CN107424698A - 一种剩磁梯度分布可控的钕铁硼永磁材料及其制备方法 - Google Patents

一种剩磁梯度分布可控的钕铁硼永磁材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于磁性材料领域，特别涉及一种剩磁梯度分布可控的钕铁硼永磁材料及其制备方法。该钕铁硼永磁材料的化学成分按质量百分比表示为：Nd 28‑30％、Ga 0.3‑0.7％、Co 4‑6％、B 0.8‑1.2％，Al 0.18‑0.28％，Cu 0.1‑0.3％，M 0.06‑0.1％，余量为Fe；其中，M为Dy、Ho和Tb中的一种或几种。本发明采用梯度控温控压热压和分段变流速变压力热流变工艺制备钕铁硼永磁材料，不仅工艺简单、周期短，而且制备的永磁材料还具有剩磁梯度可控等优点。

Description

一种剩磁梯度分布可控的钕铁硼永磁材料及其制备方法
技术领域
本发明属于磁性材料领域，特别涉及一种剩磁梯度分布可控的钕铁硼永磁材料及其制备方法。
背景技术
采用核磁共振进行石油岩心分析，可以从一块岩样中得到孔隙度(总孔隙度、有效孔隙度、粘土束缚水孔隙度等)、自由流体指数(可动流体百分数)、孔径分布以及渗透率等多种参数，具有无损检测、一机多参数、一样多参数的显著优点。我国油田以陆相沉积油田为主。其主要特点是储层存在严重的非均质性，所以采用核磁共振岩心分析非常有必要性。磁体系统是核磁共振岩心分析仪的核心部件，其能为核磁共振提供特定的磁场环境，如恒定磁场、梯度磁场等。梯度磁场在分子自扩散系数测量的物理环境中有着不可替代的作用。
对于岩样分析仪，目前使其产生梯度磁场的方法主要有两种。一种是对于带有恒定磁场的分析仪，为了产生梯度磁场，需要在分析仪上加装额外的梯度线圈及其他信号转化与放大系统，这些一方面增加了系统的复杂性，使得系统的可靠性及稳定性随之降低，成本升高。另一方面梯度线圈会产生涡流，影响系统信噪比和梯度切换速度。另一种是带有固定磁场梯度的分析仪，通过结构设计，使其在极板气隙间产生恒定的梯度磁场，这种分析仪在结构设计上相对复杂，需要磁体、轭铁、梯度板等共同配合组装，制作过程工序繁多，且其梯度不可变，测试的条件适应性较差。
不只是在石油勘探领域，在医疗、燃料电池、环境科学等诸多领域或不同的工业应用环境下，都会用到梯度磁场，而相应的梯度磁场均是通过永磁体、软磁材料(轭铁)、梯度板、梯度线圈等组合而成的装置来实现的，这些装置往往设计较为复杂，尤其是在电磁材料选择，磁极、磁轭和铁芯的形状及尺寸设计，励磁线圈的绕制方法、参数设定，合理布局线圈与冷却装置等多方面均需要严格的设计与摸索，显然这些工作都为梯度磁场发生装置的设计带来了挑战。中国发明专利申请CN 102982935 A等中采用的传统的热压/热流变方法无法制备出剩磁梯度分布可控的磁体。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的目的是提供一种剩磁梯度分布可控的钕铁硼永磁材料，其最终磁体的剩磁沿设计方向呈梯度分布，应用这种磁体可以有效降低相关装置的复杂程度，简化设计结构，降低生产成本。
本发明的另一个目的是提供一种上述剩磁梯度分布可控的钕铁硼永磁材料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
本发明提供一种剩磁梯度分布可控的钕铁硼永磁材料，该钕铁硼永磁材料的化学成分按质量百分比表示为：Nd 28-30％、Ga 0.3-0.7％、Co 4-6％、B 0.8-1.2％，Al 0.18-0.28％，Cu 0.1-0.3％，M 0.06-0.1％，余量为Fe；其中，M为Dy、Ho和Tb中的一种或几种。
该钕铁硼永磁材料经冶炼、破碎、快淬、梯度控温控压热压和分段变流速变压力热流变工艺步骤制备。
