CN107462657A - 一种利用气相色谱‑质谱分析方法同时检测糖醛酸和醛糖的方法 - Google Patents

一种利用气相色谱‑质谱分析方法同时检测糖醛酸和醛糖的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107462657A
CN107462657A CN201710813086.3A CN201710813086A CN107462657A CN 107462657 A CN107462657 A CN 107462657A CN 201710813086 A CN201710813086 A CN 201710813086A CN 107462657 A CN107462657 A CN 107462657A
Authority
CN
China
Prior art keywords
monose
aldose
solution
uronic acid
sample
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201710813086.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107462657B (zh
Inventor
夏永刚
梁军
王天龙
孙慧敏
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201710813086.3A priority Critical patent/CN107462657B/zh
Publication of CN107462657A publication Critical patent/CN107462657A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107462657B publication Critical patent/CN107462657B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

本发明公开了一种利用气相色谱‑质谱分析方法同时检测糖醛酸和醛糖的方法。该方法通过四氢硼钠还原‑六甲基二硅胺烷‑三甲基硅烷体系对样品以及混合单糖标准品溶液中的单糖进行硅醚化衍生，制备得到糖醇和6‑羧基‑糖醇的硅醚化衍生产物，反应产物通过气相色谱‑质谱分析方法(GC‑MS)进行检测，以不同浓度的混合单糖标准品溶液的峰面积与内标峰面积之比为纵坐标，以每种单糖的浓度为横坐标建立标准曲线，用内标法定量样品溶液中糖醛酸和醛糖及其他单糖的含量，该方法简便、快捷、准确，可以用于中药皂苷和中药多糖中单糖组成的检测及分析，且专属性强、重复性好、分离度好，结果可靠。

