CN107459746A - 一种特氟龙薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种特氟龙薄膜及其制备方法，所述特氟龙薄膜包括苯乙烯、乳化剂、过硫酸铵、聚四氟乙烯以及分散润湿剂，其中所述苯乙烯的质量百分比为8％‑20％，所述乳化剂的质量百分比为1％‑3％，所述过硫酸铵的质量百分比为5％‑15％，所述聚四氟乙烯的质量百分比为30％‑55％，所述分散润湿剂的质量百分比为5％‑10％。本发明提出的特氟龙薄膜，由于改变了其成分的配比，且通过浸渍涂覆法进行制备，厚度相较于现有的特氟龙薄膜而言更厚，有利于更大面积的涂覆，满足了实际应用需求。

Description

一种特氟龙薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及新能源材料制备技术领域，特别涉及一种特氟龙薄膜及其制备方法。
背景技术
众所周知的，特氟龙薄膜是一种重要的化工制品，在实际工业生产与日常生活中都有着较为广泛的应用。具体的，特氟龙薄膜又称之为聚四氟乙烯薄膜，是由悬浮聚四氟乙烯树脂经模压、烧结、冷却成毛坯，再经车削，压延制成。
现有的聚四氟乙烯薄膜一般可以分为：聚四氟乙烯彩色薄膜、聚四氟乙烯活化膜以及F46薄膜三种：(1)聚四氟乙烯彩色薄膜一般由悬浮聚四氟乙烯树脂加入一定量的着色剂后，经模压、烧结制成坯料再经车削，压延制成红、绿、蓝、黄、紫、棕、黑、橙、白等十三种颜色的聚四氟乙烯定向或不定向彩色薄膜。聚四氟乙烯彩色薄膜虽加入一定量着色剂后，仍有良好的电绝缘性，适用于电线、电缆、电器件的绝缘和分类识别。(2)聚四氟乙烯活化膜一般指的是由聚四氟乙烯薄膜、填充薄膜及彩色薄膜，再经表面活化处理而成的薄膜。此外，在制品中加入颜料、玻璃纤维、碳纤维、石墨、青铜粉等填料经活化处理后可进一步改善性能以满足各种特定要求，现已广泛应用于轻工、军工、航天、油田等领域。(3)F46薄膜由于具有抗电压强度最为显著、击穿电压的优点，常用于电容器介质，作导线绝缘，电器仪表绝缘，密封衬垫。
由于特氟龙薄膜具有着较为广泛的应用，因此其在工业上的制备同样也是研究人员的研究重点。然而现制得的特氟龙薄膜一般厚度较小，在实际应用中不利于进行大面积地涂覆，故而在一定程度上限制了实际应用。
发明内容
基于此，本发明的目的在于提出一种具有一定厚度的可进行大面积涂覆的新型的特氟龙薄膜及其制备方法，以满足实际应用需求。
本发明提出一种特氟龙薄膜，其中，包括苯乙烯、乳化剂、过硫酸铵、聚四氟乙烯以及分散润湿剂；
其中所述苯乙烯的质量百分比为8％-20％，所述乳化剂的质量百分比为1％-3％，所述过硫酸铵的质量百分比为5％-15％，所述聚四氟乙烯的质量百分比为30％-55％，所述分散润湿剂的质量百分比为5％-10％。
本发明提出的特氟龙薄膜，通过改变其相应的组成配比以增加制得的特氟龙薄膜的厚度，从而可以进行较大面积的涂覆，满足了实际应用需求。
所述特氟龙薄膜，其中，所述特氟龙薄膜还包括功能添加剂，所述功能添加剂的质量百分比为5％-7％，所述功能添加剂为三乙醇胺、乙二醇、聚乙二醇、异丙醇、甘油、丙二醇甲醚、乙二醇甲醚、乙二醇丁醚或异噻唑啉酮中的至少一种。
所述特氟龙薄膜，其中，所述分散润湿剂为聚丙烯酸铵盐、聚羧酸钠盐、六偏磷酸钠或非离子活性剂多聚磷酸盐类中的至少一种。
