CN107573676A - 一种石墨烯‑聚氨酯弹性体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石墨烯‑聚氨酯弹性体的制备方法,包括如下步骤:石墨烯粉体制备;将聚酯多元醇、异氰酸酯和丁二醇三种原料混合,得到混合物A;将催化剂、抗氧化剂、润滑剂、紫外吸收剂及耐水解剂混合均匀,得到混合物B;将混合物A和混合物B混合后固化成板片,随后将板片切粒与石墨烯粉体和偶联剂共混反应的到墨烯‑聚氨酯弹性体。本发明在利用偶联剂分别与聚氨酯和石墨烯表面活性基团的反应,将石墨烯掺杂在聚氨酯弹性体内,因为石墨烯本身具有超轻、高强度、高耐磨等性能,进而提高了石墨烯‑聚氨酯弹性体材料的强度和耐磨性。
Description
技术领域
本发明涉及纳米石墨烯材料掺杂聚氨酯弹性体领域,具体涉及一种石墨烯-聚氨酯弹性体的制备方法。
背景技术
热塑性聚氨酯弹性体(TPU)不仅具有交联性聚氨酯的高强度、高耐磨等橡胶特性,而且具备线性高分子材料的热塑性能,从而使其应用得以扩展到塑料领域。尤其是近几十年,TPU已经成为发展最快的高分子材料之一。
热塑性聚氨酯分子链中包含氨酯基(-NH-COO-)或异氰酸酯基(-NCO)的大分子化合物。聚氨酯胶膜具有较好的耐低温性、柔韧性和粘附性,但是耐水性和耐高温性较差。聚氨酯胶膜具有环保、安全、无毒、耐寒、耐屈挠、涂层耐酸碱、成膜性好,粘结牢,透气性好等优点,广泛应用于皮革领域。但是,相对真皮材质,聚氨酯材料耐磨性较差,比较容易磨破,影响产品美观。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯-聚氨酯弹性体的制备方法,用以解决现有技术中的聚氨酯用于皮革领域耐磨性较差的问题。
本发明提供了一种石墨烯-聚氨酯弹性体的制备方法,包括如下步骤:
(1)将天然石墨与酸性溶液混合搅拌,先后加入催化剂和膨胀插层剂,搅拌5~10min后,室温静置反应5min~1h,得到石墨烯前驱体;将石墨烯前驱体用水多次冲洗,然后置于超声波中超声剥离5min~1h,得到石墨烯分散液;将石墨烯分散液离心处理,得到初级石墨烯,将初级石墨烯水洗多次,随后进行原位冷冻干燥,出去水分后得到石墨烯粉体;
(2)将聚酯多元醇、异氰酸酯和丁二醇三种原料混合,得到混合物A;
(3)将催化剂、抗氧化剂、润滑剂、紫外吸收剂及耐水解剂混合均匀,得到混合物B;
(4)分别将一定量的混合物A和混合物B打入混合头,高速旋转的转子将其混合均匀后注在输送带上,物料通过烘道固化成板片;
(5)将步骤(4)多的板片切粒后和步骤(1)所得石墨烯粉体按一定比例加入混炼机,随后加入一定量的偶联剂,进行混合反应,得到石墨烯-聚氨酯弹性体。
进一步的,所述催化剂为钛酸甲酯、钛酸乙酯、钛酸丙酯、钛酸丁酯中的一种或几种的混合物。
进一步的,所述抗氧化剂选自下述物质中的一种或几种:2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、四[β-(3,5–二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸十八酯。
进一步的,所述润滑剂为硬脂酸酰胺和/或油酸酰胺。
进一步的,所述偶联剂包括有机络合物、硅烷类、钛酸酯类、铝酸化合物中的一种或几种。
采用上述本发明技术方案的有益效果是:
本发明在利用偶联剂分别与聚氨酯和石墨烯表面活性基团的反应,将石墨烯掺杂在聚氨酯弹性体内,因为石墨烯本身具有超轻、高强度、高耐磨等性能,进而提高了石墨烯-聚氨酯弹性体材料的强度和耐磨性,同时复合材料具有抗静电、抗菌和防臭等优良特性,本发明方法操作简便,可大规模生产。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。
实施例1
石墨烯-聚氨酯弹性体的制备方法,包括如下步骤:
(1)将天然石墨与酸性溶液混合搅拌,先后加入催化剂和膨胀插层剂,搅拌5~10min后,室温静置反应1h,得到石墨烯前驱体;将石墨烯前驱体用水多次冲洗,然后置于超声波中超声剥离1h,得到石墨烯分散液;将石墨烯分散液离心处理,得到初级石墨烯,将初级石墨烯水洗多次,随后进行原位冷冻干燥,出去水分后得到石墨烯粉体;
(2)将聚酯多元醇、异氰酸酯和丁二醇三种原料混合,得到混合物A;
(3)将钛酸甲酯、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、硬脂酸酰胺、紫外吸收剂及耐水解剂混合均匀,得到混合物B;
(4)分别将一定量的混合物A和混合物B打入混合头,高速旋转的转子将其混合均匀后注在输送带上,物料通过烘道固化成板片;
(5)将步骤(4)多的板片切粒后和步骤(1)所得石墨烯粉体按一定比例加入混炼机,随后加入一定量的有机络合物偶联剂,进行混合反应,得到石墨烯-聚氨酯弹性体。
实施例2
石墨烯-聚氨酯弹性体的制备方法,包括如下步骤:
