CN107431014A - 用于使晶圆再生的含有含碳硅氧化物的材料的清洗液及清洗方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于,提供在具有含有含碳硅氧化物(SiOC)的材料的晶圆的制造工序中用于去除晶圆表面上的SiOC的清洗液、及使用其的清洗方法。本发明的清洗液的特征在于,包含氟化合物2质量%~30质量%、属于铵盐或胺的特定阳离子性表面活性剂0.0001质量%~20质量%及水,并且pH值为0~4。
Description
技术领域
本发明涉及在具有含有含碳硅氧化物(以后记为“SiOC”)的材料的晶圆的制造工序中用于对晶圆的表面上的SiOC进行蚀刻的清洗液、及使用其的清洗方法。
背景技术
近年来,设计原则的微细化发展,信号传输延迟开始支配高速运算处理的极限。因此,导电用布线原材料从铝向电阻更低的铜转移,层间绝缘膜从硅氧化膜向低介电常数膜(相对介电常数小于3的膜)的转移正在进行。作为降低层间绝缘膜的介电常数的方法之一,已知有将原子半径小的氟原子、碳原子导入到层间绝缘膜的方法。特别是,作为通过向硅氧化膜中导入碳原子而减少了介电常数的层间绝缘膜,广泛使用含碳硅氧化物(SiOC)。
在半导体元件的清洗工序中,通过单片清洗重复使用清洗液来清洗半导体元件的情况下,有时在清洗目标半导体元件的间歇对作为假片的硅晶圆(以下称为“试验晶圆”)进行清洗。这是为了检查是否因清洗液的重复使用而在清洗液的特性上产生了无法容许的变化。作为清洗对象的半导体元件的材质之一使用SiOC时,存在使用在尤其是单晶体的硅晶圆上将SiOC制膜而成的试验晶圆的情况。
在硅晶圆上将SiOC制膜而成的试验晶圆被重复使用,但由于清洗液造成的腐蚀等而使用次数被限制。对于因重复使用而变得难以使用的试验晶圆,期望通过去除SiOC膜并再次将SiOC制膜来使试验晶圆再生。此处,对于将SiOC膜去除的工序,必须迅速将SiOC膜去除。因此,强烈要求在短时间内去除SiOC膜而不腐蚀Si的清洗液。
专利文献1(国际公开第2009/031270号)中提及,再生处理后的硅晶圆的厚度为600μm以上时,能够作为假片使用。
专利文献2(日本特开平10-177998号公报)中提出了一种包含氢氟酸和氟化铵、且pH为1.8~6的清洗液。但是,通过该清洗液不能以令人满意的程度将SiOC去除,因此在工业生产活动中无法使用(参见比较例9、10)。
专利文献3(国际公开第2004/019134号)中提出了一种包含选自由有机酸及有机溶剂组成的组中的至少1种、以及氢氟酸的清洗液。但是,通过该清洗液不能将SiOC去除,因此在工业生产活动中无法使用(参见比较例11)。
专利文献4(日本特开2006-203181号公报)中提出了一种包含氢氟酸和硝酸、且还包含氟化铵及氯化铵中至少一者的清洗液。但是,通过该清洗液不能将SiOC去除,因此不能用于使在硅晶圆上将SiOC制膜而成的试验晶圆再生这样的目的(参见比较例12、13)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:国际公开第2009/031270号
专利文献2:日本特开平10-177998号公报
专利文献3:国际公开第2004/019134号
专利文献4:日本特开2006-203181号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明的目的在于,提供在含有含SiOC的材料的晶圆的制造工序中去除晶圆的表面上的SiOC的清洗液、及使用其的清洗方法。
用于解决问题的方案
本发明提供用于解决上述问题的方法。本发明如下。
[1]一种清洗液,其特征在于,用于去除晶圆表面上的含碳硅氧化物,所述清洗液包含氟化合物2质量%~30质量%、属于以分子中仅具有1个碳数为10以上的烷基为特征的铵盐或胺的阳离子性表面活性剂0.0001质量%~20质量%、以及水,并且pH值为0~4。本发明的一个实施方式中,前述属于以分子中仅具有1个碳数为10以上的烷基为特征的铵盐的阳离子性表面活性剂优选为选自由烷基氯化铵、烷基溴化铵、烷基铵烷基硫酸盐、烷基氨基乙酸甜菜碱及烷基胺乙酸盐组成的组中的1种以上。另外,本发明的一个实施方式中,属于以分子中仅具有1个碳数为10以上的烷基为特征的胺的阳离子性表面活性剂优选为选自由聚氧乙烯烷基胺、聚氧乙烯聚氧丙烯烷基胺及烷基氧化胺组成的组中的1种以上。