Description

一种利用气相色谱-质谱分析方法同时检测糖醛酸和醛糖的 方法
技术领域
本发明涉及一种检测糖醛酸和醛糖的方法，特别涉及一种利用气相色谱-质谱分析方法同时检测糖醛酸和醛糖的方法。本发明属于化学分析及检测技术领域。
背景技术
在分析方法上，由于糖类化合物极性强、异构体复杂多变、理化性质相似，其成分分离较为困难。虽然文献已经发展了GC-MS检测法将中药多糖单糖组成通过形成甲基酯、乙酰化酯、三氟乙酰化酯、三甲基硅醚酯、三甲基硅醚氧肟、阿尔迪醇乙酸酯、糖腈乙酸酯或二烷基二乙硫醇酯，可以得到很好的分离。但是，本文通过GC-MS检测，首次采用四氢硼钠还原-六甲基二硅胺烷-三甲基氯硅烷的衍生方法，将醛糖和糖醛酸分别制备成糖醇和6-羧基-糖醇的硅醚化衍生产物的同时检测中性醛糖和糖醛酸，并通过单因素考察实验对衍生试剂条件进行了优化。
该方法简便、快捷、准确，可以用于中药皂苷和中药多糖单糖组成的研究，而且该方法已应用于刺五加叶皂苷和麻黄根多糖单糖组成分析。
发明内容
本发明的目的在于提供一种通过利用气相色谱-质谱分析方法(GC-MS检测法)同时检测糖醛酸和醛糖的方法。
为了达到上述目的，本发明采用了以下技术手段：
本发明的一种通过利用气相色谱-质谱分析方法同时检测糖醛酸和醛糖的方法，该方法通过四氢硼钠还原-六甲基二硅胺烷-三甲基硅烷体系对样品以及混合单糖标准品溶液中的单糖进行硅醚化衍生，制备得到醛糖和糖醛酸的硅醚化衍生产物，反应产物通过气相色谱-质谱分析方法(GC-MS)进行检测，以不同浓度的混合单糖标准品溶液的峰面积与内标峰面积之比为纵坐标，以每种单糖的浓度为横坐标建立标准曲线，用内标法定量样品溶液中糖醛酸和醛糖及其他单糖的含量，所述的混合单糖标准品溶液中至少包括一种糖醛酸和一种醛糖。
其中，优选的，气相色谱-质谱分析的色谱条件为：采用Agilent 7890A-5975C气质联用仪，采用DB-5毛细管柱，程序升温，柱温180℃，以4℃/min至190℃，以1℃/min至200℃，以2℃/min至230℃，以20℃/min至310℃，氦气作载气，进样口温度250℃，柱流速1.2mL/min，EI(70eV)，接口温度250℃，离子源温度230℃，扫描范围:m/z50-550，扫描率:2.5scan/s。
其中，优选的，通过四氢硼钠还原-六甲基二硅胺烷-三甲基硅烷体系对样品以及混合单糖标准品溶液中的单糖进行硅醚化衍生的具体操作步骤为：取完全水解后的样品溶液以及混合单糖标准品溶液，分别加入四氢硼钠和氨水，室温静置1-3h，加入冰乙酸，浓缩至干，加入盐酸甲醇溶液中和，浓缩至干，重复几次，直至无酸味，加入吡啶溶解，再加入六甲基二硅胺烷和三甲基氯硅烷，60-100℃水浴，反应10-60min，反应后，加入水，离心，取上层溶液，进行GC-MS分析。
其中，优选的，每1ml样品溶液或混合单糖标准品溶液中，加入10mg四氢硼钠和10μL氨水，室温静置1.5h。
其中，优选的，所述的盐酸甲醇溶液为1％(v/v)的盐酸甲醇溶液。
其中，优选的，所述的六甲基二硅胺烷与三甲基氯硅烷的体积比为3:1。
其中，优选的，加入六甲基二硅胺烷和三甲基氯硅烷后，70℃水浴，反应30min。
其中，优选的，所述的内标为肌醇。
其中，优选的，所述的糖醛酸选自葡萄糖醛酸或半乳糖醛酸中一种或全部，所述的醛糖选自葡萄糖、半乳糖、甘露糖、鼠李糖、岩藻糖、核糖、阿拉伯糖和木糖中的一种或两种以上。
相较于现有技术，本发明的有益效果是：
