CN107474959A - 一种香料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于香料领域。涉及一种香料及其制备方法和应用。具体地,涉及香荚兰提取物及进一步制备获得的纳米级香荚兰浆。本发明还提供了其在作为纸张添加剂中的应用。本发明的香荚兰香料具有耐高温的特点。而已添加在纸张中长期留香,并且高温下也比现有技术的香荚兰香料具有明显提升的留香时长。并且,本发明的香荚兰香料非常适合添加在卷烟相关包装纸张中。实验发现其香味与香烟非常协调,可以大大改善香烟烟香及口感。
Description
技术领域
本发明属于香料领域。涉及一种香料及其制备方法和应用。
背景技术
香荚兰(VanillafragransAndplanifold&VanillaTahitensis)为兰科(Orchidaceae)香子兰属植物,又名香子兰、香草兰、香果兰、扁叶香草兰,是热带雨林下的攀缘植物。香荚兰豆为兰科香荚兰属植物香荚兰Vanilla planifoli Andrews的成熟果实,具有息风止痉、镇静抗惊等功效,香荚兰豆中主要含有醛类,酚类,萜类,酯类,挥发油,糖类,有机酸等化学成分。香荚兰豆原料中含有多种气味芳香的化学成分,其主要香气成分为醛类化合物。香荚兰豆是一种名贵的天然食品香料,因其丰满、浓郁的香气而被广泛地应用于医药、食品等领域。香荚兰主要成份就是香兰素,香荚兰提取物愈来愈广泛地应用于医药工业和食品工业中。
目前已有的香料成分很少是耐高温的。尤其是香荚兰类相关的香料。因此,这些香料成分很少有适合用于添加在纸张并且在高温下仍能较长时间留香的。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种香荚兰提取物。
本发明的另一个目的在于提供一种香荚兰浆,尤其是纳米级的香荚兰浆。
本发明的另一个目的在于提供一种纳米级香荚兰浆的制备方法。
本发明的另一个目的在于提供香荚兰浆尤其是纳米级香荚兰浆在作为纸张添加剂方面的应用;进一步地为作为卷烟包装相关纸张添加剂方面的应用。
本发明的另一个目的在于提供一种添加了香荚兰浆,尤其是纳米级的香荚兰浆的纸张,尤其是卷烟包装相关纸张。
本发明通过以下技术方案实现上述目的。
发明提供了一种香荚兰提取物的制备方法,其特征在于包括一下步骤:
S1.将香荚兰豆粉碎,分散于水中,加入酶、酵母,发酵后过滤,得到滤液I和滤渣;
S2.滤渣中加入乙醇-水溶液提取、过滤得到滤液II;
S3.合并滤液I和滤液II,浓缩、脱色,得到香荚兰提取物。
优选地,所述酶为纤维素酶、果胶酶和β-葡萄糖苷酶中的一种或多种;
优选为纤维素酶、果胶酶和β-葡萄糖苷酶的组合;
优选地,所述维素酶、果胶酶和β-葡萄糖苷酶的加入量各为100~300u/g;优选150~250u/g;
更优选180~250u/g;更优选200u/g;其中的g指所述香荚兰豆的重量;
所述S1中水的体积与香荚兰豆粉重量的比例为5~15mL:1g;更优选6~14mL:1g;更优选7~14mL:1g;更优选8~13mL:1g;更优选8~12mL:1g;更优选7~11mL:1g.
