CN107405867A - 阻气性层合体、电子器件用部件及电子器件 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及阻气性层合体、包含该阻气性层合体的电子器件用部件和具备该电子器件用部件的电子器件,所述阻气性层合体的特征在于,具有基材和阻气性单元,所述阻气性单元包含在所述基材一侧配置的阻气层(1)和在所述阻气层(1)的与基材一侧相反的面一侧配置的阻气层(2),且所述阻气性单元的厚度为170nm~10μm。根据本发明,提供阻气性优异且无色透明性优异的阻气性层合体、包含该阻气性层合体的电子器件用部件和具备该电子器件用部件的电子器件。

Description

阻气性层合体、电子器件用部件及电子器件
技术领域
本发明涉及阻气性优异且无色透明性优异的阻气性层合体、包含该阻气性层合体的电子器件用部件和具备该电子器件用部件的电子器件。
背景技术
近年来,在液晶显示器或电致发光(EL)显示器等显示器中,为了实现薄型化、轻量化、柔性化等,作为具有电极的基板,使用在透明塑料膜上层合阻气层而成的所谓阻气膜代替玻璃板。
作为阻气层的形成方法,已知将含有聚硅氮烷系化合物的层的表面改性的方法。
例如,在专利文献1中,记载了一种成型体,其特征在于,具有在含有聚硅氮烷系化合物的层中注入离子而成的层。另外,在该文献中,还记载了该注入离子而成的层可作为阻气层起作用。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2012-117150号公报(US2012/064321号)。
发明内容
发明所要解决的课题
如专利文献1所述,通过在基材上形成的含有聚硅氮烷系化合物的层中注入离子,可得到阻气性和透明性优异的阻气膜。
另外,根据本发明人的研究,已知通过提高注入离子时的施加电压,可形成阻气性更优异的阻气层。
但是,具有如上所述的阻气层的阻气膜有显黄色的倾向。
本发明鉴于上述实际情况而成,其目的在于,提供阻气性优异且无色透明性优异的阻气性层合体、包含该阻气性层合体的电子器件用部件和具备该电子器件用部件的电子器件。
解决课题的手段
本发明人为了解决上述课题,对具有基材和阻气层的阻气性层合体进行了深入研究。结果发现一种阻气性层合体,其具有基材和在基材上直接设置或隔着其它的层设置的阻气性单元,所述阻气性单元包含基材一侧的阻气层(1)和在所述阻气层(1)上设置的阻气层(2),其中,所述阻气性单元的厚度为170nm~10μm,所述阻气性层合体的阻气性优异,且无色透明性也优异,从而完成本发明。
如此,根据本发明,提供下述[1]~[5]的阻气性层合体、[6]的电子器件用部件和[7]的电子器件。
[1] 阻气性层合体,其特征在于,具有基材和阻气性单元,所述阻气性单元包含在所述基材一侧配置而成的阻气层(1)和在所述阻气层(1)的与基材一侧相反的面一侧配置而成的阻气层(2),且所述阻气性单元的厚度为170nm~10μm。
[2] [1]所记载的阻气性层合体,其特征在于,所述阻气层(1)的折射率为1.40~1.50,所述阻气层(2)的折射率为1.50~1.75,[阻气层(1)的光学膜厚]/[阻气层(2)的光学膜厚]为3.0以上。
[3] [2]所记载的阻气性层合体,其中,所述阻气层(2)的膜密度为2.5~4.5g/cm3
[4] [1]所记载的阻气性层合体,其中,所述阻气层(1)和所述阻气层(2)使用含有聚硅氮烷系化合物的材料形成。
[5] [4]所记载的阻气性层合体,其中,所述阻气层(2)为通过对在基材上直接设置或隔着其它的层设置的含有聚硅氮烷系化合物的层的表面实施改性处理而改性的部分。
[6] 电子器件用部件,其包含所述[1]~[5]中任一项所记载的阻气性层合体。