[2]根据第1项所述的清洗液,其中,前述氟化合物为选自氢氟酸、氟化铵及氟化四甲基铵中的1种以上。
[3]根据第1项或第2项所述的清洗液,其中,前述属于以分子中仅具有1个碳数为10以上的烷基为特征的铵盐或胺的阳离子性表面活性剂为选自癸基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十一烷基三甲基氯化铵、十三烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十五烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十七烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十九烷基三甲基氯化铵、癸基三乙基氯化铵、十二烷基三乙基氯化铵、十一烷基三乙基氯化铵、十三烷基三乙基氯化铵、十四烷基三乙基氯化铵、十五烷基三乙基氯化铵、十六烷基三乙基氯化铵、十七烷基三乙基氯化铵、十八烷基三乙基氯化铵、十九烷基三乙基氯化铵、癸基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十一烷基三甲基溴化铵、十三烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十五烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十七烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十九烷基三甲基溴化铵、癸基三乙基溴化铵、十二烷基三乙基溴化铵、十一烷基三乙基溴化铵、十三烷基三乙基溴化铵、十四烷基三乙基溴化铵、十五烷基三乙基溴化铵、十六烷基三乙基溴化铵、十七烷基三乙基溴化铵、十八烷基三乙基溴化铵、十九烷基三乙基溴化铵、月桂基二甲基乙基铵乙基硫酸盐、十八烷基二甲基乙基铵乙基硫酸盐、棕榈基二甲基乙基铵乙基硫酸盐、月桂基二甲基苄基氯化铵、硬脂基二甲基羟基乙基铵对甲苯磺酸盐、月桂基二甲基氨基乙酸甜菜碱、月桂基二甲基氧化胺、十四烷基胺乙酸盐、二十二烷基三甲基氯化铵、癸基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵、二十二烷基三甲基氯化铵、N-羟基乙基月桂基胺、聚氧乙烯月桂基胺、聚氧乙烯聚氧丙烯月桂基胺、聚氧乙烯癸基胺、聚氧乙烯硬脂基胺、聚氧乙烯油基胺及聚氧乙烯十四烷基胺中的1种以上。
[4]根据第1项~第3项中任一项所述的清洗液,其中,还包含酸。
[5]根据第1项~第4项中任一项所述的清洗液,其中,前述含碳硅氧化物中的碳原子含量为5~60原子%。
[6]一种去除晶圆表面上的含碳硅氧化物的清洗方法,其特征在于,使用第1项~第5项中任一项所述的清洗液。
发明的效果
通过使用本发明的清洗液及使用其的清洗方法,从而能将被处理物表面的SiOC去除,能够成品率良好地制造高精度、高品质的晶圆。
具体实施方式
本发明的清洗液优选在使晶圆再生的工序中使用,此时,能够以足够令人满意的速度去除SiOC。
本发明中可以使用的SiOC为通常包含5~60原子%的碳原子的材料,其碳原子的原子组成百分率优选为5原子%以上、更优选为10原子%以上、进一步优选为15原子%以上、特别优选为20原子%以上,并且,为55原子%以下、更优选为50原子%以下、进一步优选为45原子%以下、特别优选为40原子%以下。特别是碳原子的原子组成百分率优选为5~55原子%、更优选为10~50原子%、进一步优选为15~45原子%、特别优选为20~40原子%。
