孔径为34nm，厚度0.8μm；
第四步：将无纺布与上步所得堆叠蛛网经过超声波复合，所用聚苯乙烯无纺布孔径为20μm，厚度为80μm。所制备的堆叠蛛网燃油复合滤纸平均孔径34nm，水接触角138.5°，油接触角0°，所得燃油滤纸的乳化水分离效率为98.3％，燃油通量为1880L·m-2·h-1。
实施例11
一种分离燃油中乳化水的堆叠蛛网复合滤纸的制备方法，具体步骤为：
第一步：将氯化钠溶于环己烷/丙酮/N，N-二甲基甲酰胺(m/m/m＝7/2/1)溶剂中，所述氯化钠的质量百分比为10％，使其充分溶解；将聚丙烯颗粒溶于上述溶液中，80℃水浴加热4h，并置于磁力搅拌器上搅拌12h，形成均相稳定的低粘度溶液，所述聚丙烯的质量百分比为0.2％。所述低粘度溶液的表面张力为52mN/m，粘度为80mPa·s，电导率为10mS/em；
第二步：使用图1所示的蛛网直喷装置，接收基材为聚偏氟乙烯覆层纸基，纸基为疏水改性纤维素纤维/玻璃纤维/化学纤维滤纸，透气度为195L·m-2·s-1，孔径为80μm，纳米纤维覆层孔径为6μm，厚度为4μm，接收距离40cm，将低粘度溶液吸入溶液推进器的储液仓内，并启动推动器将溶液注入雾化仓，灌注速度为16mL/h，同时打开超声波振子，振子的振动频率为1.5mHz，功率为28W，金属喷头直径为1.2mm；
第三步：打开二次雾化电场的高压电源，并调至195kV，使液滴飞向接收基材，同时打开垂直牵伸电场的高压电源，并调至12kV，使液滴在双向电场力的作用下分裂成网，其中正负极板长度为接收距离的1/5，环境温度为25℃，环境湿度为20％，所得堆叠蛛网孔径为44nm，厚度0.6μm；
第四步：将无纺布与上步所得堆叠蛛网经过超声波复合，所用聚苯乙烯无纺布孔径为20μm，厚度为80μm。所制备的堆叠蛛网燃油复合滤纸平均孔径44nm，水接触角134°，油接触角0°，所得燃油滤纸的乳化水分离效率为97.9％，燃油通量为2340L·m-2·h-1。
实施例12
一种分离燃油中乳化水的堆叠蛛网复合滤纸的制备方法，具体步骤为：
第一步：将氯化钠溶于正己烷/N，N-二甲基甲酰胺(m/m＝4/6)溶剂中，所述氯化锂的质量百分比为4％，使其充分溶解；将聚硅氧烷/聚甲基丙烯酸酯(m/m＝2/8)溶于上述溶液中，80℃水浴加热4h，并置于磁力搅拌器上搅拌18h，形成均相稳定的低粘度溶液，所述聚硅氧烷/聚甲基丙烯酸酯的质量百分比为2％。所述低粘度溶液的表面张力为20mN/m，粘度为126mPa·s，电导率为5mS/cm；
第二步：使用图1所示的蛛网直喷装置，接收基材为聚偏氟乙烯覆层纸基，纸基为疏水改性纤维素纤维/玻璃纤维/化学纤维滤纸，透气度为195L·m-2·s-1，孔径为80μm，纳米纤维覆层孔径为6μm，厚度为4μm，接收距离为28cm，将低粘度溶液吸入溶液推进器的储液仓内，并启动推动器将溶液注入雾化仓，灌注速度为4.8mL/h，同时打开超声波振子，振子的振动频率为0.5mHz，功率为0.1W，金属喷头直径为1.6mm；
第三步：打开二次雾化电场的高压电源，并调至125kV，使液滴飞向接收基材，同时打开垂直牵伸电场的高压电源，并调至13kV，使液滴在双向电场力的作用下分裂成网，其中正负极板长度为接收距离的1/5，环境温度为30℃，环境湿度为52％，所得堆叠蛛网孔径为95nm，厚度0.2μm；
第四步：将无纺布与上步所得堆叠蛛网经过热压复合，所用聚甲基丙烯酸烯甲酯无纺布孔径为38μm，厚度为80μm。所制备的堆叠蛛网燃油复合滤纸平均孔径95nm，水接触角138°，油接触角0°，所得燃油滤纸的乳化水分离效率为97.8％，燃油通量为2950L·m-2·h-1。
Claims (13)
1.一种分离燃油中乳化水的堆叠蛛网复合滤纸，其特征在于，包括从下至上依次层叠的表面具有纳米纤维覆层(2)的疏水纸基(1)、堆叠蛛网层(3)及无纺布(4)；所述无纺布(4)与堆叠蛛网层(3)构成微纳梯度结构的孔道。
2.如权利要求1所述的分离燃油中乳化水的堆叠蛛网复合滤纸，其特征在于，所述疏水纸基(1)的材质采用经过疏水亲油树脂改性的纤维素纤维、玻璃纤维和化学纤维的任意一种或几种的组合，透气度为50～800L·m-2·s-1，平均孔径为30～100μm；所述纳米纤维覆层(2)的平均孔径为2～20μm，厚度为0.1～10μm。