[7] 电子器件,其具备所述[6]所记载的电子器件用部件。
发明的效果
根据本发明,提供阻气性优异且无色透明性优异的阻气性层合体、包含该阻气性层合体的电子器件用部件和具备该电子器件用部件的电子器件。
具体实施方式
下面,将本发明分为1) 阻气性层合体以及2) 电子器件用部件和电子器件详细地进行说明。
1) 阻气性层合体
本发明的阻气性层合体的特征在于,具有基材和阻气性单元,所述阻气性单元包含:在所述基材一侧配置而成的阻气层(1),和在所述阻气层(1)的与基材一侧相反的面一侧配置而成的阻气层(2),且所述阻气性单元的厚度为170nm~10μm。
(1) 基材
构成本发明的阻气性层合体的基材只要是透明性优异、且作为阻气性层合体的基材具有充分的强度的材料,则无特殊限制。
作为基材,通常使用树脂膜。
作为树脂膜的树脂成分,可列举出聚酰亚胺、聚酰胺、聚酰胺酰亚胺、聚苯醚、聚醚酮、聚醚醚酮、聚烯烃、聚酯、聚碳酸酯、聚砜、聚醚砜、聚苯硫醚、丙烯酸系树脂、环烯烃系聚合物、芳族系聚合物等。
其中,从透明性更优异且具有通用性的方面考虑,优选聚酯、聚酰胺或环烯烃系聚合物,更优选聚酯或环烯烃系聚合物。
作为聚酯,可列举出聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚芳酯(ポリアリレート)等,优选聚对苯二甲酸乙二醇酯。
作为聚酰胺,可列举出全芳族聚酰胺、尼龙6、尼龙66、尼龙共聚物等。
作为环烯烃系聚合物,可列举出降冰片烯系聚合物、单环的环状烯烃系聚合物、环状共轭二烯系聚合物、乙烯基脂环烃聚合物和它们的氢化物。作为其具体例,可列举出APEL(三井化学公司制的乙烯-环烯烃共聚物)、ARTON (JSR公司制的降冰片烯系聚合物)、ZEONOR (日本ZEON公司制的降冰片烯系聚合物)等。
所述树脂膜可在不妨碍本发明的效果的范围内含有各种添加剂。作为添加剂,可列举出紫外线吸收剂、抗静电剂、稳定剂、抗氧化剂、增塑剂、润滑剂、着色颜料等。这些添加剂的含量可根据目的适宜确定。
可通过制备含有树脂成分和根据需求的各种添加剂的树脂组合物,并将其成型为膜状来得到树脂膜。成型方法无特殊限定,可利用流延法、熔融挤出法等公知的方法。
基材的厚度无特殊限定,可根据阻气性层合体的目的确定。基材的厚度通常为0.5~500μm,优选为1~100μm。
基材在380~780nm下的光线透过率优选80%以上,更优选85%以上。
(2) 阻气性单元
构成本发明的阻气性层合体的阻气性单元在基材上直接设置或隔着其它的层设置。
所述阻气性单元包含:在基材一侧配置而成的阻气层(1),和在所述阻气层(1)的与基材一侧相反的面一侧配置而成的阻气层(2)。
所述阻气性单元可将阻气层(1)和阻气层(2)毗邻配置而成,也可将阻气层(1)和阻气层(2)夹持其它的层(等离子体层等)配置而成。
阻气性单元的厚度为170nm~10μm,优选为170~500nm,更优选为170~400nm。在阻气性单元的厚度低于170nm时,阻气性层合体的无色透明性容易变差。另一方面,即使阻气性单元的厚度比10μm厚,也难得到与之相称的效果。
另外,阻气性单元中,用[阻气层(1)的光学膜厚]/[阻气层(2)的光学膜厚]计算的值优选为3.0以上,更优选为3.0~20.0,进一步优选为3.0~10.0。通过该值为3.0以上,容易得到无色透明性更优异的阻气性层合体。
需说明的是,阻气层的光学膜厚用“阻气层的折射率×阻气层的厚度”计算。
阻气层(1)、(2) (下面总称为“阻气层(1)、(2)”,有时简称为“阻气层”。)均为具有抑制氧、水蒸气等气体透过的特性(阻气性)的层。
在本发明中,由于未关注阻气层单独的阻气性,所以无法从阻气性能的观点出发定义阻气层。但是,基于其折射率,可推测阻气性能。通常,含有后述构成成分,且折射率为1.40以上的层可以说具有充分的阻气性。