所述特氟龙薄膜，其中，所述乳化剂为苄基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚或硬脂酸聚氧乙烯酯中的一种。
所述特氟龙薄膜，其中，所述苯乙烯的质量百分比为18％，所述乳化剂的质量百分比为2％，所述过硫酸铵的质量百分比为13％，所述聚四氟乙烯的质量百分比为50％，所述功能添加剂的质量百分比为7％，所述分散润湿剂的质量百分比为10％。
所述特氟龙薄膜，其中，所述苯乙烯的质量百分比为20％，所述乳化剂的质量百分比为3％，所述过硫酸铵的质量百分比为15％，所述聚四氟乙烯的质量百分比为48％，所述功能添加剂的质量百分比为6％，所述分散润湿剂的质量百分比为8％。
所述特氟龙薄膜，其中，所述聚四氟乙烯的最高应用环境温度为290℃。
本发明还提出一种特氟龙薄膜的制备方法，其中，包括如下步骤：
将苯乙烯、乳化剂以及去离子水加入到三口烧瓶中，以400-480r/min的速率快速搅拌15min后形成第一混合乳液；
向所述三口烧瓶中通入氮气，并在所述第一混合乳液中加入过硫酸铵，在60-68℃的水浴条件下进行聚合反应6-8h以得到第二混合乳液；
向所述第二混合乳液中依次加入聚四氟乙烯乳液、功能添加剂以及分散润湿剂之后，以100-150r/min的速度搅拌30min，然后以4-5cm/min的速度用浸渍提拉法镀膜以得到原始薄膜；
将所述原始薄膜在烘箱中在75-80℃的环境温度下干燥1h，然后在电阻炉中以110-150℃的温度保温2h以得到所述特氟龙薄膜。
所述特氟龙薄膜的制备方法，其中，所述功能添加剂为三乙醇胺、乙二醇、聚乙二醇、异丙醇、甘油、丙二醇甲醚、乙二醇甲醚、乙二醇丁醚或异噻唑啉酮中的至少一种。
所述特氟龙薄膜的制备方法，其中，所述分散润湿剂聚丙烯酸铵盐、聚羧酸钠盐、六偏磷酸钠或非离子活性剂多聚磷酸盐类中的至少一种。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明提出一种特氟龙薄膜，其中，包括苯乙烯、乳化剂、过硫酸铵、聚四氟乙烯、功能添加剂以及分散润湿剂；
其中所述苯乙烯的质量百分比为8％-20％，所述乳化剂的质量百分比为1％-3％，所述过硫酸铵的质量百分比为5％-15％，所述聚四氟乙烯的质量百分比为30％-55％，所述功能添加剂的质量百分比为5％-7％，所述分散润湿剂的质量百分比为5％-10％。
具体的，对所述功能添加剂而言，所述功能添加剂为三乙醇胺、乙二醇、聚乙二醇、异丙醇、甘油、丙二醇甲醚、乙二醇甲醚、乙二醇丁醚或异噻唑啉酮中的至少一种。对所述分散润湿剂而言，所述分散润湿剂聚丙烯酸铵盐、聚羧酸钠盐、六偏磷酸钠或非离子活性剂多聚磷酸盐类中的至少一种。对所述乳化剂而言，所述乳化剂为苄基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚或硬脂酸聚氧乙烯酯中的一种。在实际制备过程中，所述聚四氟乙烯的最高应用环境温度为290℃，该设置主要是为了保证所述聚四氟乙烯的正常化学性质。
实施例1
本实施例中的特氟龙薄膜包括以下制备原料：苯乙烯1.8kg、乳化剂0.2kg、过硫酸铵1.3kg、聚四氟乙烯5.0kg、三乙醇胺0.7kg、聚丙烯酸铵盐1.0kg、去离子水0.5kg；
其制备方法包括如下步骤：
