CN110964308A - 用于汽车玻璃的防爆隔热tpu膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明聚氨酯合成材料技术领域，具体涉及一种用于汽车玻璃的防爆隔热TPU膜及其制备方法。本发明所述的用于汽车玻璃的防爆隔热TPU膜，包括以下质量百分含量的原料：TPU母粒70‑88％、聚碳酸酯5‑20％、改性纳米氧化锡锑5‑10％、抗氧剂0.2‑0.8％。本发明所述的用于汽车玻璃的防爆隔热TPU膜，不仅具有防爆抗刮擦性能，而且透光率高，具有隔热和防辐射的效果；本发明还提供了简单易行的制备方法。

Description

用于汽车玻璃的防爆隔热TPU膜及其制备方法
技术领域
本发明属于聚氨酯合成材料技术领域，具体涉及一种用于汽车玻璃的防爆隔热TPU膜及其制备方法。
背景技术
随着现代汽车行业的高速发展，汽车用防爆隔热膜的需求与日俱增，汽车玻璃是司机安全驾驶的重要保障。夏天的高温天气短时间会使汽车内部高速升温，存在安全隐患同时，也会对身体健康造成危害，因此在汽车玻璃上贴上一层防爆隔热膜，夏天起到良好的隔热作用，提高汽车玻璃的安全系数，节能降耗。冬天减少热量损失，保持车内温度，有效阻隔紫外线，降低眩光，保证驾车安全、舒适。
而汽车防爆隔热膜不同于普通的汽车贴膜，在性能参数上对于透光率、隔热率、防爆率、紫外线阻隔率有要求较高，而TPU是一种性能优良的环保型高分子聚合物，兼具了橡胶的弹性和塑料的硬度，并具有优异的力学性能、透光率、耐磨性、耐低温和易加工等特点。目前常用的防爆隔热膜一般是由聚酯膜层、金属涂层、胶着层、耐磨层等多层组成，制作工艺复杂，膜层之间采用光学胶水粘结。在使用过程中发现，层与层之间的附着力、剥离力以及整体膜的品质不够理想，而且常常使用一段时间后就需要更换。此外还存在透明度差、耐候性差、防紫外线不够、隔热效果差、不耐刮擦等缺陷。因此开发一种环保高效的TPU防爆隔热膜具有重要意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种用于汽车玻璃的防爆隔热TPU膜，其不仅具有防爆抗刮擦性能，而且透光率高，具有隔热和防辐射的效果；本发明还提供了简单易行的制备方法。
本发明所述的用于汽车玻璃的防爆隔热TPU膜，包括以下质量百分含量的原料：
Figure BDA0002328277550000011
Figure BDA0002328277550000021
所述聚碳酸酯的数均分子量为5000-8000。
所述抗氧剂为受阻胺类、亚磷酸酯抗氧剂中的一种或多种。
所述改性纳米氧化锡锑为纳米氧化锡锑依次经硅烷偶联剂进行硅烷化改性和接入N-异丙基丙烯酰胺单体进行接枝改性制得，粒径为200-300nm。具体的改性步骤如下：
(1)硅烷化改性：将纳米氧化锡锑，加入无水乙醇和去离子水混合超声分散15min，随后加入硅烷偶联剂，硅烷化反应，全程通入N2，最后无水乙醇洗涤、冷冻干燥处理得到改性纳米氧化锡锑；硅烷化反应的温度为65-75℃，反应时间为120-150min；
(2)将硅烷化的纳米氧化锡锑、N-异丙基丙烯酰胺加入至去离子水，加入引发剂过硫酸铵，70℃条件下反应120min，随后加入N，N-亚甲基双丙烯酰胺交联剂，反应60min，待反应结束，试样超声30min，冷冻干燥，研磨，得到改性纳米氧化锡锑。
优选的，TPU母粒由以下质量百分含量的原料外加催化剂制成：
Figure BDA0002328277550000022
所述低聚二元醇为聚氧化丙烯二元醇、聚碳酸酯二元醇或聚己内酯二元醇中的一种或两种，数均分子量为500-2000。
所述二异氰酸酯为4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯(H12MDI)、氢化苯二亚甲基二异氰酸酯(H6XDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、三甲基己二异氰酸酯(TMDI)、氢化苯基甲烷二异氰酸酯(H6TDI)或环己烷-1,4-二异氰酸酯(CHDI)中的一种或两种。
所述复合紫外线吸收剂包含无机紫外线吸收剂和有机紫外线吸收剂；