在一些实施例中,S1中水的体积与香荚兰豆粉重量的比例为8~10mL:1g;
优选地,所述的酵母为葡萄酒酵母;优选地,所述的酵母为葡萄酒干酵母;优选地,所述的酵母的加入量为0.15-0.5%;更优选0.2-0.4%;例如,可以是0.15%、0.18%、0.2%、0.22%、0.24%、0.25%、0.26%、0.27%、0.28%、0.3%、0.32%、0.34%、0.36%、0.38%、0.4%、0.42%、0.45%。
优选的,所述的发酵温度为26~38℃、优选28-35℃;发酵时间为18小时以上,优选18~72小时,更优选18~50小时,更优选24~48小时。
发酵时间在18小时以上是有利的。24小时~48小时是最为合适的区段,虽然72小时也是可以接受的,香气评分反而有所下降,并且考虑到时间成本的原因,因此通常不被选择。可选的时间例如:18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、28、29、30、31、32、33、34、35、36、37、38、39、40、41、42、43、44、45、46、47、48、49、50、51、52、53、54小时。
优选地,S2所述的乙醇-水溶液中乙醇的质量分数为30-60%;更优选40~50%。
优选地,用乙醇-水溶液提取的温度为70℃~90℃;优选80℃~85℃;提取时间为1小时以上;优选1~6小时;更优选2~5小时;
发明同时提供了由上述的方法所获得的香荚兰提取物或香荚兰浆。
发明还提供一种香荚兰浆,其特征在于含有香荚兰提取物,表面活性剂,丙二醇,白脱酯。
优选地,所述香荚兰浆还含有增香剂;
优选地,所述的香荚兰提取物为权利要求1所述的香荚兰提取物;
优选地,所述香荚兰纳米浆含有以下重量百分比的物质:香荚兰提取物15-25%,表面活性剂5-10%,丙二醇5-15%,白脱酯香荚兰提取物;
优选地,还可以含有增香剂1-3%;
优选地,所述的香荚兰纳米浆还含有水,水为余量;
优选地,所述的表面活性剂为吐温80、聚甘油脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯中的一种或多种;
优选地,所述的增香剂为香兰素、乙基香兰素中的一种或多种,优选地,香兰素、乙基香兰素的组合,更优选地,香兰素:乙基香兰素的重量比为1:0.3~5;更优选1:0.5~3;更优选1:1~2;更优选1:1.5;
优选地,所述的香荚兰纳米浆的平均粒径小于等于1000nm;优选<1000nm。
发明还提供了一种香荚兰纳米浆的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
S1.将香荚兰提取物和丙二醇溶解于水中,成为水相;
S2.将白脱酯与表面活性剂混合均匀,为油相;
S3.将油相加入水相中,再经过高速剪切、高压均质,冷却后即为香荚兰纳米浆;
优选地,S1中还添加有增香剂;所述增香剂为香兰素、乙基香兰素中的一种或两种的组合;
优选地,所述的高速剪切的速度为10000-18000转/分钟;优选10000~15000转/分钟;更优选12000-15000转/分钟;
优选地,剪切时间为20~60min;优选20~50min;更优选20~40min;
优选地,所述的高压均质的一级压力20-60MPa、二级压力70-130Mpa、优选地,一级压力25-55MPa,二级压力70-110Mpa;更优选地,一级压力30-50MPa,二级压力80-100Mpa。
本发明还提供了香荚兰纳米浆的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
S1.将香荚兰提取物、香兰素、乙基香兰素和丙二醇溶解于水中,成为水相;
S2.将白脱酯与表面活性剂混合均匀,为油相;
S3.将油相加入水相中,再经过高速剪切、高压均质,冷却后即为香荚兰纳米浆;
优选地,所述的高速剪切的速度为10000-18000转/分钟;优选10000~15000转/分钟;更优选12000-15000转/分钟;
优选地,剪切时间为20~60min;优选20~50min;更优选20~40min;