本发明首次建立了一种可靠的、简单的、灵敏的四氢硼钠还原-六甲基二硅胺烷-三甲基氯硅烷的衍生方法，可同时检测中性醛糖和糖醛酸。本发明采用GC-MS分析多糖单糖组成，先用四氢硼钠还原标准糖样后取适量进行硅醚化衍生，解决了常用多糖衍生方法(硅烷化和乙酰化)易产生异构体而造成多峰、重叠峰等一些为中药多糖组成分析带来困难的问题，并通过单因素考察实验对衍生试剂条件进行了优化。该方法通过四氢硼钠还原-六甲基二硅胺烷-三甲基硅烷体系对相应单糖进行衍生，将醛糖和糖醛酸分别制备成糖醇和6-羧基-糖醇的硅醚化衍生产物，成功利用GC-MS同时定性和定量2个糖醛酸(葡萄糖醛酸和半乳糖醛酸)和8个中性醛糖(葡萄糖、半乳糖、甘露糖、鼠李糖、岩藻糖、核糖、阿拉伯糖和木糖)。采用气相色谱/质谱联用(GC-MS)技术，应用分析物中的正构烷烃对单糖保留指数(RI)进行了测定，证实了保留指数可以对糖醛酸和醛糖进行定性分析。该方法简便、快捷、准确，可以用于中药皂苷和中药多糖中单糖组成的检测及分析，且专属性强、重复性好、分离度好，结果可靠。每种单糖均为单一高响应的色谱主峰，通过气质联用技术可以对中药中的多种单糖进行定量与定性。
附图说明
图1为硅醚化衍生试剂比例对峰面积的影响；
图2为硅醚化试剂反应温度对峰面积的影响；
图3为标准品GC-MS色谱图；
图4为麻黄根多糖样品色谱图；
图5为刺五加叶样品色谱图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步的说明验证，所有实施例仅用于例证本发明，不限制本发明的保护范围。本领域技术人员知晓对于本发明权利要求内所做的更改或等效变更，均落入本发明的保护范围之内。
实施例1检测糖醛酸和醛糖的GC-MS方法的建立
1.仪器与试剂
Agilent7890A-5975C气质联用仪，配备DB-5毛细管柱(60m×0.25mm×0.25μm)；标准单糖：阿拉伯糖、木糖、鼠李糖、核糖、岩藻糖、葡萄糖、半乳糖、甘露糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸(sigma公司)；麻黄根纯化多糖(本实验室提取纯化)；六甲基二硅胺烷(上海试一化学试剂有限公司)；三甲基氯硅烷(上海化学试剂采购供应五联化工厂))；吡啶(天津市光复科技发展有限公司)；四氢硼钠(天津市科密欧化学试剂有限公司)；肌醇(上海蓝季科技发展有限公司)。
2.实验方法与结果
2.1衍生方法及原理
精密称取10种对照样品，各5mg，加入1mL水溶解，然后加入10mg四氢硼钠和10μL氨水，室温静置1.5h，加入适量冰乙酸，浓缩至干，加入1％(v/v)盐酸甲醇溶液中和，浓缩至干，重复几次，直至无酸味。加入100μL吡啶溶解，再加入330μL六甲基二硅胺烷和110μL三甲基氯硅烷，70℃水浴，反应30min。反应后，加入100μL水，离心，去上层溶液，可直接进行气相色谱分析。
原理：
(1)R-CHOH-CHO+NaBH4→R-CHOH-CH2OH
(2)R-CHOH-CH2OH+(CH3)3Si-X→R-CHOO-Si(CH3)3-CH2OO-Si(CH3)3+HX
2.2单因素考察
2.2.1硅醚化试剂比例对丰度的影响
按照2.1节的具体步骤准确配制一定浓度的标准单糖吡啶混合溶液，反应温度60℃时，硅醚化衍生试剂六甲基二硅胺烷与三甲基氯硅烷的体积比分别为：1∶1、2∶1、3∶1、4∶1和5∶1。
由图1可知，单糖样品加入衍生试剂后，当衍生试剂六甲基二硅胺烷与三甲基氯硅烷的体积比为3∶1时，峰响应强度最高，因此，确定样品硅醚化衍生试剂六甲基二硅胺烷与三甲基氯硅烷的体积比为3∶1。
2.2.2硅醚化试剂反应温度对丰度的影响
按照2.1节的具体步骤及2.2.1节优化的最优值准确配制一定浓度的标准单糖吡啶混合溶液，硅醚化衍生试剂六甲基二硅胺烷与三甲基氯硅烷的体积比为3∶1，衍生试剂反应温度分别为60℃、70℃、80℃、90℃和100℃。
由图2可知，单糖样品加入衍生试剂后，反应温度70℃时，峰响应强度最高，因此，确定样品硅醚化衍生试剂反应温度为70℃。
综上所述，最佳衍生条件为：硅醚化衍生试剂六甲基二硅胺烷与三甲基氯硅烷的体积比为3∶1，70℃水浴衍生，衍生时间为30min，反应最完全。能够得到单一的单糖色谱峰，并可以准确测定中药多糖中单糖的种类和比例。
2.3样品的制备
2.3.1麻黄根多糖和刺五加叶皂苷的提取纯化
本实验室提取纯化的麻黄根多糖纯品。