该钕铁硼永磁材料进一步采用Dy、Ho和Tb中的一种或几种稀土元素的表面渗入工艺调整、强化剩磁梯度。
该永磁材料得到的磁体的成分和密度沿指定方向呈单调变化，最终磁体的剩磁沿设计方向呈梯度分布。
本发明提供一种制备剩磁梯度分布可控的钕铁硼永磁材料的方法该方法包括如下步骤：
(1)原料准备
按照如下材料成分配比准备永磁材料原料：钕铁硼永磁材料的化学成分按质量百分比表示为：Nd 28-30％、Ga 0.3-0.7％、Co 4-6％、B0.8-1.2％，Al 0.18-0.28％，Cu 0.1-0.3％，M 0.06-0.1％，余量为Fe；其中，M为Dy、Ho和Tb中的一种或几种；
(2)熔炼快淬
将配置好的钕铁硼永磁材料原料进行熔炼和粗破碎制成快淬带，然后制成粒度为0.1-0.5mm的均一钕铁硼合金粉末；
(3)梯度控温控压热压
采用梯度控温控压热压工艺将钕铁硼合金粉末压制为致密化的同性磁体；其中热压的温度和压力分梯度上升；
(4)分段变流速变压力热流变
采用分段变流速变压力热流变工艺继续压制步骤(3)获得的热压同性磁体，获得最终磁体；其中热流变的流速和压力分阶段提高。
所述步骤(3)中，热压过程的温度和压力按以下方式分梯度上升：温度分梯度从300℃升高到550℃，压力分梯度从4t升高到8t，最终加热温度时，下缸压力为上缸压力的85％-90％；
所述步骤(4)中，热流变过程按如下方式改变流速和压力：流速分阶段从3mm/s提高到6mm/s，至少最终阶段下缸压力大于上缸压力，压差率为5-10％。
所述步骤(2)中，制备厚度均匀、自由面与贴辊面均平整，无明显颗粒或分层的快淬带，同时剔除球状物、块状物。
所述步骤(2)中，装有粗破碎后的合金铸锭的石英管喷嘴直径为0.08-0.12mm，而且喷嘴端面平齐，没有坡度；快淬温度为1200℃-1250℃，待合金完全熔化为金属液后保温5-10s，喷射压力为0.02-0.05MPa，喷射过程中持续保持加热直至喷射结束，冷却辊的转速为20-35m/s；快淬过程在氩气保护气氛下进行。
所述步骤(3)中，称取所需的磁粉，将其装入到热压模具中，将模具杆放入模具内孔手动压实，然后将热压模具放置在压机的感应线圈中间，保证热压模具完全置于感应线圈内部，调整压机上下缸使其接触到模具的上下压杆，关闭压机舱门，抽气-洗气三遍。
所述步骤(3)中，梯度控温控压热压工艺包括三个温度和压力呈梯度上升的热压阶段；
第一热压阶段：
热压开始时加热到300℃，保温60-65s，抽气-洗气2次，随后上下缸加压均为4t，低温压实；
第二热压阶段：
继续升温到450℃，增大上下缸压力均为6.8t，保温保压30-35s；然后将热压模具向下移动，使热压模具下边缘与感应线圈最下端一匝平齐；
第三热压阶段：
继续升温到550℃，同时调整上下缸的压力，上缸压力8t，下缸压力为上缸压力的85％-90％，保温保压60s，停止加热加压，结束压制过程，获得热压同性磁体。
所述步骤(4)中，将步骤(3)制备好的热压同性磁体放置到热流变模具中，将模具放置在压机的感应线圈中间，保证其完全置于线圈内部，调整压机上下缸使其接触到模具的上下压杆，关闭压机舱门，抽气-洗气三遍，充入一定量的氩气作为保护气。
所述步骤(4)中，分段变流速变压力热流变工艺包括三个热流变阶段；
第一热流变阶段：
升温到800-900℃，调整上下缸运动速率均为3-5mm/s，匀速运动40-45s，此过程上下缸压力保持一致；
第二热流变阶段：
温度不变，上缸的运动速率依然为3-5mm/s，下缸的运动速率调整为4-6mm/s，且下缸运动速率大于上缸，压制时间为40-45s，这一过程中，下缸压力大于上缸压力，压差率为5-8％；
第三热流变阶段：
温度不变，调整上缸的运动速率为4-5mm/s，下缸的运动速率为5-6mm/s，下缸压力大于上缸压力，压差率为7-10％，直至压制结束，获得剩磁梯度分布可控的钕铁硼永磁材料。