优选地,所述的高压均质的一级压力20-60MPa、二级压力70-130Mpa、优选地,一级压力25-55MPa,二级压力70-110Mpa;更优选地,一级压力30-50MPa,二级压力80-100Mpa。
上述的香荚兰纳米浆或由所述方法获得的香荚兰纳米浆,其特征在于具有耐高温的性质;
优选地,所述的高温为80℃或以上;更进一步地为90℃或以上;更进一步地为140℃或以上。
本发明还提供了上述香荚兰纳米浆或由所述方法获得的香荚兰纳米浆,在作为纸张添加剂方面的应用;
优选地,所述的纸张为卡纸;
优选地,所述的纸张为卷烟相关用纸;更优选地,所述的纸张为卷烟包装卡纸、卷烟内
衬纸、或卷烟纸。
如上述的应用,其特征在于,将香荚兰纳米浆以0.5%(w/w)的添加量添加于卡纸中;
优选地,在添加了香荚兰纳米浆之后再在卡纸上覆盖乳胶层。
在一些实施例中,用以制备香荚兰浆的组合物为:香荚兰提取物,吐温80,丙二醇150g,白脱酯和水。
在一些实施例中,用以制备荚兰浆的组合物为:香荚兰提取物,聚甘油脂肪酸酯,丙二醇,白脱酯和水。
在一些实施例中,用以制备荚兰浆的组合物为:香荚兰提取物,蔗糖脂肪酸酯,丙二醇,白脱酯和水。
在一些实施例中,用以制备荚兰浆的组合物为:香荚兰提取物,吐温80,聚甘油脂肪酸酯,蔗糖脂肪酸酯,丙二醇,白脱酯和水。
还可采用的实施例如,用以制备荚兰浆的组合物为:香荚兰提取物,吐温80,聚甘油脂肪酸酯,丙二醇,白脱酯和水。
或者,用以制备荚兰浆的组合物为:香荚兰提取物,吐温80,蔗糖脂肪酸酯,丙二醇,白脱酯和水。
或者,用以制备荚兰浆的组合物为:香荚兰提取物,聚甘油脂肪酸酯,蔗糖脂肪酸酯,丙二醇,白脱酯和水。
在一些实施例中,用以制备香荚兰浆的组合物为:香荚兰提取物,吐温80,丙二醇150g,增香剂(香兰素和/或乙基香兰素),白脱酯和水。
在一些实施例中,用以制备荚兰浆的组合物为:香荚兰提取物,聚甘油脂肪酸酯,丙二醇,增香剂(香兰素和/或乙基香兰素),白脱酯和水。
在一些实施例中,用以制备荚兰浆的组合物为:香荚兰提取物,蔗糖脂肪酸酯,丙二醇,增香剂(香兰素和/或乙基香兰素),白脱酯和水。
在一些实施例中,用以制备荚兰浆的组合物为:香荚兰提取物,吐温80,聚甘油脂肪酸酯,蔗糖脂肪酸酯,丙二醇,增香剂(香兰素和/或乙基香兰素),白脱酯和水。
还可采用的实施例如,用以制备荚兰浆的组合物为:香荚兰提取物,吐温80,聚甘油脂肪酸酯,丙二醇,增香剂(香兰素和/或乙基香兰素),白脱酯和水。
或者,用以制备荚兰浆的组合物为:香荚兰提取物,吐温80,蔗糖脂肪酸酯,丙二醇,增香剂(香兰素和/或乙基香兰素),白脱酯和水。
或者,用以制备荚兰浆的组合物为:香荚兰提取物,聚甘油脂肪酸酯,蔗糖脂肪酸酯,丙二醇,增香剂(香兰素和/或乙基香兰素),白脱酯和水。
与现有技术相比,本发明的香荚兰提取物经过发酵后获得多种香型,香气评分获得大幅提升;本发明香荚兰浆具有耐高温的特点,在高温老化后仍能具有良好的香气评分结果。并且,本发明的香荚兰浆适宜添加于纸张中,并长期留香,并且高温下也比现有技术的香荚兰香料具有明显提升的留香时长。
并且,本发明的香荚兰香料非常适合添加在卷烟相关包装纸张中。实验发现其香味与香烟非常协调,可以大大改善香烟烟香及口感。
附图说明
图1为本发明卡纸留香实验二中,温度140℃,118分钟,代表卡纸留香1年的实验卡纸图;
图2为本发明卡纸留香实验二中,温度130℃,236分钟,代表卡纸留香1年的实验卡纸图;
图3为本发明卡纸留香实验一和二中,温度140℃,238分钟,代表卡纸留香2年的实验卡纸图;
图4为本发明卡纸留香实验二中,温度90℃,3780分钟,代表卡纸留香1年的实验卡纸图;
图5为本发明卡纸留香实验二中,温度90℃,7560分钟,代表卡纸留香2年的实验卡纸图;
图6为本发明卡纸留香实验二中不同实验条件的实验卡纸图;
图7为实施例1的香荚兰纳米浆粒度检测报告。
具体实施方式
以下实施方式是对本发明作进一步说明,但本发明的实施方式不局限于以下的实施例介绍,凡依照本发明的原理或理念所作的等同的变化或变通都应视为本发明保护的范畴。
在没有特别指明的情况下,本发明采用的材料及实验方法为常规材料及方法。
