CN106397143A - 一种铁钼法甲醛配套的聚甲氧基二甲醚生产工艺装置和方法 - Google Patents

一种铁钼法甲醛配套的聚甲氧基二甲醚生产工艺装置和方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106397143A
CN106397143A CN201610879202.7A CN201610879202A CN106397143A CN 106397143 A CN106397143 A CN 106397143A CN 201610879202 A CN201610879202 A CN 201610879202A CN 106397143 A CN106397143 A CN 106397143A
Authority
CN
China
Prior art keywords
formaldehyde
dimethyl ether
dimethoxym ethane
polymethoxy dimethyl
concentration
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610879202.7A
Other languages
English (en)
Inventor
叶子茂
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu Dalton Petrochemical Technology Co., Ltd.
Original Assignee
JIANGSU KAIMAO CHEMICAL TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by JIANGSU KAIMAO CHEMICAL TECHNOLOGY Co Ltd filed Critical JIANGSU KAIMAO CHEMICAL TECHNOLOGY Co Ltd
Priority to CN201610879202.7A priority Critical patent/CN106397143A/zh
Publication of CN106397143A publication Critical patent/CN106397143A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C41/00—Preparation of ethers; Preparation of compounds having groups, groups or groups
    • C07C41/48—Preparation of compounds having groups
    • C07C41/50—Preparation of compounds having groups by reactions producing groups
    • C07C41/56—Preparation of compounds having groups by reactions producing groups by condensation of aldehydes, paraformaldehyde, or ketones
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C41/00—Preparation of ethers; Preparation of compounds having groups, groups or groups
    • C07C41/48—Preparation of compounds having groups
    • C07C41/58—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G65/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种铁钼法甲醛配套的聚甲氧基二甲醚生产工艺装置，包括铁钼法甲醛反应单元、甲醛浓缩单元、甲缩醛反应单元和聚甲氧基二甲醚反应单元，所述甲缩醛反应单元包括依次连接的甲缩醛反应器和甲缩醛精馏装置，所述甲缩醛反应器设有甲醇原料入口，所述甲缩醛精馏装置设有甲缩醛出口并分别与铁钼法甲醛反应单元和聚甲氧基二甲醚反应单元连接；所述铁钼法甲醛装置设有甲醛出口并与甲醛浓缩单元连接；所述甲醛浓缩单元设有浓甲醛出口和稀甲醛副产出口，所述浓甲醛出口与聚甲氧基二甲醚反应单元连接，所述稀甲醛副产出口与甲缩醛反应单元循环连通。