3.如权利要求1所述的分离燃油中乳化水的堆叠蛛网复合滤纸，其特征在于，所述堆叠蛛网层(3)的孔径为20～100nm，厚度小于1μm；其材质为疏水亲油性质的聚合物。
4.如权利要求3所述的分离燃油中乳化水的堆叠蛛网复合滤纸，其特征在于，所述疏水亲油性质的聚合物为聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚己内酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯、聚乙酸乙烯酯、聚乳酸、聚砜、聚醚酰亚胺、聚硅氧烷的任意一种或几种的组合；溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃、甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、六氟异丙醇、甲酸、乙酸、三氯乙酸、三氟乙酸、邻苯二甲酸、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸异丁酯、甲基乙基酮、甲基异丁酮、N-甲基吡咯烷酮、二甲苯、正己烷、环己烷、甲基环己烷、二氯甲烷、1，2-二氯乙烷、三氯乙烷和四氯化碳中的任意一种或几种的组合。
5.如权利要求1所述的分离燃油中乳化水的堆叠蛛网复合滤纸，其特征在于，所述无纺布(4)的孔径为10～150μm，厚度为10～100μm，其材质为疏水亲油聚合物。
6.如权利要求5所述的分离燃油中乳化水的堆叠蛛网复合滤纸，其特征在于，所述疏水亲油聚合物采用聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚对苯二甲酸丁二醇酯中的任意一种或几种的组合。
7.一种权利要求1-6任意一项所述的分离燃油中乳化水的堆叠蛛网复合滤纸的制备方法，其特征在于，利用蛛网直喷技术将低粘度聚合物溶液预先经过超声波振子进行预雾化后注入金属喷头，在金属喷头与接收极板的高压静电场作用下进行二次雾化，所形成的微小带电液滴在飞行过程中分别受到平行和垂直于飞行方向的双向电场力，即二次雾化电场、垂直牵伸电场对其进行牵伸，促使其沿两个方向产生伸长形变，进而形变成液膜、相分离成网，最终均匀覆盖并粘附于纳米纤维覆层(2)的表面，形成堆叠蛛网层(3)；再将无纺布(4)与喷涂有堆叠蛛网层(3)的滤纸复合，得到堆叠蛛网复合滤纸。
8.如权利要求7所述的分离燃油中乳化水的堆叠蛛网复合滤纸的制备方法，其特征在于，所述低粘度聚合物溶液的配制过程为：先将无机盐加入到溶剂中，使其充分溶解，然后将聚合物加入其中，并在40～80℃水浴加热2～8h，之后用磁力搅拌装置连续搅拌8～24h，配置成均匀稳定的聚合物溶液。
9.如权利要求8所述的分离燃油中乳化水的堆叠蛛网复合滤纸的制备方法，其特征在于，所述低粘度聚合物溶液中聚合物的质量浓度为0.1～5％，无机盐的质量浓度为0.5～10％，粘度为0.1～600mPa·s，电导率为0.01～12ms/cm，表面张力为20～63mN/m。
10.如权利要求7或8所述的分离燃油中乳化水的堆叠蛛网复合滤纸的制备方法，其特征在于，所述无机盐为氯化钠、氯化钾、氯化锂、氯化铝、氯化镁、氯化锌、氯化铁、氯化铜、硫酸钠和硫酸钾中的任意一种或几种。
11.如权利要求7所述的分离燃油中乳化水的堆叠蛛网复合滤纸的制备方法，其特征在于，所述超声波振子的振荡频率为0.5～1.7mHz，功率为0.1～40W；所述金属喷头的直径为0.1～2mm；所述平行于飞行方向的电场的电压为80～200kV，垂直飞行方向的电场的电压为10～30kV，该垂直飞行方向的电场位于金属喷头与接收基材的中间位置，其正负极板平行于射流方向，正负极板长度为接收距离的1/5～1/3；所述无纺布(4)与堆叠蛛网层(3)的复合方法为热压复合或超声波复合。
12.如权利要求7所述的分离燃油中乳化水的堆叠蛛网复合滤纸的制备方法，其特征在于，所述堆叠蛛网层(3)制备时的灌注速度为0.1～20mL/h，接收距离为10～50cm，环境温度为10～40℃，环境湿度为8～99％。
13.如权利要求7所述的分离燃油中乳化水的堆叠蛛网复合滤纸的制备方法，其特征在于，所述堆叠蛛网复合滤纸对燃油中乳化水的分离效率不小于95％，燃油通量不小于1500L·m-2·h-1。
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