CN107473200B - 一种磺酸化的生物质衍生多孔碳材料及其应用 - Google Patents
一种磺酸化的生物质衍生多孔碳材料及其应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107473200B CN107473200B CN201710714339.1A CN201710714339A CN107473200B CN 107473200 B CN107473200 B CN 107473200B CN 201710714339 A CN201710714339 A CN 201710714339A CN 107473200 B CN107473200 B CN 107473200B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- biomass
- carbon material
- porous carbon
- derived porous
- sulfonated
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种磺酸化的生物质衍生多孔碳材料及其应用，其制备方法包括：将生物质粉末与碳酸氢钾混合在一起，并置于管式炉中以400～800℃进行高温煅烧，然后将煅烧后产物研磨成粉末，并采用盐酸溶液进行洗涤，再进行抽滤，并用去离子水洗涤至中性后干燥，从而制得生物质衍生多孔碳材料；将所述生物质衍生多孔碳材料放于浓硝酸中浸泡2～4小时，再将浓硝酸浸泡后的生物质衍生多孔碳材料分散于去离子水中，并与芳基重氮盐溶液混合，冰浴条件下反应2～4小时，从而制得磺酸化的生物质衍生多孔碳材料。本发明不仅生产工艺简单、原料资源丰富、生产成本低廉，而且具有优异的除盐性能。
Description
技术领域
本发明涉及多孔碳材料领域，尤其涉及一种磺酸化的生物质衍生多孔碳材料及其应用。
背景技术
电容去离子(Capacitive Deionization，CDI)技术是利用电极材料表面双电层进行电容吸附去除水中带电物质；其基本原理是在电极上外加直流电压，利用静电力把水中带电物质吸附到正负电极上，当吸附饱和后，通过电极短路或加反向电压使带电物质从正负电极解吸附，电极得到再生。与传统海水及苦咸水脱盐技术(如：反渗透、电渗析等)相比，CDI技术具有能耗低、成本低、操作简单等显著优势。
目前，广泛使用的CDI电极材料主要是石墨烯、碳纳米管、活性碳、碳纤维等，但这些CDI电极材料主要是通过石油产品衍生得到的，不仅生产工艺复杂、石油资源储量有限，而且会大幅增加大规模生产应用的成本。
生物质是指利用大气、水、土地等通过光合作用而产生的各种有机体，例如：豆荚、秸秆、多糖类、草、瓜果皮等。生物质是地球上最丰富的可再生资源之一，其主要由碳元素、氧元素以及微量的氮、硫等元素构成，在结构上，生物质具有独特的宏观/微观孔结构。
发明内容
针对现有技术中的上述不足之处，本发明提供了一种磺酸化的生物质衍生多孔碳材料及其应用，不仅生产工艺简单、原料资源丰富、生产成本低廉，而且具有优异的除盐性能。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种磺酸化的生物质衍生多孔碳材料，其制备方法包括以下步骤：
步骤A、将生物质粉末与碳酸氢钾混合在一起，并置于管式炉中以400～800℃进行高温煅烧，然后将煅烧后产物研磨成粉末，并采用盐酸溶液进行洗涤，再进行抽滤，并用去离子水洗涤至中性后干燥，从而制得生物质衍生多孔碳材料；
步骤B、将所述生物质衍生多孔碳材料放于浓硝酸中浸泡2～4小时，再将浓硝酸浸泡后的生物质衍生多孔碳材料分散于去离子水中，并与芳基重氮盐溶液混合，冰浴条件下反应2～4小时，从而制得磺酸化的生物质衍生多孔碳材料。
