CN112745701A - 一种改性重钙粉体及其利用改性重钙粉体制备的超疏水涂料、制备方法、使用方法及其应用 - Google Patents

一种改性重钙粉体及其利用改性重钙粉体制备的超疏水涂料、制备方法、使用方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改性重钙粉体及其利用改性重钙粉体制备的超疏水涂料、制备方法、使用方法及其应用，所述改性重钙粉体是经过重钙矿石粉碎，改性、再粉碎、干燥等步骤制成的；利用本发明的改性重钙粉体与复配光引发剂混合均匀，制得超疏水涂料，该涂料不含氟聚合物，不具有毒性，利于环保；此外工艺简单，耐腐蚀性、耐磨性、耐稳定性好，可广泛应用在电缆防覆冰、自清洁与防污、抗腐蚀、生物医疗、表面图案、新型运输设备及油水分离等领域。

Description

一种改性重钙粉体及其利用改性重钙粉体制备的超疏水涂 料、制备方法、使用方法及其应用
【技术领域】
本发明属于涂料制备技术领域，具体涉及一种改性重钙粉体及其利用改性重钙粉体制备的超疏水涂料、制备方法、使用方法及其应用。
【背景技术】
超疏水材料具有独特的润湿性能，其在防覆冰、自清洁与防污、抗腐蚀、生物医疗、表面图案、新型运输设备及油水分离等领域应用发展迅速。但是大多数超疏水材料的制备工艺复杂，尤其是用含氟聚合物为原材料，不仅会导致成本增加，还具有毒性，不利于环保。另外，目前所用的超疏水材料还存在耐久性差的缺点，使得其难以满足实际应用需求。
【发明内容】
本发明提供一种改性重钙粉体及其利用改性重钙粉体制备的超疏水涂料、制备方法、使用方法及其应用，以解决现有技术制备的涂料是含氟聚合物的，具有毒性，不利于环保，此外还存在着工艺复杂，耐腐蚀性、耐磨性、耐稳定性较差等问题。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种改性重钙粉体，其制备方法包括以下步骤：
(1)将重钙矿石利用粉碎机粉碎成2-3mm直径的重钙粉后，利用气流粉碎机将重钙粉进一步粉碎至2-10μm；后利用干燥箱干燥重钙粉，每隔8-60min翻动重钙粉，使重钙粉均匀受热，干燥1-4h备用；
(2)按重量份为单位，称取步骤(1)干燥好的重钙粉1.8-3.5份，接着加入三甲基丙烷三丙烯酸酯0.2-0.5份、乙烯基三乙氧基硅烷6-11份，在温度为62-70℃，微波功率为250-300W下进行改性1.5-2.5h，改性完成后制得改性重钙粉体。
进一步地，步骤(1)中所述的干燥箱为恒温干燥箱。
进一步地，步骤(1)中利用干燥箱干燥重钙粉的温度为70-80℃。
本发明还提供一种改性重钙粉体制成超疏水涂料的方法，包括以下步骤：
将改性重钙粉体8-15份与复配光引发剂0.04-1份混合均匀，制得超疏水涂料。
进一步地，将改性重钙粉体8-15份与复配光引发剂0.04-1份在温度为72-80℃，微波功率为150-250W下混合均匀1-2h。
进一步地，所述复配光引发剂是由0.02-0.06份二苯基(2,4,6-三甲基)苯甲酰复配0.02-0.04份氧化膦制成的。
本发明还提供一种超疏水涂料的使用方法，包括以下步骤：
超疏水涂料利用喷枪喷涂在预喷涂的工件上，然后将工件放在红外光照灯下光照1-2h，接着将工件置于70-80℃下进行固化8-10h，得到利用改性重钙粉体制备的超疏水涂料层。
进一步地，如果工件比较大，则需要用红外光进行照射20-80h。
