CN107422007A - 一种基于智能电子设备的便携式爆炸物检测装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于智能电子设备的便携式爆炸物检测装置,包括:智能电子设备、微型电化学工作站、检测试纸电极。检测试纸电极为三电极系统,包括对电极、参比电极和工作电极,工作电极为钯纳米粒子‑多壁碳纳米管‑还原石墨烯/1‑乙基‑3‑甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体复合材料;被检测物与检测试纸电极接触,检测试纸电极的工作电极富集被检测物中爆炸物分子,通过电化学检测产生化学信号,微型电化学工作站将化学信号转化为电信号,智能电子设备接收电信号并进行分析处理,得到爆炸物检测结果,并在智能电子设备上显示检测结果。本发明基于智能电子设备的便携式爆炸物检测装置对爆炸物分子具有良好的灵敏度,成本低廉,轻便小巧,有望用于火车站、机场、大型活动场馆等安检场所。
Description
技术领域
本发明涉及爆炸物检测技术领域,尤其涉及一种基于智能电子设备的便携式爆炸物检测装置。
背景技术
当今社会爆炸物已严重威胁到国家安定和人身财产安全,对爆炸物检测技术的研究已经成为国内外普遍关注的热点。
目前,已经应用的和正在预研究中的主要爆炸物(特指炸药)探测技术包括微痕量检测和体检测两大类。
体检测技术普遍存在设备体积大、价格昂贵、灵敏度低等缺点,在应用方面存在缺陷性。痕量检测要求是微量级的,包括对爆炸物粒子及蒸汽的采集和分析。电化学检测法是该项技术的典型代表。此类检测技术在一定条件下具有高的灵敏度及低廉的成本。但该方法的检测设备仍然不够便携,影响了其实际应用。
智能电子设备已经普遍应用于当今生活,其具有便携易得的优点,将现代科学技术与智能电子设备相结合是目前的研究热点。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于针对现有技术中爆炸物检测设备体积较大、价格昂贵、灵敏度低的缺陷,提供一种基于智能电子设备的便携式爆炸物检测装置。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
本发明提供一种基于智能电子设备的便携式爆炸物检测装置,包括智能电子设备、微型电化学工作站和检测试纸电极;其中:
智能电子设备与微型电化学工作站相连,微型电化学工作站与检测试纸电极相连;检测试纸电极为三电极系统,包括对电极、参比电极和工作电极,工作电极为钯纳米粒子-多壁碳纳米管-还原石墨烯/1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体复合材料;被检测物与检测试纸电极接触,检测试纸电极的工作电极富集被检测物中爆炸物分子,通过电化学检测产生化学信号,微型电化学工作站将化学信号转化为电信号,智能电子设备接收电信号并进行分析处理,得到爆炸物检测结果,并在智能电子设备上显示检测结果。
进一步地,本发明的智能电子设备通过USB接口与微型电化学工作站相连,对微型电化学工作站进行控制并供电;智能电子设备通过运行电化学软件使微型电化学工作站进行电化学检测,使爆炸物分子上的硝基在检测试纸电极表面被还原成氨基,在电化学工作站上产生的电化学检测图中还原电位产生还原峰,得到电信号;智能电子设备运行软件对所产生的电信号中的氧化还原峰峰电流强弱及峰电位进行分析处理,得到爆炸物检测结果,并显示检测结果。
进一步地,本发明的微型电化学工作站能完成的电化学检测包括:循环伏安检测、方波伏安检测、脉冲伏安检测、电流检测、脉冲电流检测。
进一步地,本发明的检测试纸电极由三电极系统印刷在绝缘材料上形成,以印刷碳电极作为对电极,以印刷银/氯化银电极作为参比电极,以印刷钯纳米粒子-多壁碳纳米管-还原石墨烯/1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体复合材料电极作为工作电极。
本发明提供一种基于智能电子设备的便携式爆炸物检测装置的工作电极的石墨烯复合材料的制备方法,该石墨烯复合材料为钯纳米粒子-多壁碳纳米管-还原石墨烯/1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体复合材料;该方法包括以下步骤:
S1、将氧化石墨烯和酸化碳纳米管加入超纯水中,加入1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体超声混合均匀;
S2、在混合溶液中加入氯钯酸钾溶液,冰浴超声处理;
S3、在混合溶液中加入水合肼溶液,冷凝回流,水洗至中性,冷冻干燥过夜;
S4、将步骤S3得到的材料分散在N,N-二甲基甲酰胺中,加入萘酚溶液,超声混合均匀,得到制备的钯纳米粒子-多壁碳纳米管-还原石墨烯/1-乙基-3- 甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体复合材料。