优选地，在步骤A中所述生物质粉末与碳酸氢钾的质量比为1～4:1。
优选地，所述高温煅烧在氮气气氛中进行，升温速率为10℃/分钟，煅烧温度达到800℃后保温3小时。
优选地，在步骤B中，每0.1g浓硝酸浸泡后的生物质衍生多孔碳材料分散于50mL去离子水中，并与2mL芳基重氮盐溶液混合。
优选地，所述芳基重氮盐溶液的制备方法包括：按照每0.46g对氨基苯磺酸使用0.18g亚硝酸盐、100mL去离子水和5g 1mol/L的HCl溶液的比例，将对氨基苯磺酸和亚硝酸盐分散于去离子水中，并加入1mol/L的HCl溶液进行冰浴，从而得到芳基重氮盐溶液。
优选地，所述的生物质为豆荚、秸秆、多糖类、草或瓜果皮中的至少一种。
上述磺酸化的生物质衍生多孔碳材料作为电容去离子CDI电极材料。
上述磺酸化的生物质衍生多孔碳材料用于水体中脱盐或脱除重金属离子。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明提供的磺酸化的生物质衍生多孔碳材料以廉价且资源丰富的生物质为原料，通过与碳酸氢钾混合后进行高温煅烧制得生物质衍生多孔碳材料，然后将浓硝酸浸泡后的生物质衍生多孔碳材料与芳基重氮盐溶液混合在冰浴条件下反应从而制成。本发明所提供的磺酸化的生物质衍生多孔碳材料具有较大的比表面积、较好的电化学性能以及优异的脱盐性能，可作为CDI电极材料应用到水体中脱盐或脱除重金属离子。本发明不仅生产工艺简单、原料资源丰富、生产成本低廉，而且具有优异的除盐性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例1中步骤A1所制得的生物质衍生多孔碳材料的扫描电镜照片和透射电镜照片。
图2为本发明实施例1中步骤A1所制得的生物质衍生多孔碳材料的X射线衍射图和拉曼测试图。
图3为本发明实施例1中步骤A1所制得的生物质衍生多孔碳材料以及步骤B1所制得的磺酸化的生物质衍生多孔碳材料的红外测试对比图谱。
图4为本发明实施例1中步骤A1所制得的生物质衍生多孔碳材料以及步骤B1所制得的磺酸化的生物质衍生多孔碳材料的光电子能谱对比图。
图5为本发明实施例1中步骤A1所制得的生物质衍生多孔碳材料以及步骤B1所制得的磺酸化的生物质衍生多孔碳材料的比表面及孔径分布对比图。
图6为本发明实施例1中步骤B1所制得的磺酸化的生物质衍生多孔碳材料的电化学性能测试图。
图7为本发明实施例1中步骤B1所制得的磺酸化的生物质衍生多孔碳材料对不同浓度盐溶液的脱盐性能示意图。
图8为本发明实施例1中步骤B1所制得的磺酸化的生物质衍生多孔碳材料的脱盐性能对比图。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
下面对本发明所提供的磺酸化的生物质衍生多孔碳材料及其应用进行详细描述。
一种磺酸化的生物质衍生多孔碳材料，其制备方法可以包括以下步骤：
步骤A、将生物质粉末与碳酸氢钾混合在一起，并置于管式炉中以400～800℃进行高温煅烧，然后将煅烧后产物研磨成粉末，并采用盐酸溶液进行洗涤，再进行抽滤，并用去离子水洗涤至中性后干燥，从而制得生物质衍生多孔碳材料。具体而言，可以按照生物质粉末与碳酸氢钾的质量比为1～4:1的比例，将生物质粉末与碳酸氢钾混合在一起，并置于管式炉中在氮气气氛下进行高温煅烧，升温速率为10℃/分钟，当煅烧温度达到800℃后保温3小时，然后将煅烧后产物冷却至室温并研磨成粉末，再采用盐酸溶液(该盐酸溶液由质量分数为37％的浓盐酸与去离子水等体积混合而成)洗涤三次，抽滤，用去离子水洗涤至中性后干燥(最好在60℃下烘干)，从而制得生物质衍生多孔碳材料。在实际应用中，所述的生物质可以为豆荚、虾壳、树木、杂草、植物秸秆、多糖类或瓜果皮中的至少一种，并且这些生物质最好洗净、烘干后再利用高速粉碎机粉碎成生物质粉末。
