CN107474522A - 一种热塑性聚氨酯弹性体膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种热塑性聚氨酯弹性体膜的制备方法，具体步骤如下：将聚酯多元醇、4，4＇‑二苯基甲烷‑二异氰酸酯和1，4‑丁二醇预热后混合，将钛酸酯和/或有机锡催化剂、微粉硅胶、抗氧化剂、润滑剂、紫外吸收剂及耐水解剂混合；将各混合物混合均匀后注在输送带上，物料经固化、破碎、二次造粒，真空后熟化，除湿干燥至水分小于300ppm，得到膜级热塑性聚氨酯弹性体；将膜级热塑性聚氨酯弹性体、微粉硅胶与聚乙烯共挤出，经冷却辊后得到复合膜，连续收卷，剥离得到聚乙烯膜和热塑性聚氨酯弹性体膜。本发明方法制备的热塑性聚氨酯弹性体膜性能优异，厚度均匀。

Description

一种热塑性聚氨酯弹性体膜的制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料制备领域，具体涉及一种热塑性聚氨酯弹性体膜的制备方法。
背景技术
热塑性聚氨酯弹性体(TPU)不仅具有交联性聚氨酯的高强度、高耐磨等橡胶特性，而且具备线性高分子材料的热塑性能，从而使其应用得以扩展到塑料领域。尤其是近几十年，TPU已经成为发展最快的高分子材料之一。TPU薄膜是TPU材料的一种重要应用形式。近年来随着高科技的发展和进步也得到了越来越广泛的应用。但是由于一方面TPU薄膜产品在生产过程中具有十分不稳定的特性，开发和检测需要很先进的技术和设备，另一方面，面向其他材料的竞争，经济要素也使得TPU薄膜的生产必须向更高效发展，可重复生产出高质量的TPU薄膜以减少成本，同时还要求TPU薄膜的品种更加广泛，厚度能更薄、更厚，引入更好的高科技开增强其物性，从而获得更高的附加值。以上的两个方面已经成为制约我国国内TPU厂商发展的瓶颈。
热塑性聚氨酯分子链中包含氨酯基(-NH-COO-)或异氰酸酯基(-NCO)的大分子化合物。聚氨酯胶膜具有较好的耐磨性、耐低温性、柔韧性和粘附性，但是耐水性和耐高温性较差。聚氨酯胶膜具有环保、安全、无毒、耐寒、耐屈挠、涂层耐酸碱、成膜性好，粘结牢，透气性好等优点，广泛应用于皮革涂饰、涂料、造纸和胶粘剂等领域。但因为聚氨酯在制备过程当中引入了-OH、-NH2等亲水性基团，因此一般的热塑性聚氨酯弹性体固相含量低，光泽性较低、胶膜的耐水性差，综合性能不是很理想，从而限制了其使用领域。为了改善聚氨酯胶膜的综合性能，扩大其使用范围，使用时通常都会对热塑性卷纸弹性体进行适当的改性。
高性能聚氨酯薄膜，主要用于织物贴合、医疗、汽车工业等诸多方面。由于聚氨酯薄膜属于高端产品，国内同类产品尚未迈过较高的技术门槛，主要表现为薄膜生产具有十分不稳定的特性，如厚度不易控制、薄膜易粘连；另一方面由于其他材料的价格竞争，使得聚氨酯薄膜必须能够满足厚度更均匀、性能更优越的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种热塑性聚氨酯弹性体膜的制备方法，用以解决现有技术中的聚氨酯弹性体膜厚度不均及性能不佳的问题。
本发明提供了一种热塑性聚氨酯弹性体膜的制备方法，具体步骤如下：
1)将聚酯多元醇、4，4＇-二苯基甲烷-二异氰酸酯和1，4-丁二醇分别在各自的贮罐中预热至80～100℃、60～80℃和40～80℃，然后将预热后的三种原料初步混合，得到混合物A；
各原料的质量份数为：聚酯多元醇100份，4，4＇-二苯基甲烷-二异氰酸酯49.3份，1，4-丁二醇8.0份；
2)将钛酸酯和/或有机锡催化剂、微粉硅胶、抗氧化剂、润滑剂、紫外吸收剂及耐水解剂混合均匀，得到混合物B；
