CN107464867B - 一种led用大尺寸氮化镓半导体片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种LED用大尺寸氮化镓半导体片的制备方法，采用二氧化硅气凝胶和氧化铝作为原料，制备大面积的氮化镓衬底，首先将二氧化硅气凝胶与氧化铝共混，得到氧化铝‑二氧化硅气凝胶复合溶胶，再经过涂布过程，旋涂在普通玻璃表面，再通过烧结工艺形成复合衬底材料，然后沉积生长大尺寸氮化镓半导体。由于二氧化硅气凝胶的可伸缩性、耐高温性、可剥离性，使得得到氮化镓尺寸大、晶格完整、无缺陷。而且该方法制备的衬底可以重复使用，成本低，过程简单，适用于工业化大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及发光材料制备领域，具体涉及一种LED用大尺寸氮化镓半导体片的制备方法。
背景技术
发光二极管是半导体二极管的一种，可以把电能转化成光能；常简写为LED。发光二极管与普通二极管一样是由一个PN结组成，也具有单向导电性。当给发光二极管加上正向电压后，从P区注入到N区的空穴和由N区注入到P区的电子，在PN结附近数微米内分别与N区的电子和P区的空穴复合，产生自发辐射的荧光。不同的半导体材料中电子和空穴所处的能量状态不同。当电子和空穴复合时释放出的能量多少不同，释放出的能量越多，则发出的光的波长越短。常用的是发红光、绿光或黄光的二极管。这种发光二极管最大的特点在于：无须暖灯时间、反应速度很快(约在10^-9秒)、体积小、用电省、污染低、适合量产，具高可靠度，容易配合应用上的需要制成极小或数组式的组件，适用范围颇广，在显示、汽车、照明灯领域应用极广。已形成上游外延材料、中游芯片制造、下游器件封装等规模化生产。
GaN 材料属于直接跃迁型宽禁带半导体材料，宽直接带隙为3 .4eV，同时也是一种极稳定的、坚硬的高熔点材料，具有电子饱和速率高、介电系数小、导热性能好和抗辐射强度高等优良性能，是制作发光二极管 ( LED )、激光二极管 ( LD ) 和高温大功率集成电路的理想材料。
因为GaN 的融点高, 所以很难采用熔融的液体GaN 制备体单晶材料, 即使采用了高温、高压技术, 也只能制备出针状或小尺寸的片状GaN 晶体。目前，为了得到大尺寸氮化镓，需要通过在衬底上生长。但需要衬底具有和GaN 的晶格常数接近匹配，常用的有蓝宝石、碳化硅和硅。虽然这些材料各自具有足够接近GaN的晶格常数以使得能外延生长，但晶格不匹配的程度导致在GaN膜中形成限制发光的缺陷。随着纳米技术的发展，聚合物与纳米材料的复合成为材料增强改性研究领域的一大热点。通过物理和机械方法在高分子聚合物中加入纳米材料，以达到使材料成本下降，成型加工性能或最终使用性能得到改善，或使材料尽在表面以及电、磁、光、热、声、燃烧等方面赋予独特功能等效果。
在GaN材料的生长衬底材料制备领域中，中国专利申请号200910046376.5公开了一种厚膜氮化镓与衬底蓝宝石自剥离的实现方法,其特征在于采用了带有钝化层超大纳米孔径GaN作为厚膜的模板。在生长厚膜GaN之前,在(0001)面蓝宝石衬底上,沉积一层GaN薄膜,然后在其上蒸发一层金属AL,再采用电化学的方法生成多孔状阳极氧化铝(AAO),然后将其刻蚀成多孔状,接着往多孔GaN孔中沉积一层介质SiO2或SiNX薄层,这样就在GaN模板上得到了带有钝化层超大纳米孔径的结构,经过清洗后,最后把这个多孔衬底置于HVPE反应腔内生长GaN厚膜。但是这种多孔衬底，GaN层与基片之间存在强的结合力，不利于GaN材料从衬底上剥离，而且氧化铝多孔模板管壁非常脆弱，容易断裂，增加GaN材料的内部的缺陷密度。
中国专利申请号201510959527.1公开了一种生长氮化镓晶体的复合衬底及其制备方法。该复合衬底材料由掺杂蓝宝石基底和覆盖在掺杂蓝宝石基底上的导电层组成，其中掺杂蓝宝石基底由石墨烯和稀土金属掺杂蓝宝石组成，导电层是含有高熔点金属或合金的薄片，通过真空处理使导电层与掺杂蓝宝石基底键合在一起，冷却即得生长氮化镓晶体的复合衬底。但是，这种复合衬底由于高熔点金属与蓝宝石衬底的结合存在应力，容易导致金属表面由于压应力导致的屈曲，在环境下这样的缺陷会扩大，导致器件失效。