步骤B、按照1g所述生物质衍生多孔碳材料使用20mL质量分数为68％的浓硝酸的比例，将所述生物质衍生多孔碳材料放于质量分数为68％的浓硝酸中浸泡2～4小时，这可以使生物质衍生多孔碳材料表面带上-OH和-COOH，十分有利于磺酸化过程的进行；然后将浓硝酸浸泡后的生物质衍生多孔碳材料分散于去离子水中，并与芳基重氮盐溶液混合，冰浴条件下反应2～4小时，从而制得磺酸化的生物质衍生多孔碳材料。具体而言，每0.1g浓硝酸浸泡后的生物质衍生多孔碳材料最好分散于50mL去离子水中，并与2mL芳基重氮盐溶液混合。在实际应用中，可以按照每0.46g对氨基苯磺酸使用0.18g亚硝酸盐、100mL去离子水和5g 1mol/L的HCl溶液的比例，将对氨基苯磺酸和亚硝酸盐分散于去离子水中，并加入1mol/L的HCl溶液进行冰浴，从而制得芳基重氮盐溶液。
具体地，本发明所提供的磺酸化的生物质衍生多孔碳材料至少具有以下优点：
(1)本发明所提供的磺酸化的生物质衍生多孔碳材料以廉价且资源丰富的生物质为原料，由于生物质中不仅含有丰富的碳元素，而且还含有微量的氮元素，因此本发明所制得的磺酸化的生物质衍生多孔碳材料中有氮元素的掺杂，这不仅十分有利于电化学性能的提高，且易于制得、成本低廉。
(2)本发明所提供的磺酸化的生物质衍生多孔碳材料其形貌表现为三级孔结构，具有较大的比表面积、较好的电化学性能以及优异的脱盐性能，因此本发明所提供的磺酸化的生物质衍生多孔碳材料可作为CDI电极材料，应用到水体中脱盐或脱除重金属离子。
综上可见，本发明实施例不仅生产工艺简单、原料资源丰富、生产成本低廉，而且具有优异的除盐性能。
为了更加清晰地展现出本发明所提供的技术方案及所产生的技术效果，下面以具体实施例对本发明实施例中的磺酸化的生物质衍生多孔碳材料及其应用进行详细描述。
实施例1
一种磺酸化的生物质衍生多孔碳材料，其制备方法可以包括以下步骤：
步骤A1、将豆荚洗净、烘干后利用高速粉碎机粉碎成豆荚粉末；取6g豆荚粉末作为生物质粉末与1.5g碳酸氢钾一同加入到研钵中研磨，混合均匀，并置于管式炉中在氮气气氛下进行高温煅烧，升温速率为10℃/分钟，当煅烧温度达到800℃后保温3小时，然后将煅烧后产物冷却至室温并研磨成粉末，再采用盐酸溶液(该盐酸溶液由质量分数为37％的浓盐酸与去离子水等体积混合而成)洗涤三次，抽滤，用去离子水洗涤至中性后，在60℃下烘干，从而制得生物质衍生多孔碳材料。
步骤B1、将0.46g对氨基苯磺酸和0.18g亚硝酸盐分散于100mL去离子水中，并加入5g 1mol/L的HCl溶液进行冰浴，从而制得芳基重氮盐溶液；将所述生物质衍生多孔碳材料放于浓硝酸中浸泡2小时，然后取0.1g浓硝酸浸泡后的生物质衍生多孔碳材料分散于50mL去离子水中，并与2mL芳基重氮盐溶液混合，冰浴条件下反应2小时，从而制得磺酸化的生物质衍生多孔碳材料。
具体地，在本发明实施例1实施过程中进行如下形貌和性能检测：
(1)采用Quanta 200FEG场发射扫描电镜(FESEM)及JEOL 2010高分辨透射电镜(TEM)对本发明实施例1的步骤A1所制得的生物质衍生多孔碳材料进行测试和拍摄，从而得到如图1所示的扫描电镜照片和透射电镜照片；其中，图1中的(a)为本发明实施例1的步骤A1所制得的生物质衍生多孔碳材料的扫描电镜照片，图1中的(b)为本发明实施例1的步骤A1所制得的生物质衍生多孔碳材料的透射电镜照片，图1中的(c)为图b的局部放大透射电镜照片。由图1可以看出：本发明实施例1的步骤A1所制得的生物质衍生多孔碳材料为三级孔结构，而且孔尺寸在几纳米到几百纳米之间。