进一步地,本发明的步骤S1中氧化石墨烯浓度为0.5-1.0mg/mL,酸化碳纳米管浓度为0.05-0.5mg/mL,99%的1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体浓度为1-2μL/mL;超声处理时间为1-1.5h。
进一步地,本发明的步骤S2中氯钯酸钾浓度为2×10-4-2×10-3mol/L;超声处理时间为1.5-3h。
进一步地,本发明的步骤S3中85%的水合肼的浓度为0.5-2μL/mL;冷凝回流温度为90-95℃,冷凝回流时间为1-3h。
进一步地,本发明的步骤S4中N,N-二甲基甲酰胺为溶剂的分散液浓度为 1-2mg/mL,5%的萘酚溶液浓度为2-5μL/mL;超声时间为15-30min。
本发明产生的有益效果是:本发明的基于智能电子设备的便携式爆炸物检测装置,具有检测装置便携、检测灵敏度高、检测速度快、成本低廉、操作简单、可靠性高的优点;检测试纸电极上工作电极中1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体可以促进石墨烯-碳纳米管材料复合,形成石墨烯-碳纳米管复合材料,该复合材料有优良的导电性和巨大的比表面积,可以促进爆炸物在工作电极材料上富集及进行化学还原;将钯纳米粒子修饰在石墨烯碳纳米管复合材料上有利于降低爆炸物还原反应的过电位;加入萘酚材料有利于增加该复合浆料在印刷时的成膜性。将上述材料层层复合形成的工作电极优点在于对爆炸物有高的灵敏度、快的响应速度。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明,附图中:
图1是本发明基于智能电子设备的便携式爆炸物检测装置的结构示意图。
图2是本发明基于智能电子设备的便携式爆炸物检测装置中检测试纸电极与传统三电极体系对比图。
图3是本发明基于智能电子设备的便携式爆炸物检测装置中试纸电极上工作电极印刷材料扫描电镜图像。
图4是本发明基于智能电子设备的便携式爆炸物检测装置对不同浓度TNT 爆炸物电化学分析图像。
图5是本发明基于智能电子设备的便携式爆炸物检测装置的程序流程图。
图中:1-智能电子设备,2-微型电化学工作站,3-检测试纸电极。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
如图1所示,本发明实施例的基于智能电子设备的便携式爆炸物检测装置,包括智能电子设备1、微型电化学工作站2和检测试纸电极3;其中:
智能电子设备1与微型电化学工作站2相连,微型电化学工作站与检测试纸电极3相连;检测试纸电极3为三电极系统,包括对电极、参比电极和工作电极,工作电极为钯纳米粒子-多壁碳纳米管-还原石墨烯/1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体复合材料;被检测物与检测试纸电极3接触,检测试纸电极3的工作电极富集被检测物中爆炸物分子,通过电化学检测产生化学信号,微型电化学工作站2将化学信号转化为电信号,智能电子设备1接收电信号并进行分析处理,得到爆炸物检测结果,并在智能电子设备1上显示检测结果。
智能电子设备1通过USB接口与微型电化学工作站2相连,对微型电化学工作站2进行控制并供电;智能电子设备1通过运行电化学软件使微型电化学工作站2进行电化学检测,使爆炸物分子上的硝基在检测试纸电极3表面被还原成氨基,在电化学工作站2上产生的电化学检测图中还原电位产生还原峰,得到电信号;智能电子设备1运行软件对所产生的电信号中的氧化还原峰峰电流强弱及峰电位进行分析处理,得到爆炸物检测结果,并显示检测结果。
微型电化学工作站2能完成的电化学检测包括:循环伏安检测、方波伏安检测、脉冲伏安检测、电流检测、脉冲电流检测。
检测试纸电极3由三电极系统印刷在绝缘材料上形成,以印刷碳电极作为对电极,以印刷银/氯化银电极作为参比电极,以印刷钯纳米粒子-多壁碳纳米管-还原石墨烯/1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体复合材料电极作为工作电极。
本发明实施例的基于智能电子设备的便携式爆炸物检测装置的工作电极的石墨烯复合材料的制备方法,该石墨烯复合材料为钯纳米粒子-多壁碳纳米管-还原石墨烯/1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体复合材料;该方法包括以下步骤:
S1、将氧化石墨烯和酸化碳纳米管加入超纯水中,加入1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体超声混合均匀;
S2、在混合溶液中加入氯钯酸钾溶液,冰浴超声处理;
S3、在混合溶液中加入水合肼溶液,冷凝回流,水洗至中性,冷冻干燥过夜;
S4、将步骤S3得到的材料分散在N,N-二甲基甲酰胺中,加入萘酚溶液,超声混合均匀,得到制备的钯纳米粒子-多壁碳纳米管-还原石墨烯/1-乙基-3- 甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体复合材料。
