CN107456967A - 一种活性炭多点位负载纳米零价铁复合材料的制备方法 - Google Patents

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林爱军
项颖
焦春磊
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    • B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
    • B01J23/70—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper
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Abstract

本发明提供一种制备活性炭负载纳米零价铁的复合材料的方法，包括以下步骤：步骤一：在活性炭中分别加入微晶纤维素溶液与柠檬酸，水热反应制得改性活性炭；步骤二：将聚乙二醇溶于超纯水中，配制分散剂溶液；步骤三：取FeSO4·7H2O溶于所述分散剂溶液中，在氮气保护下磁力搅拌，缓慢滴入NaBH4溶液，即制得活性炭多点位负载纳米零价铁复合材料。本发明制备多点位活性炭，较大程度增加活性炭的活性点位，有效提高了纳米零价铁的负载量；使用聚乙二醇溶液作为分散剂，使纳米零价铁颗粒在活性炭上负载均匀，分散性好，提高复合材料对污染物的催化降解能力；聚乙二醇无毒，稳定性较好，在修复过程中残留的成分不会产生二次污染。

Description

一种活性炭多点位负载纳米零价铁复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及材料制备领域，具体涉及一种活性炭多点位负载纳米零价铁复合材料的制备方法。
背景技术
随着我国社会和经济的快速发展，环境污染问题日益突出，其带来的负面影响也日趋显著。因此，加强环境污染治理材料的的研发越发迫在眉睫。
纳米零价铁作为一种新型的修复材料，因其具有颗粒小、比表面积大和反应活性高等优势，在污染修复领域，尤其是去除水体和土壤中难以降解的有机氯化物、重金属、含氮污染物等方面有着广阔的应用前景，因此纳米零价铁逐渐成为国内外研究的热点。然而在应用过程中，单一的纳米零价铁材料暴露出许多缺点，如由于纳米尺度效应，其易于发生团聚，导致比表面积降低，反应活性下降，并且由于其易于氧化，在存储、运输过程中易于失效，严重影响其污染物治理效果。本领域研究人员致力于研究纳米零价铁复合材料，如将纳米零价铁负载于活性炭等载体上，改善其特性，均产生了良好的效果。
活性炭是一种应用非常广泛的廉价吸附剂，而且经过多次循环操作仍可保持其吸附能力，但是普通的活性炭吸附选择性差，吸附能力有限。将纳米零价铁颗粒负载到普通活性炭上，虽然能够一定程度上提高纳米零价铁颗粒的表面积，增大纳米零价铁与污染物的接触面积，减弱纳米零价铁颗粒的团聚效应，但是由于活性炭的负载位点有限，其负载量仍然较低，尚不能高效地增强纳米零价铁对污染物的吸附效果。授权号为CN104014812B的发明专利公开了制备活性炭负载纳米零价铁的复合材料的方法，使用液相还原法在乙醇水体系中制备活性炭负载纳米零价铁，但负载量最高只有0.4(单质铁的质量/活性炭的质量)，尚不能较大程度提高纳米零价铁的负载量。
发明内容
本发明是针对活性炭负载纳米零价铁制备过程中尚存在的问题进行的，目的在于提供一种活性炭多点位负载纳米零价铁复合材料的制备方法，在简单的工序下制备出负载量大、分散性好、负载均匀、比表面积大的活性炭负载纳米零价铁复合材料。
本发明为实现上述目的，采用了以下的技术方案：
本发明提供一种制备活性炭负载纳米零价铁的复合材料的方法，其具体步骤为：步骤一：称取0.5g干燥活性炭(50～500目)加入到30mL 12g/L的微晶纤维素溶液中，再加入0.22g的柠檬酸，于超声波清洗仪中超声波分散30min，之后在25℃的恒温震荡培养箱中恒温振荡4h。振荡完成后置于50mL耐高压密封反应釜中，在220℃条件下恒温反应12h，自然冷却至室温，使用无水乙醇洗涤3次并离心分离，于75℃烘箱中恒温干燥12h，即制得改性活性炭；步骤二：将聚乙二醇(3000～5000)溶于超纯水中，配制15g/L的分散剂溶液；步骤三：称取2.48～9.93g FeSO4·7H2O溶于100mL所述分散剂溶液中，密封后放入超声波清洗仪中超声波分散30min。加入1g所述改性活性炭，在氮气保护下磁力搅拌30min。配制NaBH4溶液(NaBH4与Fe的摩尔比为4：1)，倒入分液漏斗中，缓慢滴入烧瓶中。滴加完成后持续搅拌30min后反应完成。使用无水乙醇洗涤3次并离心分离后于冷冻干燥机中冷冻干燥12h，即制得活性炭多点位负载纳米零价铁复合材料。
本发明产生的有益效果有：
对普通活性炭进行预处理，制备多点位活性炭，较大程度增加活性炭的活性点位，有效提高了纳米零价铁的负载量。