(2)采用Philips X’Pert型X-射线衍射仪和Renishaw inVia Reflex型拉曼光谱仪对本发明实施例1的步骤A1所制得的生物质衍生多孔碳材料进行测试和拍摄，从而得到如图2所示的X射线衍射图和拉曼测试图；其中，图2中的(a)为本发明实施例1的步骤A1所制得的生物质衍生多孔碳材料(图2中的NPC)的拉曼测试图(其横坐标表示拉曼位移，纵坐标表示强度)图2中的(b)为本发明实施例1的步骤A1所制得的生物质衍生多孔碳材料(图2中的NPC)的X射线衍射图(其横坐标表示角度，纵坐标表示强度)。由图2可以看出：本发明实施例1的步骤A1中生物质经高温煅烧后，石墨化程度是比较高的。
(3)采用Perkin-Elmer TGA 7傅立叶红外光谱仪分别对本发明实施例1中步骤A1所制得的生物质衍生多孔碳材料以及步骤B1所制得的磺酸化的生物质衍生多孔碳材料进行测试，从而得到如图3所示的红外测试对比图谱；其中，图3中的NPC表示本发明实施例1中步骤A1所制得的生物质衍生多孔碳材料的红外测试曲线，图3中的S-NPC表示本发明实施例1中步骤B1所制得的磺酸化的生物质衍生多孔碳材料的红外测试曲线(其横坐标表示波数，纵坐标表示强度)。由图3可以看出：本发明实施例1中步骤B1所制得的磺酸化的生物质衍生多孔碳材料是本发明实施例1中步骤A1所制得的生物质衍生多孔碳材料磺酸化修饰成功后得到的。
(4)采用ESCALAB 250型X-射线光电子能谱仪分别对本发明实施例1中步骤A1所制得的生物质衍生多孔碳材料以及步骤B1所制得的磺酸化的生物质衍生多孔碳材料进行测试，从而得到如图4所示的光电子能谱对比图；其中，图4中的(a)为本发明实施例1中步骤A1所制得的生物质衍生多孔碳材料(图4中的NPC)以及步骤B1所制得的磺酸化的生物质衍生多孔碳材料(图4中的S-NPC)的C1S光电子能谱图(其横坐标表示键能，纵坐标表示键能强度)，图4中的(b)为本发明实施例1中步骤A1所制得的生物质衍生多孔碳材料(图4中的NPC)以及步骤B1所制得的磺酸化的生物质衍生多孔碳材料(图4中的S-NPC)的N1S光电子能谱图(其横坐标表示键能，纵坐标表示键能强度)，图4中的(c)为本发明实施例1中步骤A1所制得的生物质衍生多孔碳材料(图4中的NPC)以及步骤B1所制得的磺酸化的生物质衍生多孔碳材料(图4中的S-NPC)的S2P光电子能谱图(其横坐标表示键能，纵坐标表示键能强度)，图4中的(d)为本发明实施例1中步骤A1所制得的生物质衍生多孔碳材料(图4中的NPC)以及步骤B1所制得的磺酸化的生物质衍生多孔碳材料(图4中的S-NPC)的光电子能谱图(其横坐标表示键能，纵坐标表示键能强度)。由图4可以看出：本发明实施例1中步骤B1所制得的磺酸化的生物质衍生多孔碳材料是步骤A1所制得的生物质衍生多孔碳材料磺酸化修饰成功后得到的；本发明实施例1中步骤A1所制得的生物质衍生多孔碳材料中含有N元素，且以石墨N、吡咯N和吡啶N的形式存在。
(5)采用Tristar3020M比表面积与孔径分布测试仪器分别对本发明实施例1中步骤A1所制得的生物质衍生多孔碳材料以及步骤B1所制得的磺酸化的生物质衍生多孔碳材料进行测试，从而得到如图5所示的比表面及孔径分布对比图；其中，图5中的(a)为本发明实施例1中步骤A1所制得的生物质衍生多孔碳材料(图5中的NPC)以及步骤B1所制得的磺酸化的生物质衍生多孔碳材料(图5中的S-NPC)的吸附等温线对比图(其横坐标表示相对压强，纵坐标表示吸附容积)，图5中的(b)为本发明实施例1中步骤A1所制得的生物质衍生多孔碳材料(图5中的NPC)以及步骤B1所制得的磺酸化的生物质衍生多孔碳材料(图5中的S-NPC)的孔径分布对比图(其横坐标表示孔半径，纵坐标表示比表面积)。由图5可以看出：对本发明实施例1中步骤A1所制得的生物质衍生多孔碳材料其表面积为1036.2m2/g，而经过磺酸化后，本发明实施例1中步骤B1所制得的磺酸化的生物质衍生多孔碳材料其表面积降到844m2/g，这说明磺酸化后，表面积稍有下降。
