CN107459674A - 一种反光膜用玻璃微珠的改性方法 - Google Patents

一种反光膜用玻璃微珠的改性方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种反光膜用玻璃微珠的改性方法，该方法包括以下步骤：(1)原料清洗：酸洗，去离子水洗，烘干；(2)改性溶液的配制：改性溶液Ⅰ的配制：向异丙醇中加入其质量25‑40％的钛酸酯偶联剂，混合后制得钛酸酯偶联剂异丙醇溶液；将钛酸酯偶联剂异丙醇溶液、聚乙烯醇按质量比1：0.08‑0.15进行混合，即得改性溶液Ⅰ；改性溶液Ⅱ的配制：向乙醇中加入其质量15‑28％的丙烯酸树脂，溶解混合，即得改性溶液Ⅱ；(3)表面改性：将玻璃微珠先分散于改性溶液Ⅰ中，搅拌；过滤后分散至改性溶液Ⅱ中，搅拌；过滤，真空干燥；本发明改性方法操作简单，原料廉价、易得，安全环保，生产成本低，包覆均匀度高，生产效率高，适用于推广应用。

Description

一种反光膜用玻璃微珠的改性方法
技术领域
本发明涉及反光膜领域，具体涉及一种反光膜用玻璃微珠的改性方法。
背景技术
现阶段市场上有反光材料和发光材料两大类，其中，发光膜是能够蓄光、发光的软质塑料复合薄膜；所以发光膜又称蓄光膜。发光膜表面能够吸收照射光的能量，当其表面所受的照度低于某一数值时，即能发出可见光。
反光膜材料有两种基本的结构，即玻璃微珠结构和立方角锥棱镜结构。玻璃为主反光膜的主要反光结构为单层折射率高的玻璃微珠(玻璃微珠的折射率一般在1.9-2.2)和后面的反射层。为了天宫反射光线的亮度，反射层的反射率应尽量接近100％，并且选取的金属材料应不易被氧化，因为常用的反射层材料包括银、铝、锡、镍等。每个玻璃微珠相当于一个微型透镜。当一定角度范围内的入射光想传播到玻璃微珠的表面时，将发生折射现象，光线传播方向发生偏转，然后光线汇聚到微珠后表面的反射层上，在反射层上发生镜面反射后，继续向前传播，并再次经过折射作用穿过玻璃微珠表面，射向光源。
在反光膜制作过程中玻璃微珠能和基体树脂形成稳定均匀的胶体，以利于形成单层紧密均匀分布玻璃微珠层。在实际生产中，由于玻璃微珠高表面能和表面电荷性能使玻璃微珠产生团聚、叠珠等现象，影响反光膜的性能，导致品质下降。
发明内容
本发明的目的在于提供一种反光膜用玻璃微珠的改性方法，操作简单，原料廉价、易得，安全环保，生产成本低，包覆均匀度高，生产效率高，适用于推广应用。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种反光膜用玻璃微珠的改性方法，包括以下步骤：
(1)原料清洗：在40-60℃下，使用质量分数为10-15％的盐酸搅拌处理20-30min，经去离子水洗后处理后，110-120℃烘干；
(2)改性溶液的配制：
改性溶液Ⅰ的配制：向异丙醇中加入其质量25-40％的钛酸酯偶联剂，混合后制得钛酸酯偶联剂异丙醇溶液；将钛酸酯偶联剂异丙醇溶液、聚乙烯醇按质量比1：0.08-0.15进行混合，即得改性溶液Ⅰ；
改性溶液Ⅱ的配制：向乙醇中加入其质量15-28％的丙烯酸树脂，溶解混合，即得改性溶液Ⅱ；
(3)表面改性：将经步骤(1)处理后的玻璃微珠先分散于改性溶液Ⅰ中，在25-35℃下以600-800r/min搅拌2-3h；过滤后分散至改性溶液Ⅱ中，在35-45℃下以300-400r/min搅拌3-5h；过滤，并在50-60℃下真空干燥，即得。
优选地，所述步骤(2)中，钛酸酯偶联剂为螯合型钛酸酯偶联剂和配位型钛酸酯偶联剂按质量比1：0.1-0.5混合而成。
优选地，所述钛酸酯偶联剂为螯合型钛酸酯偶联剂和配位型钛酸酯偶联剂按质量比1：0.35混合而成。
优选地，所述步骤(2)中，向异丙醇中加入其质量36％的钛酸酯偶联剂。