Description

一种铁钼法甲醛配套的聚甲氧基二甲醚生产工艺装置和方法
技术领域
本发明属于化工生产工艺及设备技术领域，主要涉及聚甲氧基二甲醚的生产工艺技术。
背景技术
现有的聚甲氧基二甲醚(DMMn)生产工艺是：以银法生产的甲醛经浓缩造粒生成多聚甲醛或三聚甲醛，多聚甲醛或三聚甲醛再与低浓度甲缩醛(92％以下)反应生成聚甲氧基二甲醚。该生产工艺由于多了多聚甲醛生产过程及三聚甲醛生产过程造成投资较大，生产流程较长，并且以银作催化剂的甲醛在生产过程中的生产浓度不高，使得运行并不经济。另外产生大量的稀甲醛处理困难。
发明内容
发明目的：针对上述存在的问题和缺陷，本发明提供了一种铁钼法甲醛配套的聚甲氧基二甲醚生产工艺装置和方法，大大提高了DMMn生产原料甲醛的浓度降低了成本，同时铁钼法甲醛工艺有效利用了甲缩醛为原料生产甲醛，消除了甲缩醛的副产品(市场小)，得到的甲醛浓度高，减少了整个系统的废水产生量，对环境友好。
技术方案：为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：一种铁钼法甲醛配套的聚甲氧基二甲醚生产工艺装置，包括铁钼法甲醛反应单元、甲醛浓缩单元、甲缩醛反应单元和聚甲氧基二甲醚反应单元，其中：
所述甲缩醛反应单元包括依次连接的甲缩醛反应器和甲缩醛精馏装置，所述甲缩醛反应器设有甲醇原料入口，所述甲缩醛精馏装置设有甲缩醛出口并分别与铁钼法甲醛反应单元和聚甲氧基二甲醚反应单元连接；所述铁钼法甲醛装置设有甲醛出口并与甲醛浓缩单元连接；所述甲醛浓缩单元设有浓甲醛出口和稀甲醛副产出口，所述浓甲醛出口与聚甲氧基二甲醚反应单元连接，所述稀甲醛副产出口与甲缩醛反应单元循环连通。
作为优选，所述甲缩醛反应单元的甲缩醛精馏装置包括依次连接的一级精馏塔和二级精馏塔。
作为优选，还包括连接在聚甲氧基二甲醚反应单元后的DMMn精制装置。
本发明还提供了一种铁钼法甲醛配套的聚甲氧基二甲醚生产工艺方法，主要包括以下步骤：
S1：以新鲜甲醇，以及聚甲氧基二甲醚反应单元和甲醛浓缩单元的的副产稀甲醛和作为原料，在甲缩醛反应器中反应生成甲缩醛反应液，所述甲醛反应液经过至少两级精馏精制得到普通浓度的甲缩醛溶液和浓度为99％以上的高浓度甲缩醛溶液；
S2：步骤S1得到的普通浓度的甲缩醛溶液送入铁钼法甲醛反应单元中在铁钼催化剂的作用下反应得到甲醛溶液；步骤S1得到的高浓度的甲缩醛溶液送入聚甲氧基二甲醚反应单元中作为甲缩醛原料来源；
S3：铁钼法得到得到甲醛溶液经过甲醛浓缩单元进一步浓缩得到浓度85％以上的高浓度甲醛溶液，以及浓度为20～50％的稀甲醛溶液并循环送至甲缩醛反应器中；
S4：以步骤S3得到高浓度甲醛溶液与步骤S1得到高浓度甲缩醛溶液为原料在聚甲氧基二甲醚反应单元中聚合得到聚甲氧基二甲醚产品和副产稀甲醛。
作为优选，步骤S1得到的普通浓度的甲缩醛溶液的浓度控制在50～80％。