中国专利申请号201510959591.X 公开了一种利用涂层硅衬底生长氮化镓晶体的方法。该涂层硅衬底由硅基底和掺杂氮化硼薄片通过高压热处理键合在一起，其中掺杂氮化硼薄片是由铝和高熔点金属掺杂六方晶系氮化硼纳米片组成，通过同向啮合螺杆挤出机的反应，使铝离子和高熔点金属离子均匀插入到氮化硼的层状结构中。但是这种工艺存在六方氮化硼尺寸较小，不利于大规模衬底的使用。
综上所述，目前已有的GaN衬底多采用蓝宝石、碳化硅和硅，但晶格不匹配的程度导致在GaN膜中形成限制发光的缺陷。采用纳米材料改进GaN衬底技术已经出现，但是，这种技术仍存在缺陷密度高，尺寸小的缺陷。
发明内容
针对现有技术中常规的GaN衬底由于存在一定的晶格失配，导致制备的GaN薄膜中存在应力和缺陷，致使电子和空穴容易在缺陷处复合，这种非辐射复合，降低LED的发光效率，而且增加材料和器件的电阻，提高焦耳热，降低器件寿命。为此，本发明提出一种LED用大尺寸氮化镓半导体片的制备方法，采用二氧化硅气凝胶和氧化铝作为原料，制备大面积的氮化镓衬底。由于二氧化硅气凝胶的可伸缩性、耐高温性、可剥离性，本发明克服了现有技术的缺陷，进一步推动了LED大规模产业化的发展。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种LED用大尺寸氮化镓半导体片的制备方法，其特征在于，采用二氧化硅气凝胶和氧化铝制备出可伸缩的衬底，作为氮化镓的生长衬底制备大尺寸氮化镓半导体片，具体操作步骤如下：
（1）将硅醇盐加入醇溶剂中，设置醇溶剂的温度为25-65℃，搅拌速度为300-800转/分的条件下，再依次加入水和盐酸，调节其pH值至3-4之间，得到二氧化硅气凝胶前驱液，所述硅醇盐、醇溶剂、水、盐酸的比例以摩尔比计为1:（5-40）:（2-10）:（1-5）；
（2）将所述二氧化硅气凝胶前驱液在温度为30-80℃下静置0.1-24小时后，调节温度为60-85℃，在搅拌速度为200-800转/分的条件下，加入干燥控制添加剂搅拌10-20分钟，所述硅醇盐、干燥控制添加剂的摩尔比为1:（0.25-0.5）；
（3）将氧化铝加入步骤（2）得到的二氧化硅气凝胶中，搅拌速度为300-500转/分的条件下搅拌5-40分钟，再加入碱性催化剂，搅拌5-30分钟，得到氧化铝-二氧化硅气凝胶复合溶胶；
（4）将氧化铝-二氧化硅气凝胶复合溶胶通过旋涂的方法涂在普通玻璃表面，再放入干燥箱中，在温度为60-70℃下干燥13-20小时，得到氧化铝-二氧化硅气凝胶，再经过300-450℃烧结，得到用于氮化镓生长的衬底；
（5）在所述衬底沉积生长氮化镓，由于衬底的可伸缩性、耐高温性、可剥离性，使得得到的氮化镓尺寸大、晶格完整、无缺陷。
优选的，所述硅醇盐为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、硅酸丙酯、水玻璃、硅藻土、稻壳灰中的任一种或两种以上的组合。
优选的，所述醇溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇中的任一种或两种以上的组合。
优选的，所述碱性催化剂为氨水、氢氧化钠、氟化铵中的任一种或两种以上的组合；所述水为去离子水、蒸馏水、纯净水中的任一种。
优选的，所述干燥控制添加剂为甲酰胺、乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、丙三醇中的任一种。
优选的，所述盐酸的浓度为7-30%。
优选的，所述氧化铝的粒径为100-800nm。
优选的，所述旋涂的速度为2000-3000转/分钟。