本发明还提供一种超疏水涂料的应用，可用在包括电缆防覆冰、自清洁与防污、抗腐蚀、生物医疗、表面图案、新型运输设备及油水分离的领域。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明缺少三甲基丙烷三丙烯酸酯或乙烯基三乙氧基硅烷，均对涂料的耐腐蚀性、耐磨性、耐稳定性产生影响，二者在制备涂料中起到了协同作用，协同提高了涂料的耐腐蚀性、耐磨性、耐稳定性，这是：三甲基丙烷三丙烯酸酯可用来促进形成涂层交联结构，而乙烯基三乙氧基硅烷不但具有良好的疏水性能，而且有良好的耐机械磨损和化学腐蚀性，即使不存在其他粘合剂，经过固化，它也能牢牢地粘附在基材表面，在三甲基丙烷三丙烯酸酯和乙烯基三乙氧基硅烷相互配合作用下，协同提高了涂料的耐腐蚀性、耐磨性、耐稳定性。
(2)本发明采用3-10微米级重钙作为超疏水涂料的骨架材料，通过利用乙烯基三乙氧基硅烷改性微米级重钙，然后利用复配光引发剂(所述复配光引发剂是由二苯基(2,4,6-三甲基)苯甲酰复配氧化膦(TPO，97％)制成的)对其进行自由基聚合固化；采用本发明的方法制成的超疏水涂料具有力学强度大，聚合速度快，在很短的时间内就可以使超疏水涂料达到很高的力学强度。最重要是利用改性重钙解决了超疏水涂料在一些重大项目中力学强度不够，刚度不够，接触角小的问题。利用重钙构建超疏水涂料骨架，使得超疏水涂料在满足防腐蚀，超疏水、防腐、防冲磨的同时给与涂层充分的支撑以满足重大电缆项目防覆冰的需要；使得我们制成的超疏水涂料具有优异力学性能，抗腐蚀，充分的刚度，超疏水，抗缓冲能力强，耐磨等诸多优点。
(3)本发明的涂料涂层在10wt％NaCl盐溶液中浸泡56h后,检测接触角仍大于153.4°，表明涂层对Cl-离子具有优秀的抗腐蚀作用；涂层暴露在紫外光下35h后，虽然涂层表面由白色变为米色但由于有疏水基团的存在，接触角仍大于153.1°，涂层显示出在长期紫外线照射下的稳定性；利用砂纸手动摩擦涂层，即使经过100次循环的严重磨损，涂层的拒水性保持不变，接触角仍大于151.5°；涂层在持续暴露于砂浆(沙子和水质量比例1：2)冲刷100h后，涂层接触角仍大于152.3°，表明涂层显示出在极端恶劣物理条件下的稳定性。与现有技术制得的涂料涂层性能相比，本发明制得的涂料不含氟聚合物，不具有毒性，利于环保；此外工艺简单，耐腐蚀性、耐磨性、耐稳定性等更好，说明本发明的工艺具有显著进步。
【具体实施方式】
为便于更好地理解本发明，通过以下实例加以说明，这些实例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
在实施例中，所述的改性重钙粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将矿山上的重钙矿石利用大型粉碎机粉碎成2-3mm直径的重钙粉后，利用气流粉碎机将重钙粉进一步粉碎至2-10μm；后利用恒温干燥箱干燥重钙粉，干燥温度为70-80℃，每隔8-60min翻动重钙粉，使重钙粉均匀受热，干燥1-4h备用；
(2)按重量份为单位，称取步骤(1)干燥好的重钙粉1.8-3.5份，接着加入三甲基丙烷三丙烯酸酯0.2-0.5份、乙烯基三乙氧基硅烷6-11份，在温度为62-70℃，微波功率为250-300W下进行改性1.5-2.5h，改性完成后制得改性重钙粉体。
利用改性重钙粉体制备的超疏水涂料的制备方法，包括以下步骤：
将改性重钙粉体8-15份与复配光引发剂0.04-1份在温度为72-80℃，微波功率为150-250W下混合1-2h，制得超疏水涂料，所述复配光引发剂是由0.02-0.06份二苯基(2,4,6-三甲基)苯甲酰复配0.02-0.04份氧化膦(TPO，97％)制成的。