所述方法进一步包括步骤(5)，采用Dy、Ho和Tb中的一种或几种稀土元素的表面渗入工艺调整、强化剩磁梯度。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、制备了一种剩磁梯度分布可控，而其他性能均匀可靠的梯度磁体。
2、制备方法简单易行，生产周期短，效率高。
3、所述剩磁梯度分布可控的钕铁硼永磁材料可应用在需要梯度磁场的环境下，有效降低了梯度磁场发生装置的设计复杂程度，节约了成本。
4、本发明通过梯度控温控压热压和分段变流速变压力热流变工艺的压力场分布、温度场分布和热压压坯密度来实现磁体剩磁的设计需要，使最终磁体的剩磁沿设计方向呈梯度分布；进一步通过渗Dy工艺强化剩磁梯度。
5、既可以制备剩磁沿设计方向呈梯度分布的块状磁体，也可以制备剩磁沿设计方向呈梯度分布的幅向磁环。
附图说明
图1为块状磁体测试方向及位置示意图；
图2为幅向磁环测试方向及位置示意图；
图3为分段变流速变压力热流变过程中的温度场分布。
其中的附图标记为：
A、B、C、D、E为轴向磁性测试点；
1、2、3、4、5为径向磁性测试点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步说明。
一种剩磁梯度分布可控的钕铁硼永磁材料，其化学成分按质量百分比表示为：Nd28-30％、Ga 0.3-0.7％、Co 4-6％、B 0.8-1.2％，Al 0.18-0.28％，Cu 0.1-0.3％，M 0.06-0.1％，余量为Fe。其中，M为Dy、Ho和Tb中的一种或几种。
该钕铁硼永磁材料经冶炼、破碎、快淬、梯度控温控压热压、分段变流速变压力热流变工艺步骤制备。
优选地，该钕铁硼永磁材料进一步通过渗Dy或Ho或Tb工艺调整、强化剩磁梯度。
一种剩磁梯度分布可控的钕铁硼永磁材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)原料准备
按照如下材料成分配比准备永磁材料原料：钕铁硼永磁材料的化学成分按质量百分比表示为：Nd 28-30％、Ga 0.3-0.7％、Co 4-6％、B0.8-1.2％，Al 0.18-0.28％，Cu 0.1-0.3％，M 0.06-0.1％，余量为Fe。其中，M为Dy、Ho和Tb中的一种或几种。
为了补偿合金冶炼过程中稀土Nd的烧损，在配料过程中多添加1-2％的金属Nd进行补偿。
(2)熔炼快淬
将配置好的钕铁硼原料在真空电弧炉或感应熔炼炉中进行冶炼，得到相应的合金铸锭；将冶炼得到的合金铸锭粗破碎，装入真空快淬炉将其制成厚度均匀、自由面与贴辊面均平整，无明显颗粒或分层的快淬带，同时剔除球状物、块状物，制成粒度为0.1-0.5mm的均一钕铁硼合金粉末。
装有粗破碎后的合金铸锭的石英管喷嘴直径为0.08-0.12mm，而且喷嘴端面平齐，没有坡度；快淬温度为1200℃-1250℃，待合金完全熔化为金属液后保温5-10s，喷射压力为0.02-0.05MPa，喷射过程中持续保持加热直至喷射结束，冷却辊的转速为20-35m/s；快淬过程在氩气保护气氛下进行。
(3)梯度控温控压热压
称取一定量的磁粉，将其装入到热压模具中，将模具杆放入模具内孔手动压实，然后将热压模具放置在压机的感应线圈中间，保证热压模具完全置于感应线圈内部，调整压机上下缸使其接触到模具的上下压杆，关闭压机舱门，抽气-洗气三遍
热压开始时加热到300℃，保温60-65s，抽气-洗气2次，随后上下缸加压均为4t，低温压实。
继续升温到450℃，增大上下缸压力均为6.8t，保温保压30-35s；然后将热压模具向下移动，使热压模具下边缘与感应线圈最下端一匝平齐。
继续升温到550℃，同时调整上下缸的压力，上缸压力8t，下缸压力为上缸压力的85％-90％，保温保压60s，停止加热加压，结束压制过程，获得热压同性磁体。
