CN107474871A - 一种催化重整生成油脱烯烃的方法和催化剂 - Google Patents

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Abstract

本发明属于催化重整生成油脱烯烃领域，特别涉及一种催化重整生成油脱烯烃的催化剂，所述催化重整生成油脱烯烃的方法包括以下步骤：在反应器填料过程中采用保护剂与催化剂级配装填。本发明提供一种可以提高重整生成油脱烯烃精度和增加催化剂使用寿命的催化重整生成油脱烯烃的方法和催化剂。

Description

一种催化重整生成油脱烯烃的方法和催化剂
技术领域
本发明属于催化重整生成油脱烯烃领域，特别涉及一种催化重整生成油脱烯烃的方法和催化剂。
背景技术
目前，芳烃是最重要的有机化工基础原料之一，目前工业获得芳烃的主要手段是依靠催化重整技术。催化重整芳烃一般含有微量烯烃，由于烯烃性质活泼，会对芳烃的后续加工过程造成严重影响。因此，催化重整芳烃必须进行精制，才能满足芳烃后续加工工艺的要求。目前催化重整芳烃的精制主要采用加氢精制技术和白土精制技术。加氢精制技术建设投资大、操作费用高、芳烃损失多，工业应用越来越少。传统的白土精制技术应用广泛，但是存在白土失活快、难以再生、更换频繁等不足之处。因此迫切需要一种绿色环保的催化新材料来替代白土，用于脱除催化重整芳烃中的烯烃组分。
针对白土精制脱烯烃技术和加氢精制脱烯烃的不足之处，目前开发出了一种利用新型分子筛材料的重整生成油催化脱烯烃技术，使重整生成油中含有的微量烯烃发生烷基化等反应生成高沸点化合物，继而在后续分馏过程中除去。利用分子筛催化剂脱除催化重整生成油烯烃的过程与白土精制的工艺过程和工艺条件完全一样，只是将白土更换为分子筛催化剂，就能达到高效脱除催化重整生成油烯烃的目的
US4795,550提出了以Y型分子筛为活性组分，γ-氧化铝、θ-氧化铝以及无定形硅铝为粘结剂的脱除微量烯烃催化剂；CN1618932提出了以β分子筛、Y型分子筛、SAPO分子筛、ZSM-5分子筛、SRCY分子筛等作为催化剂在非临氢条件下催化精制重整芳烃油。CN101433856A提出了以Y型和β型分子筛负载稀土、P、Mo等作为脱除芳烃中微量烯烃的催化剂，和工业白土相比提高了脱除烯烃能力。在相同的比较条件下，脱除烯烃时间延长了将近3倍。
CN102029180A提出了以HY、USY、ZSM-5、MCM-22、β分子筛为活性组分，氧化铝为粘结剂，负载稀土、磷和镁等物质的一种脱除重整生成油中微量烯烃催化剂和工业白土相比提高了脱除烯烃能力。在相同的比较条件下，脱除烯烃时间达到了白土的5～7倍。
CN103184067A提出了一种用于延长重整生成油分子筛精制催化剂使用寿命的方法，采用活性白土和分子筛精制催化剂复合装填，可以大大延长分子筛精制催化剂的寿命，降低催化剂再生和更换频率，增强装置安全运行效率，提高总体经济效益。
但当重整生成油胶质和烯烃含量较高时，催化剂的寿命迅速缩短，并且催化剂脱除烯烃精度降低，不能达到使用的最佳效果，造成催化剂的浪费，导致再生频率升高，不但造成成本大幅度提高，而且也会因为大量催化剂的处理和抛弃造成环境污染。
目前，催化重整生成油脱烯烃分子筛催化剂的研究一般只专注于脱烯烃的精度，以及通过分子筛的改性适当延长催化剂的寿命，但是对催化重整生成油脱烯烃的方法以及与催化剂的协同作用研究较少。
本发明通过对催化重整生成油脱烯烃保护剂和脱烯烃催化剂的级配装填以及保护剂和催化剂的制备进行了研究，在提高了催化重整生成油脱烯烃精度的同时，大幅度提高了催化剂的使用寿命，降低了生产装置运行成本和减少了工厂的环境污染。
因此，基于这些问题，提供一种可以提高重整生成油脱烯烃精度和增加催化剂使用寿命的催化重整生成油脱烯烃的方法和催化剂有重要的现实意义。
发明内容
本发明为解决公知技术中存在的技术问题而提供一种可以提高重整生成油脱烯烃精度和增加催化剂使用寿命的催化重整生成油脱烯烃的方法和催化剂。
本发明为解决公知技术中存在的技术问题所采取的技术方案是：
