CN107474037A - 一种多级固定床型三聚甲醛生产工艺方法及制备装置 - Google Patents

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朱怀工
张鸿伟
周淑敏
黄隆君
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    • C07D323/06—Trioxane

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Abstract

本发明公开了一种多级固定床型三聚甲醛生产工艺方法及制备装置，制备装置包括至少两级固定床反应器和萃取塔，以及精制塔，所述萃取塔包括进口，以及顶部设置的有机相采出口和底部设置的水相采出口，所述固定床反应器的出口与萃取塔的进口连接，所述萃取塔的水相采出口与下一级固定床反应器连接，所述萃取塔的有机相采出口与精制塔连接。本发明采用多级反应方式，甲醛在固定床反应器中进行聚合后，经过萃取分离得到含未反应完的甲醛的水相继续经过多级固定床反应器反应，从而提高了甲醛的转化率，可达46.2％；本发明无需蒸汽蒸煮，大大节约蒸汽资源，降低了生产成本。

Description

一种多级固定床型三聚甲醛生产工艺方法及制备装置
技术领域
本发明属于能源化工技术领域，尤其涉及三聚甲醛的工业生产工艺方法和装置。
背景技术
目前三聚甲醛的生产方法都是通过将37％的甲醛水溶液在56℃左右的温度下进行提浓得到60wt％的浓甲醛作为原料，然后以硫酸作为催化剂，在101～106℃下聚合，并通过连续的蒸煮得到三聚甲醛产品。
该工艺下需要耗费大量的蒸汽进行反应和分离，而且甲醛的转化率最高不超过30％，还需经过多级反应釜回流反应，设备的投入大。
发明内容
发明目的：针对上述现有存在的问题和不足，本发明的目的是提供一种多级固定床型三聚甲醛生产工艺方法及制备装置，具有超过45％的甲醛转化率，且具有反应过程蒸汽消耗量小，设备投入小等特点。
技术方案：为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：一种制备三聚甲醛的工艺方法，包括以下步骤：
(1)预热：将50～85wt％浓度的甲醛水溶液预热至60～90℃，并送至固定床反应器中；
(2)一级聚合：固定床反应器中装填有固体酸催化剂，所述甲醛水溶液在固定床中并在110±5℃的温度下进行反应得到含三聚甲醛的反应物；
(3)步骤(2)得到含三聚甲醛的反应物送入萃取塔中，在萃取剂苯的作用下进行萃取，得到上层还有苯和三聚甲醛的有机相和下层含有甲醛水溶液的水相；
(4)将步骤(3)中得到的水相再送至下一级的固定床和萃取塔中重复(2)和(3)的步骤，重复次数为1～5次；
(5)步骤(3)和(4)得到的有机相经过精馏分离得到三聚甲醛和萃取剂苯，所述萃取剂苯回收循环利用。
作为优选，步骤(4)中所述重复次数为2次。
本发明还提供了一种基于上述方法的三聚甲醛制备装置，包括至少两级固定床反应器和萃取塔，以及精制塔，所述萃取塔包括进口，以及顶部设置的有机相采出口和底部设置的水相采出口，所述固定床反应器的出口与萃取塔的进口连接，所述萃取塔的水相采出口与下一级固定床反应器连接，所述萃取塔的有机相采出口与精制塔连接。
作为优选，所述精制塔包括萃取剂苯采出口和三聚甲醛采出口，所述萃取剂苯采出口与萃取塔的进口循环连接。
有益效果：现有技术中，经过提浓的甲醛溶液送入反应器中，在硫酸催化和100℃左右条件下，一边聚合一边蒸煮，，然后再经过精馏分离未反应的甲醛和水得到含30～40％三聚甲醛，最后通过萃取分离。而本发明采用多级反应方式，甲醛在固定床反应器中进行聚合后，经过萃取分离得到含未反应完的甲醛的水相继续经过多级固定床反应器反应，从而提高了甲醛的转化率，可达46.2％；本发明无需蒸汽蒸煮，大大节约蒸汽资源，降低了生产成本。
附图说明
图1为本发明所述三聚甲醛制备装置的结构示意图。
其中，一级固定床1、一级萃取塔2、二级固定床3、二级萃取塔4、精制塔5。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
如图1所示，本发明的三聚甲醛制备装置，包括两级固定床反应器和萃取塔，以及精制塔，所述萃取塔包括进口，以及顶部设置的有机相采出口和底部设置的水相采出口，一级固定床中送入85wt％的甲醛溶液，并在固定床反应器的固体酸催化剂作用下在105～115℃下进行催化聚合得到三聚甲醛，然后送入一级萃取塔中，经过苯萃取，从塔底得到70％左右浓度的甲醛水溶液的水相，而塔顶的有机相主要包括苯和20～45％的三聚甲醛的有机相。
水相送入二级固定床反应器中进一步聚合反应提高甲醛的转化率，得到的反应物继续送入二级萃取塔中萃取，得到的水相根据生产需求，可以作为副产物采出，或者继续送入下一级固定床和萃取塔进行进一步转化。而从萃取塔塔顶得到有机相则送至精制塔精馏分离得到三聚甲醛产品和苯，苯萃取剂回流到萃取塔中循环利用。通常，采用3～5级反应和萃取，从萃取塔得到的稀甲醛浓度为20～35％。

Claims (4)

1.一种制备三聚甲醛的工艺方法，包括以下步骤：
(1)预热：将50～85wt％浓度的甲醛水溶液预热至60～90℃，并送至固定床反应器中；
(2)一级聚合：固定床反应器中装填有固体酸催化剂，所述甲醛水溶液在固定床中并在110±5℃的温度下进行反应得到含三聚甲醛的反应物；
(3)步骤(2)得到含三聚甲醛的反应物送入萃取塔中，在萃取剂苯的作用下进行萃取，得到上层还有苯和三聚甲醛的有机相和下层含有甲醛水溶液的水相；
(4)将步骤(3)中得到的水相再送至下一级的固定床和萃取塔中重复(2)和(3)的步骤，重复次数为1～5次；
(5)步骤(3)和(4)得到的有机相经过精馏分离得到三聚甲醛和萃取剂苯，所述萃取剂苯回收循环利用。
2.根据权利要求1所述制备三聚甲醛的工艺方法，步骤(4)中所述重复次数为2次。
3.一种基于权利要求1或2所述方法的三聚甲醛制备装置，其特征在于：包括至少两级固定床反应器和萃取塔，以及精制塔，所述萃取塔包括进口，以及顶部设置的有机相采出口和底部设置的水相采出口，所述固定床反应器的出口与萃取塔的进口连接，所述萃取塔的水相采出口与下一级固定床反应器连接，所述萃取塔的有机相采出口与精制塔连接。
4.根据权利要求3所述三聚甲醛制备装置，其特征在于：所述精制塔包括萃取剂苯采出口和三聚甲醛采出口，所述萃取剂苯采出口与萃取塔的进口循环连接。
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