以下助剂相对聚酯多元醇的质量比为：
3)用计量泵分别将混合物A和混合物B打入混合头，高速旋转的转子将其混合均匀后注在输送带上，物料通过烘道固化成板片，将板片破碎或切粒后送到双螺杆挤出机中进行反应，随后于110～140℃挤出二次造粒，真空后熟化，除湿干燥至水分小于300ppm，得到热塑性聚氨酯弹性体粒子；
4)将热塑性聚氨酯弹性体粒子、微粉硅胶与聚乙烯共挤出，经冷却辊后得到复合膜，用收卷机连续收卷，经剥离得到聚乙烯膜和热塑性聚氨酯弹性体膜。
进一步的，所述钛酸酯和/或有机锡催化剂选用下述物质中的一种或几种：钛酸甲酯、钛酸乙酯、钛酸丙酯、钛酸丁酯、辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡。
进一步的，所述抗氧化剂选自下述物质中的一种或几种：2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、四[β-(3，5–二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、3，5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸十八酯。
进一步的，所述润滑剂选自下述物质中的一种或几种：硬脂酸酰胺、己烯基双硬脂酸酰胺、油酸酰胺、芥酸酰胺。
进一步的，所述紫外吸收剂为2-(2＇-羟基-5＇-甲基苯基)苯并三氮唑和/或2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮。
进一步的，所述耐水解剂选自下述物质中的一种或几种：二(2，6-二异丙基苯基)碳化二亚胺、二(1-(1-甲基-1-苯基乙基)-2，6-二异丙基苯基)碳化二亚胺、二(4-苯氧基-2，6-二异丙基苯基)碳化二亚胺、二(4-叔丁基-2，6-二异丙基苯基)碳化二亚胺、多碳化二亚胺、聚碳化二亚胺。
进一步的，所述双螺杆挤出机中进行反应的具体参数为：挤出机温度为90～180℃，螺杆转速为200～250rpm。
进一步的，所述真空后熟化的具体参数为：温度为90～120℃，压力为-0.09～-0.1MPa，熟化时间为6～10h。
进一步的，所述除湿干燥的温度为90～120℃。
采用上述本发明技术方案的有益效果是：采用本发明所述的制备方法制备的热塑性聚氨酯弹性体膜性能优异，厚度均匀，具体为：
(1)本发明方法中利用微粉硅胶的小粒径、大孔容、强表面活性等特点，使薄膜表面粗糙化，且硅胶孔间隙可吸入裸露于薄膜表面的高分子链末端，减少甚至消除链间作用，进一步解决了聚氨酯薄膜粘连、开口困难等问题；
(2)本发明方法中一步法薄膜级聚氨酯弹性体生产工艺中，双螺杆直径小于80mm；采用特殊的高扭矩电机，不仅噪音低，而且占地面积节约了30％；多台挤出机共用一个水冷却循环系统，能耗比常规挤出机降低12％；
(3)本发明方法中开发了两层共挤流延膜技术及收卷剥离技术。将热塑性聚氨酯弹性体与聚乙烯共挤出，经冷却辊得到复合膜，用收卷机连续收卷，经剥离得到聚乙烯膜和热塑性聚氨酯弹性体膜，前者可回收再利用，后者最低厚度可达15μm，解决了热塑性聚氨酯弹性体膜厚度不易控制及难以更薄化的问题。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
热塑性聚氨酯弹性体薄膜各原料配比，按照质量份计：