(4)分段变流速变压力热流变
将制备好的热压同性磁体放置到热流变模具中，将模具放置在压机的感应线圈中间，保证其完全置于线圈内部，调整压机上下缸使其接触到模具的上下压杆，关闭压机舱门，抽气-洗气三遍，充入一定量的氩气作为保护气。
升温到800-900℃，上下缸加压，采用变流速、变压力完成热流变过程：
首先调整上下缸运动速率均为3-5mm/s，匀速运动40-45s，此过程上下缸压力保持一致；
然后上缸的运动速率依然为3-5mm/s，下缸的运动速率调整为4-6mm/s，且下缸运动速率大于上缸，压制时间为40-45s，这一过程中，下缸压力大于上缸压力，压差率为5-8％；
最后调整上缸的运动速率为4-5mm/s，下缸的运动速率为5-6mm/s，下缸压力大于上缸压力，压差率为7-10％，直至压制结束，获得剩磁梯度分布可控的钕铁硼永磁材料。
所述剩磁梯度分布可控的钕铁硼永磁材料的制备方法进一步包括：(5)采用渗Dy或Ho或Tb工艺进一步强化剩磁梯度。
对梯度磁体进行磁性测试，主要进行表面磁场测试，其中，块状磁体测试分别沿轴向及径向进行，在轴向上取4个点。径向上取5个点，测试位置如附图1所示。幅向磁环沿轴向上取5个点，测试位置如附图2所示。
实施例1
剩磁梯度分布的钕铁硼永磁材料(块状磁体)，成分按质量百分含量为28％的Nd、0.5％的Ga、4％的Co、0.9％的B，0.18％的Al，0.25％的Cu，0.08％的Dy，余者为铁进行配料冶炼。
快淬过程中，温度为1200℃，喷射压力为0.03Mpa，快淬辊速为20m/s，磁粉粒度为0.2-0.5mm。
采用梯度压力、变流速进行热压热流变过程，热压第一阶段保温60s,第二阶段保温65s，第三阶段下缸压力为6.8t；热流变温度为850℃，初始阶段上下缸运动速率均为3mm/s，匀速运动时间为45s；第二阶段，上缸运动速率为3mm/s，下缸运动速率为4mm/s，运动时间为42s；最后阶段，上缸运动速率为5mm/s，下缸运动速率为6mm/s。
实施例2
剩磁梯度分布的钕铁硼永磁材料(块状磁体)，成分按质量百分含量为29％的Nd、0.7％的Ga、5％的Co、1.0％的B，0.24％的Al，0.1％的Cu，0.08％的Tb，余者为铁进行配料冶炼。
快淬过程中，温度为1230℃，喷射压力为0.04Mpa，快淬辊速为30m/s，磁粉粒度为0.1-0.4mm。
采用梯度压力、变流速进行热压热流变过程，热压第一阶段保温65s,第二阶段保温63s，第三阶段下缸压力为7t；热流变温度为890℃。，初始阶段上下缸运动速率均为4mm/s，匀速运动时间为42s；第二阶段，上缸运动速率为4mm/s，下缸运动速率为4.5mm/s，运动时间为40s；最后阶段，上缸运动速率为5mm/s，下缸运动速率为6mm/s。
实施例3
剩磁梯度分布的钕铁硼永磁材料(块状磁体)，成分按质量百分含量为28.5％的Nd、0.4％的Ga、5.5％的Co、1.0％的B，0.28％的Al，0.3％的Cu，0.1％的Ho和Tb，余者为铁进行配料冶炼。
快淬过程中，温度为1250℃，喷射压力为0.05Mpa，快淬辊速为35m/s，磁粉粒度为0.2-0.4mm。
采用梯度压力、变流速进行热压热流变过程，热压第一阶段保温65s,第二阶段保温60s，第三阶段下缸压力为7.2t；热流变温度为830℃。初始阶段上下缸运动速率均为4.5mm/s，匀速运动时间为40s；第二阶段，上缸运动速率为5mm/s，下缸运动速率为5.5mm/s，运动时间为40s；最后阶段，上缸运动速率为5.5mm/s，下缸运动速率为6mm/s。
实施例4
剩磁梯度分布的钕铁硼永磁材料(幅向磁环)，成分按质量百分含量为30％的Nd、0.4％的Ga、6％的Co、1.1％的B，0.2％的Al，0.24％的Cu，0.06％的Dy，余者为铁进行配料冶炼。