本发明中使用的氟化合物的浓度范围为2质量%以上、优选为2.5质量%以上、进一步优选为3质量%以上、特别优选为3.5质量%以上,并且,为30质量%以下、优选为25质量%以下、进一步优选为20质量%以下。特别是本发明中使用的氟化合物的浓度范围为2~30质量%、优选为2.5~25质量%、进一步优选为3~20质量%、特别优选为3.5~20质量%。为2质量%以下时,有时无法去除SiOC。另外,氟化合物在处理上需要注意,因此从安全处理的观点出发,优选为30质量%以下、特别是20质量%以下。
本发明中使用的氟化合物的具体例可以例示出氢氟酸、氟化铵、氟化四甲基铵等,但并不限定于这些。这些氟化合物可以单独或组合2种以上来配混。
本发明中使用的阳离子性表面活性剂的浓度范围为0.0001质量%以上、优选为0.0005质量%以上、进一步优选为0.001质量%以上、特别优选为0.005质量%以上,并且,为20质量%以下、优选为15质量%以下、进一步优选为10质量%以下、特别优选为5质量%以下。特别是,本发明中使用的阳离子性表面活性剂的浓度范围为0.0001~20质量%、优选为0.0005~15质量%、进一步优选为0.001~10质量%、特别优选为0.005~5质量%。为0.0001质量%以下时,有时无法去除SiOC。
本发明中使用的阳离子性表面活性剂是以分子中仅具有1个碳数为10以上的烷基为特征的铵盐或胺。前述烷基的碳数优选为11以上、更优选为12以上。另外,前述烷基的碳数优选为25以下、更优选为20以下、进一步优选为18以下。
本发明的一个实施方式中,前述属于以分子中仅具有1个碳数为10以上的烷基为特征的铵盐的阳离子性表面活性剂优选为选自由烷基氯化铵、烷基溴化铵、烷基铵烷基硫酸盐、烷基氨基乙酸甜菜碱及烷基胺乙酸盐组成的组中的1种以上。
另外,本发明的一个实施方式中,前述属于以分子中仅具有1个碳数为10以上的烷基为特征的胺的阳离子性表面活性剂优选为选自由聚氧乙烯烷基胺、聚氧乙烯聚氧丙烯烷基胺及烷基氧化胺组成的组中的1种以上。
作为具体例,可以例示出癸基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十一烷基三甲基氯化铵、十三烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十五烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十七烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十九烷基三甲基氯化铵、癸基三乙基氯化铵、十二烷基三乙基氯化铵、十一烷基三乙基氯化铵、十三烷基三乙基氯化铵、十四烷基三乙基氯化铵、十五烷基三乙基氯化铵、十六烷基三乙基氯化铵、十七烷基三乙基氯化铵、十八烷基三乙基氯化铵、十九烷基三乙基氯化铵、癸基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十一烷基三甲基溴化铵、十三烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十五烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十七烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十九烷基三甲基溴化铵、癸基三乙基溴化铵、十二烷基三乙基溴化铵、十一烷基三乙基溴化铵、十三烷基三乙基溴化铵、十四烷基三乙基溴化铵、十五烷基三乙基溴化铵、十六烷基三乙基溴化铵、十七烷基三乙基溴化铵、十八烷基三乙基溴化铵、十九烷基三乙基溴化铵、月桂基二甲基乙基铵乙基硫酸盐、十八烷基二甲基乙基铵乙基硫酸盐、棕榈基二甲基乙基铵乙基硫酸盐、月桂基二甲基苄基氯化铵、硬脂基二甲基羟基乙基铵对甲苯磺酸盐、月桂基二甲基氨基乙酸甜菜碱、月桂基二甲基氧化胺、十四烷基胺乙酸盐、二十二烷基三甲基氯化铵、癸基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵、二十二烷基三甲基氯化铵、N-羟基乙基月桂基胺、聚氧乙烯月桂基胺、聚氧乙烯聚氧丙烯月桂基胺、聚氧乙烯癸基胺、聚氧乙烯硬脂基胺、聚氧乙烯油基胺、聚氧乙烯十四烷基胺等,但并不限定于这些。这些属于以分子中仅具有1个碳数为10以上的烷基为特征的铵盐或胺的阳离子性表面活性剂可以单独或组合2种以上来配混。