制备工艺：将相对分子量为1000的聚酯多元醇在90℃热水浴中熔融后投入储罐A，将4，4＇-二苯基甲烷-二异氰酸酯在45℃热水浴熔融后投入储罐B，1，4-丁二醇在60℃热水浴熔融后投入储罐C，根据配方表将各物质混合均匀后用计量泵分别打入混合头，高速旋转的转子将其混合均匀后注在输送带上，物料通过烘道固化成板片，将板片破碎或切粒，送到挤出机上于110℃挤出二次造粒，在温度为110℃，压力为-0.09MPa～-0.1MPa的干燥机后熟化6h，在100℃的除湿干燥塔中干燥至水分小于300ppm，得到热塑性聚氨酯弹性体粒子。
将热塑性聚氨酯弹性体粒子、微粉硅胶与聚乙烯共挤出，后经冷却辊得到复合膜，用收卷机连续收卷，经剥离得到聚乙烯膜和热塑性聚氨酯弹性体膜。
实施例2
热塑性聚氨酯弹性体薄膜各原料配比，按照质量份计：
制备工艺：将相对分子量为2000的聚酯多元醇在90℃热水浴中熔融后投入储罐A，将4，4＇-二苯基甲烷-二异氰酸酯在43℃热水浴熔融后投入储罐B，将1，4-丁二醇在65℃热水浴熔融后投入储罐C，根据配方表将各物质混合均匀后用计量泵分别打入混合头，高速旋转的转子将其混合均匀，注在输送带上，物料通过烘道固化成板片，将板片破碎或切粒，送到挤出机上于110℃挤出二次造粒，在温度为105℃，压力为-0.09MPa～-0.1MPa的干燥机后熟化6h，在120℃的除湿干燥塔中干燥至水分小于300ppm，得到热塑性聚氨酯弹性体粒子。
将热塑性聚氨酯弹性体粒子、微粉硅胶与聚乙烯共挤出，后经冷却辊得到复合膜，用收卷机连续收卷，经剥离得到聚乙烯膜和热塑性聚氨酯弹性体膜。
实施例3
热塑性聚氨酯弹性体薄膜各原料配比，按照质量份计：
制备工艺：将相对分子质量为3000的聚酯多元醇在95℃热水浴中熔融后投入储罐A，将4，4＇-二苯基甲烷-二异氰酸酯在45℃热水浴熔融后投入储罐B，将1，4-丁二醇在75℃热水浴熔融后投入储罐C，根据配方表将各物质混合均匀后用计量泵分别打入混合头，高速旋转的转子将其混合均匀，注在输送带上，物料通过烘道固化成板片，将板片破碎或切粒，送到挤出机上于110℃挤出二次造粒，在温度为100℃，压力为-0.09MPa～-0.1MPa的干燥机后熟化6h，在110℃的除湿干燥塔中干燥至水分小于300ppm，得到热塑性聚氨酯弹性体粒子。
将热塑性聚氨酯弹性体粒子、微粉硅胶与聚乙烯共挤出，后经冷却辊得到复合膜，用收卷机连续收卷，经剥离得到聚乙烯膜和热塑性聚氨酯弹性体膜。
实施例1、2、3中热塑性聚氨酯弹性体薄膜的物性数据如下：
硬度：邵氏80A-95A；
薄膜厚度：15-50μm；
拉伸屈服强度：15-20MPa；
伸长率：1000％-1500％。
本发明实施例中采用微粉硅胶为开口剂，既克服了薄膜闭合时形成真空导致薄膜不易分开，又利用其空隙吸附薄膜表面的分子链末端，减低膜间缠绕作用，起到有效的开口和爽滑作用，从而使膜的拉伸屈服强度达到15-20MPa；拉伸断裂伸长率提高至1000-1500％左右，达同类产品的5倍。
一步法薄膜级聚氨酯生产工艺中，双螺杆直径小于80mm；采用特殊的高扭矩电机，不仅噪音低，而且占地面积节约了30％；多台挤出机公用一个水冷却循环系统，能耗比常规挤出机降低12％。
采用两层共挤流延膜技术及收卷剥离技术，将聚氨酯与聚乙烯共挤出后经冷却辊冷却定型，连续收卷的同时从聚氨酯膜上剥离聚乙烯膜，流水作业，生产效率高，得到的聚氨酯薄膜厚度最低可达15μm，遥遥领先于国内同类产品。此外作为衬里的聚乙烯膜可回收造粒再利用，有效节约成本。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种热塑性聚氨酯弹性体膜的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)将聚酯多元醇、4，4＇-二苯基甲烷-二异氰酸酯和1，4-丁二醇分别在各自的贮罐中预热至80～100℃、60～80℃和40～80℃，然后将预热后的三种原料初步混合，得到混合物A；