一种催化重整生成油脱烯烃的方法，所述催化重整生成油脱烯烃的方法包括以下步骤：在反应器填料过程中采用保护剂与催化剂级配装填。
本发明还可以采用以下技术方案：
在上述的催化重整生成油脱烯烃的方法中，进一步的，所述保护剂占总装填量的5-25％，催化剂占总装填量的75-95％。
在上述的催化重整生成油脱烯烃的方法中，进一步的，所述保护剂是直径为2.0-3.0mm的球形或者条形的10X和/或13X分子筛。
在上述的催化重整生成油脱烯烃的方法中，进一步的，所述催化剂是直径0.5-1.5mm的球形或者条形的改性Y型分子筛催化剂。
一种催化重整生成油脱烯烃的催化剂，所述催化重整生成油脱烯烃的催化剂包括：占催化剂总重量55～90％的活性组分和占催化剂总重量10～45％的粘结剂；活性组分由改性Y分子筛组成，改性Y分子筛所用改性元素是磷和硼和稀土金属中一种或一种以上金属，改性元素占改性后分子筛总重量的0.5-6％，所述催化剂被应用到上述任一项所述的催化重整生成油脱烯烃的方法中。
在上述的催化重整生成油脱烯烃的催化剂中，进一步的，所述改性元素占改性后分子筛总重量的1-2％。
在上述的催化重整生成油脱烯烃的催化剂中，进一步的，所述粘结剂可选自硅溶胶、铝溶胶或其混合物。
本发明具有的优点和积极效果是：
1、本发明采用保护剂与催化剂级配装填，通过大孔径大颗粒X型分子筛保护剂的高容炭量脱除催化重整生成油中的胶质及大分子烯烃，使其避免或者减少在Y型分子筛上的结焦量，大幅度提高Y型分子筛的使用寿命，大孔径大颗粒X型分子筛比活性白土具有更高的比表面积和更大的孔径，能够容下更多的胶质及大分子烯烃。
2、本发明由于避免或者减少在Y型分子筛上的结焦量，Y型分子筛催化剂通过催化作用脱除剩余烯烃，提高了烯烃脱除率，提高了催化重整生成油中的烯烃脱除精度。
3、本发明具有明显的价格优势，可有效降低生产装置的运行费用。
4、本发明装置废弃物明显减少，能够减少环境污染，有非常好的环保效应。
5、本发明采用硼为改性元素，较现有技术采用磷和稀土元素为改性元素，生成油溴指数明显降低。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹例举以下实施例，并详细说明如下：
催化重整生成油脱烯烃的催化剂由以下两种方法制得：
方法一：
将含有改性元素的水溶性化合物配成溶液；
Y型分子筛浸渍在该溶液中1.0～3.0小时，形成改性Y型分子筛；
将改性Y型分子筛进行烘干，烘干温度选在100℃～130℃；
将烘干后的改性Y型分子筛在530℃～580℃进行焙烧1～6小时；
将改性Y分子筛与粘结剂按比例进行混合，并经过成型加工，形成催化剂；
所述催化剂在100℃～130℃进行烘干；
将烘干后的催化剂在530℃～580℃进行焙烧1～6小时即可，并在550-650℃用水蒸气处理4-8小时，形成催化剂成品。
方法二：
将现有的Y分子筛与粘结剂按比例进行混合，并经过成型加工，形成催化剂；
所述催化剂在100℃～130℃进行烘干；
将烘干后的催化剂在530℃～580℃进行焙烧1～6小时；
将含有改性元素的水溶性化合物配成溶液；
将焙烧好的催化剂在该溶液中1.0～3.0小时，形成催化剂半成品；
将催化剂半成品进行烘干，烘干温度选在100℃～130℃；
将烘干后的催化剂半成品在530℃～580℃进行焙烧1～6小时，并在550-650℃用水蒸气处理4-8小时，形成催化剂成品。
实施例1～8为催化剂制备例。
实施例1
将磷酸铵、硝酸镧配成溶液，其中含磷1.5％、含镧3.0％，再将Y分子筛浸渍在该溶液中2.0小时，然后在100℃的条件下进行烘干，再于530℃的条件下进行焙烧3.5小时，即得改性元素占所述改性分子筛总重量2％的改性Y分子筛。然后将70％含磷及镧的改性Y型分子筛、30％的拟薄水铝石和适量的浓度为5％的稀硝酸水溶液混合，进行混捏，在成型机上加工为球形，在110℃左右进行干燥24小时，再置于550的温度下焙烧2小时，600℃水蒸气处理6小时即为催化剂A。其中，硝酸和水在催化剂的制备过程中通过分解及蒸发全部除去。