现有方案中的LED氮化镓衬底采用蓝宝石、碳化硅和硅衬底，由于衬底与GaN之间存在晶格失配，导致GaN薄膜内部存在大量缺陷，降低发光效率。鉴于此，本发明提出一种LED用大尺寸氮化镓半导体片的制备方法，采用二氧化硅气凝胶和氧化铝作为原料，制备大面积的氮化镓衬底，首先将二氧化硅气凝胶与氧化铝共混，得到氧化铝-二氧化硅气凝胶复合溶胶，再经过涂布过程，旋涂在普通玻璃表面，再通过烧结工艺形成复合衬底材料，可用于氮化镓的生长。由于二氧化硅气凝胶的可伸缩性、耐高温性、可剥离性，使得得到氮化镓尺寸大、晶格完整、无缺陷。而且该方法制备的衬底可以重复使用，成本低，过程简单，适用于工业化大规模生产。
将本发明所制备的GaN衬底与常规的蓝宝石衬底比较，在衬底尺寸、缓冲层质量、可重复性等方面具有的优势如表1所示。
表1：
本发明一种LED用大尺寸氮化镓半导体的制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、本发明提供的一种LED用大尺寸氮化镓半导体的制备方法，首先将二氧化硅气凝胶与氧化铝共混，得到氧化铝-二氧化硅气凝胶复合溶胶，再经过涂布过程，旋涂在普通玻璃表面，再通过烧结工艺形成复合衬底材料，可用于氮化镓的生长，这种衬底克服了现有衬底的缺陷。
2、本方案简单的旋涂制备方法适用于工业化制备过程，通过旋涂可以简单的大范围调控缓冲层的厚度。
3、本发明公开的方案制备工艺简单，玻璃衬底来源广泛，成本低，制备出的大尺寸衬底稳定，易储存输运。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
（1）将正硅酸乙酯加入甲醇溶剂，控制温度为25℃，搅拌速度为300转/分的条件下，再依次加入去离子水和7%盐酸，调节其pH值至3-4之间，得到二氧化硅气凝胶前驱液，所述正硅酸乙酯、甲醇、去离子水、7%盐酸的比例以摩尔比计为1:5:2:1；
（2）将所述二氧化硅气凝胶前驱液在温度为30℃下静置0.1小时后，调节温度为60℃，在搅拌速度为200转/分的条件下，加入干燥控制添加剂甲酰胺搅拌10-20分钟，所述正硅酸乙酯、甲酰胺的摩尔比为1:0.25；
（3）将粒径为100nm的氧化铝加入步骤（2）得到的二氧化硅气凝胶中，搅拌速度为300转/分的条件下搅拌5分钟，再加入氨水，搅拌5分钟，得到氧化铝-二氧化硅气凝胶复合溶胶；
（4）将氧化铝-二氧化硅气凝胶复合溶胶通过旋涂的方法涂在10*10cm2普通玻璃表面，再放入干燥箱中，在温度为60℃下干燥13小时，得到氧化铝-二氧化硅气凝胶，再经过300℃烧结，得到用于氮化镓生长的衬底；
（5）在所述衬底沉积生长氮化镓，由于衬底的可伸缩性、耐高温性、可剥离性，使得得到的氮化镓尺寸大、晶格完整、无缺陷。
对实施例中制备获得的GaN衬底进行性能测试后，获得数据如表2所示。
实施例2
（1）将正硅酸甲酯加入乙醇中，设置乙醇的温度为35℃，搅拌速度为350转/分的条件下，再依次加入蒸馏水和10%盐酸，调节其pH值至3-4之间，得到二氧化硅气凝胶前驱液，所述正硅酸甲酯、乙醇、蒸馏水、10%盐酸的比例以摩尔比计为1:6:4:2；
（2）将所述二氧化硅气凝胶前驱液在温度为40℃下静置1小时后，调节温度为65℃，在搅拌速度为350转/分的条件下，加入干燥控制添加剂乙酰胺搅拌10-20分钟，所述硅醇盐、乙酰胺的摩尔比为1:0.35；
（3）将粒径为300nm的氧化铝加入步骤（2）得到的二氧化硅气凝胶中，搅拌速度为350转/分的条件下搅拌20分钟，再加入氢氧化钠，搅拌15分钟，得到氧化铝-二氧化硅气凝胶复合溶胶；
（4）将氧化铝-二氧化硅气凝胶复合溶胶通过旋涂的方法涂在10*10cm2普通玻璃表面，再放入干燥箱中，在温度为65℃下干燥15小时，得到氧化铝-二氧化硅气凝胶，再经过350℃烧结，得到用于氮化镓生长的衬底；
（5）在所述衬底沉积生长氮化镓，由于衬底的可伸缩性、耐高温性、可剥离性，使得得到的氮化镓尺寸大、晶格完整、无缺陷。
对实施例中制备获得的GaN衬底进行性能测试后，获得数据如表2所示。
实施例3