(6)采用CHI 660E型电化学工作站对本发明实施例1中步骤B1所制得的磺酸化的生物质衍生多孔碳材料进行测试，从而得到如图6所示的电化学性能测试图；其中，图6中的(a)为本发明实施例1中步骤B1所制得的磺酸化的生物质衍生多孔碳材料的循环伏安图(其横坐标表示电压，纵坐标表示电流)，图6中的(b)为本发明实施例1中步骤B1所制得的磺酸化的生物质衍生多孔碳材料(图6中的S-NPC)在不同电流密度下对应的比电容图，图6中的(c)为本发明实施例1中步骤B1所制得的磺酸化的生物质衍生多孔碳材料(图6中的S-NPC)的阻抗谱图，图6中的(d)为本发明实施例1中步骤B1所制得的磺酸化的生物质衍生多孔碳材料的恒电压充放电条件下的比电容稳定性图。由图6可以看出：本发明实施例1中步骤B1所制得的磺酸化的生物质衍生多孔碳材料具有高的比电容215.3F/g，而且阻抗非常小，循环稳定性比较好。
(7)将本发明实施例1中最终制得的磺酸化的生物质衍生多孔碳材料作为CDI电极材料与氨化的活性碳一同组装到CDI单元中进行脱盐性能测试，脱盐测试电压为1.2V，分别对浓度为40mg/L、100mg/L、300mg/L、500mg/L、1000mg/L的NaCl溶液进行脱盐，从而得到的如图7所示的对不同浓度盐溶液的脱盐性能示意图；其中，图7中的(a)为CDI单元脱盐性能循环图(其横坐标表示时间，纵坐标表示电导率)，图7中的(b)为CDI单元在不同氯化钠溶液浓度对应的吸附电容图(其横坐标表示氯化钠溶液浓度，纵坐标表示电导率)。由图7可以看出：本发明实施例1中步骤B1所制得的磺酸化的生物质衍生多孔碳材料与氨化的活性碳一同组装的CDI单元，在浓度为40mg/L的NaCl溶液中具有更快的脱盐速率(1.55mg/g/min)和较高的脱盐电容(31.0mg/g)，而且对于不同浓度的盐溶液，吸附量随盐溶液浓度的增大而增加。
(8)将本发明实施例1中最终制得的磺酸化的生物质衍生多孔碳材料作为CDI电极材料与氨化的活性碳一同组装到CDI单元中进行脱盐性能测试，并通过对测试数据进行计算分析，从而得到如图8所示的脱盐性能对比图；其中，图8中的(a)为为氯化钠溶液电导率随时间变化曲线图，图8中的(b)Kim-Yoon曲线图，图8中的(c)为在不同氯化钠浓度条件下对应的CDI单元吸附电容曲线图。由图8可以看出：本发明实施例1中步骤B1所制得的磺酸化的生物质衍生多孔碳材料与氨化的活性碳一同组装的CDI单元具有更好的脱盐性能，通过拟合推断，脱盐吸附过程满足Freundlich吸附模型。
实施例2
一种磺酸化的生物质衍生多孔碳材料，其制备方法可以包括以下步骤：
步骤A2、将豆荚洗净、烘干后利用高速粉碎机粉碎成豆荚粉末；取6g豆荚粉末作为生物质粉末与2g碳酸氢钾一同加入到研钵中研磨，混合均匀，并置于管式炉中在氮气气氛下进行高温煅烧，升温速率为10℃/分钟，当煅烧温度达到800℃后保温3小时，然后将煅烧后产物冷却至室温并研磨成粉末，再采用盐酸溶液(该盐酸溶液由质量分数为37％的浓盐酸与去离子水等体积混合而成)洗涤三次，抽滤，用去离子水洗涤至中性后，在60℃下烘干，从而制得生物质衍生多孔碳材料。
步骤B2、将0.46g对氨基苯磺酸和0.18g亚硝酸盐分散于100mL去离子水中，并加入5g 1mol/L的HCl溶液进行冰浴，从而制得芳基重氮盐溶液；将所述生物质衍生多孔碳材料放于浓硝酸中浸泡2小时，然后取0.1g浓硝酸浸泡后的生物质衍生多孔碳材料分散于50mL去离子水中，并与2mL芳基重氮盐溶液混合，冰浴条件下反应2小时，从而制得磺酸化的生物质衍生多孔碳材料。
实施例3
一种磺酸化的生物质衍生多孔碳材料，其制备方法可以包括以下步骤：
步骤A3、将豆荚洗净、烘干后利用高速粉碎机粉碎成豆荚粉末；取6g豆荚粉末作为生物质粉末与3g碳酸氢钾一同加入到研钵中研磨，混合均匀，并置于管式炉中在氮气气氛下进行高温煅烧，升温速率为10℃/分钟，当煅烧温度达到800℃后保温3小时，然后将煅烧后产物冷却至室温并研磨成粉末，再采用盐酸溶液(该盐酸溶液由质量分数为37％的浓盐酸与去离子水等体积混合而成)洗涤三次，抽滤，用去离子水洗涤至中性后，在60℃下烘干，从而制得生物质衍生多孔碳材料。