除非另外定义,本文所使用的所有技术术语和科学术语具有与本专利技术所属普通技术人员通常理解的含义相同的含义。除非本文另行明确规定,文中指示物前冠词包括多个指示物的情况。同样,“或”一词意在包括“和”,除非文中另有明确说明。还应理解,本文提供的核酸或多肽的信息,例如碱基对大小、氨基酸大小、分子量或分子质量,均为近似值,且仅供于描述。“大概”“约”“大约”“左右”等词,本领域常规技术人员可以根据记载的内容及参数等,理解为对所述对象/数值的修改,如有需要进一步的解释以助于理解,可以理解为例如5%范围的变化。尽管与本文描述相似或相同的方法或材料也可用于实践或检验本发明公开的内容,但在下文中描述了适当的方法和材料。文中“包括”意即“包含、含有”;“例如”在本文中表示一个非限制性的例子。
实施例A.香荚兰提取物制备实验
1.香荚兰豆发酵实验
将香荚兰豆机械粉碎,分散于8倍去离子水中(1g豆粉对应8ml水),搅拌均匀后加入纤维素酶、果胶酶和β-葡萄糖苷酶,每种酶加入量均为:200u/g香荚兰豆,设置多个实验组(面包酵母组、葡萄酒酵母组和啤酒酵母组),各个酵母组均设梯度试验(酵母的添加量相当于香荚兰豆重量的0.15%、2%、3%、4%、5%),在28~35℃下发酵24~72h。发酵完毕后,抽滤,得到滤液I和滤渣。同时设置阴性对照组,即不采用酵母发酵。
2.香荚兰提取物制备
将上述不同实验组及对照组发酵后的香荚兰豆滤渣,分别加入50%(w/w)的乙醇水溶液,85℃下提取3h,然后抽滤,滤液即为香荚兰提取液II。合并对应组的香荚兰提取液I、II,采用分子蒸馏进行浓缩、脱色处理,条件为:真空度0.085Mpa,蒸馏温度为25℃。
得到浅黄色香荚兰提取物样品。
3.香气评分
香气评分实验操作过程:用闻香纸蘸取不同发酵条件获得的香荚兰提取物,由评香小组人员进行香气评价。
评分标准:由10人组成的评香小组进行测评,根据香气的强度、协调性进行综合打分,采用10分制,香气强度高且风味协调者为10分。将10人的评分结果加和取平均值即为该产品得分。结果如表a所示。
表a对不同样品的评香结果
如表a,总体而言葡萄酒酵母对香荚兰豆的发酵效果较好,发酵条件适宜时,可以在较大程度上提升提取物的香气评分,并且能产生多种香型,例如果香、花香、辛甜香、木香清甜或酸甜。啤酒酵母及面包酵母的效果次之,但也能产生辛甜香,木香。
发酵条件例如发酵时间24h、48h、72h均可获得满意的结果,总体而言发酵时间并非越长越好,例如,对于葡萄酒酵母,通常在24-48h可获得明显更好的评分结果,而72小时反而得分有所下降。因此,发酵时间可适当缩短,例如,12h、24h、36h、48h。
少量的酵母添加量(例如0.15%)已经可以产生发酵效果,不过,更好的评分结果产生于0.2~0.4%的添加量。
实施例B.香荚兰提取物制备方法
(1)将香荚兰豆机械粉碎,分散于10倍去离子水中(例如1g豆粉对应10ml水),搅拌均匀后加入纤维素酶、果胶酶和β-葡萄糖苷酶,每种酶加入量均为200u/g(其中g是指所述香荚兰豆的重量),然后加入0.3%的葡萄酒干酵母,28-35℃发酵36h,然后抽滤,得到香荚兰提取液I,滤渣为发酵后的香荚兰豆。
(2)将发酵后的香荚兰豆滤渣,加入40%浓度的乙醇水溶液,485℃下动态提取4h,然后抽滤,滤液即为香荚兰提取液II。
(3)合并香荚兰提取液I、II,采用分子蒸馏进行浓缩、脱色处理,条件为:真空度0.085Mpa,蒸馏温度为25℃。
得到浅黄至黄色香荚兰提取物。实施例B的香荚兰提取物作为以下各个实施例中采用的香荚兰提取物。
实施例C.香荚兰纳米浆制备
(1)配方:香荚兰提取物250g,吐温80 100g,丙二醇150g,白脱酯1g,去离子水499g。
(2)将香荚兰提取物、香兰素、乙基香兰素、丙二醇放入去离子水中,常温搅拌溶解,为水相;将白脱酯与表面活性剂常温混合均匀,为油相;将油相缓慢加入水相溶液中,15000转/分钟高速剪切30分钟,然后进行高压均质,均质一级压力50MPa,二级压力80-100Mpa,冷却至常温即为香荚兰纳米浆,以此方法制备的纳米浆平均粒径<1000nm。