实施例2
将硼酸、硝酸镧配成溶液，溶液含硼1.5％、含镧3.0％，再将Y分子筛浸渍在该溶液中2.0小时，然后在100℃进行烘干，再于530℃的条件下进行焙烧3.5小时，即得改性Y分子筛，改性元素占所述改性分子筛总重量2％。然后将70％含硼和镧的改性Y型分子筛、30％拟薄水铝石和适量的浓度为5％的的稀硝酸水溶液混合，在成型机上加工为球形，在1000℃左右进行干燥24小时，再置于550℃的温度下焙烧2小时,600℃水蒸气处理6小时得到催化剂B。其中，硝酸和水在催化剂的制备过程中通过分解及蒸发全部除去。
实施例3
将磷酸、硼酸、硝酸镧配成溶液，溶液含磷1.0％、含硼1.0、含镧2.0％，再将Y分子筛浸渍在该溶液中2.0小时，然后在100℃进行烘干，再于530℃的条件下进行焙烧3.5小时，即得改性后Y分子筛，改性元素占所述改性分子筛总重量2％。然后将70％含磷、硼和镧的改性Y型分子筛、30％拟薄水铝石和适量的浓度为5％的的稀硝酸水溶液混合，在成型机上加工为球形，在100℃左右进行干燥24小时，再置于550℃的温度下焙烧2小时,600℃水蒸气处理6小时得到催化剂C。其中，硝酸和水在催化剂的制备过程中通过分解及蒸发全部除去。
实施例4
将硼酸、硝酸镧配成溶液，溶液含硼1.5％、含镧3.0％，再将Y分子筛浸渍在该溶液中2.0小时，然后在100℃进行烘干，再于530℃的条件下进行焙烧3.5小时，即得改性Y分子筛，改性元素占所述改性分子筛总重量2％。然后将55％含硼和镧的改性Y型分子筛、45％拟薄水铝石和适量的浓度为5％的的稀硝酸水溶液混合，在成型机上加工为球形，在1000℃左右进行干燥24小时，再置于550℃的温度下焙烧2小时,600℃水蒸气处理6小时得到催化剂D。其中，硝酸和水在催化剂的制备过程中通过分解及蒸发全部除去。
实施例5
将硼酸、硝酸镧配成溶液，溶液含硼1.5％、含镧3.0％，再将Y分子筛浸渍在该溶液中2.0小时，然后在100℃进行烘干，再于530℃的条件下进行焙烧3.5小时，即得改性Y分子筛，改性元素占所述改性分子筛总重量2％。然后将90％含硼和镧的改性Y型分子筛、10％拟薄水铝石和适量的浓度为5％的的稀硝酸水溶液混合，在成型机上加工为球形，在1000℃左右进行干燥24小时，再置于550℃的温度下焙烧2小时,600℃水蒸气处理6小时得到催化剂E。其中，硝酸和水在催化剂的制备过程中通过分解及蒸发全部除去。
实施例6
将磷酸、硼酸、硝酸镧配成溶液，溶液含磷1.0％、含硼1.0、含镧2.0％，再将Y分子筛浸渍在该溶液中2.0小时，然后在100℃进行烘干，再于530℃的条件下进行焙烧3.5小时，即得改性后Y分子筛，改性元素占所述改性分子筛总重量0.5％。然后将70％含磷、硼和镧的改性Y型分子筛、30％拟薄水铝石和适量的浓度为5％的的稀硝酸水溶液混合，在成型机上加工为球形，在100℃左右进行干燥24小时，再置于550℃的温度下焙烧2小时,600℃水蒸气处理6小时得到催化剂F。其中，硝酸和水在催化剂的制备过程中通过分解及蒸发全部除去。
实施例7
将磷酸、硼酸、硝酸镧配成溶液，溶液含磷1.0％、含硼1.0、含镧2.0％，再将Y分子筛浸渍在该溶液中2.0小时，然后在100℃进行烘干，再于530℃的条件下进行焙烧3.5小时，即得改性后Y分子筛，改性元素占所述改性分子筛总重量6％。然后将70％含磷、硼和镧的改性Y型分子筛、30％拟薄水铝石和适量的浓度为5％的的稀硝酸水溶液混合，在成型机上加工为球形，在100℃左右进行干燥24小时，再置于550℃的温度下焙烧2小时,600℃水蒸气处理6小时得到催化剂G。其中，硝酸和水在催化剂的制备过程中通过分解及蒸发全部除去。
实施例8
将磷酸、硼酸、硝酸镧配成溶液，溶液含磷1.0％、含硼1.0、含镧2.0％，再将Y分子筛浸渍在该溶液中2.0小时，然后在100℃进行烘干，再于530℃的条件下进行焙烧3.5小时，即得改性后Y分子筛，改性元素占所述改性分子筛总重量1％。然后将70％含磷、硼和镧的改性Y型分子筛、30％拟薄水铝石和适量的浓度为5％的的稀硝酸水溶液混合，在成型机上加工为球形，在100℃左右进行干燥24小时，再置于550℃的温度下焙烧2小时,600℃水蒸气处理6小时得到催化剂H。其中，硝酸和水在催化剂的制备过程中通过分解及蒸发全部除去。