反应体系中使用聚乙二醇溶液作为分散剂，在该分散剂体系中，亚铁离子的分散效果更好，使纳米零价铁颗粒在活性炭上负载均匀，分散性好，并增加纳米零价铁颗粒的比表面积，从而提高复合材料对污染物的催化降解能力。
另外，该方法中使用聚乙二醇分散剂溶液来增加纳米零价铁颗粒的分散性和负载量，聚乙二醇无毒，稳定性较好，在修复过程中残留的成分不会产生二次污染。
附图说明
图1为实施例中制备的改性活性炭的SEM图；
图2为实施例中制备的复合材料的SEM图；
图3为实施例中制备的复合材料的TEM图；
图4为实施例中制备的复合材料的选区电子衍射图；
图5为实施例中制备的复合材料的XRD图。
具体实施方式
以下结合附图，对本发明所提供的一种活性炭多点位负载纳米零价铁复合材料的制备方法作详细阐述。
活性炭多点位负载纳米零价铁的复合材料的方法，其具体步骤为：
步骤一：称取0.5g干燥活性炭(100目)加入到30mL 12g/L的微晶纤维素溶液中，再加入0.22g的柠檬酸，于超声波清洗仪中超声波分散30min，之后在25℃的恒温震荡培养箱中恒温振荡4h。振荡完成后置于50mL耐高压密封反应釜中，在220℃条件下恒温反应12h，自然冷却至室温，使用无水乙醇洗涤3次并离心分离，于75℃烘箱中恒温干燥12h，即制得改性活性炭；
步骤二：将聚乙二醇(4000)溶于超纯水中，配制15g/L的分散剂溶液；
步骤三：称取2.48～9.93g FeSO4·7H2O溶于100mL所述分散剂溶液中，密封后放入超声波清洗仪中超声波分散30min。加入1g所述改性活性炭，在氮气保护下磁力搅拌30min。配制NaBH4溶液(NaBH4与Fe的摩尔比为4：1)，倒入分液漏斗中，缓慢滴入三口烧瓶中。滴加完成后持续搅拌30min后反应完成。使用无水乙醇洗涤3次并离心分离后于冷冻干燥机中冷冻干燥12h，即制得活性炭多点位负载纳米零价铁复合材料。
图1为实施例中制备的改性活性炭的SEM图。
如图1所示，本实施例中制备的改性活性炭由活性炭和较多碳颗粒组成，碳颗粒呈现不规则球状，大大提高了活性炭的负载位点。
图2为实施例中制备的复合材料的SEM图。
如图2所示，本实施例中制备的复合材料由改性活性炭和大量纳米零价铁构成，纳米零价铁呈现丝状与球状，稳定的负载于改性活性炭上，负载量较大。
图3为实施例中制备的复合材料的TEM图。
如图3所示，本实施例中制备的复合材料中纳米零价铁呈现丝状与球状，尺寸约为20～50nm，负载均匀，分散性良好。
图4为实施例中制备的复合材料的选区电子衍射图。
如图4所示，本实施例中制备的复合材料主要由元素C、O、Fe组成，纳米零价铁的质量比率最高为41.96％，负载量较大。
图5为实施例中制备的复合材料的XRD图。
如图5所示，本实施例中制备的复合材料由改性活性炭和零价铁组成，且零价铁的峰值较高且峰型尖锐，表明零价铁在活性炭上的负载量较大且结晶良好。
本发明所提供的一种活性炭多点位负载纳米零价铁复合材料的制备方法，并不仅仅限定于以上实施例中所述的内容，以上仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种活性炭多点位负载纳米零价铁复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：称取0.5g干燥活性炭加入到30mL 12g/L的微晶纤维素溶液中，再加入0.22g的柠檬酸，于超声波清洗仪中超声波分散30min，之后在25℃的恒温震荡培养箱中恒温振荡4h。振荡完成后置于50mL耐高压密封反应釜中，在220℃条件下恒温反应12h，自然冷却至室温，使用无水乙醇洗涤3次并离心分离，于75℃烘箱中恒温干燥12h，即制得改性活性炭；
步骤二：将聚乙二醇溶于超纯水中，配制15g/L的分散剂溶液；以及
步骤三：称取2.48～9.93g FeSO4·7H2O溶于100mL所述分散剂溶液中，密封后放入超声波清洗仪中超声波分散30min。加入1g所述改性活性炭，在氮气保护下磁力搅拌30min。配制NaBH4溶液，倒入分液漏斗中，缓慢滴入烧瓶中。滴加完成后持续搅拌30min后反应完成。使用无水乙醇洗涤3次并离心分离后于冷冻干燥机中冷冻干燥12h，即制得活性炭多点位负载纳米零价铁复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种活性炭多点位负载纳米零价铁复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述的活性炭为50～500目。
3.根据权利要求1所述的一种活性炭多点位负载纳米零价铁复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述的聚乙二醇聚合度为3000～5000。
4.根据权利要求1所述的一种活性炭多点位负载纳米零价铁复合材料的制备方法，其特征在于：步骤三中，所述的NaBH4溶液中，NaBH4与Fe的摩尔比为4：1。
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