(1)将苯乙烯、乳化剂以及去离子水加入到三口烧瓶中，以400r/min的速率快速搅拌15min后形成第一混合乳液；
(2)向所述三口烧瓶中通入氮气，并在所述第一混合乳液中加入过硫酸铵，在60℃的水浴条件下进行聚合反应6h以得到第二混合乳液；
(3)向所述第二混合乳液中依次加入聚四氟乙烯乳液、三乙醇胺以及聚丙烯酸铵盐之后，以100r/min的速度搅拌30min，然后以4cm/min的速度用浸渍提拉法镀膜以得到原始薄膜；
(4)将所述原始薄膜在烘箱中在75℃的环境温度下干燥1h，然后在电阻炉中以110℃的温度保温2h以得到所述特氟龙薄膜。
经表征测试，本实施例制备的特氟龙薄膜的厚度为0.18mm。
实施例2
本实施例中的特氟龙薄膜包括以下制备原料：苯乙烯2.0kg、乳化剂0.3kg、过硫酸铵1.5kg、聚四氟乙烯4.8kg、聚乙二醇0.6kg、聚丙烯酸铵盐0.8kg、去离子水0.5kg；
其制备方法包括如下步骤：
(1)将苯乙烯、乳化剂以及去离子水加入到三口烧瓶中，以420r/min的速率快速搅拌15min后形成第一混合乳液；
(2)向所述三口烧瓶中通入氮气，并在所述第一混合乳液中加入过硫酸铵，在65℃的水浴条件下进行聚合反应6.5h以得到第二混合乳液；
(3)向所述第二混合乳液中依次加入聚四氟乙烯乳液、聚乙二醇以及聚丙烯酸铵盐之后，以120r/min的速度搅拌30min，然后以4.5cm/min的速度用浸渍提拉法镀膜以得到原始薄膜；
(4)将所述原始薄膜在烘箱中在75℃的环境温度下干燥1h，然后在电阻炉中以120℃的温度保温2h以得到所述特氟龙薄膜。
经表征测试，本实施例制备的特氟龙薄膜的厚度为0.20mm。
实施例3
本实施例中的特氟龙薄膜包括以下制备原料：苯乙烯1.9kg、乳化剂0.3kg、过硫酸铵1.6kg、聚四氟乙烯4.8kg、乙二醇0.5kg、聚羧酸钠盐0.9kg、去离子水0.5kg；
其制备方法包括如下步骤：
(1)将苯乙烯、乳化剂以及去离子水加入到三口烧瓶中，以430r/min的速率快速搅拌15min后形成第一混合乳液；
(2)向所述三口烧瓶中通入氮气，并在所述第一混合乳液中加入过硫酸铵，在65℃的水浴条件下进行聚合反应6h以得到第二混合乳液；
(3)向所述第二混合乳液中依次加入聚四氟乙烯乳液、乙二醇以及聚羧酸钠盐之后，以110r/min的速度搅拌30min，然后以4cm/min的速度用浸渍提拉法镀膜以得到原始薄膜；
(4)将所述原始薄膜在烘箱中在75℃的环境温度下干燥1h，然后在电阻炉中以110℃的温度保温2h以得到所述特氟龙薄膜。
经表征测试，本实施例制备的特氟龙薄膜的厚度为0.22mm。
实施例4
本实施例中的特氟龙薄膜包括以下制备原料：苯乙烯1.7kg、乳化剂0.3kg、过硫酸铵1.5kg、聚四氟乙烯5.1kg、异丙醇0.6kg、聚羧酸钠盐0.8kg、去离子水0.5kg；
其制备方法包括如下步骤：
(1)将苯乙烯、乳化剂以及去离子水加入到三口烧瓶中，以450r/min的速率快速搅拌15min后形成第一混合乳液；
(2)向所述三口烧瓶中通入氮气，并在所述第一混合乳液中加入过硫酸铵，在65℃的水浴条件下进行聚合反应8h以得到第二混合乳液；
(3)向所述第二混合乳液中依次加入聚四氟乙烯乳液、异丙醇以及聚羧酸钠盐之后，以120r/min的速度搅拌30min，然后以5cm/min的速度用浸渍提拉法镀膜以得到原始薄膜；
