CN113150374A - 一种聚氨酯材料回收再利用的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于精细化工领域，具体涉及一种聚氨酯材料回收再利用的方法，采用废旧聚氨酯泡沫等为原材料，在特定的工艺条件下，对聚氨酯废料进行醇解，实现聚氨酯的降解，本发明所用的部分原材料可以回收重复使用，实现重复循环；本发明所用的聚氨酯废料来源范围比较广；聚氨酯材料回收方法中得到的醇解产物可以应用于VOCs的吸收液制备和胶黏剂的制备。

Description

一种聚氨酯材料回收再利用的方法
技术领域
本发明属于精细化工领域，具体涉及一种聚氨酯材料回收再利用的方法。
背景技术
聚氨酯泡沫对于家具市场来说，尤为重要，全球每年对家具垫子，地毯垫子和床垫等的需求超过500万吨。大多数聚氨酯是热固性聚合物，焚化这些物质时会释放出例如异氰酸酯，氢氰酸和二恶英等许多有害化学物质，对环境造成二次污染。
专利号“CN 110105620 A”公开了一种聚酯型聚氨酯的降解回收方法，该发明在醇溶液中，用尿素作催化剂对废旧聚酯型聚氨酯进行降解，降解产物经过分离提纯后得到小分子醇和胺。本分降解的聚氨酯为聚酯型聚氨酯，限制了聚氨酯的类型，目前市面存在聚氨酯类型多种多样，该发明限制了应用前景。
专利号“CN106977765A”公开了一种聚氨酯材料回收再利用的方法，包括如下的醇解步骤：在回收的所述的聚氨酯材料中加入醇解剂、催化剂、醇解助剂，在加热的情况下进行处理，本发明的聚氨酯材料回收再利用的方法，能够处理各种种类/来源的聚氨酯材料、改善处理效果、简化工序、降低能耗、防止污染，并更有利于回收材料后续的再利用，该发明所用的聚氨酯废料比较有限。
发明内容
本发明公开一种聚氨酯材料回收再利用的方法，采用废旧聚氨酯泡沫等为原材料，在特定的工艺条件下，对聚氨酯废料进行醇解，实现聚氨酯的降解；本发明所用的部分原材料可以回收重复使用，实现重复循环；本发明所用的聚氨酯废料来源范围比较广；聚氨酯材料回收方法中得到的醇解产物可以应用于VOCs的吸收液制备和胶黏剂的制备。
一种聚氨酯材料回收再利用的方法：
S1:加入150-250Kg的二元醇溶剂、2.0-3.0kg的醇解助剂和0.5-2.0kg的催化剂，600-1000r/min，缓慢加入250-350kg的聚氨酯废料，在搅拌条件下，升温到160-180℃；
S2:对S1恒温160-180℃间，氮气保护， 600-800r/min搅拌反应2-4h，直至羟值未发生变化；
S3:对S2进行降温到80-100℃，抽取上层混合液，若聚氨酯废料为抛光材料，则上层为混合液，下层为抛光材料中的无机硬质填料（起打磨作用的无机填料），若为常规聚氨酯废料，则下层混合液为不溶杂质，
S4:对上层混合液体再升温到170-210℃，在负压-0.6—-1.0Mpa进行蒸馏，直到无其他蒸汽产生时停止蒸馏，蒸馏出来的液体继续作为S1中的聚氨酯醇解的二元醇溶剂, 还有剩余的部分混合液a；
S5:对S4中剩余的部分混合液a降温到常温，得到聚氨酯废料的醇解产物，实现聚氨酯材料回收再利用。
进一步的，制备方法中，其中S1中聚氨酯废料为废旧聚氨酯废料，包含海绵，硬质泡沫，聚酰胺废料，发泡鞋材，抛光材料等。
进一步的，制备方法中，其中S1中二元醇溶解为乙二醇、聚乙二醇（分子量为400-800）、二乙二醇、二丙二醇、丁二醇等中的一种或多种。
进一步的，制备方法中，其中S1中聚氨酯废料与二元醇溶解的用料比例为1:0.4-0.9。
进一步的，制备方法中，其中S1中醇解助剂为甲基二乙醇胺、三乙醇胺、乙醇胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或多种。