无机紫外线吸收剂包括纳米二氧化钛、纳米氧化锌或纳米二氧化铈中的一种或多种；无机紫外线吸收剂的二次平均粒径为30～50nm；
有机紫外线吸收剂包括水杨酸酯类紫外线吸收剂、苯酮类紫外线吸收剂、苯并三唑类紫外线吸收剂、取代丙烯腈类、三嗪类紫外线吸收剂、受阻胺类紫外线吸收剂中的至少一种。
纳米无机紫外线吸收阻隔剂可能对少量波长区间的紫外光吸收能力不足，通过增加有机紫外线吸收剂，能够弥补无机紫外线吸收阻隔剂可能存在的缺陷，提高紫外线吸收率，有效阻隔阳光的热量发散。
所述改性纳米氧化钴为纳米氧化钴经硅烷偶联剂进行硅烷化改性制得，其粒径为为300-400nm。具体的改性步骤如下：
将纳米氧化钴、硅烷偶联剂、无水乙醇和去离子水混合超声分散15min，随后加热进行硅烷化反应，全程通入N2，最后冷冻干燥得到改性纳米氧化钴，纳米氧化钴以g计，硅烷偶联剂(KH570)、无水乙醇和去离子水以mL计；硅烷化反应的温度为65-75℃，反应时间为120-140min。
所述扩链剂为1,4-丁二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1，6-己二醇中的一种或两种。
所述光稳定剂为乙酰苯胺、苯酮类、苯并三唑类、受阻胺类中的一种或多种。
所述增塑剂为苯甲酸酯类、增塑剂。
所述抗氧剂为受阻酚类、受阻胺类、亚磷酸酯抗氧剂中的一种或多种。
所述润滑剂为硬脂酸酰胺类、端羟基有机改性硅油的一种或多种组合。
所述催化剂辛酸亚锡或新癸酸铋催化剂。催化剂在使用时先由聚氧化丙烯二元醇(分子量1000)稀释，催化剂和聚氧化丙烯二元醇的质量比为(1-4):50。
所述TPU母粒的制备方法如下：
将异氰酸酯(75℃)、聚合物多元醇(料温控制在95-120℃)和催化剂通过计量泵送入小双螺杆挤出机预聚，小分子二元醇扩链剂(65℃)在大螺杆机二区加入，粉体添加助剂和改性纳米氧化钴通过送料口加入双螺杆挤出机第10#节螺杆中，经过熔融挤出反应后，经水下切下造粒，干燥熟化，得到不黄变可自愈合热塑性聚氨酯弹性体。制备的TPU母粒，颗粒尺寸为3～6mm，邵氏硬度为80A-95A。真空干燥温度为80-100℃，时间为6-10h。
制备的TPU母粒，颗粒尺寸为3～6mm，邵氏硬度为80A-95A。真空干燥温度为80-100℃，时间为6-10h。
所述的用于汽车玻璃的防爆隔热TPU膜的制备方法，包括以下步骤：
将TPU母粒、聚碳酸酯、改性纳米氧化锡锑、抗氧剂置于高速混炼机中，混合后，加入双螺杆挤出机进行挤出造粒，真空干燥后，通过流延机的进料口流延到流延辊辊面上，薄膜随流延辊及牵引设备移动冷却，进而成膜定型，得到用于汽车玻璃的防爆隔热TPU膜。
双螺杆挤出机挤出压力为10-12MPa，转速为80-100r/min，螺杆温度140/190/190/190/190/190/180/170/160/150/150/150/150/150℃，真空干燥温度为80-100℃，时间为2-6h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明通过引入高效的隔热材料纳米氧化锡锑，通过改性纳米氧化锡锑，解决其在有机聚合物中的分散性问题；
(2)本发明通过引入纳米氧化钴、高效复合紫外线吸收剂，实现薄膜对于从紫外短波到红外长波的全面覆盖隔离，从而有效提高其对太阳光辐射的阻隔作用；
(3)本发明制备的防爆隔热TPU膜永不黄变，透光率大于91％，TPU母粒本身优异的抗张强度、韧性、自愈合以及耐低温性能赋予防爆隔热TPU膜优异的防爆及抗刮擦特性，生产过程中稳定性极佳；
(4)本发明中的制备方法科学合理，简单易行，利于工业化生产。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
以下结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围不仅限于此，该领域专业人员对本发明技术方案所作的改变，均应属于本发明的保护范围内。
实施例中所涉及的原料如下：
抗氧剂1010，采用巴斯夫公司；
抗氧剂126，采用巴斯夫公司；
抗紫外吸收剂82，采用永光化学股份公司；
无机紫外线吸收剂，纳米二氧化钛；
光稳定剂866，采用巴斯夫公司；
