CN107413361A - 利用水热法制备非贵金属碳化钨光催化剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了利用水热法制备非贵金属碳化钨光催化剂的方法，其是以钨酸盐和硫酸铵为原料，经水热反应制得线形三氧化钨前驱物；再用三氧化钨与葡萄糖为原料进行水热反应，所得产物在保护气环境下进行焙烧处理，即制得非贵金属碳化钨催化剂。本发明的制备方法具有工艺简单、安全、对环境污染小、高效等特点，制备出来的碳化钨光催化剂尺寸为纳米级，具有成本低、稳定性好、利用率高、使用寿命长、光催化性能高于贵金属基光催化剂等特点，易于实现商业化。
Description
技术领域
本发明属于光催化剂制备技术领域，特别涉及一种制备非贵金属碳化钨光催化剂的方法。
背景技术
随着全球能源问题和环境问题越来越突出，寻找一种干净、方便、可循环高效使用的能源的方法变得越来越迫切，比如使用太阳能。金(Au)、铂(Pt)和钯(Pd)等贵金属光催化剂广泛应用于光催化领域，如光催化水分解产氢、光催化CO2还原、光催化降解、光催化氧化等。这些贵金属光催化剂表现出较高的光催化活性，但价格昂贵，不适合大规模工业应用。近年来，非贵金属碳化钨(WC)光催化剂在光催化水分解产氢、光催化CO2还原、光催化降解、光催化氧化等过程中展现出了良好的应用前景。它具有与贵金属相媲美的活性和稳定性，且其价格低廉、来源丰富，更适合大规模工业化应用。
但是传统的碳化钨制备工艺还有待提高，产品形貌杂乱无章，粒子尺寸不规律，分散不均匀，易发生团聚和反应不完全现象，对产品的性能产生极大的影响。因此，开发出一种简单、安全、可控形貌、绿色的碳化钨制备工艺很有意义。
发明内容
本发明是为避免上述现有技术所存在的不足之处，提供一种利用绿色水热法制备高效碳化钨光催化剂的方法。
本发明为实现发明目的，采用如下技术方案：
本发明利用水热法制备非贵金属碳化钨光催化剂的方法，是将钨酸盐和硫酸铵在水中混合均匀并充分溶解后，进行水热反应获得三氧化钨前驱物；将三氧化钨前驱物与葡萄糖在水中混合均匀后，再进行水热反应，所得产物焙烧后，即得目标产物非贵金属碳化钨光催化剂。具体包括如下步骤：
(1)将钨酸盐和硫酸铵在水中混合均匀并充分溶解，然后调节pH至1～3，得混合液；
(2)将所述混合液倒入反应釜中，160～200℃水热反应8h，对所得产物进行离心、洗涤、干燥，得三氧化钨前驱物；
(3)将所述三氧化钨前驱物与葡萄糖在水中混合均匀，然后倒入反应釜中，160～200℃水热反应8h，对所得产物进行离心、洗涤、干燥，得碳包覆三氧化钨前驱物；
(4)将所述碳包覆三氧化钨前驱物在氩气条件下、850～1000℃焙烧1小时，即制得目标产物非贵金属碳化钨光催化剂。
所述钨酸盐为钨酸钠、钨酸铵或钨酸钾，优选为钨酸钠。
所述钨酸盐和硫酸铵的质量比为1.3:0.5～2。
所述前驱物与葡萄糖的质量比为1.5:1～9。
本发明的有益效果体现在：
1、本发明利用水热法制备非贵金属碳化钨光催化剂的方法，与传统制备碳化钨方法相比优势明显，本发明通过制备线形形貌的三氧化钨作为钨源和材料形貌基础，利用葡萄糖提供碳源以及还原剂，高温反应制备出碳化钨，与传统方法相比，形貌可控，避免了传统方法中易出现的团聚、塌陷等问题，操作过程安全、简单；
2、本发明水热法制备非贵金属碳化钨光催化剂的过程中不使用任何有毒试剂、危险气体，只是使用廉价无污染的氩气作为保护气体，因此制备过程绿色环保；
3、本发明制得的非贵金属碳化钨光催化剂粒径均匀、分散性好、晶体完美、催化活性高、催化稳定性好，适合批量生产。
4、本发明所用原料钨酸钠资源丰富、价格便宜、应用广泛，是最为常用的制备非贵金属碳化钨光催化剂的原料。
附图说明
图1为实施例2所得碳化钨光催化剂的扫描电子显微镜照片；