步骤S1中氧化石墨烯浓度为0.5-1.0mg/mL,酸化碳纳米管浓度为 0.05-0.5mg/mL,99%的1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体浓度为1-2 μL/mL;超声处理时间为1-1.5h。
步骤S2中氯钯酸钾浓度为2×10-4-2×10-3mol/L;超声处理时间为 1.5-3h。
步骤S3中85%的水合肼的浓度为0.5-2μL/mL;冷凝回流温度为90-95 ℃,冷凝回流时间为1-3h。
步骤S4中N,N-二甲基甲酰胺为溶剂的分散液浓度为1-2mg/mL,5%的萘酚溶液浓度为2-5μL/mL;超声时间为15-30min。
如图1所示,本发明基于智能电子设备的便携式爆炸物检测装置由智能电子设备1、微型电化学工作站2和检测试纸电极3三部分组成,各部分组件可以灵活组装拆卸,且该套检测装置实际尺寸长:宽:高为8.0cm×5.4cm× 2.3cm,是一般电化学检测装置的1/180,在现场电化学传感检测方面较传统检测设备有较大优势。
从图2可以看出本发明中检测试纸电极3由碳电极作对电极,银/氯化银电极作参比电极,以钯纳米粒子-多壁碳纳米管-还原石墨烯/1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体复合材料电极为工作电极印刷于绝缘材料上形成;本发明中检测试纸电极3相比于传统三电极检测装置在体积和便携方面有了大幅优化,更为便捷实用。
本发明基于智能电子设备的便携式爆炸物检测装置的检测试纸电极3中工作电极材料合成具体实例如下:
实验中所用试剂无特殊说明均为市售化学试剂
实施实例1
1.将10mg氧化石墨烯和5mg酸化碳纳米管加入20mL蒸馏水中,加入 20μL 1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体(99%)超声1.5h混合均匀。
2.在混合溶液中加入6.7×10-6mol氯钯酸钾溶液,冰浴超声2h。
3.在上述溶液中加入10μL水合肼(85%)溶液,95℃冷凝回流1h,反应完成后自然冷却至室温,将材料水洗至中性,冷冻干燥过夜。
4.将干燥后的材料分散在5mL N,N-二甲基甲酰胺溶液中,加入20μL萘酚溶液(5%),超声混合均匀。即得到检测试纸电极中工作电极组成材料钯纳米粒子-多壁碳纳米管-还原石墨烯/1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体复合材料。
实施实例2
1.将10mg氧化石墨烯和10mg酸化碳纳米管加入20mL蒸馏水中,加入 20μL 1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体(99%)超声1.5h混合均匀。
2.在混合溶液中加入6.7×10-6mol氯钯酸钾溶液,冰浴超声2h。
3.在上述溶液中加入10μL水合肼(85%)溶液,95℃冷凝回流1h,反应完成后自然冷却至室温,将材料水洗至中性,冷冻干燥过夜。
4.将干燥后的材料分散在5mL N,N-二甲基甲酰胺溶液中,加入20μL萘酚溶液(5%),超声混合均匀。即得到检测试纸电极中工作电极组成材料钯纳米粒子-多壁碳纳米管-还原石墨烯/1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体复合材料。
实施实例3
1.将10mg氧化石墨烯和2mg酸化碳纳米管加入20mL蒸馏水中,加入 20μL 1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体(99%)超声1.5h混合均匀。
2.在混合溶液中加入6.7×10-6mol氯钯酸钾溶液,冰浴超声2h。
3.在上述溶液中加入10μL水合肼(85%)溶液,95℃冷凝回流1h,反应完成后自然冷却至室温,将材料水洗至中性,冷冻干燥过夜。
4.将干燥后的材料分散在5mL N,N-二甲基甲酰胺溶液中,加入20μL萘酚溶液(5%),超声混合均匀。即得到检测试纸电极中工作电极组成材料钯纳米粒子-多壁碳纳米管-还原石墨烯/1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体复合材料。
实施实例4
1.将10mg氧化石墨烯和1mg酸化碳纳米管加入20mL蒸馏水中,加入 20μL 1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体(5%)超声1.5h混合均匀。
2.在混合溶液中加入6.7×10-6mol氯钯酸钾溶液,冰浴超声2h。
3.在上述溶液中加入10μL水合肼(85%)溶液,95℃冷凝回流1h,反应完成后自然冷却至室温,将材料水洗至中性,冷冻干燥过夜。