增塑剂PB800，采用DIC公司；
润滑剂：硬脂酸酰胺EBS，美国龙沙公司；改性硅油3667，采用陶氏道康宁公司
实施例1
一种可用于汽车玻璃的防爆隔热TPU膜及其制备方法，由以下质量百分数的原料制成：
Figure BDA0002328277550000051
其中TPU母粒由以下质量分数原料外加0.02％的催化剂T-9制成：
Figure BDA0002328277550000052
其中反应硬段为43％，r值(NCO/OH摩尔比)为0.995，制备方法如下：
(1)将低聚二元醇、紫外线吸收剂、光稳定剂、抗氧剂、增塑剂加入到反应釜A中，料温控制在110℃；将二异氰酸酯加入到反应釜中B，料温控制在75℃；将扩链剂加入到反应釜C中，料温控制在75℃；然后将A、B三个反应釜中的物料按比例注入到小螺杆中预聚，同时将催化剂通过计量泵加入小螺杆挤出机第一区浇注口，将润滑剂通过计量加入大螺杆第二区浇注口，将改性纳米氧化钴、纳米二氧化钛通过计量在排气口加入，物料通过双螺杆挤出机反应挤出，再经水下造粒，将挤出颗粒在90℃下，真空干燥8h，得到TPU母粒；
(2)将TPU母粒、聚碳酸酯、改性纳米氧化锡锑、抗氧剂置于高速混炼机中，充分混合后，加入双螺杆挤出机进行挤出造粒，将挤出颗粒在80℃条件下真空干燥2h，通过流延机的进料口流延到镜面辊上，薄膜随镜面辊及牵引设备移动冷却，进而成膜定型，得到用于汽车玻璃的防爆隔热TPU薄膜。
实施例2
一种可用于汽车玻璃的防爆隔热TPU膜及其制备方法，由以下质量百分数的原料制成：
Figure BDA0002328277550000061
其中TPU母粒由以下质量分数原料外加0.02％的催化剂T-9制成：
Figure BDA0002328277550000062
其中反应硬段为43％，r值(NCO/OH摩尔比)为0.995，制备方法与实施例1相同。
实施例3
一种可用于汽车玻璃的防爆隔热TPU膜及其制备方法，由以下质量百分数的原料制成：
Figure BDA0002328277550000063
Figure BDA0002328277550000071
其中TPU母粒由以下质量分数原料外加0.02％的催化剂T-9制成：
Figure BDA0002328277550000072
其中反应硬段为43％，r值(NCO/OH摩尔比)为0.995，制备方法与实施例1相同。
对比例1
本对比例与实施例1的不同点仅在于TPU薄膜的原料配方中未加入改性纳米氧化锡锑，原料百分比如下：
TPU母粒 87.8％
聚碳酸酯 12％
抗氧剂 0.2％。
对比例2
本对比例与实施例2的不同点仅在于TPU薄膜的原料TPU母粒配方中未加入纳米二氧化钛，原料百分比如下：
Figure BDA0002328277550000073
对比例3
本对比例与实施例3的不同点仅在于TPU薄膜的原料TPU母粒配方中未加入改性纳米氧化钴，原料百分比如下：
Figure BDA0002328277550000074
Figure BDA0002328277550000081
对比例4
本对比例与实施例1的不同点仅在于TPU薄膜的原料配方中未加入改性纳米氧化钴、纳米氧化锡锑、纳米二氧化钛；原料百分比如下：
TPU母粒 85％
聚碳酸酯 14.8％
抗氧剂 0.2％。
对比例5
本对比例与实施例1的不同点仅在于将TPU母粒替换为等质量百分比的PET母粒。
将各实施例和对比例制备的薄膜进行性能测试，测试方法如下：
(1)拉伸强度：ASTM-D638；
(2)玻璃化转变温度：差示扫描量热扫描仪DSC，氮气气氛，温度区间-70-230℃，升温速率10℃/min；
(3)透光率：ASTM-D1003选定380nm为紫外光波段代表，450为蓝光波段代表，检测透过率；
(4)隔热效果测试：将本发明制得的车用防爆膜和对比例中的车用防爆膜剪取成50cm×50cm的膜片，把该膜片层压成夹层玻璃，每片玻璃的厚度为2mm，放置于30cm×30cm×40cm的隔热箱的敞口上，在箱子中放置温度计测量箱里的温度。在温度为35℃的气温下置于阳光直射的平台上，经80min的阳光照射，记录隔热防爆膜的玻璃和未含中间层的双层玻璃的温差，测试结果如表1。
表1实施例、对比例制备的薄膜性能指标测试结果