超疏水涂料的使用方法，如下：
超疏水涂料利用喷枪喷涂在预喷涂的工件上，然后将工件放在红外光照灯下光照1-2h，接着将工件置于70-80℃下进行固化8-10h；如果工件比较大，则需要用红外光进行照射20-80h，得到利用改性重钙粉体制备的超疏水涂料层。
本发明的超疏水涂料可用在电缆防覆冰、自清洁与防污、抗腐蚀、生物医疗、表面图案、新型运输设备及油水分离等领域，使用效果好。
下面结合具体实施例进行具体说明。
实施例1
一种改性重钙粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将矿山上的重钙矿石利用大型粉碎机粉碎成2-3mm直径的重钙粉后，利用气流粉碎机将重钙粉进一步粉碎至3-9μm；后利用恒温干燥箱干燥重钙粉，干燥温度为72-78℃，每隔30min翻动重钙粉，使重钙粉均匀受热，干燥2h备用；
(2)按重量份为单位，称取步骤(1)干燥好的重钙粉1.8份，接着加入三甲基丙烷三丙烯酸酯0.2份、乙烯基三乙氧基硅烷6份，在温度为63℃，微波功率为250W下进行改性2.5h，改性完成后制得改性重钙粉体。
利用改性重钙粉体制备的超疏水涂料的制备方法，包括以下步骤：
将改性重钙粉体8份与复配光引发剂0.04份在温度为72℃，微波功率为150W下混合2h，制得超疏水涂料，所述复配光引发剂是由0.02份二苯基(2,4,6-三甲基)苯甲酰复配0.02份氧化膦(TPO，97％)制成的。
超疏水涂料的使用方法，如下：
超疏水涂料利用喷枪喷涂在预喷涂的工件上，然后将工件放在红外光照灯下光照1h，接着将工件置于72-78℃下进行固化9h，得到利用改性重钙粉体制备的超疏水涂料层。经检测，涂料涂层在10wt％NaCl盐溶液中浸泡56h后,检测接触角为153.4°，表明涂层对Cl-离子具有优秀的抗腐蚀作用；涂层暴露在紫外光下35h后，虽然涂层表面由白色变为米色但由于有疏水基团的存在，接触角为153.1°，涂层显示出在长期紫外线照射下的稳定性；利用砂纸手动摩擦涂层，即使经过100次循环的严重磨损，涂层的拒水性保持不变，接触角为151.5°；涂层在持续暴露于砂浆(沙子和水质量比例1：2)冲刷100h后，涂层接触角为152.3°，表明涂层显示出在极端恶劣物理条件下的稳定性。
本发明的超疏水涂料可用在电缆防覆冰、自清洁与防污、抗腐蚀、生物医疗、表面图案、新型运输设备及油水分离等领域，使用效果好。
实施例2
一种改性重钙粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将矿山上的重钙矿石利用大型粉碎机粉碎成2.1-2.8mm直径的重钙粉后，利用气流粉碎机将重钙粉进一步粉碎至2-8μm；后利用恒温干燥箱干燥重钙粉，干燥温度为76℃，每隔40min翻动重钙粉，使重钙粉均匀受热，干燥3h备用；
(2)按重量份为单位，称取步骤(1)干燥好的重钙粉2份，接着加入三甲基丙烷三丙烯酸酯0.3份、乙烯基三乙氧基硅烷10份，在温度为65℃，微波功率为28W下进行改性2h，改性完成后制得改性重钙粉体。
利用改性重钙粉体制备的超疏水涂料的制备方法，包括以下步骤：
将改性重钙粉体12.3份与复配光引发剂0.06份在温度为75℃，微波功率为200W下混合1.6h，制得超疏水涂料，所述复配光引发剂是由0.03份二苯基(2,4,6-三甲基)苯甲酰复配0.03份氧化膦(TPO，97％)制成的。
超疏水涂料的使用方法，如下：