实施例D.香荚兰纳米浆制
(1)配方:香荚兰提取物200g,吐温80 60g,丙二醇100g,白脱酯2g,去离子水638g。
(2)将香荚兰提取物、香兰素、乙基香兰素、丙二醇放入去离子水中,常温搅拌溶解,为水相;将白脱酯与表面活性剂常温混合均匀,为油相;将油相缓慢加入水相溶液中,14000转/分钟高速剪切30分钟,然后进行高压均质,均质一级压力50MPa,二级压力100Mpa,冷却至常温即为香荚兰纳米浆,以此方法制备的纳米浆平均粒径<1000nm。
实施例E.香荚兰纳米浆制备
(1)配方:香荚兰提取物150g,聚甘油脂肪酸酯50g,丙二醇60g,白脱酯3g,去离子水737g。
(2)将香荚兰提取物、香兰素、乙基香兰素、丙二醇放入去离子水中,常温搅拌溶解,为水相;将白脱酯与表面活性剂常温混合均匀,为油相;将油相缓慢加入水相溶液中,13000转/分钟高速剪切30分钟,然后进行高压均质,均质一级压力35MPa,二级压力90Mpa,冷却至常温即为香荚兰纳米浆,以此方法制备的纳米浆平均粒径<1000nm。
实施例F.香荚兰纳米浆制备
(1)配方:香荚兰提取物180g,蔗糖脂肪酸酯80g,丙二醇70g,白脱酯2g,去离子水668g。
(2)将香荚兰提取物、香兰素、乙基香兰素、丙二醇放入去离子水中,常温搅拌溶解,为水相;将白脱酯与表面活性剂常温混合均匀,为油相;将油相缓慢加入水相溶液中,12000转/分钟高速剪切30分钟,然后进行高压均质,均质一级压力30MPa,二级压力80Mpa,冷却至常温即为香荚兰纳米浆,以此方法制备的纳米浆平均粒径<1000nm。
实施例G.香荚兰纳米浆制备
(1)配方:香荚兰提取物500g,吐温80 80g,聚甘油脂肪酸酯60g,蔗糖脂肪酸酯60g,丙二醇100g,白脱酯20g,去离子水1180g。
(2)将香荚兰提取物、香兰素、乙基香兰素、丙二醇放入去离子水中,常温搅拌溶解,为水相;将白脱酯与表面活性剂常温混合均匀,为油相;将油相缓慢加入水相溶液中,12000转/分钟高速剪切30分钟,然后进行高压均质,均质一级压力30MPa,二级压力80Mpa,冷却至常温即为香荚兰纳米浆,以此方法制备的纳米浆平均粒径<1000nm。
实施例H.香荚兰纳米浆制备
(1)配方:香荚兰提取物500g,吐温80 80g,聚甘油脂肪酸酯60g,蔗糖脂肪酸酯60g,丙二醇100g,白脱酯20g,去离子水1180g。
(2)将香荚兰提取物、香兰素、乙基香兰素、丙二醇放入去离子水中,常温搅拌溶解,为水相;将白脱酯与表面活性剂常温混合均匀,为油相;将油相缓慢加入水相溶液中,10000转/分钟高速剪切30分钟,然后进行高压均质,均质一级压力20MPa,二级压力70Mpa,冷却至常温即为香荚兰纳米浆,以此方法制备的纳米浆平均粒径<1000nm。
实施例I.香荚兰纳米浆制备
(1)配方:香荚兰提取物500g,吐温80 80g,聚甘油脂肪酸酯60g,蔗糖脂肪酸酯60g,丙二醇100g,白脱酯20g,去离子水1180g。
(2)将香荚兰提取物、香兰素、乙基香兰素、丙二醇放入去离子水中,常温搅拌溶解,为水相;将白脱酯与表面活性剂常温混合均匀,为油相;将油相缓慢加入水相溶液中,18000转/分钟高速剪切30分钟,然后进行高压均质,均质一级压力60MPa,二级压力130Mpa,冷却至常温即为香荚兰纳米浆,以此方法制备的纳米浆平均粒径<1000nm。
实施例J.香荚兰纳米浆稳定性分析
对比实施例C、D、E、F、G、H和I的理化特性和实际使用效果,以高温老化实验处理后再进行评香测试香荚兰纳米浆的稳定性。
具体高温条件为:温度140℃240分钟。
香气评分实验操作过程:用闻香纸蘸取实施例C、D、E、F、G、H和I经高温处理后的纳米浆,由评香小组人员进行香气评价。
评分标准:由10人组成的评香小组进行测评,根据香气的强度、协调性进行综合打分,采用10分制,香气强度高且风味协调者为10分。将10人的评分结果加和取平均值即为该产品得分。具体结果见表b。
表b香荚兰纳米浆经高温处理后香气评香结果以及其它特性