(4)将所述原始薄膜在烘箱中在80℃的环境温度下干燥1h，然后在电阻炉中以150℃的温度保温2h以得到所述特氟龙薄膜。
经表征测试，本实施例制备的特氟龙薄膜的厚度为0.19mm。
实施例5
本实施例中的特氟龙薄膜包括以下制备原料：苯乙烯1.7kg、乳化剂0.2kg、过硫酸铵1.3kg、聚四氟乙烯5.1kg、丙二醇甲醚0.7kg、六偏磷酸钠1.0kg、去离子水0.5kg；
其制备方法包括如下步骤：
(1)将苯乙烯、乳化剂以及去离子水加入到三口烧瓶中，以450r/min的速率快速搅拌15min后形成第一混合乳液；
(2)向所述三口烧瓶中通入氮气，并在所述第一混合乳液中加入过硫酸铵，在68℃的水浴条件下进行聚合反应7h以得到第二混合乳液；
(3)向所述第二混合乳液中依次加入聚四氟乙烯乳液、丙二醇甲醚以及六偏磷酸钠之后，以150r/min的速度搅拌30min，然后以5cm/min的速度用浸渍提拉法镀膜以得到原始薄膜；
(4)将所述原始薄膜在烘箱中在75℃的环境温度下干燥1h，然后在电阻炉中以130℃的温度保温2h以得到所述特氟龙薄膜。
经表征测试，本实施例制备的特氟龙薄膜的厚度为0.25mm。
实施例6
本实施例中的特氟龙薄膜包括以下制备原料：苯乙烯1.5kg、乳化剂0.3kg、过硫酸铵1.5kg、聚四氟乙烯5.0kg、乙二醇甲醚0.7kg、聚羧酸钠盐1.0kg、去离子水0.5kg；
其制备方法包括如下步骤：
(1)将苯乙烯、乳化剂以及去离子水加入到三口烧瓶中，以450r/min的速率快速搅拌15min后形成第一混合乳液；
(2)向所述三口烧瓶中通入氮气，并在所述第一混合乳液中加入过硫酸铵，在65℃的水浴条件下进行聚合反应8h以得到第二混合乳液；
(3)向所述第二混合乳液中依次加入聚四氟乙烯乳液、乙二醇甲醚以及聚羧酸钠盐之后，以150r/min的速度搅拌30min，然后以5cm/min的速度用浸渍提拉法镀膜以得到原始薄膜；
(4)将所述原始薄膜在烘箱中在75℃的环境温度下干燥1h，然后在电阻炉中以150℃的温度保温2h以得到所述特氟龙薄膜。
经表征测试，本实施例制备的特氟龙薄膜的厚度为0.23mm。
实施例7
本实施例中的特氟龙薄膜包括以下制备原料：苯乙烯1.6kg、乳化剂0.3kg、过硫酸铵1.4kg、聚四氟乙烯5.0kg、异噻唑啉酮0.7kg、聚羧酸钠盐1.0kg、去离子水0.5kg；
其制备方法包括如下步骤：
(1)将苯乙烯、乳化剂以及去离子水加入到三口烧瓶中，以480r/min的速率快速搅拌15min后形成第一混合乳液；
(2)向所述三口烧瓶中通入氮气，并在所述第一混合乳液中加入过硫酸铵，在68℃的水浴条件下进行聚合反应8h以得到第二混合乳液；
(3)向所述第二混合乳液中依次加入聚四氟乙烯乳液、异噻唑啉酮以及聚羧酸钠盐之后，以150r/min的速度搅拌30min，然后以5cm/min的速度用浸渍提拉法镀膜以得到原始薄膜；
(4)将所述原始薄膜在烘箱中在80℃的环境温度下干燥1h，然后在电阻炉中以120℃的温度保温2h以得到所述特氟龙薄膜。
经表征测试，本实施例制备的特氟龙薄膜的厚度为0.28mm。
实施例8
本实施例中的特氟龙薄膜包括以下制备原料：苯乙烯1.8kg、乳化剂0.3kg、过硫酸铵0.8kg、聚四氟乙烯5.4kg、甘油0.7kg、聚羧酸钠盐1.0kg、去离子水0.5kg；
其制备方法包括如下步骤：