本发明中使用的水优选通过蒸馏、离子交换处理、过滤器处理、各种吸附处理等而去除了金属离子、有机杂质、微粒等的水,特别优选纯水、超纯水。另外,清洗液中的水的浓度优选为50质量%以上、更优选为60质量%以上、进一步优选为70质量%以上。该情况下,水的浓度为去除了各种化学试剂的剩余部分。
对于本发明的清洗液的pH值,可以在0~4的范围内任意使用。本发明的清洗液的pH值优选为0.1以上、进一步优选为0.2以上,并且,优选为3.5以下、更优选为3.1以下、进一步优选为2.5以下。特别是,本发明的清洗液的优选pH值为0~3.5、更优选为0.1~3.1、进一步优选为0.2~2.5。为该范围的pH值时,能够去除被处理物表面的SiOC。
作为pH调节剂,可以使用任意无机酸、有机酸。具体而言,可以使用硫酸、硝酸、磷酸、盐酸、乙酸、柠檬酸、甲酸、丙二酸、乳酸及草酸等,但并不限定于这些。这些pH调节剂可以单独或组合2种以上来配混。
可以根据期望在不损害本发明的目的的范围内在本发明的清洗液中配混一直以来半导体用清洗液中所使用的添加剂。例如可以添加任意碱、氧化剂、金属防腐蚀剂、水溶性有机溶剂、还原剂、螯合剂、消泡剂等。
本发明还提供使用了本发明的清洗液的用于将晶圆表面上的SiOC或SiOC膜蚀刻或去除的清洗方法。在本发明的清洗方法中,通过使本发明的清洗液与具有包含SiOC的材料的晶圆接触,能够将晶圆表面上的SiOC或SiOC膜蚀刻或去除。对使本发明的清洗液与具有包含SiOC的材料的晶圆接触的方法没有特别限制。例如可以采用使该晶圆浸渍于本发明的清洗液的方法;通过滴加、喷雾等使其与清洗液接触的方法等。
使用本发明的清洗液的温度通常为20~85℃、优选为30~70℃的范围,根据蚀刻的条件、所使用的晶圆进行适宜选择即可。另外,本发明的清洗液中含有的氟化合物在处理上需要注意,因此从安全处理的观点出发,优选在70℃以下使用。
本发明的清洗方法根据需要可以组合使用超声波。
使用本发明的清洗液的时间依赖于SiOC的膜厚,只要实用上没问题,就可以任意变更处理时间。
作为使用了本发明的清洗液后的冲洗液,也可以使用醇那样的有机溶剂,但仅用水进行冲洗也是足够的。
实施例
以下通过实施例及比较例更具体地对本发明进行说明。但是,本发明并不受这些实施例任何限制。
SiOC膜的膜厚测定;
作为SiOC膜,使用SiOC-A(包含50原子%的碳;膜厚(0.65μm))和SiOC-B(包含10原子%的碳;膜厚(1.05μm))。SiOC-A和SiOC-B的膜厚使用n&k TechnologyInc.制光学式膜厚计n&k1280进行测定。
SiOC膜的蚀刻速率的测定和判定;
对于SiOC-A和SiOC-B的蚀刻速率的评价,将带这些膜的晶圆的清洗液处理前后的膜厚之差除以处理时间而得到的值定义为蚀刻速率并算出。
将蚀刻速率/分钟(0.025μm/分钟)以上设为合格。
单晶硅的蚀刻速率的测定和判定;
如前所述,单晶硅优选不因晶圆的处理而腐蚀。为了评价单晶硅在利用本发明的清洗液的晶圆的处理中发生何种程度的腐蚀,使用各种清洗液在规定的条件下对单晶硅晶圆进行浸渍处理,根据处理后的清洗液中的Si浓度算出单晶硅的蚀刻速率。Si浓度用Thermo Scientic公司制ICP-AES(iCAP6300)进行测定。将各清洗液中的Si浓度代入下式,算出单晶硅的蚀刻速率。
单晶硅的蚀刻速率(ER)=清洗液中的Si浓度(g/ml)×处理化学溶液量(g)÷单晶硅的密度(2.329g/cm3)÷单晶硅晶圆的表面积(cm2)÷处理时间(40分钟)×108
如背景技术栏中所记载的,再生处理后的硅晶圆的厚度为600μm以上时,可以作为假片使用。由于单晶硅晶圆的厚度为750μm,因此单晶硅晶圆的处理前后的厚度变动优选在150μm以内。由于推荐使用本发明的清洗液的时间为60分钟以内,因此,可以说由清洗液导致的单晶硅的蚀刻速率优选为2.5μm/分钟(/分钟)以下。
实施例1~10