由上表可见,本发明的香荚兰纳米浆在高温老化后仍能保持较好的香气,具有良好的稳定性。纳米浆的制备可以提高香荚兰提取物的高温稳定性。其中,实施例F-I高温老化评分均达到8分以上;其中,实施例G在剪切转速第二低,均质压力第二低的情况下,达到了不亚于CDEFHI实施例的纳米浆粒径,且稳定性很强,PH值最接近中性,非常适宜实际生产需要。
实施例1:
香荚兰提取物400g,吐温80 70g,聚甘油脂肪酸酯40g,蔗糖脂肪酸酯40g,丙二醇200g,增香剂40g,白脱酯15g,去离子水1195g。
增香剂为香兰素、乙基香兰素,其中香兰素:乙基香兰素=1:1.5(w/w)。
(1)香荚兰提取物制备:将香荚兰豆机械粉碎,分散于8倍去离子水中,搅拌均匀后加入纤维素酶、果胶酶和β-葡萄糖苷酶,每种酶加入量均为200u/g,然后加入0.4%葡萄酒干酵母,30℃发酵24h,然后抽滤,得到香荚兰提取液I,滤渣为发酵后的香荚兰豆;将香荚兰豆滤渣,加入50%浓度的乙醇水溶液,80℃~85℃下动态提取3h,然后抽滤,滤液即为香荚兰提取液II;合并香荚兰I、II提取液,采用二级分子蒸馏进行浓缩、脱色处理,得1:3浅黄色香荚兰提取物。
(2)香荚兰纳米浆的制备:将香荚兰提取物、香兰素、乙基香兰素、丙二醇放入去离子水中,常温搅拌溶解,为水相;将白脱酯与表面活性剂常温混合均匀,为油相;将油相缓慢加入水相溶液中,12000转/分钟高速剪切30分钟,然后进行高压均质,均质一级压力30MPa,二级压力80Mpa,冷却至常温即为实施例1香荚兰纳米浆。
实施例2:
香荚兰提取物500g,吐温80 80g,聚甘油脂肪酸酯60g,蔗糖脂肪酸酯60g,丙二醇100g,增香剂60g,白脱酯20g,去离子水1120g。
增香剂为香兰素、乙基香兰素,其中香兰素:乙基香兰素=1:1.5(w/w)。
制备方法同实施例1。
实施例3:
香荚兰提取物500g,吐温80 80g,聚甘油脂肪酸酯60g,蔗糖脂肪酸酯60g,丙二醇100g,增香剂20g,白脱酯10g,去离子水1170g。
增香剂为香兰素、乙基香兰素,其中香兰素:乙基香兰素=1:1.5(w/w)。
制备方法同实施例1。
实施例4:
香荚兰提取物300g,吐温80 40g,聚甘油脂肪酸酯30g,蔗糖脂肪酸酯30g,丙二醇300g,增香剂60g,白脱酯20g,去离子水1220g。
增香剂为香兰素、乙基香兰素,其中香兰素:乙基香兰素=1:1.5(w/w)。
制备方法同实施例1。
实施例5:
香荚兰提取物500g,吐温80 80g,聚甘油脂肪酸酯60g,蔗糖脂肪酸酯60g,丙二醇100g,增香剂60g,白脱酯10g,去离子水1130g。
增香剂为香兰素、乙基香兰素,其中香兰素:乙基香兰素=1:1.5(w/w)。
制备方法同实施例1。
对比例1
市售香荚兰提取物(规格1:3)500g,增香剂60g,白脱酯20g,去离子水1420g。
增香剂为香兰素、乙基香兰素,其中香兰素:乙基香兰素=1:1.5(w/w)。
制备方法:将市售香荚兰提取物、增香剂、白脱酯和去离子水常温搅拌混合均匀,即为对照样1香荚兰提取物。
实施例6.卡纸加香试验
1、将实施例获得的香荚兰纳米浆进行嗅闻和卷烟包装卡纸留香测试。
试验卡纸:规格220g/㎡、厚度0.293㎜、白度84.4%。
试验仪器:电热恒温鼓风干燥箱(型号DHG-9033RS-Ⅲ)上海新苗医疗器械有限公司。
试验原理:依据瑞典阿列纽斯(Arrhenius)原理,即温度与反应速度关系;温度每升高10℃,体系反应速度相对加快一倍。
具体地,测试加香后卡纸的留香时间:
温度90℃3780分钟,即代表卡纸留香1年的结果。
温度90℃7560分钟,即代表卡纸留香2年的结果。
温度140℃118分钟,即代表卡纸留香1年的结果。
温度140℃238分钟,即代表卡纸留香2年的结果。
试验方法:选用15张卡纸,分5组每组3张卡纸,按用量0.5%(卡纸重量)分别添加本发明实施例的香荚兰纳米浆,放在烘箱100℃、10分钟烘干,然后依照试验原理,在烘箱中140℃烘238分钟,取出、冷却放置,观察留香变化,试验结果见表1。
表1香荚兰纳米桨嗅闻及留香测试
2、将实施例获得的香荚兰纳米浆,与对比例1香荚兰提取物,在卷烟包装卡纸上加香后,在不同试验条件下,进行留香试验。