(1)将天然石墨与酸性溶液混合搅拌,先后加入催化剂和膨胀插层剂,搅拌5~10min后,室温静置反应1h,得到石墨烯前驱体;将石墨烯前驱体用水多次冲洗,然后置于超声波中超声剥离1h,得到石墨烯分散液;将石墨烯分散液离心处理,得到初级石墨烯,将初级石墨烯水洗多次,随后进行原位冷冻干燥,出去水分后得到石墨烯粉体;
(2)将聚酯多元醇、异氰酸酯和丁二醇三种原料混合,得到混合物A;
(3)将钛酸丁酯、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、硬脂酸酰胺和油酸酰胺的混合物、紫外吸收剂及耐水解剂混合均匀,得到混合物B;
(4)分别将一定量的混合物A和混合物B打入混合头,高速旋转的转子将其混合均匀后注在输送带上,物料通过烘道固化成板片;
(5)将步骤(4)多的板片切粒后和步骤(1)所得石墨烯粉体按一定比例加入混炼机,随后加入一定量的硅烷类偶联剂,进行混合反应,得到石墨烯-聚氨酯弹性体。
实施例3
石墨烯-聚氨酯弹性体的制备方法,包括如下步骤:
(1)将天然石墨与酸性溶液混合搅拌,先后加入催化剂和膨胀插层剂,搅拌5~10min后,室温静置反应1h,得到石墨烯前驱体;将石墨烯前驱体用水多次冲洗,然后置于超声波中超声剥离1h,得到石墨烯分散液;将石墨烯分散液离心处理,得到初级石墨烯,将初级石墨烯水洗多次,随后进行原位冷冻干燥,出去水分后得到石墨烯粉体;
(2)将聚酯多元醇、异氰酸酯和丁二醇三种原料混合,得到混合物A;
(3)将钛酸丁酯、四[β-(3,5–二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、油酸酰胺的混合物、紫外吸收剂及耐水解剂混合均匀,得到混合物B;
(4)分别将一定量的混合物A和混合物B打入混合头,高速旋转的转子将其混合均匀后注在输送带上,物料通过烘道固化成板片;
(5)将步骤(4)多的板片切粒后和步骤(1)所得石墨烯粉体按一定比例加入混炼机,随后加入一定量的钛酸酯类偶联剂,进行混合反应,得到石墨烯-聚氨酯弹性体。
实施例1-3的性能测试结果如下,以下据根据GB21148-2007中方法检测得到:
磨耗量(mm3) | 表面电阻率(Ω·cm) | |
实施例1 | 16.87 | 1.38×108 |
实施例2 | 15.46 | 1.23×108 |
实施例3 | 17.35 | 1.47×108 |
综上,本发明在利用偶联剂分别与聚氨酯和石墨烯表面活性基团的反应,将石墨烯掺杂在聚氨酯弹性体内,因为石墨烯本身具有超轻、高强度、高耐磨等性能,进而提高了石墨烯-聚氨酯弹性体材料的强度和耐磨性,同时复合材料具有抗静电、抗菌和防臭等优良特性,本发明方法操作简便,可大规模生产。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (5)
1.一种石墨烯-聚氨酯弹性体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将天然石墨与酸性溶液混合搅拌,先后加入催化剂和膨胀插层剂,搅拌5~10min后,室温静置反应5min~1h,得到石墨烯前驱体;将石墨烯前驱体用水多次冲洗,然后置于超声波中超声剥离5min~1h,得到石墨烯分散液;将石墨烯分散液离心处理,得到初级石墨烯,将初级石墨烯水洗多次,随后进行原位冷冻干燥,出去水分后得到石墨烯粉体;
(2)将聚酯多元醇、异氰酸酯和丁二醇三种原料混合,得到混合物A;
(3)将催化剂、抗氧化剂、润滑剂、紫外吸收剂及耐水解剂混合均匀,得到混合物B;
(4)分别将一定量的混合物A和混合物B打入混合头,高速旋转的转子将其混合均匀后注在输送带上,物料通过烘道固化成板片;
(5)将步骤(4)多的板片切粒后和步骤(1)所得石墨烯粉体按一定比例加入混炼机,随后加入一定量的偶联剂,进行混合反应,得到石墨烯-聚氨酯弹性体。
2.根据权利要求1所述的石墨烯-聚氨酯弹性体的制备方法,其特征在于,所述催化剂为钛酸甲酯、钛酸乙酯、钛酸丙酯、钛酸丁酯中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的石墨烯-聚氨酯弹性体的制备方法,其特征在于,所述抗氧化剂选自下述物质中的一种或几种:2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、四[β-(3,5–二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸十八酯。
4.根据权利要求1所述的石墨烯-聚氨酯弹性体的制备方法,其特征在于,所述润滑剂为硬脂酸酰胺和/或油酸酰胺。
5.根据权利要求1所述的石墨烯-聚氨酯弹性体的制备方法,其特征在于,所述偶联剂包括有机络合物、硅烷类、钛酸酯类、铝酸化合物中的一种或几种。
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