分别使用具有SiOC-A膜的晶圆和具有SiOC-B膜的晶圆,对去除SiOC-A和SiOC-B的清洗效果进行研究。使用表1中记载的清洗液,在表2中示出的温度下使SiOC-A浸渍25分钟、使SiOC-B浸渍40分钟,然后,用超纯水进行冲洗,进行基于干燥氮气喷射的干燥。通过测量清洗后的晶圆的SiOC-A和SiOC-B的膜厚,算出SiOC-A和SiOC-B的蚀刻速率。根据其结果,判断各个清洗液的SiOC-A和SiOC-B的去除性能。
使用单晶硅晶圆(KN PLATZ CO.,LTD.制),对单晶硅的损伤进行研究。在表1中记载的清洗液中在表2所示的温度下浸渍40分钟,然后,进行利用超纯水的冲洗、基于干燥氮气喷射的干燥。测定浸渍后的清洗液中的Si浓度,并算出蚀刻速率(ER)。
可知,在表2中示出的应用了本发明的清洗液的实施例1~10中,SiOC-A和SiOC-B的蚀刻速率为/分钟(0.025μm/分钟)以上,SiOC被蚀刻。另外,在实施例1~10中,单晶硅的蚀刻速率均为/分钟(2.5μm/分钟)以下,因此本发明的清洗液给单晶硅带来的腐蚀也十分小,是优选的。
比较例1、2
用将作为实施例10中使用的清洗液(表1、清洗液1I)的成分的氢氟酸或CatiogenES-L-9[月桂基二甲基乙基铵乙基硫酸盐/异丙醇=90/10(质量%/质量%)](第一工业制药株式会社制)置换为水而成的清洗液(表3、清洗液2A、2B)对具有SiOC-A膜的晶圆和具有SiOC-B膜的晶圆进行清洗。表4中示出清洗条件和清洗结果。与在比较例1、2中所示的清洗液2A中加入了氢氟酸的清洗液、在清洗液2B中加入了Catiogen ES-L-9的清洗液(表1、清洗液1I)相比,SiOC-A和SiOC-B的蚀刻速率降低了。因此,使用2A、2B的清洗液的清洗方法在作为本发明的对象的晶圆的制造工序中不能将被处理物表面的SiOC膜蚀刻,因此不能用于本申请目的(表4)。
比较例3
用将作为实施例10中使用的清洗液(表1、清洗液1I)的成分的Catiogen ES-L-9置换为Catiogen ES-O[辛基二甲基乙基铵乙基硫酸盐/异丙醇=88/12(质量%/质量%)](第一工业制药株式会社制)而成的清洗液(表3、清洗液2C)对具有SiOC-A膜的晶圆和具有SiOC-B膜的晶圆进行清洗。表4中示出清洗条件和清洗结果。比较例3中示出的清洗液2C与实施例10的清洗液(表1、清洗液1I)相比,SiOC-A和SiOC-B的蚀刻速率降低了。因此,使用2C的清洗液的清洗方法在作为本发明的对象的晶圆的制造工序中不能将被处理物表面的SiOC膜蚀刻,因此不能用于本申请目的(表4)。
比较例4
用将作为实施例10中使用的清洗液(表1、清洗液1I)的成分的Catiogen ES-L-9置换为AMOGEN LB-C[月桂酸酰胺丙基甜菜碱](第一工业制药株式会社制)而成的清洗液(表3、清洗液2D)对具有SiOC-A膜的晶圆和具有SiOC-B膜的晶圆进行清洗。表4中示出清洗条件和清洗结果。比较例4中示出的清洗液2D与实施例10的清洗液(表1、清洗液1I)相比,SiOC-A和SiOC-B的蚀刻速率降低了。因此,使用2D的清洗液的清洗方法在作为本发明的对象的晶圆的制造工序中不能将被处理物表面的SiOC膜蚀刻,因此不能用于本申请目的(表4)。
比较例5
用将作为实施例10中使用的清洗液(表1、清洗液1I)的成分的Catiogen ES-L-9置换为Alucard 2HT(F)[双(氢化牛油烷基)二甲基氯化铵/异丙醇/水=95/3/2(质量%/质量%/质量%)](LION SPECIALTY CHEMICALS CO.,Ltd.制)而成的清洗液(表3、清洗液2E)对具有SiOC-A膜的晶圆和具有SiOC-B膜的晶圆进行清洗。表4中示出清洗条件和清洗结果。比较例5中示出的包含Alucard 2HT(F)的清洗液2E与实施例10的清洗液(表1、清洗液1I)相比,SiOC-A和SiOC-B的蚀刻速率降低了。因此,使用2E的清洗液的清洗方法在作为本发明的对象的晶圆的制造工序中不能将被处理物表面的SiOC膜蚀刻,因此不能用于本申请目的(表4)。
比较例6