步骤B3、将0.46g对氨基苯磺酸和0.18g亚硝酸盐分散于100mL去离子水中，并加入5g 1mol/L的HCl溶液进行冰浴，从而制得芳基重氮盐溶液；将所述生物质衍生多孔碳材料放于浓硝酸中浸泡2小时，然后取0.1g浓硝酸浸泡后的生物质衍生多孔碳材料分散于50mL去离子水中，并与2mL芳基重氮盐溶液混合，冰浴条件下反应2小时，从而制得磺酸化的生物质衍生多孔碳材料。
实施例4
一种磺酸化的生物质衍生多孔碳材料，其制备方法可以包括以下步骤：
步骤A4、将豆荚洗净、烘干后利用高速粉碎机粉碎成豆荚粉末；取6g豆荚粉末作为生物质粉末与6g碳酸氢钾一同加入到研钵中研磨，混合均匀，并置于管式炉中在氮气气氛下进行高温煅烧，升温速率为10℃/分钟，当煅烧温度达到800℃后保温3小时，然后将煅烧后产物冷却至室温并研磨成粉末，再采用盐酸溶液(该盐酸溶液由质量分数为37％的浓盐酸与去离子水等体积混合而成)洗涤三次，抽滤，用去离子水洗涤至中性后，在60℃下烘干，从而制得生物质衍生多孔碳材料。
步骤B4、将0.46g对氨基苯磺酸和0.18g亚硝酸盐分散于100mL去离子水中，并加入5g 1mol/L的HCl溶液进行冰浴，从而制得芳基重氮盐溶液；将所述生物质衍生多孔碳材料放于浓硝酸中浸泡2小时，然后取0.1g浓硝酸浸泡后的生物质衍生多孔碳材料分散于50mL去离子水中，并与2mL芳基重氮盐溶液混合，冰浴条件下反应2小时，从而制得磺酸化的生物质衍生多孔碳材料。
综上可见，本发明实施例不仅生产工艺简单、原料资源丰富、生产成本低廉，而且具有优异的除盐性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (7)
1.一种磺酸化的生物质衍生多孔碳材料，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：
步骤A、将生物质粉末与碳酸氢钾混合在一起，并置于管式炉中以400～800℃进行高温煅烧，然后将煅烧后产物研磨成粉末，并采用盐酸溶液进行洗涤，再进行抽滤，并用去离子水洗涤至中性后干燥，从而制得生物质衍生多孔碳材料；
步骤B、将所述生物质衍生多孔碳材料放于浓硝酸中浸泡2～4小时，再将浓硝酸浸泡后的生物质衍生多孔碳材料分散于去离子水中，并与芳基重氮盐溶液混合，冰浴条件下反应2～4小时，从而制得磺酸化的生物质衍生多孔碳材料；
其中，所述芳基重氮盐溶液的制备方法包括：按照每0.46g对氨基苯磺酸使用0.18g亚硝酸盐、100mL去离子水和5g 1mol/L的HCl溶液的比例，将对氨基苯磺酸和亚硝酸盐分散于去离子水中，并加入1mol/L的HCl溶液进行冰浴，从而得到芳基重氮盐溶液。
2.根据权利要求1所述的磺酸化的生物质衍生多孔碳材料，其特征在于，在步骤A中所述生物质粉末与碳酸氢钾的质量比为1～4:1。
3.根据权利要求1或2所述的磺酸化的生物质衍生多孔碳材料，其特征在于，所述高温煅烧在氮气气氛中进行，升温速率为10℃/分钟，煅烧温度达到800℃后保温3小时。
4.根据权利要求1或2所述的磺酸化的生物质衍生多孔碳材料，其特征在于，在步骤B中，每0.1g浓硝酸浸泡后的生物质衍生多孔碳材料分散于50mL去离子水中，并与2mL芳基重氮盐溶液混合。
5.根据权利要求1或2所述的磺酸化的生物质衍生多孔碳材料，其特征在于，所述的生物质为豆荚、秸秆、多糖类、草或瓜果皮中的至少一种。
6.上述权利要求1至5中任一项所述的磺酸化的生物质衍生多孔碳材料作为电容去离子CDI电极材料。