优选地，所述步骤(2)中，钛酸酯偶联剂异丙醇溶液、聚乙烯醇按质量比1：0.12进行混合。
优选地，所述步骤(2)中，向乙醇中加入其质量22％的丙烯酸树脂。
本发明的有益效果是：
本发明采用两步法进行改性，首先使用钛酸酯偶联剂和聚乙烯醇对玻璃微珠进行联合改性，两者可协同作用，可在玻璃微珠表面接枝有机基团，可是后续的丙烯酸树脂更好的包覆在玻璃微珠表面，有效提高了包覆效率。在改性溶液Ⅰ改性完成后，采用改性溶液Ⅱ对包覆有钛酸酯偶联剂和聚乙烯醇的玻璃微珠进行改性，可使玻璃微珠外表面包覆有一层丙烯酸树脂，其透光性好，可使玻璃微珠之间具有很好的分散性。本发明中原料廉价、易得，安全环保，生产成本低，操作简单，包覆均匀，生产效率高，适用于推广应用。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种反光膜用玻璃微珠的改性方法，包括以下步骤：
(1)原料清洗：在40-60℃下，使用质量分数为10-15％的盐酸搅拌处理20-30min，经去离子水洗后处理后，110-120℃烘干；
(2)改性溶液的配制：
改性溶液Ⅰ的配制：向异丙醇中加入其质量36％的钛酸酯偶联剂，混合后制得钛酸酯偶联剂异丙醇溶液；将钛酸酯偶联剂异丙醇溶液、聚乙烯醇按质量比1：0.12进行混合，即得改性溶液Ⅰ；
其中，钛酸酯偶联剂为螯合型钛酸酯偶联剂和配位型钛酸酯偶联剂按质量比1：0.35混合而成；
改性溶液Ⅱ的配制：向乙醇中加入其质量22％的丙烯酸树脂，溶解混合，即得改性溶液Ⅱ；
(3)表面改性：将经步骤(1)处理后的玻璃微珠先分散于改性溶液Ⅰ中，在30℃下以800r/min搅拌2h；过滤后分散至改性溶液Ⅱ中，在40℃下以400r/min搅拌4h；过滤，并在50℃下真空干燥，即得。
实施例2：
一种反光膜用玻璃微珠的改性方法，包括以下步骤：
(1)原料清洗：在60℃下，使用质量分数为15％的盐酸搅拌处理20min，经去离子水洗后处理后，110℃烘干；
(2)改性溶液的配制：
改性溶液Ⅰ的配制：向异丙醇中加入其质量35％的钛酸酯偶联剂，混合后制得钛酸酯偶联剂异丙醇溶液；将钛酸酯偶联剂异丙醇溶液、聚乙烯醇按质量比1：0.15进行混合，即得改性溶液Ⅰ；
其中，钛酸酯偶联剂为螯合型钛酸酯偶联剂和配位型钛酸酯偶联剂按质量比1：0.3混合而成；
改性溶液Ⅱ的配制：向乙醇中加入其质量28％的丙烯酸树脂，溶解混合，即得改性溶液Ⅱ；
(3)表面改性：将经步骤(1)处理后的玻璃微珠先分散于改性溶液Ⅰ中，在35℃下以800r/min搅拌3h；过滤后分散至改性溶液Ⅱ中，在45℃下以400r/min搅拌4h；过滤，并在60℃下真空干燥，即得。
实施例3：
一种反光膜用玻璃微珠的改性方法，包括以下步骤：
(1)原料清洗：在45℃下，使用质量分数为12％的盐酸搅拌处理30min，经去离子水洗后处理后，115℃烘干；
(2)改性溶液的配制：
改性溶液Ⅰ的配制：向异丙醇中加入其质量40％的钛酸酯偶联剂，混合后制得钛酸酯偶联剂异丙醇溶液；将钛酸酯偶联剂异丙醇溶液、聚乙烯醇按质量比1：0.15进行混合，即得改性溶液Ⅰ；
其中，钛酸酯偶联剂为螯合型钛酸酯偶联剂和配位型钛酸酯偶联剂按质量比1：0.1混合而成；
改性溶液Ⅱ的配制：向乙醇中加入其质量25％的丙烯酸树脂，溶解混合，即得改性溶液Ⅱ；
(3)表面改性：将经步骤(1)处理后的玻璃微珠先分散于改性溶液Ⅰ中，在30℃下以600r/min搅拌3h；过滤后分散至改性溶液Ⅱ中，在40℃下以300r/min搅拌5h；过滤，并在50℃下真空干燥，即得。
实施例4：
一种反光膜用玻璃微珠的改性方法，包括以下步骤：
(1)原料清洗：在40℃下，使用质量分数为10％的盐酸搅拌处理250min，经去离子水洗后处理后，120℃烘干；