用将作为实施例10中使用的清洗液(表1、清洗液1I)的成分的Catiogen ES-L-9置换为Monogen Y-100[月桂基硫酸钠](第一工业制药株式会社制)而成的清洗液(表3、清洗液2F)对具有SiOC-A膜的晶圆和具有SiOC-B膜的晶圆进行清洗。表4中示出清洗条件和清洗结果。比较例6中示出的包含Monogen Y-100的清洗液2F与实施例10的清洗液(表1、清洗液1I)相比,SiOC-A和SiOC-B的蚀刻速率降低了。因此,使用2F的清洗液的清洗方法在作为本发明的对象的晶圆的制造工序中不能将被处理物表面的SiOC膜蚀刻,因此不能用于本申请目的(表4)。
比较例7
用将作为实施例10中使用的清洗液(表1、清洗液1I)的成分的Catiogen ES-L-9置换为Epan 410[组成式;H(OCH2CH2)1~2-(OCH2CH2CH2)21-(OCH2CH2)1~2H](第一工业制药株式会社制)而成的清洗液(表3、清洗液2G)对具有SiOC-A膜的晶圆和具有SiOC-B膜的晶圆进行清洗。表4中示出清洗条件和清洗结果。比较例7中示出的包含Epan 410的清洗液2G与实施例10的清洗液(表1、清洗液1I)相比,SiOC-A和SiOC-B的蚀刻速率降低了。因此,使用2G的清洗液的清洗方法在作为本发明的对象的晶圆的制造工序中不能将被处理物表面的SiOC膜蚀刻,因此不能用于本申请目的(表4)。
比较例8
包含氟化铵10质量%、Catiogen ES-L-9 1质量%及水89质量%的水溶液(表3、清洗液2H)的pH值为6.9。用该清洗液(2H)对具有SiOC-A膜的晶圆和具有SiOC-B膜的晶圆进行清洗。表4中示出清洗条件和评价结果。该清洗液对SiOC-A和SiOC-B的蚀刻速率低。因此,使用2H的清洗液的清洗方法在作为本发明的对象的晶圆的制造工序中不能将被处理物表面的SiOC膜蚀刻,因此不能用于本申请目的(表4)。
比较例9
用包含氢氟酸8质量%、氟化铵5质量%及水87质量%的水溶液(表3、清洗液2I)对具有SiOC-A膜的晶圆和具有SiOC-B膜的晶圆进行清洗。表4中示出清洗条件和评价结果。该清洗液对SiOC-A和SiOC-B的蚀刻速率低。因此,使用2I的清洗液的清洗方法在作为本发明的对象的晶圆的制造工序中不能将被处理物表面的SiOC膜蚀刻,因此不能用于本申请目的(表4)。
比较例10
用包含氢氟酸15质量%、氟化铵5质量%及水80质量%的水溶液(表3、清洗液2J)对具有SiOC-A膜的晶圆和具有SiOC-B膜的晶圆进行清洗。表4中示出清洗条件和评价结果。该清洗液对SiOC-A和SiOC-B的蚀刻速率低。因此,使用2J的清洗液的清洗方法在作为本发明的对象的晶圆的制造工序中不能将被处理物表面的SiOC膜蚀刻,因此不能用于本申请目的(表4)。
比较例11
用包含氢氟酸0.05质量%及乙酸99.95质量%的溶液(表3、清洗液2K)对具有SiOC-A膜的晶圆和具有SiOC-B膜的晶圆进行清洗。表4中示出清洗条件和评价结果。该清洗液对SiOC-A和SiOC-B的蚀刻速率低。因此,使用2K的清洗液的清洗方法在作为本发明的对象的晶圆的制造工序中不能将被处理物表面的SiOC膜蚀刻,因此不能用于本申请目的(表4)。
比较例12
用包含氢氟酸12质量%、硝酸12.6质量%及氯化铵10.7质量%的水溶液(表3、清洗液2L)对具有SiOC-A膜的晶圆和具有SiOC-B膜的晶圆进行清洗。表4中示出清洗条件和评价结果。该清洗液对SiOC-A和SiOC-B的蚀刻速率低。因此,使用2L的清洗液的清洗方法在作为本发明的对象的晶圆的制造工序中不能将被处理物表面的SiOC膜蚀刻,因此不能用于本申请目的(表4)。
比较例13
用包含氢氟酸20质量%、硝酸12.6质量%及氯化铵10.7质量%的水溶液(表3、清洗液2M)对具有SiOC-A膜的晶圆和具有SiOC-B膜的晶圆进行清洗。表4中示出清洗条件和评价结果。该清洗液对SiOC-A和SiOC-B的蚀刻速率低。因此,使用2M的清洗液的清洗方法在作为本发明的对象的晶圆的制造工序中不能将被处理物表面的SiOC膜蚀刻,因此不能用于本申请目的(表4)。
比较例14