图2为实施例2所得碳化钨光催化剂的X-射线衍射谱图(XRD)；
图3为实施例1、2、3、4中不同葡萄糖用量下所得碳化钨光催化剂在光催化水分解反应中的活性；
图4为实施例2、5、6中不同焙烧温度所得碳化钨光催化剂在光催化水分解反应中的活性。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详述。
本发明下述实施例中所用试剂均购自国药集团化学试剂有限公司。
实施例1
依次称量1.3g钨酸钠、1.0g硫酸铵置于30mL去离子水中混合均匀并充分溶解，使用3M HCl溶液调节pH＝2，将所得的澄清混合液液加入到50mL的聚四氟乙烯反应釜中，将反应釜置于180℃烘箱中水热反应8小时，随后自然冷却至室温，并对产物进行离心、洗涤、干燥，得到三氧化钨前驱物；
将0.15g三氧化钨前驱物与0.9g葡萄糖置于30mL去离子水中混合均匀，然后加入到50mL的聚四氟乙烯反应釜中，将反应釜置于180℃烘箱中水热反应8小时，随后自然冷却至室温，并对产物进行离心、洗涤、干燥，得到碳包覆三氧化钨前驱物；
将碳包覆三氧化钨前驱物放入加热处理设备中，并充入氩气，程序升温到900℃，恒温焙烧1小时，即制得目标产物非贵金属碳化钨光催化剂，标记为T1。
经表征，本实施例所得样品的形貌粒径不均匀、形貌团聚、性能较差。
将T1样品用在光催化水分解产氢反应中，同时以贵金属Pt作为光催化剂进行对比，以测试其催化性能，具体方法为：将20mg T1样品与30mg CdS量子点结合，并加入10mL乳酸作为牺牲剂、90mL去离子水作为溶剂和催化底物。经测试，T1样品的产氢量如图3所示，本实施例所得T1样品的产氢速率为962μmol/h，高于使用贵金属基光催化剂(约为323μmol/h)。
实施例2
本实施例按实施例1相同的方法制备非贵金属碳化钨光催化剂，区别仅在于葡萄糖用量改为0.45g。所得目标产物标记为T2。
图1为目标产物碳化钨的扫描电子显微镜照片，图2为目标产物的X-射线衍射谱图。从图1可以看出制备出来的碳化钨催化剂为长棒形结构，具有较好的分散性，其平均长度大约在600nm左右。从图2可以清楚的看到，在2θ为31.480、35.760和48.400处有3个最强的衍射峰，分别对应WC的(001)、(100)和(101)3个晶面(JCPDS：51-0939)；此外，有几处相对较弱的衍射峰，其2θ值依次为64.040、65.320、73.200、75.600和76.920，分别为WC晶面(110)、(002)、(111)、(200)和(102)(JCPDS：51-0939)。
按实施例1相同的方法将T2样品用在光催化水分解产氢反应中，同时以贵金属Pt作为光催化剂进行对比，以测试其催化性能。经测试，T2样品的产氢量如图3所示，从图中可以看出T2样品有较好的光催化活性，经计算，T2样品的产氢速率为1440μmol/h，高于使用贵金属基光催化剂(约为323μmol/h)。
实施例3
本实施例按实施例1相同的方法制备非贵金属碳化钨光催化剂，区别仅在于葡萄糖用量改为0.225g。所得目标产物标记为T3。
本实施例所得样品的形貌与实施例2相似，粒径均匀、形貌优良、性能较好。
按实施例1相同的方法将T3样品用在光催化水分解产氢反应中，同时以贵金属Pt作为光催化剂进行对比，以测试其催化性能。经测试，T3样品的产氢量如图3所示，经计算，T3样品的产氢速率为1299μmol/h，高于使用贵金属基光催化剂(约为323μmol/h)。
实施例4
本实施例按实施例1相同的方法制备非贵金属碳化钨光催化剂，区别仅在于葡萄糖用量改为0.1125g。所得目标产物标记为T4。
本实施例所得样品的形貌与实施例1相似，粒径不均匀、形貌团聚分散、性能较差。
按实施例1相同的方法将T4样品用在光催化水分解产氢反应中，同时以贵金属Pt作为光催化剂进行对比，以测试其催化性能。经测试，T4样品的产氢量如图3所示，经计算，T4样品的产氢速率为633μmol/h，高于使用贵金属基光催化剂(约为323μmol/h)。
实施例5
本实施例按实施例2相同的方法制备非贵金属碳化钨光催化剂，区别仅在于焙烧温度为800℃。所得目标产物标记为T5。
本实施例所得样品的形貌与实施例1相似，粒径不均匀、形貌团聚分散、性能差。
按实施例1相同的方法将T5样品用在光催化水分解产氢反应中，同时以贵金属Pt作为光催化剂进行对比，以测试其催化性能。经测试，如图4所示，T5样品的产氢速率为786μmol/h，高于使用贵金属基光催化剂(约为323μmol/h)。
实施例6
本实施例按实施例2相同的方法制备非贵金属碳化钨光催化剂，区别仅在于焙烧温度为1000℃。所得目标产物标记为T6。
本实施例所得样品的形貌与实施例1相似，粒径不均匀、形貌团聚分散、性能差。
按实施例1相同的方法将T6样品用在光催化水分解产氢反应中，同时以贵金属Pt作为光催化剂进行对比，以测试其催化性能。经测试如图4所示，T6样品的产氢速率为967μmol/h，高于使用贵金属基光催化剂(约为323μmol/h)。
Claims (5)
1.利用水热法制备非贵金属碳化钨光催化剂的方法，其特征在于：将钨酸盐和硫酸铵在水中混合均匀并充分溶解后，进行水热反应获得三氧化钨前驱物；将三氧化钨前驱物与葡萄糖在水中混合均匀后，再进行水热反应，所得产物焙烧后，即得目标产物非贵金属碳化钨光催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将钨酸盐和硫酸铵在水中混合均匀并充分溶解，然后调节pH至1～3，得混合液；
(2)将所述混合液倒入反应釜中，160～200℃水热反应8h，对所得产物进行离心、洗涤、干燥，得三氧化钨前驱物；
(3)将所述三氧化钨前驱物与葡萄糖在水中混合均匀，然后倒入反应釜中，160～200℃水热反应8h，对所得产物进行离心、洗涤、干燥，得碳包覆三氧化钨前驱物；
(4)将所述碳包覆三氧化钨前驱物在氩气条件下、800～1000℃焙烧1小时，即制得目标产物非贵金属碳化钨光催化剂。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述钨酸盐为钨酸钠、钨酸铵或钨酸钾。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述钨酸盐和硫酸铵的质量比为1.3:0.5～2。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述前驱物与葡萄糖的质量比为1.5:1～9。
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| CN101891192A (zh) * | 2010-07-02 | 2010-11-24 | 山东大学 | 一种固相反应合成碳化物纳米粉体的方法 |
| CN104843708A (zh) * | 2015-04-20 | 2015-08-19 | 江苏大学 | 一种碳化钨空心半球的制备方法 |
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2017
- 2017-06-08 CN CN201710429094.8A patent/CN107413361B/zh active Active
Patent Citations (2)
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