称取刺五加叶20g，加入70％乙醇2000mL，加热回流2h，重复三次，合并滤液，浓缩至干，分别依次用石油醚(1L×3)，二氯甲烷(1L×3)、正丁醇(1L×3)萃取三次，选取正丁醇层，浓缩至干，得粗皂苷(0.14g)。
2.3.2麻黄根多糖和刺五加叶皂苷的水解
称取5mg麻黄根多糖样品放于安瓿瓶中，加入2mol/L TFA 2mL，充入氮气，密封后于110℃水解2h。水解完毕待冷却后，反应液减压浓缩蒸干，加入适量甲醇，重复蒸干多次，除去其中残留的TFA(无酸味)。
称取5mg刺五加叶皂苷样品放于安瓿瓶中，加入2ml 2mol/L TFA，充入氮气，密封后于100℃水解10h。水解完毕待冷却后，反应液减压浓缩蒸干，加入适量甲醇，重复蒸干多次，除去其中残留的TFA(无酸味)。加入水和二氯甲烷溶液，在3000rpm离心10min，取上清溶液，通过相同体积的二氯甲烷进行萃取两次，得到单糖。
2.4硅醚化衍生物的制备
取完全水解后的样品溶液1ml，加入10mg四氢硼钠和10μL氨水，室温静置1.5h，加入适量冰乙酸，浓缩至干，加入1％(v/v)盐酸甲醇溶液中和，浓缩至干，重复几次，直至无酸味。加入100μL吡啶溶解，再加入330μL六甲基二硅胺烷和110μL三甲基氯硅烷，70℃水浴，反应30min。反应后，加入100μL水，离心，取上层溶液，可直接进行气相色谱分析。
2.5GC-MS分析
采用Agilent 7890A-5975C气质联用仪，采用DB-5毛细管柱(60m×0.25mm×0.25μm)，程序升温，柱温180℃，以4℃/min至190℃，以1℃/min至200℃，以2℃/min至230℃，以20℃/min至310℃，氦气作载气，进样口温度250℃，柱流速1.2mL/min。EI(70eV)，接口温度250℃，离子源温度230℃，扫描范围:m/z50-550，扫描率:2.5scan/s。GC-MS分析，用内标法定量多糖样品中的单糖组分，赤藓醇作为内标物。
2.6标准曲线的建立
配制混合单糖标准品储备液，含Glc、Gal、Man、Ara、Xyl、Rha、Fuc、Rib、GlcUA和GalUA。肌醇设定为内标物，其浓度为2.0mg/mL。把混合单糖稀释成不同浓度，各单糖浓度均分别依次为0.1mg/mL、0.25mg/mL、0.5mg/mL、1.0mg/mL、2.0mg/mL、5.0mg/mL和10.0mg/mL，以不同浓度时的单糖对照品峰面积与内标峰面积之比为纵坐标，以每种单糖的浓度为横坐标进行线性回归分析，结果见表1。
表1：相关系数及线性回归方程
2.7方法学考察
2.7.1精密度试验
精密量取一定浓度的混合单糖标准溶液，衍生化后，按上述色谱条件，连续进样5次，测定各单糖衍生物峰面积与内标峰面积的比值，结果各峰面积的RSD均小于3％，符合分析基本要求。
2.7.2重复性试验
平行制备5份麻黄根多糖水解供试品溶液，衍生化后，按上述色谱条件，测定。求出供试品中Ara、Glc、Gal、Rha、Rib、Man和Fuc的浓度后，计算RSD均小于3％，表明该方法稳定可行。
2.7.3稳定性试验
麻黄根多糖水解供试品溶液，衍生化后，常温放置0、4、8、12、16、20和24h后分别予以测定，RSD为2.56％(以阿拉伯糖计)表明样品在24h之内非常稳定。
2.8样品的测定
10种单糖标准品和样品硅醚化衍生产物的GC-MS图谱如图3-5所示，各个单糖标准品的衍生产物能很好的分离，并均得到单一的色谱主峰。称取2种样品，各5mg，按照2.1节进行操作，计算出样品中所含单糖的比例，如表2所示。各个单糖标准品的保留指数见表3。
表2：样品中所含单糖比例
名称 Ara Glc Gal Man Rha Fuc Rib
麻黄根 83.15％ 5.98％ 1.17％ 3.28％ 4.90％ 0.71％ 0.79％
刺五加叶 9.17％ 3.61％ - 63.12％ 24.09％ - -
表3：10种标准单糖的保留指数