作为优选，步骤S4中得到副产稀甲醛的浓度控制在10～40％。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优点：1、使用铁钼法甲醛与聚甲氧基二甲醚的配套，使生产的甲醛浓度大幅提高(以甲缩醛为原料生产甲醛时最高可达70％)甲醛一次生产浓度，从而使甲醛在后面的浓缩过程降低了蒸汽的使用量。2、由于铁钼法甲醛工艺可以以甲缩醛为原料生产甲醛，因此甲醛浓缩装置及聚甲氧基二甲醚装置产生的稀甲醛可以处理成甲缩醛，再将甲缩醛送至铁钼法甲醛装置生产成甲醛，因此可以消除甲缩醛作为副产品。3、铁钼法甲醛工艺在生产甲醛时与银法同样经济，也很成熟，并且催化剂使用时间长。产品质量可长期保持稳定。因此与聚甲氧基二甲醚配套时，整个配套生产过程也更稳定，产品性能更好。4、由于甲醛的生产浓度更高，因此整个系统产生的废水量会小得多。对环境友好。
附图说明
图1为本发明所述铁钼法甲醛配套的聚甲氧基二甲醚生产工艺装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
如图1所示，本发明的铁钼法甲醛配套的聚甲氧基二甲醚生产工艺流程技术主要有铁钼法甲醛反应单元、甲醛浓缩单元、甲缩醛反应单元和聚甲氧基二甲醚反应单元组成。过程为：铁钼法甲醛反应单元生产的的甲醛(浓度在55％以上)送至甲醛浓缩装置经过两级浓缩器浓缩后甲醛浓度达超过85％，并且副产一定量的稀甲醛(稀甲醛的浓度和量根据反应循环控制)。85％的浓甲醛与来自甲缩醛反应器的高浓度甲缩醛送至聚甲氧基二甲醚装置的反应器反应后，生成聚甲氧基二甲醚的混合物，混合物经过精制提纯后得到DMMn的产品，并且副产一部分稀甲醛。甲醛浓缩过程中副产的稀甲醛与聚甲氧基二甲醚装置副产的稀甲醛送到甲缩醛反应器中与新鲜的甲醇反应，生产得到普通浓度甲缩醛和高浓度甲缩醛，其中普通浓度甲缩醛送至铁钼法甲醛生产装置生产高浓度甲醛，另一部分高浓度甲缩醛送至聚甲氧基二甲醚生产装置的反应器中生产聚甲氧基二甲醚产品。整个过程完成一个闭合的循环，最终产品只有聚甲氧基二甲醚，初始原料为甲醇。本发明各物质的浓度均采用质量百分比。
在本发明的聚甲氧基二甲醚生产过程中，主要将铁钼法生产甲醛工艺与聚甲氧基二甲醚工艺配套起来，使得一次生产甲醛的浓度大幅提高(现有技术中以甲缩醛为原料生产的甲醛浓度最高只有70％，而且成本较高)，从而使得甲醛在后面的浓缩过程降低了蒸汽的使用量。同时由于铁钼法甲醛工艺采用的是甲缩醛为原料生产甲醛，因此减少或完全消除了甲缩醛这种副产品，化工领域汇总甲缩醛产品的市场量很小，价格相对较低，作为副产品产出会导致聚甲氧基二甲醚生产成本的提升；同时铁钼法甲醛工艺属于成熟工艺，其催化剂使用寿命长，产品质量稳定，与聚甲氧基二甲醚工艺配套生产，能较大降低聚甲氧基二甲醚的成本，提供新的甲醛原料供给方案，且原始原料只需甲醇即可，避免多物料投料，且甲醛的一次生产弄多高，系统产生的废水量大幅下降，对环境更加友好。