用包含氢氟酸10质量%及氟化铵10.7质量%的水溶液(表3、清洗液2N)对具有SiOC-A膜的晶圆和具有SiOC-B膜的晶圆进行清洗。表4中示出清洗条件和评价结果。该清洗液对SiOC-A和SiOC-B的蚀刻速率低。因此,使用2N的清洗液的清洗方法在作为本发明的对象的晶圆的制造工序中不能将被处理物表面的SiOC膜蚀刻,因此不能用于本申请目的(表4)。
比较例15
用包含氢氟酸12质量%、硝酸12.6质量%及氟化铵7.4质量%的水溶液(表3、清洗液2O)对具有SiOC-A膜的晶圆和具有SiOC-B膜的晶圆进行清洗。表4中示出清洗条件和评价结果。该清洗液对SiOC-A和SiOC-B的蚀刻速率低。因此,使用2O的清洗液的清洗方法在作为本发明的对象的晶圆的制造工序中不能将被处理物表面的SiOC膜蚀刻,因此不能用于本申请目的(表4)。
[表1]
【表1】
NH4F:氟化铵
TMAF:氟化四甲基铵
ES-L-9:Catiogen ES-L-9[月桂基二甲基乙基铵乙基硫酸盐/异丙醇=90/10(质量%/质量%)](第一工业制药株式会社制)
TDTAC:十四烷基三甲基氯化铵
AB-600:Nissan Cation AB-600[十八烷基三甲基氯化铵/异丙醇=65/35(质量%/质量%)](日油株式会社制)
F-215:Nymeen F-215[聚氧乙烯烷基(椰油)胺](日油株式会社制)
AOL:AMOGEN AOL[月桂基二甲基氧化胺](第-工业制药株式会社制)
[表2]
【表2】
对于处理时间,将SiOC-A设定为25分钟、将SiOC-B和单晶硅晶圆设定为40分钟。
SiOC-A ER:SiOC-A的蚀刻速率
SiOC-B ER:SiOC-B的蚀刻速率
单晶Si ER:单晶Si的蚀刻速率
[表3]
【表3】
清洗液 | pH | 清洗液的组成(浓度为质量%) |
2A | 5.3 | ES·L·9 0.1%、水99.9% |
2B | 1.5 | 氢氟酸6.5%、水93.5% |
2C | 1.6 | 氢氟酸6.5%、ES·O 0.1%、水93.4% |
2D | 1.6 | 氢氟酸6.5%、AMOGEN LB-C 0.1%、水93.4% |
2E | 1.6 | 氢氟酸6.5%、Alucard 2HT(F)0.1%、水93.4% |
2F | 1.6 | 氢氟酸6.5%、Monogen Y·1000.1%、水93.4% |
2G | 1.6 | 氢氟酸6.5%、Epan 410 0.1%、水93.4% |
2H | 6.9 | 氟化铵10%、ES·L-91%、水89% |
2I | 1.8 | 氢氟酸8%、氟化铵5%、水87% |
2J | 1.3 | 氢氟酸15%、氟化铵5%、水80% |
2K | 5.0 | 氢氟酸0.05%、乙酸99.95% |
2L | <1 | 氢氟酸12%、硝酸12.6%、氯化铵10.7%、水64.7% |
2M | <1 | 氢氟酸20%、硝酸12.6%、氯化铵10.7%、水56.7% |
2N | <1 | 氢氟酸10%、氟化铵15%、水75% |
2O | <1 | 氢氟酸12%、硝酸12.6%、氯化铵7.4%、水68% |
ES-L-9:Catiogen ES-L-9[月桂基二甲基乙基铵乙基硫酸盐/异丙醇=90/10(质量%/质量%)](第-工业制药株式会社制)
ES-O:Catiogen ES-O[辛基二甲基乙基铵乙基硫酸盐/异丙醇=88/12(质量%/质量%)](第一工业制药株式会社制)
AMOGEN LB-C:[月桂酸酰胺丙基甜菜碱](第一工业制药株式会社制)
Alucard 2HT(F):[双(氢化牛油烷基)二甲基氯化铵/异丙醇/水=95/3/2(质量%/质量%/质量%)](LION SPECIALTY CHEMICALS CO.,Ltd.制)
Monogen Y-100:[月桂基硫酸钠](第一工业制药株式会社制)
Epan 410[以下的结构式;H(OCH2 CH2)1~2-(OCH2 CH2 CH2)21-(OCH2 CH2)1~2 H](第一工业制药株式会社制)
[表4]
【表4】
对于处理时间,将SiOC-A设定为25分钟、将SiOC-B和单晶硅晶圆设定为40分钟。