各原料的质量份数为：聚酯多元醇100份，4，4＇-二苯基甲烷-二异氰酸酯49.3份，1，4-丁二醇8.0份；
2)将钛酸酯和/或有机锡催化剂、微粉硅胶、抗氧化剂、润滑剂、紫外吸收剂及耐水解剂混合均匀，得到混合物B；
以下助剂相对于聚酯多元醇的质量比为：
3)用计量泵分别将混合物A和混合物B打入混合头，高速旋转的转子将其混合均匀后注在输送带上，物料通过烘道固化成板片，将板片破碎或切粒后送到双螺杆挤出机中进行反应，随后于110～140℃挤出二次造粒，真空后熟化，温度为90～120℃下除湿干燥至水分小于300ppm，得到热塑性聚氨酯弹性体粒子；
4)将热塑性聚氨酯弹性体粒子、微粉硅胶与聚乙烯共挤出，经冷却辊后得到复合膜，用收卷机连续收卷，经剥离得到聚乙烯膜和热塑性聚氨酯弹性体膜。
2.根据权利要求1所述的一种热塑性聚氨酯弹性体膜的制备方法，其特征在于，所述的聚酯多元醇由二元羧酸与二元醇经缩聚反应制得，聚酯多元醇的数均分子量为1000～6000。
3.根据权利要求1所述的一种热塑性聚氨酯弹性体膜的制备方法，其特征在于，所述钛酸酯和/或有机锡催化剂选用下述物质中的一种或几种：钛酸甲酯、钛酸乙酯、钛酸丙酯、钛酸丁酯、辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡。
4.根据权利要求1所述的一种热塑性聚氨酯弹性体膜的制备方法，其特征在于，所述抗氧化剂选自下述物质中的一种或几种：2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、四[β-(3，5–二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、3，5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸十八酯。
5.根据权利要求1所述的一种热塑性聚氨酯弹性体膜的制备方法，其特征在于，所述润滑剂选自下述物质中的一种或几种：硬脂酸酰胺、己烯基双硬脂酸酰胺、油酸酰胺、芥酸酰胺。
6.根据权利要求1所述的一种热塑性聚氨酯弹性体膜的制备方法，其特征在于，所述紫外吸收剂为2-(2＇-羟基-5＇-甲基苯基)苯并三氮唑和/或2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮。
7.根据权利要求1所述的一种热塑性聚氨酯弹性体膜的制备方法，其特征在于，所述耐水解剂选自下述物质中的一种或几种：二(2，6-二异丙基苯基)碳化二亚胺、二(1-(1-甲基-1-苯基乙基)-2，6-二异丙基苯基)碳化二亚胺、二(4-苯氧基-2，6-二异丙基苯基)碳化二亚胺、二(4-叔丁基-2，6-二异丙基苯基)碳化二亚胺、多碳化二亚胺、聚碳化二亚胺。
8.根据权利要求1所述的一种热塑性聚氨酯弹性体膜的制备方法，其特征在于，步骤3)所述的双螺杆挤出机采用高扭矩电机，双螺杆直径小于80mm。
9.根据权利要求1所述的一种热塑性聚氨酯弹性体膜的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机中进行反应的具体参数为：挤出机温度为90～180℃，螺杆转速为200～250rpm。
10.如权利要求1所述的一种热塑性聚氨酯弹性体膜的制备方法，其特征在于，所述真空后熟化的具体参数为：温度为90～120℃，压力为-0.09～-0.1MPa，熟化时间为6～10h。
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