试验卡纸:规格220g/㎡、厚度0.293㎜、白度84.4%。
试验仪器:电热恒温鼓风干燥箱(型号DHG-9033RS-Ⅲ)上海新苗医疗器械有限公司试验原理:依据瑞典阿列纽斯(Arrhenius)原理,即温度与反应速度关系;温度每升高10℃,体系反应速度相对加快一倍。
具体地,测试加香后卡纸的留香时间:
温度90℃3780分钟,即代表卡纸留香1年的结果。
温度90℃7560分钟,即代表卡纸留香2年的结果。
温度140℃118分钟,即代表卡纸留香1年的结果。
温度140℃238分钟,即代表卡纸留香2年的结果。
试验方法:选用30张卡纸,分5组每组6张卡纸,按用量0.5%(卡纸重量)分别添加对照样香荚兰提取物及本发明实施例香荚兰纳米浆,每个试验样品平行加香3张卡纸。放在烘箱100℃、10分钟烘干,然后依照试验原理,分别在烘箱中不同试验条件下烘烤,取出、冷却放置,观察留香变化。试验设计见表2,试验结果见表3-7。
表2香荚兰纳米浆留香试验
表3第一组留香试验结果
试验样品 | 对照样1香荚兰提取物 | 实施例1香荚兰纳米浆 |
香气 | 几无香气 | 香荚兰豆香,略带花香 |
表4第二组留香试验结果
试验样品 | 对照样1香荚兰提取物 | 实施例2香荚兰纳米浆 |
香气 | 无香气 | 酸甜香荚兰豆香 |
表5第三组留香试验结果
试验样品 | 对照样1香荚兰提取物 | 实施例3香荚兰纳米浆 |
香气 | 几无香气 | 蜜甜的香荚兰豆香 |
表6第四组留香试验结果
试验样品 | 对照样1香荚兰提取物 | 实施例4香荚兰纳米浆 |
香气 | 几无香气 | 香荚兰豆香 |
表7第五组留香试验结果
试验样品 | 对照样1香荚兰提取物 | 实施例5香荚兰纳米浆 |
香气 | 几无香气 | 清甜的香荚兰豆香 |
结果显示:
从第一组留香试验看,明显地,卡纸加入市售的香荚兰提取物,常温下留香不足1年,而使用本发明实施例1香荚兰纳米浆的卡纸,1年后仍然保留香荚兰豆香。
从第二组留香试验看,明显地,卡纸加入市售香荚兰提取物,常温下留香不足2年,而使用本发明实施例2香荚兰纳米浆的卡纸,2年后仍然保留香荚兰香。
从第三组留香试验看,明显地卡纸加入市售香荚兰提取物,常温下留香不足1年,而使用本发明实施例3香荚兰纳米浆的卡纸,1年后仍然保留香荚兰香。
从第四组留香试验看,明显地卡纸加入市售的香荚兰提取物,常温下留香不足2年,而使用本发明实施例4香荚兰纳米浆的卡纸,2年后仍然保留香荚兰香。
从第五组留香试验看,明显地卡纸加入市售的香荚兰提取物,常温下留香不足2年,而使用本发明实施例5香荚兰纳米浆的卡纸,2年后仍然保留香荚兰香。
3、考察用本发明实施例香荚兰纳米浆加香后的卡纸对包装卷烟的风格影响。
试验包装卡纸:加有本发明实施例5香荚兰纳米浆的卡纸。
试验香烟:红云焦油10mg(云南红云红河烟草集团有限公司)。
试验方法:将加有本发明实施例5香荚兰纳米浆的卡纸装上香烟,密封放置3天,然后与原香烟对比评吸。
烟味评吸试验
结果显示,采用本发明实施例5香荚兰纳米浆加香的卡纸,包装卷烟,有提升烟香及改善口感的功效,且对原烟的风格基本不变。
Claims (10)
1.一种香荚兰提取物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
S1.将香荚兰豆粉碎,分散于水中,加入酶、酵母,发酵后过滤,得到滤液I和滤渣;
S2.滤渣中加入乙醇-水溶液提取、过滤得到滤液II;
S3.合并滤液I和滤液II,浓缩、脱色,得到香荚兰提取物。
2.如权利要求1所述的香荚兰提取物的制备方法,其特征在于,
优选地,所述酶为纤维素酶、果胶酶和β-葡萄糖苷酶中的一种或多种;
优选为纤维素酶、果胶酶和β-葡萄糖苷酶的组合;
优选地,所述维素酶、果胶酶和β-葡萄糖苷酶的加入量各为100~300u/g;优选150~250u/g;
更优选180~250u/g;更优选200u/g;其中的g指所述香荚兰豆的重量;
所述S1中水的体积与香荚兰豆粉重量的比例为8~10mL:1g;
优选地,所述的酵母为葡萄酒酵母;优选地,所述的酵母为葡萄酒干酵母;优选地,所述的酵母的加入量为:酵母:香荚兰豆重量比0.15-0.5%;更优选0.2-0.4%;