SiOC-A ER:SiOC-A的蚀刻速率
SiOC-B ER:SiOC-B的蚀刻速率
产业上的可利用性
通过使用本发明的清洗液及使用其的清洗方法,能将被处理物表面的SiOC选择性地去除,在产业上是有用的。
Claims (7)
1.一种清洗液,其特征在于,用于去除晶圆表面上的含碳硅氧化物,所述清洗液包含氟化合物2质量%~30质量%、属于以分子中仅具有1个碳数为10以上的烷基为特征的铵盐或胺的阳离子性表面活性剂0.0001质量%~20质量%、以及水,并且pH值为0~4。
2.根据权利要求1所述的清洗液,其中,所述属于以分子中仅具有1个碳数为10以上的烷基为特征的胺的阳离子性表面活性剂为选自由聚氧乙烯烷基胺、聚氧乙烯聚氧丙烯烷基胺、烷基氧化胺、烷基氨基乙酸甜菜碱及烷基胺乙酸盐组成的组中的1种以上。
3.根据权利要求1或2所述的清洗液,其中,所述氟化合物为选自氢氟酸、氟化铵及氟化四甲基铵中的1种以上。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的清洗液,其中,所述属于以分子中仅具有1个碳数为10以上的烷基为特征的铵盐或胺的阳离子性表面活性剂为选自癸基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十一烷基三甲基氯化铵、十三烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十五烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十七烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十九烷基三甲基氯化铵、癸基三乙基氯化铵、十二烷基三乙基氯化铵、十一烷基三乙基氯化铵、十三烷基三乙基氯化铵、十四烷基三乙基氯化铵、十五烷基三乙基氯化铵、十六烷基三乙基氯化铵、十七烷基三乙基氯化铵、十八烷基三乙基氯化铵、十九烷基三乙基氯化铵、癸基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十一烷基三甲基溴化铵、十三烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十五烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十七烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十九烷基三甲基溴化铵、癸基三乙基溴化铵、十二烷基三乙基溴化铵、十一烷基三乙基溴化铵、十三烷基三乙基溴化铵、十四烷基三乙基溴化铵、十五烷基三乙基溴化铵、十六烷基三乙基溴化铵、十七烷基三乙基溴化铵、十八烷基三乙基溴化铵、十九烷基三乙基溴化铵、月桂基二甲基乙基铵乙基硫酸盐、十八烷基二甲基乙基铵乙基硫酸盐、棕榈基二甲基乙基铵乙基硫酸盐、月桂基二甲基苄基氯化铵、硬脂基二甲基羟基乙基铵对甲苯磺酸盐、月桂基二甲基氨基乙酸甜菜碱、月桂基二甲基氧化胺、十四烷基胺乙酸盐、二十二烷基三甲基氯化铵、癸基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵、二十二烷基三甲基氯化铵、N-羟基乙基月桂基胺、聚氧乙烯月桂基胺、聚氧乙烯聚氧丙烯月桂基胺、聚氧乙烯癸基胺、聚氧乙烯硬脂基胺、聚氧乙烯油基胺及聚氧乙烯十四烷基胺中的1种以上。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的清洗液,其中,还包含酸。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的清洗液,其中,所述含碳硅氧化物中的碳原子含量为5~60原子%。
7.一种去除晶圆表面上的含碳硅氧化物的清洗方法,其特征在于,使用权利要求1~6中任一项所述的清洗液。
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