(1)将苯乙烯、乳化剂以及去离子水加入到三口烧瓶中，以480r/min的速率快速搅拌15min后形成第一混合乳液；
(2)向所述三口烧瓶中通入氮气，并在所述第一混合乳液中加入过硫酸铵，在68℃的水浴条件下进行聚合反应8h以得到第二混合乳液；
(3)向所述第二混合乳液中依次加入聚四氟乙烯乳液、甘油以及聚羧酸钠盐之后，以150r/min的速度搅拌30min，然后以5cm/min的速度用浸渍提拉法镀膜以得到原始薄膜；
(4)将所述原始薄膜在烘箱中在80℃的环境温度下干燥1h，然后在电阻炉中以150℃的温度保温2h以得到所述特氟龙薄膜。
经表征测试，本实施例制备的特氟龙薄膜的厚度为0.20mm。
实施例9
本实施例中的特氟龙薄膜包括以下制备原料：苯乙烯2.0kg、乳化剂0.1kg、过硫酸铵1.2kg、聚四氟乙烯5.0kg、异噻唑啉酮0.7kg、六偏磷酸钠1.0kg、去离子水0.5kg；
其制备方法包括如下步骤：
(1)将苯乙烯、乳化剂以及去离子水加入到三口烧瓶中，以460r/min的速率快速搅拌15min后形成第一混合乳液；
(2)向所述三口烧瓶中通入氮气，并在所述第一混合乳液中加入过硫酸铵，在68℃的水浴条件下进行聚合反应8h以得到第二混合乳液；
(3)向所述第二混合乳液中依次加入聚四氟乙烯乳液、异噻唑啉酮以及六偏磷酸钠之后，以140r/min的速度搅拌30min，然后以5cm/min的速度用浸渍提拉法镀膜以得到原始薄膜；
(4)将所述原始薄膜在烘箱中在80℃的环境温度下干燥1h，然后在电阻炉中以150℃的温度保温2h以得到所述特氟龙薄膜。
经表征测试，本实施例制备的特氟龙薄膜的厚度为0.22mm。
实施例10
本实施例中的特氟龙薄膜包括以下制备原料：苯乙烯1.9kg、乳化剂0.1kg、过硫酸铵1.3kg、聚四氟乙烯5.0kg、丙二醇甲醚0.7kg、丙烯酸铵盐1.0kg、去离子水0.5kg；
其制备方法包括如下步骤：
(1)将苯乙烯、乳化剂以及去离子水加入到三口烧瓶中，以480r/min的速率快速搅拌15min后形成第一混合乳液；
(2)向所述三口烧瓶中通入氮气，并在所述第一混合乳液中加入过硫酸铵，在68℃的水浴条件下进行聚合反应8h以得到第二混合乳液；
(3)向所述第二混合乳液中依次加入聚四氟乙烯乳液、丙二醇甲醚以及丙烯酸铵盐之后，以150r/min的速度搅拌30min，然后以5cm/min的速度用浸渍提拉法镀膜以得到原始薄膜；
(4)将所述原始薄膜在烘箱中在80℃的环境温度下干燥1h，然后在电阻炉中以130℃的温度保温2h以得到所述特氟龙薄膜。
经表征测试，本实施例制备的特氟龙薄膜的厚度为0.25mm。
本发明中各实施例中所制得的特氟龙薄膜的厚度具体如表一所示：
表一
从表一可以看出，本发明各实施例制备得到的特氟龙薄膜的厚度范围为0.18～0.25mm，而现有的薄膜的厚度范围一般为0.03～0.05mm，故本发明通过改变原料配比，利用浸渍提拉法制备的特氟龙薄膜的厚度相对于现有薄膜的厚度有了很大程度的增加。因此本发明制得的特氟龙薄膜在实际应用中能满足更大面积的涂覆，满足了实际应用需求。
本发明提出的特氟龙薄膜，由于改变了其相应的组成配比，在实际制备过程中，以浸渍提拉法来制备所述特氟龙薄膜，比较容易控制所制得的特氟龙薄膜的厚度，使其厚度大于现有的特氟龙薄膜，以保证可以进行较大面积的涂覆，满足实际应用需求。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种特氟龙薄膜，其特征在于，包括苯乙烯、乳化剂、过硫酸铵、聚四氟乙烯以及分散润湿剂；