优选的,所述的发酵温度为26~38℃、优选28-35℃;发酵时间为18小时以上,优选18~72小时,更优选18~50小时,更优选24~48小时;
优选地,S2所述的乙醇-水溶液中乙醇的质量分数为30-60%;更优选40~50%;
优选地,用乙醇-水溶液提取的温度为70℃~90℃;优选80℃~85℃;提取时间为1小时以上;优选1~6小时;更优选2~5小时。
3.一种由权利要求1的方法所获得的香荚兰提取物或香荚兰浆。
4.一种香荚兰浆,其特征在于含有香荚兰提取物,表面活性剂,丙二醇,白脱酯。
5.如权利要求4所述的香荚兰浆,其特征在于,还含有增香剂;
优选地,所述的香荚兰提取物为权利要求1所述的香荚兰提取物;
优选地,所述香荚兰浆含有以下重量百分比的物质:香荚兰提取物15-25%,表面活性剂5-10%,丙二醇5-15%,白脱酯1~3%;
优选地,还可以含有增香剂1-3%;
优选地,所述的香荚兰浆还含有水,水为余量;
优选地,所述的表面活性剂为吐温80、聚甘油脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯中的一种或多种;
优选地,所述的增香剂为香兰素、乙基香兰素中的一种或多种,优选地,香兰素、乙基香兰素的组合,更优选地,香兰素:乙基香兰素的重量比为1:0.3~5;更优选1:0.5~3;更优选1:1~2;更优选1:1.5;
优选地,所述的香荚兰浆的平均粒径小于等于1000nm;优选<1000nm。
6.一种香荚兰浆的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
S1.将香荚兰提取物,和丙二醇溶解于水中,成为水相;
S2.将白脱酯与表面活性剂混合均匀,为油相;
S3.将油相加入水相中,再经过高速剪切、高压均质,冷却后即为香荚兰浆;
优选地,所述S1还添加了增香剂,所述增香剂为香兰素、乙基香兰素中的一种或两种的组合;
优选地,所述的高速剪切的速度为10000-18000转/分钟;优选10000~15000转/分钟;更优选12000-15000转/分钟;
优选地,剪切时间为20~60min;优选20~50min;更优选20~40min;
优选地,所述的高压均质的一级压力20-60MPa、二级压力70-130Mpa、优选地,一级压力25-55MPa,二级压力70-110Mpa;更优选地,一级压力30-50MPa,二级压力80-100Mpa。
7.如权利要求4所述的香荚兰浆的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
S1.将香荚兰提取物、香兰素、乙基香兰素和丙二醇溶解于水中,成为水相;
S2.将白脱酯与表面活性剂混合均匀,为油相;
S3.将油相加入水相中,再经过高速剪切、高压均质,冷却后即为香荚兰浆;
优选地,所述的高速剪切的速度为10000-18000转/分钟;优选12000-15000转/分钟;
优选地,剪切时间为20~60min;优选20~50min;更优选20~40min;
优选地,所述的高压均质的一级压力20-60MPa、二级压力70-130Mpa、优选地,一级压力25-55MPa,二级压力70-110Mpa;更优选地,一级压力30-50MPa,二级压力80-100Mpa。
8.如权利要求3~7任一所述的香荚兰浆或由所述方法获得的香荚兰浆,其特征在于具有耐高温的性质;
优选地,所述的高温为80℃或以上;更进一步地为90℃或以上;更进一步地为140℃或以上。
9.如权利要求2~4任一所述的香荚兰浆或由所述方法获得的香荚兰浆,在作为纸张添加剂方面的应用;
优选地,所述的纸张为卡纸;
优选地,所述的纸张为卷烟相关用纸;更优选地,所述的纸张为卷烟包装卡纸、卷烟内衬纸、或卷烟纸。
10.如权利要求9所述的应用,其特征在于,将香荚兰浆以0.5%(w/w)的添加量添加于卡纸中;
优选地,在添加了香荚兰浆之后再在卡纸上覆盖乳胶层。
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