快淬过程中，温度为1240℃，喷射压力为0.05Mpa，快淬辊速为30m/s，磁粉粒度为0.2-0.4mm。
采用梯度压力、变流速进行热压热流变过程，热压第一阶段保温62s,第二阶段保温65s，第三阶段下缸压力为6.9t；热流变温度为880℃。初始阶段上缸运动速率为3mm/s，匀速运动时间为40s；第二阶段，上缸运动速率为4mm/s；最后阶段，上缸运动速率为4.5mm/s。
位置 A B C D E
表磁(Gs) 2950 3120 3310 3130 2940
实施例5
剩磁梯度分布的钕铁硼永磁材料(块状磁体)，成分按质量百分含量为28.5％的Nd、0.4％的Ga、5.5％的Co、1.0％的B，0.28％的Al，0.3％的Cu，0.1％的Ho和Tb，余者为铁进行配料冶炼。
快淬过程中，温度为1230℃，喷射压力为0.04Mpa，快淬辊速为35m/s，磁粉粒度为0.2-0.4mm。
采用梯度压力、变流速进行热压热流变过程，热压第一阶段保温60s,第二阶段保温62s，第三阶段下缸压力为6.9t；热流变温度为880℃。初始阶段上缸运动速率为3mm/s，匀速运动时间为40s；第二阶段，上缸运动速率为4mm/s；最后阶段，上缸运动速率为4.5mm/s。
将制备好的磁体进行渗Dy处理。分段变流速变压力热流变过程中的温度场分布如图3所示。

Claims (13)

1.一种剩磁梯度分布可控的钕铁硼永磁材料，其特征在于：该钕铁硼永磁材料的化学成分按质量百分比表示为：Nd 28-30％、Ga0.3-0.7％、Co 4-6％、B 0.8-1.2％，Al 0.18-0.28％，Cu 0.1-0.3％，M0.06-0.1％，余量为Fe；其中，M为Dy、Ho和Tb中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的剩磁梯度分布可控的钕铁硼永磁材料，其特征在于：该钕铁硼永磁材料经冶炼、破碎、快淬、梯度控温控压热压和分段变流速变压力热流变工艺步骤制备。
3.根据权利要求2所述的剩磁梯度分布可控的钕铁硼永磁材料，其特征在于：该钕铁硼永磁材料进一步通过Dy、Ho和Tb中的一种或几种稀土元素的表面渗入工艺调整、强化剩磁梯度。
4.根据上述权利要求之一所述的剩磁梯度分布可控的钕铁硼永磁材料，其特征在于：该永磁材料得到的磁体的成分和密度沿指定方向呈单调变化，最终磁体的剩磁沿设计方向呈梯度分布。
5.一种制备权利要求1所述的剩磁梯度分布可控的钕铁硼永磁材料的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
(1)原料准备
按照如下材料成分配比准备永磁材料原料：钕铁硼永磁材料的化学成分按质量百分比表示为：Nd 28-30％、Ga 0.3-0.7％、Co 4-6％、B0.8-1.2％，Al 0.18-0.28％，Cu 0.1-0.3％，M 0.06-0.1％，余量为Fe；其中，M为Dy、Ho和Tb中的一种或几种；
(2)熔炼快淬
将配置好的钕铁硼永磁材料原料进行熔炼和粗破碎制成快淬带，然后制成粒度为0.1-0.5mm的均一钕铁硼合金粉末；
(3)梯度控温控压热压
采用梯度控温控压热压工艺将钕铁硼合金粉末压制为致密化的同性磁体；其中热压的温度和压力分梯度上升；
(4)分段变流速变压力热流变
采用分段变流速变压力热流变工艺继续压制步骤(3)获得的热压同性磁体，获得最终磁体；其中热流变的流速和压力分阶段提高。
6.根据权利要求5所述的剩磁梯度分布可控的钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，热压过程的温度和压力按以下方式分梯度上升：温度分梯度从300℃升高到550℃，压力分梯度从4t升高到8t，最终加热温度时，下缸压力为上缸压力的85％-90％；