进一步的，制备方法中，其中S1中催化剂为二月桂酸二丁基锡催化剂、氯化亚锡、醋酸锌中的一种。
进一步的，制备方法中，其中S2中的恒温条件为：恒温160-180℃,氮气保护a。
进一步的，S4中的得到聚氨酯废料的醇解产物，其中分子量≥8000的醇解产物，其用途为：用于VOCs吸附缓冲液中。
进一步的，S4中的得到聚氨酯废料的醇解产物，其中分子量≤4000的醇解产物，其用途为：用于胶黏剂中，尤其为LED灯中用的胶黏剂。
技术效果
本发明采用废旧聚氨酯泡沫等为原材料，在特定的工艺条件下，对聚氨酯废料进行醇解，实现聚氨酯的降解，原材料包括包含海绵，硬质泡沫，聚酰胺废料，发泡鞋材，抛光材料等，本发明的醇解率较高，可以实现80%以上的醇解，极大提高发明的应用。
本发明所用的部分原材料可以回收重复使用，采用的醇解助剂可以实现重复多次使用，极大降低使用成本。
采用该发明方法得到的醇解产物，可以得到不同区间分子量的醇醚物质，实现多种用途。
采用该发明方法得到的醇解产物，其中大分子量的（分子量≥8000）的可以用于VOCs的环保缓冲吸附液，可以实现以废制废，环保。
采用该发明方法得到的醇解产物，其中大分子量的（分子量≤4000）的可以用于胶黏剂中，尤其为LED灯中用的胶黏剂，实现废物重新再利用。
具体实施例
实施例1
一种聚氨酯材料回收再利用的方法：
S1:加入150-250Kg的二元醇溶剂、2.0-3.0kg的醇解助剂和0.5-2.0kg的催化剂，600-1000r/min，缓慢加入250-350kg的聚氨酯废料，在搅拌条件下，升温到160-180℃；
S2:对S1恒温160-180℃间，氮气保护， 600-800r/min搅拌反应2-4h，直至羟值未发生变化；
S3:对S2进行降温到80-100℃，抽取上层混合液，若聚氨酯废料为抛光材料，则上层为混合液，下层为抛光材料中的无机硬质填料（起打磨作用的无机填料），若为常规聚氨酯废料，则下层混合液为不溶杂质，
S4:对上层混合液体再升温到170-210℃，在负压-0.6—-1.0Mpa进行蒸馏，直到无其他蒸汽产生时停止蒸馏，蒸馏出来的液体继续作为S1中的聚氨酯醇解的二元醇溶剂, 还有剩余的部分混合液a；
S5:对S4中剩余的部分混合液a降温到常温，得到聚氨酯废料的醇解产物，实现聚氨酯材料回收再利用。
实施例中1#具体用料为：S1中200kg的二元醇，优选为聚乙二醇（分子量为400-800）与二乙二醇（混合比例为1:1），2.5kg的醇解助剂，优选为氢氧化钠，1.0kg的催化剂，优选为氯化亚锡，聚氨酯废料为300kg，聚氨酯废料为包裹碳化硅的聚氨酯抛光材料，升温为175℃；S2中恒温为175℃，搅拌时间为3h;S3中，降温到90℃，废料为为包裹碳化硅的聚氨酯抛光材料，则下层混合液主要为碳化硅；S4中的温度为180℃，负压为-0.8Mpa，采用1#实施例可以实现80%以上的醇解，醇解率高，而且S4中蒸馏出来的二元醇溶剂可以继续加入S1中实现重复使用，实现循环实验。
进一步的对实施例1#中的s5中的醇解产物进行分离，可以分别得到大分子量的（分子量≥8000）的多元醇醚，该分子量的多元醇醚可以用于VOCs的环保缓冲吸附液，可以实现以废制废，环保，而且能够实现高效吸收VOCs气体（吸附率为90%以上）。
进一步的对实施例1#中的s5中的醇解产物进行分离，可以分别得到大分子量的（分子量≤4000）的多元醇醚，可以用于胶黏剂中，尤其为LED灯中用的胶黏剂，LED使用过程中该胶黏剂不软化，等，实现废物重新再利用。
实施例2
一种聚氨酯材料回收再利用的方法：