实施例9
实施例9为保护剂和/或者催化剂的评价
在四通道20ml评价装置上进行评价试验。称取10g所述保护剂和/或者催化剂，装填入反应器中段，反应器底部和顶部用石英砂装填。原料油溴指数1003mgBr/100ml。反应条件为：反应温度160℃，反应压力1.0MPa，反应空速为4.0h-1。脱烯烃油溴指数大于200mgBr/100ml时认为吸附剂和/或催化剂失效，并确定为吸附剂和/或催化剂的一个使用周期。试验结果见表1。
表1脱烯烃精度和使用寿命试验结果
从序号1～5的试验中，可以发现仅靠吸附脱烯烃的白土和X型分子筛的脱烯烃精度和使用寿命都非常低，而Y型分子筛催化剂脱烯烃精度和使用寿命有极大提高，进一步的，硼为改性元素，较现有技术采用磷和稀土元素为改性元素，生成油溴指数进一步降低和催化剂使用寿命进一步提高。
从序号5～7的试验中，可以发现以X型分子筛为保护剂，较不加入保护剂或者以白土为保护剂，生成油溴指数进一步降低和催化剂使用寿命进一步提高。
从序号7～9的试验中，可以发现改变保护剂与催化剂的配比，序号7中的10％10X与90％催化剂C的使用效果比序号8及序号9的使用效果略好。
从序号7、10、11的试验中，可以发现改变保护剂的种类，均取得较好的实验效果。
从序号12～13的试验中，可以发现改变活性组分和粘结剂的比例，活性组分较高的催化剂使用效果略好。
从序号7和14～16的试验中，可以发现改变改性元素占所述改性分子筛总重量的比例，对使用效果影响不明显，其中序号7和序号16的使用效果略好。
从表1结果可以看出，仅靠吸附脱烯烃的白土和X型分子筛的脱烯烃精度和使用寿命都非常低，而Y型分子筛催化剂脱烯烃精度和使用寿命有极大提高，通过X型分子筛和Y型分子筛催化剂级配组合后脱烯烃精度和使用寿命又有较大提高，并且明显高于白土和Y型分子筛催化剂级配组合后脱烯烃精度和使用寿命。
表2经济效益和废弃物对照
表2是按脱烯烃反应器一次装填保护剂和或者催化剂100吨以及白土0.6万元/吨、10X型分子筛1.2万元/吨、催化剂C15.0万元/吨计算，并且催化剂可以再生3次(即使用4次)。从表2可以看出，使用10X分子筛与催化剂C级配装填使用有明显的价格优势，降低了生产装置的运行费用。同时，10X分子筛与催化剂C级配装填，装置废弃物明显减少，有非常好的环保效应。

Claims (7)

1.一种催化重整生成油脱烯烃的方法，其特征在于：所述催化重整生成油脱烯烃的方法包括以下步骤：在反应器填料过程中采用保护剂与催化剂级配装填。
2.根据权利要求1所述的催化重整生成油脱烯烃的方法，其特征在于：所述保护剂占总装填量的5-25％，催化剂占总装填量的75-95％。
3.根据权利要求2所述的催化重整生成油脱烯烃的方法，其特征在于：所述保护剂是直径为2.0-3.0mm的球形或者条形的10X和/或13X分子筛。
4.根据权利要求2所述的催化重整生成油脱烯烃的方法，其特征在于：所述催化剂是直径0.5-1.5mm的球形或者条形的改性Y型分子筛催化剂。
5.一种催化重整生成油脱烯烃的催化剂，其特征在于：所述催化重整生成油脱烯烃的催化剂包括：占催化剂总重量55～90％的活性组分和占催化剂总重量10～45％的粘结剂；活性组分由改性Y分子筛组成，改性Y分子筛所用改性元素是磷和硼和稀土金属中一种或一种以上金属，改性元素占改性后分子筛总重量的0.5-6％，所述催化剂被应用到权利要求1-4任一项所述的催化重整生成油脱烯烃的方法中。
6.根据权利要求5所述的催化重整生成油脱烯烃的催化剂，其特征在于：所述改性元素占改性后分子筛总重量的1-2％。
7.根据权利要求5所述的催化重整生成油脱烯烃的催化剂，其特征在于：所述粘结剂可选自硅溶胶、铝溶胶或其混合物。
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