Claims (6)

1.一种铁钼法甲醛配套的聚甲氧基二甲醚生产工艺装置，其特征在于：包括铁钼法甲醛反应单元、甲醛浓缩单元、甲缩醛反应单元和聚甲氧基二甲醚反应单元，其中：
所述甲缩醛反应单元包括依次连接的甲缩醛反应器和甲缩醛精馏装置，所述甲缩醛反应器设有甲醇原料入口，所述甲缩醛精馏装置设有甲缩醛出口并分别与铁钼法甲醛反应单元和聚甲氧基二甲醚反应单元连接；所述铁钼法甲醛装置设有甲醛出口并与甲醛浓缩单元连接；所述甲醛浓缩单元设有浓甲醛出口和稀甲醛副产出口，所述浓甲醛出口与聚甲氧基二甲醚反应单元连接，所述稀甲醛副产出口与甲缩醛反应单元循环连通。
2.根据权利要求1所述铁钼法甲醛配套的聚甲氧基二甲醚生产工艺装置，其特征在于：所述甲缩醛反应单元的甲缩醛精馏装置包括依次连接的一级精馏塔和二级精馏塔。
3.根据权利要求1所述铁钼法甲醛配套的聚甲氧基二甲醚生产工艺装置，其特征在于：还包括连接在聚甲氧基二甲醚反应单元后的DMMn精制装置。
4.一种铁钼法甲醛配套的聚甲氧基二甲醚生产工艺方法，其特征在于包括以下步骤：
S1：以新鲜甲醇，以及聚甲氧基二甲醚反应单元和甲醛浓缩单元的的副产稀甲醛和作为原料，在甲缩醛反应器中反应生成甲缩醛反应液，所述甲醛反应液经过至少两级精馏精制得到普通浓度的甲缩醛溶液和浓度为99％以上的高浓度甲缩醛溶液；
S2：步骤S1得到的普通浓度的甲缩醛溶液送入铁钼法甲醛反应单元中在铁钼催化剂的作用下反应得到甲醛溶液；步骤S1得到的高浓度的甲缩醛溶液送入聚甲氧基二甲醚反应单元中作为甲缩醛原料来源；
S3：铁钼法得到得到甲醛溶液经过甲醛浓缩单元进一步浓缩得到浓度85％以上的高浓度甲醛溶液，以及浓度为20～50％的稀甲醛溶液并循环送至甲缩醛反应器中；
S4：以步骤S3得到高浓度甲醛溶液与步骤S1得到高浓度甲缩醛溶液为原料在聚甲氧基二甲醚反应单元中聚合得到聚甲氧基二甲醚产品和副产稀甲醛。
5.根据权利要求1所述铁钼法甲醛配套的聚甲氧基二甲醚生产工艺方法，其特征在于：步骤S1得到的普通浓度的甲缩醛溶液的浓度控制在50～80％。
6.根据权利要求1所述铁钼法甲醛配套的聚甲氧基二甲醚生产工艺方法，其特征在于：步骤S4中得到副产稀甲醛的浓度控制在10～40％。
CN201610879202.7A 2016-10-08 2016-10-08 一种铁钼法甲醛配套的聚甲氧基二甲醚生产工艺装置和方法 Pending CN106397143A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610879202.7A CN106397143A (zh) 2016-10-08 2016-10-08 一种铁钼法甲醛配套的聚甲氧基二甲醚生产工艺装置和方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610879202.7A CN106397143A (zh) 2016-10-08 2016-10-08 一种铁钼法甲醛配套的聚甲氧基二甲醚生产工艺装置和方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106397143A true CN106397143A (zh) 2017-02-15