（1）将硅酸丙酯加入异丙醇中，设置异丙醇溶剂的温度为35℃，搅拌速度为500转/分的条件下，再依次加入去离子水和15%盐酸，调节其pH值至3-4之间，得到二氧化硅气凝胶前驱液，所述硅酸丙酯、异丙醇、去离子水、15%盐酸的比例以摩尔比计为1:5:4:3；
（2）将所述二氧化硅气凝胶前驱液在温度为50℃下静置5小时后，调节温度为70℃，在搅拌速度为300转/分的条件下，加入干燥控制添加剂乙酰胺搅拌15分钟，所述硅酸丙酯、N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1:0.3；
（3）将粒径为400nm的氧化铝加入步骤（2）得到的二氧化硅气凝胶中，搅拌速度为400转/分的条件下搅拌25分钟，再加入、氟化铵，搅拌25分钟，得到氧化铝-二氧化硅气凝胶复合溶胶；
（4）将氧化铝-二氧化硅气凝胶复合溶胶通过旋涂的方法涂在10*10cm2普通玻璃表面，再放入干燥箱中，在温度为70℃下干燥20小时，得到氧化铝-二氧化硅气凝胶，再经过450℃烧结，得到用于氮化镓生长的衬底；
（5）在所述衬底沉积生长氮化镓，由于衬底的可伸缩性、耐高温性、可剥离性，使得得到的氮化镓尺寸大、晶格完整、无缺陷。
对实施例中制备获得的GaN衬底进行性能测试后，获得数据如表2所示。
实施例4
（1）将水玻璃加入正丙醇中，设置正丙醇的温度为45℃，搅拌速度为700转/分的条件下，再依次加入去离子水和20%盐酸，调节其pH值至3-4之间，得到二氧化硅气凝胶前驱液，所述水玻璃、正丙醇、去离子水、20%盐酸的比例以摩尔比计为1:15:8:4；
（2）将所述二氧化硅气凝胶前驱液在温度为70℃下静置15小时后，调节温度为75℃，在搅拌速度为700转/分的条件下，加入干燥控制添加剂搅拌20分钟，所述水玻璃、丙三醇的摩尔比为1:0.5；
（3）将粒径为800nm的氧化铝加入步骤（2）得到的二氧化硅气凝胶中，搅拌速度为500转/分的条件下搅拌30分钟，再加入氟化铵，搅拌30分钟，得到氧化铝-二氧化硅气凝胶复合溶胶；
（4）将氧化铝-二氧化硅气凝胶复合溶胶通过旋涂的方法涂在10*10cm2普通玻璃表面，再放入干燥箱中，在温度为70℃下干燥20小时，得到氧化铝-二氧化硅气凝胶，再经过450℃烧结，得到用于氮化镓生长的衬底；
（5）在所述衬底沉积生长氮化镓，由于衬底的可伸缩性、耐高温性、可剥离性，使得得到的氮化镓尺寸大、晶格完整、无缺陷。
对实施例中制备获得的GaN衬底进行性能测试后，获得数据如表2所示。
实施例5
（1）将硅酸丙酯加入正丙醇中，设置正丙醇的温度为65℃，搅拌速度为800转/分的条件下，再依次加入纯净水和盐酸，调节其pH值至3-4之间，得到二氧化硅气凝胶前驱液，所述硅酸丙酯、正丙醇、纯净水、30%盐酸的比例以摩尔比计为1:40:10:5；
（2）将所述二氧化硅气凝胶前驱液在温度为80℃下静置24小时后，调节温度为85℃，在搅拌速度为800转/分的条件下，加入干燥控制添加剂N,N-二甲基甲酰胺搅拌20分钟，所述硅酸丙酯、N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1:0.5；
（3）将粒径为800nm的氧化铝加入步骤（2）得到的二氧化硅气凝胶中，搅拌速度为500转/分的条件下搅拌40分钟，再加入氟化铵，搅拌30分钟，得到氧化铝-二氧化硅气凝胶复合溶胶；
（4）将氧化铝-二氧化硅气凝胶复合溶胶通过旋涂的方法涂在10*10cm2普通玻璃表面，再放入干燥箱中，在温度为70℃下干燥20小时，得到氧化铝-二氧化硅气凝胶，再经过450℃烧结，得到用于氮化镓生长的衬底；
（5）在所述衬底沉积生长氮化镓，由于衬底的可伸缩性、耐高温性、可剥离性，使得得到的氮化镓尺寸大、晶格完整、无缺陷。
对实施例中制备获得的GaN衬底以及在该衬底生长的大尺寸氮化镓半导体片进行性能测试后，获得数据如表2所示。
表2
| 性能指标 | 基片尺寸 | 氮化镓半导体无缺陷尺寸 | 缓冲层厚度 | 可重复性 |