S1:加入150-250Kg的二元醇溶剂、2.0-3.0kg的醇解助剂和0.5-2.0kg的催化剂，600-1000r/min，缓慢加入250-350kg的聚氨酯废料，在搅拌条件下，升温到160-180℃；
S2:对S1恒温160-180℃间，氮气保护， 600-800r/min搅拌反应2-4h，直至羟值未发生变化；
S3:对S2进行降温到80-100℃，抽取上层混合液，若聚氨酯废料为抛光材料，则上层为混合液，下层为抛光材料中的无机硬质填料（起打磨作用的无机填料），若为常规聚氨酯废料，则下层混合液为不溶杂质，
S4:对上层混合液体再升温到170-210℃，在负压-0.6—-1.0Mpa进行蒸馏，直到无其他蒸汽产生时停止蒸馏，蒸馏出来的液体继续作为S1中的聚氨酯醇解的二元醇溶剂, 还有剩余的部分混合液a；
S5:对S4中剩余的部分混合液a降温到常温，得到聚氨酯废料的醇解产物，实现聚氨酯材料回收再利用。
实施例中2#具体用料为：S1中180kg的二元醇，优选为乙二醇，2.5kg的醇解助剂，优选为三乙烯四胺，1.0kg的催化剂，优选为氯化亚锡，聚氨酯废料为280kg，聚氨酯废料为发泡鞋材，升温为165℃；S2中恒温为165℃，搅拌时间为2.5h;S3中，降温到90℃，废料为为发泡鞋材，其为包裹碳酸钙的聚氨酯废料，则下层混合液主要为碳酸钙；S4中的温度为180℃，负压为-1Mpa，采用1#实施例可以实现85%以上的醇解，醇解率高，而且S4中蒸馏出来的二元醇溶剂可以继续加入S1中实现重复使用，实现循环实验。
进一步的对实施例2#中的s5中的醇解产物进行分离，可以分别得到大分子量的（分子量≥8000）的多元醇醚，该分子量的多元醇醚可以用于VOCs的环保缓冲吸附液，可以实现以废制废，环保，而且能够实现高效吸收VOCs气体（吸附率为92%以上）。
进一步的对实施例2#中的s5中的醇解产物进行分离，可以分别得到大分子量的（分子量≤4000）的多元醇醚，可以用于胶黏剂中，尤其为LED灯中用的胶黏剂，LED使用过程中该胶黏剂不软化，等，实现废物重新再利用。
实施例3
与实施例中1#进行比较，改变聚氨酯废料与二元醇溶解的用料，其他与1#完全相同，具体编号为3#：变化后为二元醇溶剂为110kg，聚氨酯废料为300kg，结果醇解率为60%以下，影响着后续分子量的变化。
实施例4
与实施例中2#进行比较，改变S2中的温度范围，其他与2#完全相同，具体编号为4#：S2中的温度为155℃，结果醇解率为40%以下；5#为：S2中的温度为185℃，结果醇解率为80%，但得到的多元醇醚的分子量非常杂乱，不利于其他环保缓冲吸附液及胶黏剂的使用。
综上所述，以上所有实施例及所用物质仅为本发明的实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种聚氨酯材料回收再利用的方法：
S1:加入150-250Kg的二元醇溶剂、2.0-3.0kg的醇解助剂和0.5-2.0kg的催化剂，600-1000r/min，缓慢加入250-350kg的聚氨酯废料，在搅拌条件下，升温到160-180℃；
S2:对S1恒温160-180℃间，氮气保护， 600-800r/min搅拌反应2-4h，直至羟值未发生变化；
S3:对S2进行降温到80-100℃，抽取上层混合液，若聚氨酯废料为抛光材料，则上层为混合液，下层为抛光材料中的无机硬质填料（起打磨作用的无机填料），若为常规聚氨酯废料，则下层混合液为不溶杂质，
S4:对上层混合液体再升温到170-210℃，在负压-0.6—-1.0Mpa进行蒸馏，直到无其他蒸汽产生时停止蒸馏，蒸馏出来的液体继续作为S1中的聚氨酯醇解的二元醇溶剂,还有剩余的部分混合液a；