4.将干燥后的材料分散在5ml N,N-二甲基甲酰胺溶液中,加入20μL萘酚溶液(5%),超声混合均匀。即得到检测试纸电极中工作电极组成材料钯纳米粒子-多壁碳纳米管-还原石墨烯/1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体复合材料。
实施实例5
1.将10mg氧化石墨烯和5mg酸化碳纳米管加入20mL蒸馏水中,加入20μL 1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体(5%)超声1.5h混合均匀。
2.在混合溶液中加入3.35×10-6mol氯钯酸钾溶液,冰浴超声2h。
3.在上述溶液中加入10μL水合肼(85%)溶液,95℃冷凝回流1h,反应完成后自然冷却至室温,将材料水洗至中性,冷冻干燥过夜。
4.将干燥后的材料分散在5mL N,N-二甲基甲酰胺溶液中,加入20μL萘酚溶液(5%),超声混合均匀。即得到检测试纸电极中工作电极组成材料钯纳米粒子-多壁碳纳米管-还原石墨烯/1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体复合材料。
实施实例6
1.将10mg氧化石墨烯和5mg酸化碳纳米管加入20mL蒸馏水中,加入20μL 1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体(99%)超声1.5h混合均匀。
2.在混合溶液中加入13.4×10-6mol氯钯酸钾溶液,冰浴超声2h。
3.在上述溶液中加入10μL水合肼(85%)溶液,95℃冷凝回流1h,反应完成后自然冷却至室温,将材料水洗至中性,冷冻干燥过夜。
4.将干燥后的材料分散在5mL N,N-二甲基甲酰胺溶液中,加入20μL萘酚 (5%)溶液,超声混合均匀。即得到检测试纸电极中工作电极组成材料钯纳米粒子-多壁碳纳米管-还原石墨烯/1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体复合材料。
图3为具体实例1中检测试纸电极中工作电极组成材料钯纳米粒子-多壁碳纳米管-还原石墨烯/1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体复合材料的扫描电镜图像,其中2-a的放大倍率为6300倍,2-b的放大倍率为7700倍,2-c 的放大倍率为25500倍,2-d的放大倍率为54000倍。从图中可以清晰看到石墨烯材料的片层,并在石墨烯片层上有分散较为均一的碳纳米管。
将上述材料修饰在检测试纸电极中的工作电极上,将检测试纸电极接入本发明基于智能电子设备的便携式爆炸物检测装置,对2,4,6-三硝基甲苯爆炸物进行检测。
a.以已腈为溶剂配制浓度为0、1、2、5、10、20、50、100、200、500、 1000、2000、3000nmol/L 2,4,6-三硝基甲苯爆炸物溶液。
b.将检测试纸电极插入上述a步骤配制的2,4,6-三硝基甲苯爆炸物水溶液富集900s,之后将检测试纸电极连入本发明基于智能电子设备的爆炸物检测装置中进行电化学检测。
c.从图4可以看出本发明基于智能电子设备的爆炸物检测装置以具体实例1中材料做工作电极材料对2,4,6-三硝基甲苯爆炸物有优良的检测效果,检出限为1nmol/L,灵敏度为0.091μA/nmol,在1-3000nmol/L TNT浓度中响应电流呈现良好的线性。以具体实例2中材料做工作电极材料对2,4,6- 三硝基甲苯爆炸物检测其检出限为5nmol/L,灵敏度为0.083μA/nmol,在 10-3000nmol/L TNT浓度中响应电流呈现良好的线性;以具体实例3中材料做工作电极材料对2,4,6-三硝基甲苯爆炸物检测其检出限为10nmol/L,灵敏度为0.081μA/nmol,在15-3000nmol/L TNT浓度中响应电流呈现良好的线性;以具体实例4中材料做工作电极材料对2,4,6-三硝基甲苯爆炸物检测其检出限为15nmol/L,灵敏度为0.079μA/nmol,在25-3000nmol/L TNT 浓度中响应电流呈现良好的线性;以具体实例5中材料做工作电极材料对 2,4,6-三硝基甲苯爆炸物检测其检出限为10nmol/L,灵敏度为0.077μA /nmol,在20-3000nmol/L TNT浓度中响应电流呈现良好的线性;以具体实例 6中材料做工作电极材料对2,4,6-三硝基甲苯爆炸物检测其检出限为1 nmol/L,灵敏度为0.080μA/nmol,在10-3000nmol/L TNT浓度中响应电流呈现良好的线性。
从以上结果可以看出以具体实例1中材料作工作电极材料对2,4,6-三硝基甲苯爆炸物有最优的检测效果。本发明基于智能电子设备的爆炸物检测装置对TNT等爆炸物的检测性能优于多数市场上已有检测仪器。
从图5可以看出本发明的基于智能电子设备的便携式爆炸物检测装置的检测过程为:被检测物与检测试纸电极3接触,检测试纸电极3上工作电极富集被检测物中爆炸物分子,通过电化学检测产生化学信号,微型工作站2将化学信号转化为电信号,智能电子设备1将电信号收集并通过相关程序流程处理显示出爆炸物的种类及浓度。