所述步骤(4)中，热流变过程按如下方式改变流速和压力：流速分阶段从3mm/s提高到6mm/s，至少最终阶段下缸压力大于上缸压力，压差率为5-10％。
7.根据权利要求5所述的剩磁梯度分布可控的钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，制备厚度均匀、自由面与贴辊面均平整，无明显颗粒或分层的快淬带，同时剔除球状物、块状物。
8.根据权利要求5所述的剩磁梯度分布可控的钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，装有粗破碎后的合金铸锭的石英管喷嘴直径为0.08-0.12mm，而且喷嘴端面平齐，没有坡度；快淬温度为1200℃-1250℃，待合金完全熔化为金属液后保温5-10s，喷射压力为0.02-0.05MPa，喷射过程中持续保持加热直至喷射结束，冷却辊的转速为20-35m/s；快淬过程在氩气保护气氛下进行。
9.根据权利要求5所述的剩磁梯度分布可控的钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，称取所需的磁粉，将其装入到热压模具中，将模具杆放入模具内孔手动压实，然后将热压模具放置在压机的感应线圈中间，保证热压模具完全置于感应线圈内部，调整压机上下缸使其接触到模具的上下压杆，关闭压机舱门，抽气-洗气三遍。
10.根据权利要求5所述的剩磁梯度分布可控的钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，梯度控温控压热压工艺包括三个温度和压力呈梯度上升的热压阶段；
第一热压阶段：
热压开始时加热到300℃，保温60-65s，抽气-洗气2次，随后上下缸加压均为4t，低温压实；
第二热压阶段：
继续升温到450℃，增大上下缸压力均为6.8t，保温保压30-35s；然后将热压模具向下移动，使热压模具下边缘与感应线圈最下端一匝平齐；
第三热压阶段：
继续升温到550℃，同时调整上下缸的压力，上缸压力8t，下缸压力为上缸压力的85％-90％，保温保压60s，停止加热加压，结束压制过程，获得热压同性磁体。
11.根据权利要求5所述的剩磁梯度分布可控的钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，将步骤(3)制备好的热压同性磁体放置到热流变模具中，将模具放置在压机的感应线圈中间，保证其完全置于线圈内部，调整压机上下缸使其接触到模具的上下压杆，关闭压机舱门，抽气-洗气三遍，充入一定量的氩气作为保护气。
12.根据权利要求5所述的剩磁梯度分布可控的钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，分段变流速变压力热流变工艺包括三个热流变阶段；
第一热流变阶段：
升温到800-900℃，调整上下缸运动速率均为3-5mm/s，匀速运动40-45s，此过程上下缸压力保持一致；
第二热流变阶段：
温度不变，上缸的运动速率依然为3-5mm/s，下缸的运动速率调整为4-6mm/s，且下缸运动速率大于上缸，压制时间为40-45s，这一过程中，下缸压力大于上缸压力，压差率为5-8％；
第三热流变阶段：
温度不变，调整上缸的运动速率为4-5mm/s，下缸的运动速率为5-6mm/s，下缸压力大于上缸压力，压差率为7-10％，直至压制结束，获得剩磁梯度分布可控的钕铁硼永磁材料。
13.根据权利要求5-12之一所述的剩磁梯度分布可控的钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于：所述方法进一步包括步骤(5)，采用Dy、Ho和Tb中的一种或几种稀土元素的表面渗入工艺调整、强化剩磁梯度。
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