超疏水涂料利用喷枪喷涂在预喷涂的工件上，然后将工件放在红外光照灯下光照1.3h，接着将工件置于70-77℃下进行固化10h，得到利用改性重钙粉体制备的超疏水涂料层。经检测，涂料涂层在10wt％NaCl盐溶液中浸泡56h后,检测接触角为154.6°，表明涂层对Cl-离子具有优秀的抗腐蚀作用；涂层暴露在紫外光下35h后，虽然涂层表面由白色变为米色但由于有疏水基团的存在，接触角为154.2°，涂层显示出在长期紫外线照射下的稳定性；利用砂纸手动摩擦涂层，即使经过100次循环的严重磨损，涂层的拒水性保持不变，接触角为152.8°；涂层在持续暴露于砂浆(沙子和水质量比例1：2)冲刷100h后，涂层接触角为153.6°，表明涂层显示出在极端恶劣物理条件下的稳定性。
本发明的超疏水涂料可用在电缆防覆冰、自清洁与防污、抗腐蚀、生物医疗、表面图案、新型运输设备及油水分离等领域，使用效果好。
实施例3
一种改性重钙粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将矿山上的重钙矿石利用大型粉碎机粉碎成2.3-2.9mm直径的重钙粉后，利用气流粉碎机将重钙粉进一步粉碎至2.4-9μm；后利用恒温干燥箱干燥重钙粉，干燥温度为80℃，每隔40min翻动重钙粉，使重钙粉均匀受热，干燥2.5h备用；
(2)按重量份为单位，称取步骤(1)干燥好的重钙粉3份，接着加入三甲基丙烷三丙烯酸酯0.4份、乙烯基三乙氧基硅烷10.6份，在温度为70℃，微波功率为300W下进行改性1.5h，改性完成后制得改性重钙粉体。
利用改性重钙粉体制备的超疏水涂料的制备方法，包括以下步骤：
将改性重钙粉体14份与复配光引发剂0.08份在温度为78℃，微波功率为230W下混合1.3h，制得超疏水涂料，所述复配光引发剂是由0.05份二苯基(2,4,6-三甲基)苯甲酰复配0.03份氧化膦(TPO，97％)制成的。
超疏水涂料的使用方法，如下：
超疏水涂料利用喷枪喷涂在预喷涂的工件上，然后将工件放在红外光照灯下光照2h，接着将工件置于73-80℃下进行固化9h，得到利用改性重钙粉体制备的超疏水涂料层。经检测，涂料涂层在10wt％NaCl盐溶液中浸泡56h后,检测接触角为153.8°，表明涂层对Cl-离子具有优秀的抗腐蚀作用；涂层暴露在紫外光下35h后，虽然涂层表面由白色变为米色但由于有疏水基团的存在，接触角为153.4°，涂层显示出在长期紫外线照射下的稳定性；利用砂纸手动摩擦涂层，即使经过100次循环的严重磨损，涂层的拒水性保持不变，接触角为151.8°；涂层在持续暴露于砂浆(沙子和水质量比例1：2)冲刷100h后，涂层接触角为152.7°，表明涂层显示出在极端恶劣物理条件下的稳定性。
本发明的超疏水涂料可用在电缆防覆冰、自清洁与防污、抗腐蚀、生物医疗、表面图案、新型运输设备及油水分离等领域，使用效果好。
对比例1
与实施例2的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备涂料的原料中缺少三甲基丙烷三丙烯酸酯。采用与实施例2的使用方法制备涂料涂层，经检测，涂料涂层在10wt％NaCl盐溶液中浸泡56h后,检测接触角为140.4°；涂层暴露在紫外光下35h后，检测接触角为138.5°；利用砂纸手动摩擦涂层，经过100次循环的严重磨损，检测接触角为135.1°；涂层在持续暴露于砂浆(沙子和水质量比例1：2)冲刷100h后，涂层接触角为136.8°。
对比例2