Claims (9)

1.利用气相色谱-质谱分析方法同时检测糖醛酸和醛糖的方法，其特征在于，该方法通过四氢硼钠还原-六甲基二硅胺烷-三甲基硅烷体系对样品以及混合单糖标准品溶液中的单糖进行硅醚化衍生，制备得到醛糖和糖醛酸的硅醚化衍生产物，反应产物通过气相色谱-质谱分析方法(GC-MS)进行检测，以不同浓度的混合单糖标准品溶液的峰面积与内标峰面积之比为纵坐标，以每种单糖的浓度为横坐标建立标准曲线，用内标法定量样品溶液中糖醛酸和醛糖及其他单糖的含量，所述的混合单糖标准品溶液中至少包括一种糖醛酸和一种醛糖。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，气相色谱-质谱分析的色谱条件：采用Agilent 7890A-5975C气质联用仪，采用DB-5毛细管柱，程序升温，柱温180℃，以4℃/min至190℃，以1℃/min至200℃，以2℃/min至230℃，以20℃/min至310℃，氦气作载气，进样口温度250℃，柱流速1.2mL/min，EI(70eV)，接口温度250℃，离子源温度230℃，扫描范围:m/z50-550，扫描率:2.5scan/s。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，通过四氢硼钠还原-六甲基二硅胺烷-三甲基硅烷体系对样品以及混合单糖标准品溶液中的单糖进行硅醚化衍生的具体操作步骤为：取完全水解后的样品溶液以及混合单糖标准品溶液，分别加入四氢硼钠和氨水，室温静置1-3h，加入冰乙酸，浓缩至干，加入盐酸甲醇溶液中和，浓缩至干，重复几次，直至无酸味，加入吡啶溶解，再加入六甲基二硅胺烷和三甲基氯硅烷，60-100℃水浴，反应10-60min，反应后，加入水，离心，取上层溶液，进行GC-MS分析。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，每1ml样品溶液或混合单糖标准品溶液中，加入10mg四氢硼钠和10μL氨水，室温静置1.5h。
5.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的盐酸甲醇溶液为1％(v/v)的盐酸甲醇溶液。
6.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的六甲基二硅胺烷与三甲基氯硅烷的体积比为3:1。
7.如权利要求3所述的方法，其特征在于，加入六甲基二硅胺烷和三甲基氯硅烷后，70℃水浴，反应30min。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的内标为肌醇。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的糖醛酸为葡萄糖醛酸或半乳糖醛酸中一种或全部，所述的醛糖选自葡萄糖、半乳糖、甘露糖、鼠李糖、岩藻糖、核糖、阿拉伯糖和木糖中的一种或两种以上。
CN201710813086.3A 2017-09-11 2017-09-11 一种利用气相色谱-质谱分析方法同时检测糖醛酸和醛糖的方法 Active CN107462657B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710813086.3A CN107462657B (zh) 2017-09-11 2017-09-11 一种利用气相色谱-质谱分析方法同时检测糖醛酸和醛糖的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710813086.3A CN107462657B (zh) 2017-09-11 2017-09-11 一种利用气相色谱-质谱分析方法同时检测糖醛酸和醛糖的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107462657A true CN107462657A (zh) 2017-12-12
CN107462657B CN107462657B (zh) 2020-11-03

Family

ID=60551335

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710813086.3A Active CN107462657B (zh) 2017-09-11 2017-09-11 一种利用气相色谱-质谱分析方法同时检测糖醛酸和醛糖的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107462657B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110850014A (zh) * 2019-10-29 2020-02-28 夏永刚 一种部分甲基化阿尔迪醇乙酸酯保留指数数据库及其构建方法和应用
CN113030286A (zh) * 2019-12-25 2021-06-25 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司 三(三甲基硅基)磷酸酯中六甲基二硅氮烷含量的测定

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101210864A (zh) * 2006-12-29 2008-07-02 中国科学院沈阳应用生态研究所 土壤中性糖的糖腈乙酰酯衍生毛细管气相色谱分析方法
CN102936235A (zh) * 2012-11-07 2013-02-20 浙江大学 葡萄糖醛酸缩硫醇-乙酸酯衍生物及其制备方法和应用
CN105919074A (zh) * 2016-04-23 2016-09-07 江南大学 一种冲调粉的加工制作方法及其冲调粉