Family

ID=59228941

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610879202.7A Pending CN106397143A (zh) 2016-10-08 2016-10-08 一种铁钼法甲醛配套的聚甲氧基二甲醚生产工艺装置和方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106397143A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109761771A (zh) * 2019-01-25 2019-05-17 中石化广州工程有限公司 一种聚甲氧基二甲醚制备中减少原料聚合的方法
CN111517926A (zh) * 2020-04-27 2020-08-11 陈华 一种甲缩醛合成聚甲氧基二甲醚的系统及方法
CN111574340A (zh) * 2020-04-27 2020-08-25 陈华 一种甲醇合成聚甲氧基二甲醚的系统及方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20080207954A1 (en) * 2005-06-15 2008-08-28 Basf Aktiengesellschaft Method for Producing Polyoxymethylene Dimethyl Ethers From Methanol and Formaldehyde
CN104058940A (zh) * 2014-06-30 2014-09-24 西安市尚华科技开发有限责任公司 甲醇经缩合、氧化、缩聚和醚化合成聚甲氧基二甲醚的方法
CN104292085A (zh) * 2014-10-08 2015-01-21 东营市润成碳材料科技有限公司 一种制备聚甲醛二甲醚的装置及方法
CN104447239A (zh) * 2014-10-16 2015-03-25 白教法 甲醇为原始反应物料连续生产聚甲氧基二甲醚的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20080207954A1 (en) * 2005-06-15 2008-08-28 Basf Aktiengesellschaft Method for Producing Polyoxymethylene Dimethyl Ethers From Methanol and Formaldehyde
CN104058940A (zh) * 2014-06-30 2014-09-24 西安市尚华科技开发有限责任公司 甲醇经缩合、氧化、缩聚和醚化合成聚甲氧基二甲醚的方法
CN104292085A (zh) * 2014-10-08 2015-01-21 东营市润成碳材料科技有限公司 一种制备聚甲醛二甲醚的装置及方法
CN104447239A (zh) * 2014-10-16 2015-03-25 白教法 甲醇为原始反应物料连续生产聚甲氧基二甲醚的方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109761771A (zh) * 2019-01-25 2019-05-17 中石化广州工程有限公司 一种聚甲氧基二甲醚制备中减少原料聚合的方法
CN111517926A (zh) * 2020-04-27 2020-08-11 陈华 一种甲缩醛合成聚甲氧基二甲醚的系统及方法
CN111574340A (zh) * 2020-04-27 2020-08-25 陈华 一种甲醇合成聚甲氧基二甲醚的系统及方法
CN111517926B (zh) * 2020-04-27 2023-05-02 陈华 一种甲缩醛合成聚甲氧基二甲醚的系统及方法
CN111574340B (zh) * 2020-04-27 2023-05-02 陈华 一种甲醇合成聚甲氧基二甲醚的系统及方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106397143A (zh) 一种铁钼法甲醛配套的聚甲氧基二甲醚生产工艺装置和方法
CN104817440B (zh) 一种聚甲氧基二甲醚合成中甲醛吸收工艺装置及方法
CN103333047A (zh) 一种二氯丙醇的生产方法
DE50102263D1 (de) Verfahren zur herstellung von polyetherpolyolen in gegenwart eines multimetallcyanidkomplex-katalysators
CN104610031B (zh) 一种高浓度甲醛的生产方法
CN107353188A (zh) 一种制备无水气相甲醛的方法
JP2021508355A (ja) リグノセルロースのバイオマスの処理方法
CN104650008A (zh) 一种由氧、氢直接氧化丙烯制备环氧丙烷的工艺及系统
CN107474036A (zh) 一种三聚甲醛生产工艺方法及萃取反应塔
CN112574265A (zh) 三氯蔗糖连续高温反应的方法及装置
CN101323555A (zh) 甘油氢氯化制备二氯丙醇的方法
CN105084657B (zh) 蛋氨酸生产废水的生化预处理方法
CN115536504B (zh) 用于聚甲氧基二甲醚合成的隔壁催化反应方法及装置
CN103965029A (zh) 二丁氧基甲烷、二乙氧基甲烷、二丙氧基甲烷或二戊氧基甲烷的生产方法
CN111875481A (zh) 二元醇乙烯基醚的连续化生产工艺及其设备
CN107474037A (zh) 一种多级固定床型三聚甲醛生产工艺方法及制备装置
CN106748678A (zh) 一种高浓甲醛生产与气相甲醛法聚甲氧基二甲醚联合生产的工艺装置和方法
CN104710292A (zh) 一种无水纯甲醛气体的精制方法及工艺装置
CN113620909B (zh) 一种皂化方法及皂化装置
CN101182283B (zh) 一种从甘油制备二氯丙醇的方法
CN106748703A (zh) 一种高浓甲醛生产与纯态甲醛的联产生产的工艺装置和方法
CN110256203B (zh) 一种环氧丙烷废水中缩合醇醚资源化利用的方法
CN106317012A (zh) 生产三聚甲醛副产聚甲氧基二甲醚的方法
CN103787906B (zh) 一种n,n-二甲基乙酰胺的制备方法
CN106397120B (zh) 一种无氯苯甲醇的生产方法及其生产设备

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
TA01 Transfer of patent application right
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20170306

Address after: 214000 Jiangsu province Binhu District of Wuxi City Heng Hua Technology Park Building No. 50

Applicant after: WUXI ZHIGUI TECHNOLOGY CO., LTD.

Address before: Wuxi City Binhu embroidered Creek Road 214000 Jiangsu Wuxi Henghua Technology Park No. 58 Building No. 50

Applicant before: Jiangsu Kaimao Chemical Technology Co., Ltd.

CB03 Change of inventor or designer information
CB03 Change of inventor or designer information

Inventor after: Deng Qing

Inventor before: Ye Zimao

TA01 Transfer of patent application right
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20180119

Address after: 214000 K-PARK Service Center No. 3, No. 50, No. 50, embroidery Creek Road, Binhu District, Jiangsu Province, Southeast of 4

Applicant after: Jiangsu Dalton Petrochemical Technology Co., Ltd.

Address before: 214000 Jiangsu province Binhu District of Wuxi City Heng Hua Technology Park Building No. 50

Applicant before: WUXI ZHIGUI TECHNOLOGY CO., LTD.

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20170215