S5:对S4中剩余的部分混合液a降温到常温，得到聚氨酯废料的醇解产物，实现聚氨酯材料回收再利用。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：制备方法中，其中S1中聚氨酯废料为废旧聚氨酯废料，包含海绵，硬质泡沫，聚酰胺废料，发泡鞋材，抛光材料等。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：制备方法中，其中S1中二元醇溶解为乙二醇、聚乙二醇（分子量为400-800）、二乙二醇、二丙二醇、丁二醇等中的一种或多种；S1中醇解助剂为甲基二乙醇胺、三乙醇胺、乙醇胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或多种；其中S1中催化剂为二月桂酸二丁基锡催化剂、氯化亚锡、醋酸锌中的一种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：制备方法中，其中S1中聚氨酯废料与二元醇溶解的用料比例为1:0.4-0.9。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：制备方法中，其中S2中的恒温条件为：恒温160-180℃,氮气保护a。
6.根据权利要求1-5所述的方法，具体为：
S1:加入200Kg的二元醇溶剂（为聚乙二醇（分子量为400-800）与二乙二醇（混合比例为1:1））、2.5kg的醇解助剂氢氧化钠和1kg的催化剂氯化亚锡，600-1000r/min，缓慢加入300kg的聚氨酯废料为300kg，聚氨酯废料为包裹碳化硅的聚氨酯抛光材料，在搅拌条件下，升温到175℃；
S2:对S1恒温175℃℃间，氮气保护， 600-800r/min搅拌反应3h，直至羟值未发生变化；
S3:对S2进行降温到90℃，抽取上层混合液，则上层为混合液，下层为抛光材料中的无机硬质填料（起打磨作用的无机填料），，
S4:对上层混合液体再升温到180℃，在负压-0.8Mpa进行蒸馏，直到无其他蒸汽产生时停止蒸馏，蒸馏出来的液体继续作为S1中的聚氨酯醇解的二元醇溶剂，还有剩余的部分混合液a；
S5:对S4中剩余的部分混合液a降温到常温，得到聚氨酯废料的醇解产物，实现聚氨酯材料回收再利用。
7.根据权利要求1-5所述的方法，具体为：
S1:加入180Kg的二元醇溶剂乙二醇、2.5kg的醇解助剂三乙烯四胺和1.0kg的催化剂氯化亚锡，600-1000r/min，缓慢加入280kg的聚氨酯废料，聚氨酯废料为发泡鞋材在搅拌条件下，升温到165℃；
S2:对S1恒温165℃间，氮气保护， 600-800r/min搅拌反应2-4h，直至羟值未发生变化；
S3:对S2进行降温到90℃，抽取上层混合液，则上层为混合液，下层为抛光材料中的无机硬质填料（起打磨作用的无机填料），
S4:对上层混合液体再升温到180℃，在负压-1.0Mpa进行蒸馏，直到无其他蒸汽产生时停止蒸馏，蒸馏出来的液体继续作为S1中的聚氨酯醇解的二元醇溶剂, 还有剩余的部分混合液a；
S5:对S4中剩余的部分混合液a降温到常温，得到聚氨酯废料的醇解产物，实现聚氨酯材料回收再利用。
8.根据权利要求1-7所述的方法，其特征在于：制备方法中，S4中的得到聚氨酯废料的醇解产物，其中分子量≥8000的醇解产物，其用途为：用于VOCs吸附缓冲液中。
9.根据权利要求1-7所述的方法，其特征在于：制备方法中，S4中的得到聚氨酯废料的醇解产物，其中分子量≤4000的醇解产物，其用途为：用于胶黏剂中，尤其为LED灯中用的胶黏剂。
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