7.上述权利要求1至5中任一项所述的磺酸化的生物质衍生多孔碳材料用于水体中脱盐或脱除重金属离子。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710714339.1A CN107473200B (zh) | 2017-08-18 | 2017-08-18 | 一种磺酸化的生物质衍生多孔碳材料及其应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710714339.1A CN107473200B (zh) | 2017-08-18 | 2017-08-18 | 一种磺酸化的生物质衍生多孔碳材料及其应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107473200A CN107473200A (zh) | 2017-12-15 |
| CN107473200B true CN107473200B (zh) | 2020-01-10 |
Family
ID=60601781
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710714339.1A Active CN107473200B (zh) | 2017-08-18 | 2017-08-18 | 一种磺酸化的生物质衍生多孔碳材料及其应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107473200B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110668438A (zh) * | 2019-11-28 | 2020-01-10 | 长江师范学院 | 一种用于电容去离子技术的新型多孔碳电极材料及其应用 |
| CN115028155B (zh) * | 2022-05-30 | 2024-03-08 | 上海安朵生物医学科技有限公司 | 一种生物质多孔碳材料的制备方法，该方法制备的碳材料及其应用 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2935142B1 (fr) * | 2008-08-20 | 2010-11-19 | Arkema France | Dimethyldisulfure issu au moins partiellement de matieres renouvellables |
| CN103966843B (zh) * | 2014-05-16 | 2015-12-02 | 哈尔滨工业大学 | 一种利用芳基重氮盐体系对碳纤维表面改性的方法 |
| CN105218412B (zh) * | 2015-10-19 | 2017-06-20 | 哈尔滨工业大学 | 一种碳材料表面可控修饰的方法 |
-
2017
- 2017-08-18 CN CN201710714339.1A patent/CN107473200B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN107473200A (zh) | 2017-12-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Tian et al. | Amphiphilic calcium alginate carbon aerogels: broad-spectrum adsorbents for ionic and solvent dyes with multiple functions for decolorized oil–water separation | |
| Elisadiki et al. | Porous carbon derived from Artocarpus heterophyllus peels for capacitive deionization electrodes | |