与实施例2的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备涂料的原料中缺少乙烯基三乙氧基硅烷。采用与实施例2的使用方法制备涂料涂层，经检测，涂料涂层在10wt％NaCl盐溶液中浸泡56h后,检测接触角为132.6°；涂层暴露在紫外光下35h后，检测接触角为130.2°；利用砂纸手动摩擦涂层，经过100次循环的严重磨损，检测接触角为124.9°；涂层在持续暴露于砂浆(沙子和水质量比例1：2)冲刷100h后，涂层接触角为126.3°。
由实施例2和对比例1-2检测接触角的数据可见，缺少三甲基丙烷三丙烯酸酯或乙烯基三乙氧基硅烷，均对涂料的耐腐蚀性、耐磨性、耐稳定性产生影响，二者在制备涂料中起到了协同作用，协同提高了涂料的耐腐蚀性、耐磨性、耐稳定性，这是因为：三甲基丙烷三丙烯酸酯可用来促进形成涂层交联结构，而乙烯基三乙氧基硅烷不但具有良好的疏水性能，而且有良好的耐机械磨损和化学腐蚀性，即使不存在其他粘合剂，经过固化，它也能牢牢地粘附在基材表面，在三甲基丙烷三丙烯酸酯和乙烯基三乙氧基硅烷相互配合作用下，协同提高了涂料的耐腐蚀性、耐磨性、耐稳定性。
以上内容不能认定本发明具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (10)

1.一种改性重钙粉体，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：
(1)将重钙矿石利用粉碎机粉碎成2-3mm直径的重钙粉后，利用气流粉碎机将重钙粉进一步粉碎至2-10μm；后利用干燥箱干燥重钙粉，每隔8-60min翻动重钙粉，使重钙粉均匀受热，干燥1-4h备用；
(2)按重量份为单位，称取步骤(1)干燥好的重钙粉1.8-3.5份，接着加入三甲基丙烷三丙烯酸酯0.2-0.5份、乙烯基三乙氧基硅烷6-11份，在温度为62-70℃，微波功率为250-300W下进行改性1.5-2.5h，改性完成后制得改性重钙粉体。
2.根据权利要求1所述的改性重钙粉体，其特征在于，步骤(1)中所述的干燥箱为恒温干燥箱。
3.根据权利要求1所述的改性重钙粉体，其特征在于，步骤(1)中利用干燥箱干燥重钙粉的温度为70-80℃。
4.一种利用权利要求1-3任一项所述的改性重钙粉体制成超疏水涂料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将改性重钙粉体8-15份与复配光引发剂0.04-1份混合均匀，制得超疏水涂料。
5.根据权利要求4所述的超疏水涂料的制备方法，其特征在于，将改性重钙粉体8-15份与复配光引发剂0.04-1份在温度为72-80℃，微波功率为150-250W下混合均匀1-2h。
6.根据权利要求5所述的超疏水涂料的方法，其特征在于，所述复配光引发剂是由0.02-0.06份二苯基(2,4,6-三甲基)苯甲酰复配0.02-0.04份氧化膦制成的。
7.一种根据权利要求4-6任一项所述的方法制备的超疏水涂料。
8.一种根据权利要求7所述的超疏水涂料的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：
超疏水涂料利用喷枪喷涂在预喷涂的工件上，然后将工件放在红外光照灯下光照1-2h，接着将工件置于70-80℃下进行固化8-10h，得到利用改性重钙粉体制备的超疏水涂料层。
9.根据权利要求8所述的超疏水涂料的使用方法，其特征在于，如果工件比较大，则需要用红外光进行照射20-80h。
10.一种根据权利要求7所述的超疏水涂料的应用，其特征在于，可用在包括电缆防覆冰、自清洁与防污、抗腐蚀、生物医疗、表面图案、新型运输设备及油水分离的领域。
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