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101210864A (zh) * 2006-12-29 2008-07-02 中国科学院沈阳应用生态研究所 土壤中性糖的糖腈乙酰酯衍生毛细管气相色谱分析方法
CN102936235A (zh) * 2012-11-07 2013-02-20 浙江大学 葡萄糖醛酸缩硫醇-乙酸酯衍生物及其制备方法和应用
CN105919074A (zh) * 2016-04-23 2016-09-07 江南大学 一种冲调粉的加工制作方法及其冲调粉

Non-Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
HIROSHI NAKAMURA ET AL: "Gas Chromatographic Analysis of Disaccharides. I.1） Analysis of Disaccharides as Trimethylsilyl and and Trifluoroacethyl Derivatives of Corresponding Alditols", 《CHEMICAL AND PHARMACEUTICAL BULLETIN》 *
何培新 等: "甘草多糖超声辅助提取工艺优化及分子表征", 《食品研究与开发》 *
吴昌贤 等: "糖醛酸的气相色谱分析", 《色谱》 *
李铁林 等: "糖和糖醇的气相色谱分析", 《分析化学》 *
杨四海 等: "色谱法在单糖分析中的应用", 《天津市第十二次色谱学术交流会论文集》 *
梁轩 等: "毛细管气相色谱法测定果胶的单糖组成", 《西北药学杂志》 *
陈乃东 等: "亳芍多糖的积累规律及其单糖组成GC-MS分析", 《药物分析杂志》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110850014A (zh) * 2019-10-29 2020-02-28 夏永刚 一种部分甲基化阿尔迪醇乙酸酯保留指数数据库及其构建方法和应用
CN113030286A (zh) * 2019-12-25 2021-06-25 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司 三(三甲基硅基)磷酸酯中六甲基二硅氮烷含量的测定

Also Published As

Publication number Publication date
CN107462657B (zh) 2020-11-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN100432668C (zh) 一种测定黄酒中挥发性成分的方法
CN101718752B (zh) 气相色谱-质谱测定化妆品中多溴联苯醚残留的检测方法
CN104280504B (zh) 同时测定卷烟主流烟气中水分和烟碱含量的毛细管柱气相色谱法
CN110658285B (zh) 一种快速检测焦糖色中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量的方法
CN105136951A (zh) 一种茶叶多糖单糖组成的快速定量方法
Lourenço et al. On-fiber derivatization of SPME extracts of phenol, hydroquinone and catechol with GC-MS detection
CN106053638A (zh) 一种动物源食品中氨基糖苷类抗生素残留量的检测方法
CN107677739A (zh) 一种检测室内空气中苯的方法
CN103364515B (zh) 一种检测大米中醛类物质的方法
CN102520082A (zh) 用全蒸发顶空气相色谱法测定聚乙烯醇中的挥发性组分的方法
CN106990174A (zh) 一种基于全挥发顶空的布绒样品中svoc快速检测方法
CN107462657A (zh) 一种利用气相色谱‑质谱分析方法同时检测糖醛酸和醛糖的方法
CN108508127A (zh) 一种测定空气中醛酮化合物的高效液相色谱法
CN103499666B (zh) 一种利用固相微萃取检测油菜蜜香气成分的方法
CN104931613A (zh) 一种烟叶中挥发性成分的检测方法
CN102936235B (zh) 葡萄糖醛酸缩硫醇-乙酸酯衍生物及其制备方法和应用
Ma et al. Determination of ethyl carbamate in wine by matrix modification-assisted headspace single-drop microextraction and gas chromatography–mass spectrometry technique
CN103901150B (zh) 一种木二糖的气相色谱检测方法
CN102445507A (zh) 一种甲基乙烯基硅橡胶或硅油中乙烯基含量测定方法
CN109633014B (zh) 一种测定烟叶中21种萜类化合物含量的方法及其应用
CN104458934A (zh) 一种烟草及烟草制品中水溶性糖的检测方法
CN102552476B (zh) 一种金樱根的检测方法
CN106442794B (zh) 一种气质联用分离检测松柏醇和芥子醇的方法
CN106324121A (zh) 一种虫草类药材样品中两种微量核苷的检测方法
CN105044245A (zh) Pvc糊树脂残留有机物测定方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant