CN107417861B - 一种耐盐性堵水剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐盐性堵水剂的制备方法,属于化工技术领域。本发明在堵水剂树脂主链上引入非离子型亲水基团,堵水剂树脂中含有的羧基易与水形成氢键结合,树脂中含有盐类物质,遇水发生电离,离子间的排斥力造成的负压使其具有高吸水性能,不易霉变;该树脂其它亲水基团,对盐的敏感性较弱,盐类物质有很好的抵抗作用,通过降低聚合物分子链上的基团对盐的敏感性,达到提高堵水剂耐盐性;聚丙烯酸酯遇水后以凝胶微粒的形态在水中分散存在,注入到地层孔隙后,微粒会变形,剩余油向生产井运移,起到驱油效果;在油层深部,压差作用小,丙烯酸酯与丙烯酰胺交联,吸水后仍具有很好的柔顺性和粘性,使得本发明制得的堵水剂粘性增强。
Description
技术领域本发明公开了一种耐盐性堵水剂的制备方法,属于化工技术领域。
背景技术 目前石油开采已进入后期阶段,一般藏油层都在地下1000多米甚至几千米深,地层温度也都高达几十摄氏度甚至160℃以上,在地表或低温下遇水不发生膨胀而在较高温度下发生快速膨胀的堵水剂的研究变得十分重要。根据目前油田堵水剂的需要,采用资源丰富的淀粉和丙烯腈作为聚合单体,在引发剂过硫酸钾的作用下发生乳液聚合反应,生成半乳液状的聚合物(反应型乳液凝胶堵水剂)。该反应型乳液凝胶堵水剂在较低温度下不发生水解反应,在油田开采中需要堵水时,使用低浓度氢氧化钠溶液作为携带液,进入需要堵水的地层后,在地底下的中高温作用下,反应型乳液凝胶堵水剂和碱液反应进行皂化水解,使丙烯腈的憎水基团—CN水解成亲水基团—COO-,吸水树脂因吸水后膨胀,从而生成具有一定强度的高吸水性树脂,进而能够达到堵水的目的。
现有一种油田用高效选择堵水剂及其制备方法,该堵水剂为胶状物,经提纯、干燥后按要求研磨成不同粒径的固体颗粒,具有较高的堵水率和较低的堵油率。但该发明的堵水剂是固体颗粒,施工时需要选择合适的携带液才能进入地层,在实际操作中会存在各种问题。
还有一种纳米二氧化硅乳化堵水剂及其应用。该纳米二氧化硅乳化堵水剂由纳米二氧化硅、表面活性剂和水组成,应用于原油中可以获得均匀稳定且黏度较高的乳液,具有较高的封堵强度。但纳米二氧化硅成本较高,且在地层中不易降解,容易对地层形成长久无法修复的伤害。
因此发明一种耐盐性好,粘度高的新型堵水剂对堵水剂制备技术领域具有积极的意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题,针对目前常见油田堵水剂耐盐性差,堵水剂粘度低的缺陷,提供了一种耐盐性堵水剂的制备方法。
为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:
(1)按重量份数计,称取50~60份甲基丙烯酸甲酯、30~40份丙烯酸丁酯混合,得到反应单体;将四口烧瓶移入水浴锅中,按重量份数计,向四口烧瓶中加入20~30份双氧水,1/3上述准备的反应单体;
(2)搅拌反应,待反应出现蓝相后,开始用恒压滴液漏斗将剩余单体与6~8份过硫酸铵溶液滴加完,并将四口烧瓶温度升至预定温度,保温反应后,降温至室温,得到耐盐聚丙烯酸酯乳液;
(3)向置于水浴锅中的三口烧瓶中通入氮气排出三口烧瓶中的空气,按重量份数计,边搅拌边向三口烧瓶加入70~80份蒸馏水、100~120份丙烯酰胺、30~40份四甲基氯化铵、60~70份耐盐聚丙烯酸酯乳液,进行搅拌;
(4)待水浴锅温度升至预定温度后,按重量份数计,向上述三口烧瓶继续加入0.5~1.0份过硫酸钾、2~4份亚硫酸氢钠,保持水浴恒温 ,控制反应温度;
(5)继续保温静置反应后得到透明弹性产物,将透明弹性产物放入烘箱干燥,得到干燥后的透明弹性产物,将干燥后的透明弹性产物取出并粉碎,过标准筛,得到过标准筛粉末即为耐盐性堵水剂。
步骤(1)所述的水浴锅温度为80~90℃,双氧水的质量分数为30%。
步骤(2)所述的搅拌转速为200~250r/min,恒压滴液漏斗滴加速率为1~3mL/min,过硫酸铵溶液的质量分数为60%,预定温度为160~170℃,保温反应时间为20~30min。
步骤(3)所述的搅拌转速为250~300r/min。
步骤(4)所述的预定温度为60~70℃,控制反应温度不超过70℃。
步骤(5)所述的保温反应时间为8~10h,烘箱温度为200~220℃,干燥时间为2~3h,标准筛规格为100~200目。
本发明的有益效果是:
(1)本发明在堵水剂树脂主链上引入非离子型亲水基团,因为堵水剂树脂中含有的羧基易与水形成氢键结合,并且树脂中含有盐类物质,遇水发生电离,其离子间的排斥力造成的负压使得其具有高吸水性能,且其吸水速度快、不易霉变;而该树脂含其它亲水基团,对盐的敏感性较弱,所以它们三者形成的树脂对盐类
物质有很好的抵抗作用又不失高吸水性,因而通过降低聚合物分子链上的基团对盐的敏感性,而达到提高堵水剂耐盐性的目的;
(2)聚丙烯酸酯在堵水剂中粘性较大,吸油性很弱,遇水后以凝胶微粒的形态在水中分散存在,具有一定的体积膨胀性能,注入到地层孔隙后,在近井地带,由于压差较大,微粒在水驱压力作用下,产生变形,驱动孔隙内的剩余油向生产井运移,起到驱油的效果;在油层深部,由于压差作用小,丙烯酸酯与丙烯酰胺交联,吸水后仍然具有很好的柔顺性和粘性,使得本发明制得的堵水剂粘性增强。
具体实施方式
按重量份数计,称取50~60份甲基丙烯酸甲酯、30~40份丙烯酸丁酯混合,得到反应单体;将四口烧瓶移入80~90℃的水浴锅中,按重量份数计,向四口烧瓶中加入20~30份质量分数为30%的双氧水,1/3上述准备的反应单体;以搅拌转速为200~250r/min搅拌反应,待反应出现蓝相后,开始用恒压滴液漏斗以滴加速率为1~3mL/min将剩余单体与6~8份质量分数为60%过硫酸铵溶液滴加完,并将四口烧瓶温度升至160~170℃,保温反应20~30min后,降温至室温,得到耐盐聚丙烯酸酯乳液;向置于水浴锅中的三口烧瓶中通入氮气排出三口烧瓶中的空气,按重量份数计,边搅拌边向三口烧瓶加入70~80份蒸馏水、100~120份丙烯酰胺、30~40份四甲基氯化铵、60~70份耐盐聚丙烯酸酯乳液,以250~300r/min搅拌转速进行搅拌;待水浴锅温度升至60~70℃后,按重量份数计,向上述三口烧瓶继续加入0.5~1.0份过硫酸钾、2~4份亚硫酸氢钠,保持水浴恒温,控制反应温度不高于70℃;继续保温静置反应8~10h后得到透明弹性产物,将透明弹性产物放入200~220℃的烘箱干燥2~3h,得到干燥后的透明弹性产物,将干燥后的透明弹性产物取出并粉碎,过100~200目标准筛,得到过标准筛粉末即为耐盐性堵水剂。
实例1 按重量份数计,称取50份甲基丙烯酸甲酯、30份丙烯酸丁酯混合,得到反应单体;将四口烧瓶移入80℃的水浴锅中,按重量份数计,向四口烧瓶中加入20份质量分数为30%的双氧水,1/3上述准备的反应单体;以搅拌转速为200r/min搅拌反应,待反应出现蓝相后,开始用恒压滴液漏斗以滴加速率为1mL/min将剩余单体与6份质量分数为60%过硫酸铵溶液滴加完,并将四口烧瓶温度升至160℃,保温反应20min后,降温至室温,得到耐盐聚丙烯酸酯乳液;向置于水浴锅中的三口烧瓶中通入氮气排出三口烧瓶中的空气,按重量份数计,边搅拌边向三口烧瓶加入70份蒸馏水、100份丙烯酰胺、30份四甲基氯化铵、60份耐盐聚丙烯酸酯乳液,以250r/min搅拌转速进行搅拌;待水浴锅温度升至60℃后,按重量份数计,向上述三口烧瓶继续加入0.5份过硫酸钾、2份亚硫酸氢钠,保持水浴恒温 ,控制反应温度不高于70℃;继续保温静置反应8h后得到透明弹性产物,将透明弹性产物放入200℃的烘箱干燥2h,得到干燥后的透明弹性产物,将干燥后的透明弹性产物取出并粉碎,过100目标准筛,得到过标准筛粉末即为耐盐性堵水剂。
实例2
按重量份数计,称取55份甲基丙烯酸甲酯、35份丙烯酸丁酯混合,得到反应单体;将四口烧瓶移入85℃的水浴锅中,按重量份数计,向四口烧瓶中加入25份质量分数为30%的双氧水,1/3上述准备的反应单体;以搅拌转速为225r/min搅拌反应,待反应出现蓝相后,开始用恒压滴液漏斗以滴加速率为2mL/min将剩余单体与7份质量分数为60%过硫酸铵溶液滴加完,并将四口烧瓶温度升至165℃,保温反应25min后,降温至室温,得到耐盐聚丙烯酸酯乳液;向置于水浴锅中的三口烧瓶中通入氮气排出三口烧瓶中的空气,按重量份数计,边搅拌边向三口烧瓶加入75份蒸馏水、110份丙烯酰胺、35份四甲基氯化铵、65份耐盐聚丙烯酸酯乳液,以275r/min搅拌转速进行搅拌;待水浴锅温度升至65℃后,按重量份数计,向上述三口烧瓶继续加入0.75份过硫酸钾、3份亚硫酸氢钠,保持水浴恒温 ,控制反应温度不高于70℃;继续保温静置反应9h后得到透明弹性产物,将透明弹性产物放入210℃的烘箱干燥2h,得到干燥后的透明弹性产物,将干燥后的透明弹性产物取出并粉碎,过150目标准筛,得到过标准筛粉末即为耐盐性堵水剂。
实例3
按重量份数计,称取60份甲基丙烯酸甲酯、40份丙烯酸丁酯混合,得到反应单体;将四口烧瓶移入90℃的水浴锅中,按重量份数计,向四口烧瓶中加入30份质量分数为30%的双氧水,1/3上述准备的反应单体;以搅拌转速为250r/min搅拌反应,待反应出现蓝相后,开始用恒压滴液漏斗以滴加速率为3mL/min将剩余单体与8份质量分数为60%过硫酸铵溶液滴加完,并将四口烧瓶温度升至170℃,保温反应30min后,降温至室温,得到耐盐聚丙烯酸酯乳液;向置于水浴锅中的三口烧瓶中通入氮气排出三口烧瓶中的空气,按重量份数计,边搅拌边向三口烧瓶加入80份蒸馏水、120份丙烯酰胺、40份四甲基氯化铵、70份耐盐聚丙烯酸酯乳液,以300r/min搅拌转速进行搅拌;待水浴锅温度升至70℃后,按重量份数计,向上述三口烧瓶继续加入1.0份过硫酸钾、4份亚硫酸氢钠,保持水浴恒温 ,控制反应温度不高于70℃;继续保温静置反应10h后得到透明弹性产物,将透明弹性产物放入220℃的烘箱干燥3h,得到干燥后的透明弹性产物,将干燥后的透明弹性产物取出并粉碎,过200目标准筛,得到过标准筛粉末即为耐盐性堵水剂。
对比例 以东营市某公司生产的堵水剂作为对比例 对本发明制得的耐盐性堵水剂和对比例中的堵水剂进行检测,检测结果如表1所示: 1、测试方法
耐矿化度钙离子含量测试按耐Ca2+性能评价实验的方法进行测试。
耐矿化度钠离子含量测试按耐Na+性能评价实验的方法进行测试。
吸水后的粘度测试采用粘度测试尺进行测试。
表1
根据表1中数据可知,本发明制得的耐盐性堵水剂的抗盐性强,具有广阔的使用前景。
Claims (6)
1.一种耐盐性堵水剂的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)按重量份数计,称取50~60份甲基丙烯酸甲酯、30~40份丙烯酸丁酯混合,得到反应单体,将四口烧瓶移入水浴锅中,按重量份数计,向四口烧瓶中加入20~30份双氧水,1/3上述准备的反应单体;
(2)搅拌反应,待反应出现蓝相后,开始用恒压滴液漏斗将剩余单体与6~8份过硫酸铵溶液滴加完,并将四口烧瓶温度升至预定温度,保温反应后,降温至室温,得到耐盐聚丙烯酸酯乳液;
(3)向置于水浴锅中的三口烧瓶中通入氮气排出三口烧瓶中的空气,按重量份数计,边搅拌边向三口烧瓶加入70~80份蒸馏水、100~120份丙烯酰胺、30~40份四甲基氯化铵、60~70份耐盐聚丙烯酸酯乳液,进行搅拌;
(4)待水浴锅温度升至预定温度后,按重量份数计,向上述三口烧瓶继续加入0.5~1.0份过硫酸钾、2~4份亚硫酸氢钠,保持水浴恒温 ,控制反应温度;
(5)继续保温静置反应后得到透明弹性产物,将透明弹性产物放入烘箱干燥,得到干燥后的透明弹性产物,将干燥后的透明弹性产物取出并粉碎,过标准筛,得到过标准筛粉末即得耐盐性堵水剂。
2.根据权利要求1所述的一种的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的水浴锅温度为80~90℃,双氧水的质量分数为30%。
3.根据权利要求1所述的一种的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的搅拌转速为200~250r/min,恒压滴液漏斗滴加速率为1~3mL/min,过硫酸铵溶液的质量分数为60%,预定温度为160~170℃,保温反应时间为20~30min。
4.根据权利要求1所述的一种的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的搅拌转速为250~300r/min。
5.根据权利要求1所述的一种的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述的预定温度为60~70℃,控制反应温度不超过70℃。
6.根据权利要求1所述的一种的制备方法,其特征在于:步骤(5)所述的保温反应时间为8~10h,烘箱温度为200~220℃,干燥时间为2~3h,标准筛规格为100~200目。
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