CN107417957B - 一种低成本改性木糠吸附的环戊烷发泡剂及制备方法 - Google Patents

一种低成本改性木糠吸附的环戊烷发泡剂及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种低成本改性木糠吸附的环戊烷发泡剂及制备方法，其主要成分为木糠负载的环戊烷材料，制备方法为先利用蓬松剂对木糠进行表面处理，使之蓬松软化，然后使用交联剂处理木糠，之后吸附环戊烷，得到聚氨酯的发泡剂。本发明提供上述方法克服了现有技术中利用环戊烷进行聚氨酯发泡过程中发泡工艺苛刻，发泡成本较高的技术缺陷，实现了发泡过程安全易控，进而降低了发泡成本的技术效果，进一步，制备出的发泡剂材料性质稳定，绿色环保，易储存输运，易于实现大规模工业化生产。

Description

一种低成本改性木糠吸附的环戊烷发泡剂及制备方法
技术领域
本发明涉及高分子加工领域，具体涉及一种低成本改性木糠吸附的环戊烷发泡剂及制备方法。
背景技术
热塑性聚氨酯（TPU）不仅具有优良的物理机械性能（高模量、高强度、高伸长、高弹性、韧性好），还具有低温柔软性好、耐磨、耐油、透气性好等优点，并且还可以回收利用二次加工成型。因此TPU广泛地应用于塑料薄膜、汽车、电线电缆、胶粘剂、医疗、鞋材、玩具、服饰、管材、滚轮、航空等行业。
20世纪50年代末我国聚氨酯弹性体的研究工作开始着手。在60年代，以聚酯多元醇为基础的混炼型聚氨酯弹性体成功进行中试，并初步研制了基于聚醚多元醇及聚酯多元醇的浇注型聚氨酯弹性体技术。70年代混炼型聚氨酯弹性体开始投入生产，而浇注型聚氨酯弹性体技术则处于中试阶段，先后成功研制出聚醚型和聚酯型热塑性聚氨酯弹性体，之后开始小批量生产聚酯型聚氨酯弹性体。据统计，1976年我国聚氨酯弹性体实际产量不足400t。从20世纪80年代起，中国的聚氨酯工业则进入蓬勃发展时期，聚氨酯生产能力、制品品种及产量都成倍增长，应用领域日趋扩大，生产技术水平得到显著提高，从国防、航天部门扩大到石油、汽车、体育、选矿、冶金、印刷、建筑、纺织、医疗、水利、粮食加工等众多工业部门。
环戊烷(Cyclopentane)系氯氟烃(CFC-11)替代技术中极其重要的一个化合物，是在世纪之交真正实现冰箱绿色全无氟生产、推动聚氨酯发泡技术进步划时代的标志。烷烃化合物因ODP值为零、GWP值很小、无毒、对环境影响极小而受到重视。
但是，烷烃是一类易燃的挥发性有机化合物(VOC)，它们与空气的混合物在一定程度和条件下可发生爆炸。为保证安全生产，需对现有计量、贮存及发泡设备进行较大的改进，增加复杂的安全处理设施，操作工艺需严格控制，以保证安全生产，因此发泡设备费用较高。
发明内容
针对现有技术中利用环戊烷进行聚氨酯发泡过程中发泡工艺苛刻，发泡成本较高的技术缺陷，本发明提出 一种低成本改性木糠吸附的环戊烷发泡剂及制备方法，经过改性木糠吸附的环戊烷作为发泡剂，在发泡过程能够缓慢释放环戊烷，聚氨酯发泡过程安全易控，进而降低了发泡成本，易于实现规模化工业生产。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一方面提供一种低成本改性木糠吸附的环戊烷发泡剂，所述环戊烷发泡剂材料由下列重量份的原料制备而成：
木糠粉 42-60份
环戊烷 25-35份
蓬松剂 8-10份
交联剂 2-10份
其中，所述木糠粉为樟木、桦木、红松、红木、柞木、花梨木、椴木、紫檀、木荷、柚木的加工时产生的沫状木屑中的一种或几种；所述蓬松剂为硫铝酸钙类蓬松剂或氧化钙类蓬松剂，所述交联剂为环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷中、甲醛交联剂、异氰酸脂交联剂中的一种。
优选的，所述硫铝酸钙类蓬松剂为明矾石蓬松剂、无水硫铝酸钙蓬松剂、U型蓬松剂中的一种或几种。