其中所述苯乙烯的质量百分比为8％-20％，所述乳化剂的质量百分比为1％-3％，所述过硫酸铵的质量百分比为5％-15％，所述聚四氟乙烯的质量百分比为30％-55％，所述分散润湿剂的质量百分比为5％-10％。
2.根据权利要求1所述的特氟龙薄膜，其特征在于，所述特氟龙薄膜还包括功能添加剂，所述功能添加剂的质量百分比为5％-7％，所述功能添加剂为三乙醇胺、乙二醇、聚乙二醇、异丙醇、甘油、丙二醇甲醚、乙二醇甲醚、乙二醇丁醚或异噻唑啉酮中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的特氟龙薄膜，其特征在于，所述分散润湿剂为聚丙烯酸铵盐、聚羧酸钠盐、六偏磷酸钠或非离子活性剂多聚磷酸盐类中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的特氟龙薄膜，其特征在于，所述乳化剂为苄基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚或硬脂酸聚氧乙烯酯中的一种。
5.根据权利要求2所述的特氟龙薄膜，其特征在于，所述苯乙烯的质量百分比为18％，所述乳化剂的质量百分比为2％，所述过硫酸铵的质量百分比为13％，所述聚四氟乙烯的质量百分比为50％，所述功能添加剂的质量百分比为7％，所述分散润湿剂的质量百分比为10％。
6.根据权利要求2所述的特氟龙薄膜，其特征在于，所述苯乙烯的质量百分比为20％，所述乳化剂的质量百分比为3％，所述过硫酸铵的质量百分比为15％，所述聚四氟乙烯的质量百分比为48％，所述功能添加剂的质量百分比为6％，所述分散润湿剂的质量百分比为8％。
7.根据权利要求1所述的特氟龙薄膜，其特征在于，所述聚四氟乙烯的最高应用环境温度为290℃。
8.一种特氟龙薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将苯乙烯、乳化剂以及去离子水加入到三口烧瓶中，以400-480r/min的速率快速搅拌15min后形成第一混合乳液；
向所述三口烧瓶中通入氮气，并在所述第一混合乳液中加入过硫酸铵，在60-68℃的水浴条件下进行聚合反应6-8h以得到第二混合乳液；
向所述第二混合乳液中依次加入聚四氟乙烯乳液以及分散润湿剂之后，以100-150r/min的速度搅拌30min，然后以4-5cm/min的速度用浸渍提拉法镀膜以得到原始薄膜；
将所述原始薄膜在烘箱中在75-80℃的环境温度下干燥1h，然后在电阻炉中以110-150℃的温度保温2h以得到所述特氟龙薄膜。
9.根据权利要求8所述的特氟龙薄膜的制备方法，其特征在于，所述特氟龙薄膜还包括功能添加剂，所述功能添加剂为三乙醇胺、乙二醇、聚乙二醇、异丙醇、甘油、丙二醇甲醚、乙二醇甲醚、乙二醇丁醚或异噻唑啉酮中的至少一种。
10.根据权利要求8所述的特氟龙薄膜的制备方法，其特征在于，所述分散润湿剂聚丙烯酸铵盐、聚羧酸钠盐、六偏磷酸钠或非离子活性剂多聚磷酸盐类中的至少一种。
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