改性溶液Ⅰ的配制：向异丙醇中加入其质量25％的钛酸酯偶联剂，混合后制得钛酸酯偶联剂异丙醇溶液；将钛酸酯偶联剂异丙醇溶液、聚乙烯醇按质量比1：0.08进行混合，即得改性溶液Ⅰ；
其中，钛酸酯偶联剂为螯合型钛酸酯偶联剂和配位型钛酸酯偶联剂按质量比1：0.1-0.5混合而成；
改性溶液Ⅱ的配制：向乙醇中加入其质量20％的丙烯酸树脂，溶解混合，即得改性溶液Ⅱ；
(3)表面改性：将经步骤(1)处理后的玻璃微珠先分散于改性溶液Ⅰ中，在25℃下以700r/min搅拌2h；过滤后分散至改性溶液Ⅱ中，在35℃下以350r/min搅拌3h；过滤，并在50℃下真空干燥，即得。
实施例5：
一种反光膜用玻璃微珠的改性方法，包括以下步骤：
(1)原料清洗：在50℃下，使用质量分数为10％的盐酸搅拌处理30min，经去离子水洗后处理后，115℃烘干；
(2)改性溶液的配制：
改性溶液Ⅰ的配制：向异丙醇中加入其质量30％的钛酸酯偶联剂，混合后制得钛酸酯偶联剂异丙醇溶液；将钛酸酯偶联剂异丙醇溶液、聚乙烯醇按质量比1：0.12进行混合，即得改性溶液Ⅰ；
其中，钛酸酯偶联剂为螯合型钛酸酯偶联剂和配位型钛酸酯偶联剂按质量比1：0.2混合而成；
改性溶液Ⅱ的配制：向乙醇中加入其质量15％的丙烯酸树脂，溶解混合，即得改性溶液Ⅱ；
(3)表面改性：将经步骤(1)处理后的玻璃微珠先分散于改性溶液Ⅰ中，在30℃下以800r/min搅拌2-3h；过滤后分散至改性溶液Ⅱ中，在35℃下以400r/min搅拌3-5h；过滤，并在55℃下真空干燥，即得。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (6)

1.一种反光膜用玻璃微珠的改性方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)原料清洗：在40-60℃下，使用质量分数为10-15％的盐酸搅拌处理20-30min，经去离子水洗后处理后，110-120℃烘干；
(2)改性溶液的配制：
改性溶液Ⅰ的配制：向异丙醇中加入其质量25-40％的钛酸酯偶联剂，混合后制得钛酸酯偶联剂异丙醇溶液；将钛酸酯偶联剂异丙醇溶液、聚乙烯醇按质量比1：0.08-0.15进行混合，即得改性溶液Ⅰ；
改性溶液Ⅱ的配制：向乙醇中加入其质量15-28％的丙烯酸树脂，溶解混合，即得改性溶液Ⅱ；
(3)表面改性：将经步骤(1)处理后的玻璃微珠先分散于改性溶液Ⅰ中，在25-35℃下以600-800r/min搅拌2-3h；过滤后分散至改性溶液Ⅱ中，在35-45℃下以300-400r/min搅拌3-5h；过滤，并在50-60℃下真空干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的反光膜用玻璃微珠的改性方法，其特征在于，所述步骤(2)中，钛酸酯偶联剂为螯合型钛酸酯偶联剂和配位型钛酸酯偶联剂按质量比1：0.1-0.5混合而成。
3.根据权利要求2所述的反光膜用玻璃微珠的改性方法，其特征在于，所述钛酸酯偶联剂为螯合型钛酸酯偶联剂和配位型钛酸酯偶联剂按质量比1：0.35混合而成。
4.根据权利要求1所述的反光膜用玻璃微珠的改性方法，其特征在于，所述步骤(2)中，向异丙醇中加入其质量36％的钛酸酯偶联剂。
5.根据权利要求1所述的反光膜用玻璃微珠的改性方法，其特征在于，所述步骤(2)中，钛酸酯偶联剂异丙醇溶液、聚乙烯醇按质量比1：0.12进行混合。
6.根据权利要求1所述的反光膜用玻璃微珠的改性方法，其特征在于，所述步骤(2)中，向乙醇中加入其质量22％的丙烯酸树脂。
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