优选的，所述氧化钙类蓬松剂为生石灰与硬脂酸复合蓬松剂、石灰石与粘土石膏复合蓬松剂中的一种或几种。
另一方面，提供一种低成本改性木糠吸附的环戊烷发泡剂的制备方法，先对木糠进行蓬松处理，然后使用交联剂处理木糠，之后吸附环戊烷，得到聚氨酯的发泡剂，具体方法如下：
（1）将42-60份的木糠粉与8-10份膨松剂混合，保持反应温度在70-90℃，反应10-20小时，木糠粉表面蓬松化后，经真空干燥除去水分，进一步蓬松木糠粉，冷却到室温后待用；
（2）将步骤（1）得到的蓬松木糠粉与2-10份交联剂共同加入反应容器中，搅拌均匀，控制交联温度为80-120℃，得到稳定的蓬松木糠粉，提高木质纤维层间作用力；
（3）将步骤（2）得到的交联的木糠粉与25-35份环戊烷混合，在高压0.5-3MPa下，浸泡5-10小时，使木糠粉吸附环戊烷，得到环戊烷发泡剂。
优选的，所述干燥方法为放入真空腔体中，抽气至0.5-15kPa，保持温度在120-170℃。
优选的，所述在吸附环戊烷的过程中，保持环境中无氧，并且吸附的环境温度控制在30-40℃，增强环戊烷的流动进入木糠结构中。
进一步，提供一种低成本改性木糠吸附的环戊烷发泡剂在制备聚氨酯泡沫中的应用。
本发明提供一种低成本改性木糠吸附的环戊烷发泡剂及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、本发明提供的一种低成本改性木糠吸附的环戊烷发泡剂及制备方法，经过改性木糠吸附的环戊烷作为发泡剂，由于经蓬松处理后的木糠体积膨胀，内部的植物纤维软化，对环戊烷的吸附作用加强，在发泡过程能够缓慢释放环戊烷，发泡效率提高，发泡过程安全易控。
2、利用本发明公开的改性木糠吸附的环戊烷发泡剂发泡生产聚氨酯，生产过程中不需要特殊发泡设备，降低设备成本。
3、本发明公开的方案制备工艺简单，制备出的发泡剂材料性质稳定，绿色环保，而且易储存输运。
4、采用木糠作为原料不仅能降低生产成本，还能减少生产污染，得到环保的木塑复合材料。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
（1）将42份樟木沫状木屑糠粉，与10份明矾石蓬松剂混合，保持反应温度在70℃，反应20小时，樟木木糠粉表面蓬松化后，放入真空腔体中，抽气至0.5Pa，保持温度在120-170℃经真空干燥除去水分，进一步蓬松木糠粉，冷却到室温后待用；
（2）将步骤（1）得到的蓬松木糠粉与10份环氧乙烷共同加入反应容器中，搅拌均匀，控制交联温度为80℃，得到稳定的蓬松木糠粉，提高木质纤维层间作用力；
（3）将步骤（2）得到的交联的木糠粉与25份环戊烷混合，在高压3MPa下，浸泡5小时，使木糠粉吸附环戊烷，所述在吸附环戊烷的过程中，保持环境中无氧，并且吸附的环境温度控制在30-40℃，增强环戊烷的流动进入木糠结构中，得到改性木糠吸附的环戊烷发泡剂。
将多异氰酸酯75份、种聚醚多元醇单体与芳香族聚酯多元醇单体组成的多元醇组合物14份、改性木糠吸附的环戊烷发泡剂 10份、催化剂 1份，在100bar-150bar压力下进行发泡生产。对实施例中制备获得的木塑复合材料进行性能测试后，获得数据如表1所示。
实施例2
（1）将50份的木糠粉，木糠粉为樟木、桦木、红松加工时产生的沫状木屑的混合物，与10份无水硫铝酸钙蓬松剂和U型蓬松剂混合物保持反应温度在75℃，反应15小时，木糠粉表面蓬松化后，放入真空腔体中，抽气至15kPa，保持温度在150℃经真空干燥除去水分，进一步蓬松木糠粉，冷却到室温后待用；
（2）将步骤（1）得到的蓬松木糠粉与2环氧丙烷与环氧丁烷混合物，共同加入反应容器中，搅拌均匀，控制交联温度为100℃，得到稳定的蓬松木糠粉，提高木质纤维层间作用力；
（3）将步骤（2）得到的交联的木糠粉与25份环戊烷混合，在高压1MPa下，浸泡5小时，使木糠粉吸附环戊烷，所述在吸附环戊烷的过程中，保持环境中无氧，并且吸附的环境温度控制在30-40℃，增强环戊烷的流动进入木糠结构中，得到环戊烷发泡剂。