应当理解的是,对本领域普通技术人员来说,可以根据上述说明加以改进或变换,而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (9)
1.一种基于智能电子设备的便携式爆炸物检测装置,其特征在于,包括智能电子设备(1)、微型电化学工作站(2)和检测试纸电极(3);其中:
智能电子设备(1)与微型电化学工作站(2)相连,微型电化学工作站与检测试纸电极(3)相连;检测试纸电极(3)为三电极系统,包括对电极、参比电极和工作电极,工作电极为钯纳米粒子-多壁碳纳米管-还原石墨烯/1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体复合材料;被检测物与检测试纸电极(3)接触,检测试纸电极(3)的工作电极富集被检测物中爆炸物分子,通过电化学检测产生化学信号,微型电化学工作站(2)将化学信号转化为电信号,智能电子设备(1)接收电信号并进行分析处理,得到爆炸物检测结果,并在智能电子设备(1)上显示检测结果。
2.根据权利要求1所述的基于智能电子设备的便携式爆炸物检测装置,其特征在于,智能电子设备(1)通过USB接口与微型电化学工作站(2)相连,对微型电化学工作站(2)进行控制并供电;智能电子设备(1)通过运行电化学软件使微型电化学工作站(2)进行电化学检测,使爆炸物分子上的硝基在检测试纸电极(3)表面被还原成氨基,在微型电化学工作站(2)上产生的电化学检测图中还原电位产生还原峰,得到电信号;智能电子设备(1)运行软件对所产生的电信号中的氧化还原峰峰电流强弱及峰电位进行分析处理,得到爆炸物检测结果,并显示检测结果。
3.根据权利要求1所述的基于智能电子设备的便携式爆炸物检测装置,其特征在于,微型电化学工作站(2)能完成的电化学检测包括:循环伏安检测、方波伏安检测、脉冲伏安检测、电流检测、脉冲电流检测。
4.根据权利要求1所述的基于智能电子设备的便携式爆炸物检测装置,其特征在于,检测试纸电极(3)由三电极系统印刷在绝缘材料上形成,以印刷碳电极作为对电极,以印刷银/氯化银电极作为参比电极,以印刷钯纳米粒子-多壁碳纳米管-还原石墨烯/1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体复合材料电极作为工作电极。
5.一种权利要求1所述的基于智能电子设备的便携式爆炸物检测装置的工作电极的石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,该石墨烯复合材料为钯纳米粒子-多壁碳纳米管-还原石墨烯/1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体复合材料;该方法包括以下步骤:
S1、将氧化石墨烯和酸化碳纳米管加入超纯水中,加入1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体超声混合均匀;
S2、在混合溶液中加入氯钯酸钾溶液,冰浴超声处理;
S3、在混合溶液中加入水合肼溶液,冷凝回流,水洗至中性,冷冻干燥过夜;
S4、将步骤S3得到的材料分散在N,N-二甲基甲酰胺中,加入萘酚溶液,超声混合均匀,得到制备的钯纳米粒子-多壁碳纳米管-还原石墨烯/1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体复合材料。
6.根据权利要求5所述的石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中氧化石墨烯浓度为0.5-1.0mg/mL,酸化碳纳米管浓度为0.05-0.5mg/mL,99%的1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体浓度为1-2μL/mL;超声处理时间为1-1.5h。
7.根据权利要求5所述的石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S2中氯钯酸钾浓度为2×10-4-2×10-3mol/L;超声处理时间为1.5-3h。
8.根据权利要求5所述的石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S3中85%的水合肼的浓度为0.5-2μL/mL;冷凝回流温度为90-95℃,冷凝回流时间为1-3h。
9.根据权利要求5所述的石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S4中N,N-二甲基甲酰胺为溶剂的分散液浓度为1-2mg/mL,5%的萘酚溶液浓度为2-5μL/mL;超声时间为15-30min。
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