Figure BDA0002328277550000082
Figure BDA0002328277550000091
从表1可以看出，本发明制备的用于汽车玻璃的防爆隔热TPU膜，具有优异的耐低温性能、高透光率和光热阻隔性能，有机和无机紫外线吸收剂协同纳米氧化钴吸收短波紫外光和蓝光，减少太阳光对人体的辐射伤害，而纳米氧化锡锑对于长波红外光有较好的阻隔能力，从而起到隔热的作用。
此外本发明制得的用于汽车玻璃的防爆隔热TPU膜，拉伸强度、耐低温性能均优于现有技术的PET基材防爆膜，且具有耐刮擦、自修复等功能，制作工艺高效，成本较低，具有广阔的使用前景。

Claims (10)

1.一种用于汽车玻璃的防爆隔热TPU膜，其特征在于：包括以下质量百分含量的原料：
Figure FDA0002328277540000011
2.根据权利要求1所述的用于汽车玻璃的防爆隔热TPU膜，其特征在于：TPU母粒由以下质量百分含量的原料外加催化剂制成：
Figure FDA0002328277540000012
催化剂用量为以上原料总质量的0.005-0.03％。
3.根据权利要求2所述的用于汽车玻璃的防爆隔热TPU膜，其特征在于：低聚二元醇为聚氧化丙烯二元醇、聚碳酸酯二元醇或聚己内酯二元醇中的一种或两种，数均分子量为500-2000。
4.根据权利要求2所述的用于汽车玻璃的防爆隔热TPU膜，其特征在于：二异氰酸酯为4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯、氢化苯二亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、三甲基己二异氰酸酯、氢化苯基甲烷二异氰酸酯或环己烷-1,4-二异氰酸酯中的一种或两种。
5.根据权利要求2所述的用于汽车玻璃的防爆隔热TPU膜，其特征在于：复合紫外线吸收剂包含无机紫外线吸收剂和有机紫外线吸收剂；
无机紫外线吸收剂包括纳米二氧化钛、纳米氧化锌或纳米二氧化铈中的一种或多种；无机紫外线吸收剂的二次平均粒径为30～50nm；
有机紫外线吸收剂包括水杨酸酯类紫外线吸收剂、苯酮类紫外线吸收剂、苯并三唑类紫外线吸收剂、取代丙烯腈类、三嗪类紫外线吸收剂、受阻胺类紫外线吸收剂中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的用于汽车玻璃的防爆隔热TPU膜，其特征在于：改性纳米氧化钴为纳米氧化钴经硅烷偶联剂进行硅烷化改性制得，其粒径为为300-400nm。
7.根据权利要求2所述的用于汽车玻璃的防爆隔热TPU膜，其特征在于：
扩链剂为1,4-丁二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1，6-己二醇中的一种或两种；
光稳定剂为乙酰苯胺、苯酮类、苯并三唑类、受阻胺类中的一种或多种；
增塑剂为苯甲酸酯类、增塑剂；
抗氧剂为受阻酚类、受阻胺类、亚磷酸酯抗氧剂中的一种或多种；
润滑剂为硬脂酸酰胺类、端羟基有机改性硅油的一种或多种组合；
催化剂辛酸亚锡或新癸酸铋催化剂。
8.根据权利要求1所述的用于汽车玻璃的防爆隔热TPU膜，其特征在于：聚碳酸酯的数均分子量为5000-8000；抗氧剂为受阻胺类、亚磷酸酯抗氧剂中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的用于汽车玻璃的防爆隔热TPU膜，其特征在于：改性纳米氧化锡锑为纳米氧化锡锑依次经硅烷偶联剂进行硅烷化改性和接入N-异丙基丙烯酰胺单体进行接枝改性制得，粒径为200-300nm。
10.一种权利要求1-9任一所述的用于汽车玻璃的防爆隔热TPU膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
将TPU母粒、聚碳酸酯、改性纳米氧化锡锑、抗氧剂置于高速混炼机中，混合后，加入双螺杆挤出机进行挤出造粒，真空干燥后，通过流延机的进料口流延到流延辊辊面上，薄膜随流延辊及牵引设备移动冷却，进而成膜定型，得到用于汽车玻璃的防爆隔热TPU膜。
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