将多异氰酸酯75份、种聚醚多元醇单体与芳香族聚酯多元醇单体组成的多元醇组合物14份、改性木糠吸附的环戊烷发泡剂 10份、催化剂 1份，在100bar-150bar压力下进行发泡生产。对实施例中制备获得的木塑复合材料进行性能测试后，获得数据如表1所示。
实施例3
（1）将60份的木糠粉，木糠粉为花梨木、椴木、紫檀、木荷、柚木的加工时产生的沫状木屑的混合物，与8份生石灰与硬脂酸复合蓬松剂、石灰石与粘土石膏复合蓬松剂的混合物混合，保持反应温度在75℃，反应20小时，木糠粉表面蓬松化后，放入真空腔体中，抽气至10kPa，保持温度在165℃经真空干燥除去水分，进一步蓬松木糠粉，冷却到室温后待用；
（2）将步骤（1）得到的蓬松木糠粉与6份异氰酸脂交联剂，共同加入反应容器中，搅拌均匀，控制交联温度为110℃，得到稳定的蓬松木糠粉，提高木质纤维层间作用力；
（3）将步骤（2）得到的交联的木糠粉与30份环戊烷混合，在高压2.5MPa下，浸泡8.5小时，使木糠粉吸附环戊烷，所述在吸附环戊烷的过程中，保持环境中无氧，并且吸附的环境温度控制在30-40℃，增强环戊烷的流动进入木糠结构中，得到环戊烷发泡剂。
将多异氰酸酯75份、种聚醚多元醇单体与芳香族聚酯多元醇单体组成的多元醇组合物14份、改性木糠吸附的环戊烷发泡剂 10份、催化剂 1份，在100bar-150bar压力下进行发泡生产。对实施例中制备获得的木塑复合材料进行性能测试后，获得数据如表1所示。
实施例4
（1）将42.5份的木糠粉，木糠粉为红松、红木、柞木加工时产生的沫状木屑混合物，与9.5份石灰石与粘土石膏复合蓬松剂的混合物混合，保持反应温度在75℃，反应13小时，木糠粉表面蓬松化后，放入真空腔体中，抽气至5kPa，保持温度在125℃经真空干燥除去水分，进一步蓬松木糠粉，冷却到室温后待用；
（2）将步骤（1）得到的蓬松木糠粉与8份交联剂环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷，甲醛交联剂、异氰酸脂交联剂，共同加入反应容器中，搅拌均匀，控制交联温度为90℃，得到稳定的蓬松木糠粉，提高木质纤维层间作用力；
（3）将步骤（2）得到的交联的木糠粉与35份环戊烷混合，在高压2.5MPa下，浸泡5.5小时，使木糠粉吸附环戊烷，所述在吸附环戊烷的过程中，保持环境中无氧，并且吸附的环境温度控制在30-40℃，增强环戊烷的流动进入木糠结构中，得到环戊烷发泡剂。
将多异氰酸酯75份、种聚醚多元醇单体与芳香族聚酯多元醇单体组成的多元醇组合物14份、改性木糠吸附的环戊烷发泡剂 10份、催化剂 1份，在100bar-150bar压力下进行发泡生产。对实施例中制备获得的木塑复合材料进行性能测试后，获得数据如表1所示。
实施例5
（1）将55份的木糠粉，木糠粉为桦木、红松、红木加工时产生的沫状木屑混合物，与10份无水硫铝酸钙蓬松剂混合，保持反应温度在75℃，反应20小时，木糠粉表面蓬松化后，放入真空腔体中，抽气至15kPa，保持温度在120℃经真空干燥除去水分，进一步蓬松木糠粉，冷却到室温后待用；
（2）将步骤（1）得到的蓬松木糠粉与10份交联剂环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷，甲醛交联剂、异氰酸脂交联剂，共同加入反应容器中，搅拌均匀，控制交联温度为120℃，得到稳定的蓬松木糠粉，提高木质纤维层间作用力；
（3）将步骤（2）得到的交联的木糠粉与35份环戊烷混合，在高压2.5MPa下，浸泡10小时，使木糠粉吸附环戊烷，所述在吸附环戊烷的过程中，保持环境中无氧，并且吸附的环境温度控制在30-40℃，增强环戊烷的流动进入木糠结构中，得到环戊烷发泡剂。