| CN112062229B (zh) | 一种Bi/MOF衍生多孔碳球复合材料及其制备方法、应用 | |
| CN106744803B (zh) | 一种制备多孔碳的方法与多孔碳 | |
| NO20170575A1 (en) | Method for producing activated carbon | |
| CN108529587A (zh) | 一种磷掺杂生物质分级孔炭材料的制备方法及其应用 | |
| CN103803537A (zh) | 一种制备石墨烯的方法 | |
| CN104148019A (zh) | 一种mof-5金属有机骨架的制备方法 | |
| CN105060269A (zh) | 一种大豆基碳量子点和多孔碳材料及其制备方法和应用 | |
| CN103803549A (zh) | 一种用荔枝壳制备的微米级颗粒活性炭及其制备方法 | |
| CN110668438A (zh) | 一种用于电容去离子技术的新型多孔碳电极材料及其应用 | |
| CN115159522B (zh) | 一种电池负极材料用生物质氮硫或氮磷双掺杂活性炭材料及其制备方法 | |
| CN107473200B (zh) | 一种磺酸化的生物质衍生多孔碳材料及其应用 | |
| Hu et al. | Preparation and property of N-doped porous carbon material by one-step pyrolysis of protein-rich algal biomass | |
| CN109173999A (zh) | 一种生物炭微球的制备方法及其应用 | |
| Kulkarni et al. | Latest trends and advancement in porous carbon for biowaste organization and utilization | |
| CN113952928A (zh) | 一种碳基吸附剂及其制备方法 | |
| Zhao et al. | Efficient transport system of cultivated mushroom mycelium enables its derived carbon with high performance electrochemical desalination capability | |
| CN106629707A (zh) | 一种盐地碱蓬基多孔炭及其应用 | |
| CN105152280B (zh) | 一种基于三维石墨烯的膜电容型脱盐电极的制备方法 | |
| Sayed et al. | Application of bio-based electrodes in emerging capacitive deionization technology for desalination and wastewater treatment | |
| CN114180573A (zh) | 一种生物质衍生多孔碳电极及其制备方法和应用 | |
| JP6465375B2 (ja) | 活性炭の製造方法 | |
| CN113184848A (zh) | 一种基于柚子皮制备超级电容器用生物质多孔碳的方法 | |
| Li et al. | Conductive biomass carbon aerogel with high adsorption performance for gallium in alkaline solution |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |