CN107417971A - 一种碳酸钙粉体及其制备方法 - Google Patents

一种碳酸钙粉体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳酸钙粉体及其制备方法，所述碳酸钙粉体，包括以下原料：碳酸钙、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、二乙烯三胺五羧酸钠、架桥剂、调节剂、偶联剂、柠檬酸酯、相容剂、己烯基双硬脂酰胺、2‑(2'‑羟基‑3'，5'‑二叔苯基)‑5‑氯化苯并三唑、草酰胺、抗老剂、硬脂酸铝，所述碳酸钙粉体是经过表面改性、性能调节、粉碎、干燥等步骤制成的。本发明改性后的碳酸钙的松散堆积密度显著变小，碳酸钙粉体充分分散，加入到塑料中发生团聚现象小，分散性好，改性后碳酸钙的各项力学性能都得到了显著的提高。

Description

一种碳酸钙粉体及其制备方法
【技术领域】
本发明属于改性碳酸钙制备技术领域，具体涉及一种碳酸钙粉体及其制备方法。
【背景技术】
碳酸钙是一种常用无机填料，因来源广、价格便宜等，广泛用于橡胶、塑料、涂料等领域。但碳酸钙表面亲水疏油、比表面积大、表面能高、颗粒间极易团聚，当直接或大量填充有机基体材料中时，不但难以均匀地分散，且与基体的结合力很弱，导致两相界面缺陷、复合材料的某些性能下降。因此，为了拓宽其应用领域，必须对碳酸钙表面进行改性，使其表面亲油疏水，增强与橡胶的相容性，提高在有机基体材料中的分散性，改善和提高复合材料的性能。
【发明内容】
本发明要解决的技术问题是提供一种碳酸钙粉体及其制备方法，以解决现有碳酸钙亲水疏油、分散性不好、与橡胶相容性差等问题。
为了解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种碳酸钙粉体，以重量份为单位，包括以下原料：碳酸钙150-176份、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵3-5份、二乙烯三胺五羧酸钠0.4-0.6份、架桥剂0.3-0.5份、调节剂0.1-0.2份、偶联剂0.3-0.5份、柠檬酸酯1-2份、相容剂0.2-0.4份、己烯基双硬脂酰胺0.2-0.5份、2-(2'-羟基-3'，5'-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑0.3-0.6份、草酰胺0.1-0.2份、抗老剂0.5-0.8份、硬脂酸铝0.7-1份；
优选地，所述的碳酸钙粉体，以重量份为单位，还包括以下原料：过硫酸钾0.2-0.4份。
优选地，所述的碳酸钙粉体，以重量份为单位，还包括以下原料：N，N-二乙基苯胺0.2-0.3份。
优选地，所述的碳酸钙粉体，以重量份为单位，还包括以下原料：五氧化二钒0.1-0.2份。
本发明还提供一种碳酸钙粉体的制备方法，包括以下步骤：
S1：将碳酸钙粉碎，过800-1200目的筛子，并在温度为75-82℃下干燥至含水量≤0.7％，制得碳酸钙粉碎物；
S2：将步骤S1制得的碳酸钙粉碎物加入到高速混合机中，再加入脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、过硫酸钾、N，N-二乙基苯胺、五氧化二钒，升温到95-100℃，以1000-1200r/min的速度高速搅拌25-30min，制得混合物a；
S3：将步骤S2制得的混合物a中加入二乙烯三胺五羧酸钠、架桥剂、调节剂、偶联剂、柠檬酸酯、相容剂、己烯基双硬脂酰胺，控制温度为76-85℃，以800-1000r/min的速度高速搅拌35-42min，制得混合物b；
S4：将步骤S3制得的混合物b中加入2-(2'-羟基-3'，5'-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑、草酰胺、抗老剂、硬脂酸铝，控制温度为46-50℃，以800-1000r/min的速度高速搅拌20-30min，制得混合物c，将所得混合物c粉碎，过800-1200目的筛子，并在温度为40-45℃下干燥至含水量≤0.5％，制得碳酸钙粉体。
优选地，步骤S3中所述的架桥剂为丙烯酸型架桥剂。
优选地，步骤S3中所述的调节剂为丙烯酸酯类调节剂。
优选地，步骤S3中所述的偶联剂为硅烷偶联剂A-151。
优选地，步骤S3中所述的相容剂为马来酸酐接枝相容剂。
优选地，步骤S4中所述的抗老剂为抗老剂BHT。
本发明具有以下有益效果：
(1)由实施例1-3和对比例6的数据可见，改性后的碳酸钙的松散堆积密度显著变小，说明碳酸钙粉体充分分散，加入到塑料中发生团聚现象小，分散性好，说明改性效果好；此外，从表中可以看出，改性后碳酸钙的各项力学性能都得到了显著的提高；
(2)由实施例3和对比例1-5的数据可见，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、过硫酸钾、N，N-二乙基苯胺、五氧化二钒在碳酸钙改性中起到了协同作用，使其表面亲油疏水，增强了与塑料的相容性，提高了在塑料中的分散性，有效降低松散堆积密度，提高冲击强度、拉伸强度、弯曲强度、伸长率等力学性能；这可能是在碳酸钙表面改性中使用表面改性剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵，再结合引发剂过硫酸钾、促进剂N，N-二乙基苯胺和催化剂五氧化二钒，显著改善了改性后的碳酸钙力学性能，提高了与塑料的相容性；
(3)由对比例1的数据可见，碳酸钙粉体制备原料中未添加表面改性剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵对碳酸钙表面改性，碳酸钙的松散堆积密度、冲击强度、拉伸强度、弯曲强度、伸长率变化极小，说明了脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵在整个改性工艺中起到了至关重要的作用。
【具体实施方式】
为便于更好地理解本发明，通过以下实例加以说明，这些实例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
在实施例中，所述碳酸钙粉体，以重量份为单位，包括以下原料：碳酸钙150-176份、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵3-5份、过硫酸钾0.2-0.4份、N，N-二乙基苯胺0.2-0.3份、五氧化二钒0.1-0.2份、二乙烯三胺五羧酸钠0.4-0.6份、丙烯酸型架桥剂0.3-0.5份、丙烯酸酯类调节剂0.1-0.2份、硅烷偶联剂A-1510.3-0.5份、柠檬酸酯1-2份、马来酸酐接枝相容剂0.2-0.4份、己烯基双硬脂酰胺0.2-0.5份、2-(2'-羟基-3'，5'-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑0.3-0.6份、草酰胺0.1-0.2份、抗老剂BHT0.5-0.8份、硬脂酸铝0.7-1份；
所述碳酸钙粉体的制备方法，包括以下步骤：
S1：将碳酸钙粉碎，过800-1200目的筛子，并在温度为75-82℃下干燥至含水量≤0.7％，制得碳酸钙粉碎物；
S2：将步骤S1制得的碳酸钙粉碎物加入到高速混合机中，再加入脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、过硫酸钾、N，N-二乙基苯胺、五氧化二钒，升温到95-100℃，以1000-1200r/min的速度高速搅拌25-30min，制得混合物a；
S3：将步骤S2制得的混合物a中加入二乙烯三胺五羧酸钠、丙烯酸型架桥剂、丙烯酸酯类调节剂、硅烷偶联剂A-151、柠檬酸酯、马来酸酐接枝相容剂、己烯基双硬脂酰胺，控制温度为76-85℃，以800-1000r/min的速度高速搅拌35-42min，制得混合物b；
S4：将步骤S3制得的混合物b中加入2-(2'-羟基-3'，5'-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑、草酰胺、抗老剂BHT、硬脂酸铝，控制温度为46-50℃，以800-1000r/min的速度高速搅拌20-30min，制得混合物c，将所得混合物c粉碎，过800-1200目的筛子，并在温度为40-45℃下干燥至含水量≤0.5％，制得碳酸钙粉体。
下面通过更具体实施例对本发明进行说明。
实施例1
一种碳酸钙粉体，以重量份为单位，包括以下原料：碳酸钙162份、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵4份、过硫酸钾0.3份、N，N-二乙基苯胺0.2份、五氧化二钒0.1份、二乙烯三胺五羧酸钠0.5份、丙烯酸型架桥剂0.4份、丙烯酸酯类调节剂0.1份、硅烷偶联剂A-1510.4份、柠檬酸酯1.6份、马来酸酐接枝相容剂0.3份、己烯基双硬脂酰胺0.4份、2-(2'-羟基-3'，5'-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑0.5份、草酰胺0.1份、抗老剂BHT0.7份、硬脂酸铝0.8份；
所述碳酸钙粉体的制备方法，包括以下步骤：
S1：将碳酸钙粉碎，过1000目的筛子，并在温度为80℃下干燥至含水量为0.7％，制得碳酸钙粉碎物；
S2：将步骤S1制得的碳酸钙粉碎物加入到高速混合机中，再加入脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、过硫酸钾、N，N-二乙基苯胺、五氧化二钒，升温到98℃，以1000r/min的速度高速搅拌28min，制得混合物a；
S3：将步骤S2制得的混合物a中加入二乙烯三胺五羧酸钠、丙烯酸型架桥剂、丙烯酸酯类调节剂、硅烷偶联剂A-151、柠檬酸酯、马来酸酐接枝相容剂、己烯基双硬脂酰胺，控制温度为82℃，以900r/min的速度高速搅拌40min，制得混合物b；
S4：将步骤S3制得的混合物b中加入2-(2'-羟基-3'，5'-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑、草酰胺、抗老剂BHT、硬脂酸铝，控制温度为48℃，以900r/min的速度高速搅拌25min，制得混合物c，将所得混合物c粉碎，过1000目的筛子，并在温度为42℃下干燥至含水量为0.5％，制得碳酸钙粉体。
实施例2
一种碳酸钙粉体，以重量份为单位，包括以下原料：碳酸钙152份、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵3.2份、过硫酸钾0.2份、N，N-二乙基苯胺0.2份、五氧化二钒0.1份、二乙烯三胺五羧酸钠0.4份、丙烯酸型架桥剂0.3份、丙烯酸酯类调节剂0.1份、硅烷偶联剂A-1510.3份、柠檬酸酯1.2份、马来酸酐接枝相容剂0.2份、己烯基双硬脂酰胺0.2份、2-(2'-羟基-3'，5'-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑0.3份、草酰胺0.1份、抗老剂BHT0.5份、硬脂酸铝0.7份；
所述碳酸钙粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将碳酸钙粉碎，过800目的筛子，并在温度为76℃下干燥至含水量为0.6％，制得碳酸钙粉碎物；
S2：将步骤S1制得的碳酸钙粉碎物加入到高速混合机中，再加入脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、过硫酸钾、N，N-二乙基苯胺、五氧化二钒，升温到95℃，以1000r/min的速度高速搅拌30min，制得混合物a；
S3：将步骤S2制得的混合物a中加入二乙烯三胺五羧酸钠、丙烯酸型架桥剂、丙烯酸酯类调节剂、硅烷偶联剂A-151、柠檬酸酯、马来酸酐接枝相容剂、己烯基双硬脂酰胺，控制温度为76℃，以800r/min的速度高速搅拌42min，制得混合物b；
S4：将步骤S3制得的混合物b中加入2-(2'-羟基-3'，5'-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑、草酰胺、抗老剂BHT、硬脂酸铝，控制温度为46℃，以800r/min的速度高速搅拌30min，制得混合物c，将所得混合物c粉碎，过800目的筛子，并在温度为40℃下干燥至含水量为0.4％，制得碳酸钙粉体。
实施例3
一种碳酸钙粉体，以重量份为单位，包括以下原料：碳酸钙175份、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵5份、过硫酸钾0.4份、N，N-二乙基苯胺0.3份、五氧化二钒0.2份、二乙烯三胺五羧酸钠0.6份、丙烯酸型架桥剂0.5份、丙烯酸酯类调节剂0.2份、硅烷偶联剂A-1510.5份、柠檬酸酯2份、马来酸酐接枝相容剂0.4份、己烯基双硬脂酰胺0.5份、2-(2'-羟基-3'，5'-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑0.6份、草酰胺0.2份、抗老剂BHT0.8份、硬脂酸铝1份；
所述碳酸钙粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将碳酸钙粉碎，过1200目的筛子，并在温度为82℃下干燥至含水量为0.5％，制得碳酸钙粉碎物；
S2：将步骤S1制得的碳酸钙粉碎物加入到高速混合机中，再加入脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、过硫酸钾、N，N-二乙基苯胺、五氧化二钒，升温到100℃，以1200r/min的速度高速搅拌25min，制得混合物a；
S3：将步骤S2制得的混合物a中加入二乙烯三胺五羧酸钠、丙烯酸型架桥剂、丙烯酸酯类调节剂、硅烷偶联剂A-151、柠檬酸酯、马来酸酐接枝相容剂、己烯基双硬脂酰胺，控制温度为85℃，以1000r/min的速度高速搅拌35min，制得混合物b；
S4：将步骤S3制得的混合物b中加入2-(2'-羟基-3'，5'-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑、草酰胺、抗老剂BHT、硬脂酸铝，控制温度为50℃，以1000r/min的速度高速搅拌20min，制得混合物c，将所得混合物c粉碎，过1200目的筛子，并在温度为45℃下干燥至含水量为0.5％，制得碳酸钙粉体。
对比例1
与实施例3的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备碳酸钙粉体的原料中缺少脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、过硫酸钾、N，N-二乙基苯胺、五氧化二钒。
对比例2
与实施例3的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备碳酸钙粉体的原料中缺少脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵。
对比例3
与实施例3的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备碳酸钙粉体的原料中缺少过硫酸钾。
对比例4
与实施例3的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备碳酸钙粉体的原料中缺少N，N-二乙基苯胺。
对比例5
与实施例3的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备碳酸钙粉体的原料中缺少五氧化二钒。
对比例6
碳酸钙粉体是与实施例3相同的1200目未改性的碳酸钙。
试验数据：
检测标准：
GB/T1040-92塑料拉伸试验方法；
GB/T9341-2000塑料弯曲性能试验方法；
GB/T1043-93塑料简支梁冲击试验方法；
首先测量改性前、后碳酸钙的堆积密度，然后将实施例1-3和对比例1-6的碳酸钙分别按30％的比例加入到塑料中，制成样条，分别测试两者的力学性能，对比结果见下表。
由上表可知：(1)由实施例1-3和对比例6的数据可见，改性后的碳酸钙的松散堆积密度显著变小，说明碳酸钙粉体充分分散，加入到塑料中发生团聚现象小，分散性好，说明改性效果好；此外，从表中可以看出，改性后碳酸钙的各项力学性能都得到了显著的提高；
(2)由实施例3和对比例1-5的数据可见，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、过硫酸钾、N，N-二乙基苯胺、五氧化二钒在碳酸钙改性中起到了协同作用，使其表面亲油疏水，增强了与塑料的相容性，提高了在塑料中的分散性，有效降低松散堆积密度，提高冲击强度、拉伸强度、弯曲强度、伸长率等力学性能；这可能是在碳酸钙表面改性中使用表面改性剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵，再结合引发剂过硫酸钾、促进剂N，N-二乙基苯胺和催化剂五氧化二钒，显著改善了改性后的碳酸钙力学性能，提高了与塑料的相容性；
(3)由对比例1的数据可见，碳酸钙粉体制备原料中未添加表面改性剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵对碳酸钙表面改性，碳酸钙的松散堆积密度、冲击强度、拉伸强度、弯曲强度、伸长率变化极小，说明了脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵在整个改性工艺中起到了至关重要的作用。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种碳酸钙粉体，其特征在于，以重量份为单位，包括以下原料：碳酸钙150-176份、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵3-5份、二乙烯三胺五羧酸钠0.4-0.6份、架桥剂0.3-0.5份、调节剂0.1-0.2份、偶联剂0.3-0.5份、柠檬酸酯1-2份、相容剂0.2-0.4份、己烯基双硬脂酰胺0.2-0.5份、2-(2'-羟基-3'，5'-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑0.3-0.6份、草酰胺0.1-0.2份、抗老剂0.5-0.8份、硬脂酸铝0.7-1份。
2.根据权利要求1所述的碳酸钙粉体，其特征在于，以重量份为单位，还包括以下原料：过硫酸钾0.2-0.4份。
3.根据权利要求2所述的碳酸钙粉体，其特征在于，以重量份为单位，还包括以下原料：N，N-二乙基苯胺0.2-0.3份。
4.根据权利要求3所述的碳酸钙粉体，其特征在于，以重量份为单位，还包括以下原料：五氧化二钒0.1-0.2份。
5.一种根据权利要求4所述的碳酸钙粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将碳酸钙粉碎，过800-1200目的筛子，并在温度为75-82℃下干燥至含水量≤0.7％，制得碳酸钙粉碎物；
S2：将步骤S1制得的碳酸钙粉碎物加入到高速混合机中，再加入脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、过硫酸钾、N，N-二乙基苯胺、五氧化二钒，升温到95-100℃，以1000-1200r/min的速度高速搅拌25-30min，制得混合物a；
S3：将步骤S2制得的混合物a中加入二乙烯三胺五羧酸钠、架桥剂、调节剂、偶联剂、柠檬酸酯、相容剂、己烯基双硬脂酰胺，控制温度为76-85℃，以800-1000r/min的速度高速搅拌35-42min，制得混合物b；
S4：将步骤S3制得的混合物b中加入2-(2'-羟基-3'，5'-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑、草酰胺、抗老剂、硬脂酸铝，控制温度为46-50℃，以800-1000r/min的速度高速搅拌20-30min，制得混合物c，将所得混合物c粉碎，过800-1200目的筛子，并在温度为40-45℃下干燥至含水量≤0.5％，制得碳酸钙粉体。
6.根据权利要求5所述的碳酸钙粉体的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述的架桥剂为丙烯酸型架桥剂。
7.根据权利要求5所述的碳酸钙粉体的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述的调节剂为丙烯酸酯类调节剂。
8.根据权利要求5所述的碳酸钙粉体的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述的偶联剂为硅烷偶联剂A-151。
9.根据权利要求5所述的碳酸钙粉体的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述的相容剂为马来酸酐接枝相容剂。
10.根据权利要求5所述的碳酸钙粉体的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述的抗老剂为抗老剂BHT。
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