将多异氰酸酯75份、种聚醚多元醇单体与芳香族聚酯多元醇单体组成的多元醇组合物14份、改性木糠吸附的环戊烷发泡剂 10份、催化剂 1份，在100bar-150bar压力下进行发泡生产。对实施例中制备获得的木塑复合材料进行性能测试后，获得数据如表1所示。
表1
性能指标 成型泡沫泡密度（kg/m<sup>3</sup>） 压缩强度(MPa) 尺寸稳定性%（-30℃，24h）
实施例一 30.23 0.143 -0.21
实施例二 31.12 0.151 -0.20
实施例三 30.94 0.132 -0.19
实施例四 31.02 0.164 -0.22
实施例五 30.83 0.149 -0.25

Claims (7)

1.一种低成本改性木糠吸附的环戊烷发泡剂，其特征在于，所述环戊烷发泡剂材料由下列重量份的原料制备而成：
木糠粉 42-60份
环戊烷 25-35份
蓬松剂 8-10份
交联剂 2-10份；
其中，所述木糠粉为樟木、桦木、红松、红木、柞木、花梨木、椴木、紫檀、木荷、柚木的加工时产生的沫状木屑中的一种或几种；所述蓬松剂为硫铝酸钙类蓬松剂或氧化钙类蓬松剂；所述交联剂为环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷中、甲醛交联剂、异氰酸脂交联剂中的一种；
所述环戊烷发泡剂材料是由以下方法制备得到的：
（1）将42-60份的木糠粉与8-10份膨松剂混合，保持反应温度在70-90℃，反应10-20小时，木糠粉表面蓬松化后，经真空干燥除去水分，进一步蓬松木糠粉，冷却到室温后待用；
（2）将步骤（1）得到的蓬松木糠粉与2-10份交联剂共同加入反应容器中，搅拌均匀，控制交联温度为80-120℃，得到稳定的蓬松木糠粉，提高木质纤维层间作用力；
（3）将步骤（2）得到的交联的木糠粉与25-35份环戊烷混合，在高压0.5-3MPa下，浸泡5-10小时，使木糠粉吸附环戊烷，得到改性木糠吸附的环戊烷发泡剂。
2.根据权利要求1所述一种低成本改性木糠吸附的环戊烷发泡剂，其特征在于：所述硫铝酸钙类蓬松剂为明矾石蓬松剂、无水硫铝酸钙蓬松剂、U型蓬松剂中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述一种低成本改性木糠吸附的环戊烷发泡剂，其特征在于：所述氧化钙类蓬松剂为生石灰与硬脂酸复合蓬松剂、石灰石与粘土石膏复合蓬松剂中的一种或几种。
4.一种低成本改性木糠吸附的环戊烷发泡剂的制备方法，其特征在于，先对木糠进行蓬松处理，然后使用交联剂处理木糠，之后吸附环戊烷，得到聚氨酯的发泡剂，具体方法如下：
（1）将42-60份的木糠粉与8-10份膨松剂混合，保持反应温度在70-90℃，反应10-20小时，木糠粉表面蓬松化后，经真空干燥除去水分，进一步蓬松木糠粉，冷却到室温后待用；
（2）将步骤（1）得到的蓬松木糠粉与2-10份交联剂共同加入反应容器中，搅拌均匀，控制交联温度为80-120℃，得到稳定的蓬松木糠粉，提高木质纤维层间作用力；
（3）将步骤（2）得到的交联的木糠粉与25-35份环戊烷混合，在高压0.5-3MPa下，浸泡5-10小时，使木糠粉吸附环戊烷，得到改性木糠吸附的环戊烷发泡剂。
5.根据权利要求4所述一种低成本改性木糠吸附的环戊烷发泡剂的制备方法，其特征在于：所述干燥方法为放入真空腔体中，抽气至0.5-15kPa，保持温度在120-170℃。
6.根据权利要求4所述一种低成本改性木糠吸附的环戊烷发泡剂的制备方法，其特征在于：所述在吸附环戊烷的过程中，保持环境中无氧，并且吸附的环境温度控制在30-40℃，增强环戊烷的流动进入木糠结构中。
7.权利要求1-3中任一权利要求所述的一种低成本改性木糠吸附的环戊烷发泡剂在制备聚氨酯泡沫中应用。
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