| 实施例一 | 10*10cm<sup>2</sup> | 8*8cm<sup>2</sup> | 300-400nm易剥离 | 玻璃基片可以重复使用 |
| 实施例二 | 10*10cm<sup>2</sup> | 9*8cm<sup>2</sup> | 100-200nm易剥离 | 玻璃基片可以重复使用 |
| 实施例三 | 10*10cm<sup>2</sup> | 9.5*8cm<sup>2</sup> | 50-80nm易剥离 | 玻璃基片可以重复使用 |
| 实施例四 | 10*10cm<sup>2</sup> | 10*8cm<sup>2</sup> | 20-50nm易剥离 | 玻璃基片可以重复使用 |
| 实施例五 | 10*10cm<sup>2</sup> | 9*8cm<sup>2</sup> | 20-50nm易剥离 | 玻璃基片可以重复使用 |
Claims (8)
1.一种LED用大尺寸氮化镓半导体片的制备方法，其特征在于，采用二氧化硅气凝胶和氧化铝制备出可伸缩的衬底，作为氮化镓的生长衬底制备大尺寸氮化镓半导体片，具体操作步骤如下：
（1）将硅醇盐加入醇溶剂中，设置醇溶剂的温度为25-65℃，搅拌速度为300-800转/分的条件下，再依次加入水和盐酸，调节其pH值至3-4之间，得到二氧化硅气凝胶前驱液，所述硅醇盐、醇溶剂、水、盐酸的比例以摩尔比计为1:（5-40）:（2-10）:（1-5）；
（2）将所述二氧化硅气凝胶前驱液在温度为30-80℃下静置0.1-24小时后，调节温度为60-85℃，在搅拌速度为200-800转/分的条件下，加入干燥控制添加剂搅拌10-20分钟，所述硅醇盐、干燥控制添加剂的摩尔比为1:（0.25-0.5）；
（3）将氧化铝加入步骤（2）得到的二氧化硅气凝胶中，搅拌速度为300-500转/分的条件下搅拌5-40分钟，再加入碱性催化剂，搅拌5-30分钟，得到氧化铝-二氧化硅气凝胶复合溶胶；
（4）将氧化铝-二氧化硅气凝胶复合溶胶通过旋涂的方法涂在普通玻璃表面，再放入干燥箱中，在温度为60-70℃下干燥13-20小时，得到氧化铝-二氧化硅气凝胶，再经过300-450℃烧结，得到用于氮化镓生长的衬底；
（5）在所述衬底沉积生长氮化镓，由于衬底的可伸缩性、耐高温性、可剥离性，使得得到的氮化镓尺寸大、晶格完整、无缺陷。
2.根据权利要求1所述的一种LED用大尺寸氮化镓半导体片的制备方法，其特征在于，所述硅醇盐为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、硅酸丙酯、水玻璃中的任一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求1所述的一种LED用大尺寸氮化镓半导体片的制备方法，其特征在于，所述醇溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇中的任一种或两种以上的组合。
4.根据权利要求1所述的一种LED用大尺寸氮化镓半导体片的制备方法，其特征在于，所述碱性催化剂为氨水、氢氧化钠、氟化铵中的任一种或两种以上的组合；所述水为去离子水、蒸馏水、纯净水中的任一种。
5.根据权利要求1所述的一种LED用大尺寸氮化镓半导体片的制备方法，其特征在于，所述干燥控制添加剂为甲酰胺、乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、丙三醇中的任一种。
6.根据权利要求1所述的一种LED用大尺寸氮化镓半导体片的制备方法，其特征在于，所述盐酸的浓度为7-30%。
7.根据权利要求1所述的一种LED用大尺寸氮化镓半导体片的制备方法，其特征在于，所述氧化铝的粒径为100-800nm。
8.根据权利要求1所述的一种LED用大尺寸氮化镓半导体片的制备方法，其特征在于，所述旋涂的速度为2000-3000转/分钟。
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