需说明的是,本发明中的阻气层(1)和(2)可通过其构成成分、折射率等物性值来区分。
阻气层(1)为在阻气性单元中在基材一侧配置而成的层。阻气层(1)的折射率优选为1.40~1.50,更优选为1.42~1.48。通过折射率在上述范围内,容易得到无色透明性更优异的阻气性层合体。
在本发明中,折射率指于23℃测定的波长为590nm的光的折射率。
阻气层(1)的厚度无特殊限定,但优选为169nm~5μm,更优选为169~300nm。
阻气层(1)的膜密度优选为1.0~2.5g/cm3,更优选为1.5~2.0g/cm3
通过阻气层(1)的膜密度在上述范围内,容易得到无色透明性、弯曲性更优异的阻气性层合体。
阻气层(2)为在阻气层(1)的与基材一侧相反的面一侧配置而成的层。阻气层(2)的折射率优选为1.50~1.75,更优选为1.55~1.72。通过折射率在上述范围内,容易得到无色透明性、弯曲性更优异的阻气性层合体。
阻气层(2)的厚度无特殊限定,但优选为1nm~5μm,更优选为1~200nm,特别优选为1~100nm。
阻气层(2)的膜密度优选为2.5~4.5g/cm3,更优选为2.7~4.0g/cm3。通过阻气层(2)的膜密度在上述范围内,容易得到阻气性更优异、且无色透明性更优异的阻气性层合体。
作为阻气层的构成成分,例如可列举出无机化合物、金属、高分子化合物等。
作为无机化合物,可列举出氧化硅、氧化铝、氧化镁、氧化锌、氧化铟、氧化锡等无机氧化物,氮化硅等无机氮化物,碳化硅等无机碳化物,作为它们的复合物的无机氧氮化物、无机氧碳化物、无机氮碳化物、无机氧氮碳化物等。
作为金属,可列举出铝、镁、锌、锡等。
作为高分子化合物,可列举出高分子硅化合物等。
其中,从容易得到无色透明性和阻气性更优异的阻气性层合体的方面考虑,优选阻气层(1)为含有高分子硅化合物的层(下面有时称为“高分子硅化合物层”。),阻气层(2)为含有无机化合物的层或含有金属的层中的任一。
作为构成阻气层(1)的高分子硅化合物层的高分子硅化合物,可列举出聚硅氮烷系化合物、聚碳硅烷系化合物、聚硅烷系化合物和聚有机硅氧烷系化合物等。其中,作为阻气层(1),从具有更优异的阻气性的方面考虑,优选为含有聚硅氮烷系化合物的层(下面有时称为“聚硅氮烷层”。)。
后面会对聚硅氮烷层的形成方法等的详细内容进行叙述,对于其它的高分子硅化合物层,也可利用相同的方法来形成。
作为阻气层(2)的含有无机化合物或金属的层,可列举出无机蒸镀膜或对高分子硅化合物层实施改性处理得到的层[在这种情况下,阻气层(2)仅指经改性的部分。]等。
作为无机蒸镀膜,可列举出无机化合物或金属的蒸镀膜。
作为无机化合物的蒸镀膜、金属的蒸镀膜的原料,可列举出先前作为阻气层的构成成分示出的材料。它们可单独使用1种,或将2种以上组合使用。
其中,从阻气性的观点出发,优选以无机氧化物、无机氮化物或金属作为原料的无机蒸镀膜,此外从透明性的观点出发,优选以无机氧化物或无机氮化物作为原料的无机蒸镀膜。
作为形成无机蒸镀膜的方法,可列举出真空蒸镀法、溅射法、离子镀膜法等PVD(物理蒸镀)法,或热CVD (化学蒸镀)法、等离子体CVD法、光CVD法等CVD法。
作为对高分子硅化合物层实施改性处理得到的层,优选对聚硅氮烷层实施改性处理得到的层。后面会对聚硅氮烷层的改性方法等的详细内容进行叙述,在将其它的高分子硅化合物层改性时,也可利用相同的方法。
阻气层(1)和阻气层(2) (即阻气性单元)可通过使用含有聚硅氮烷系化合物的材料来有效地形成。具体而言,通过在基材上直接或隔着其它的层形成聚硅氮烷层,并对形成的聚硅氮烷层的表面实施改性处理,可有效地形成目标的阻气性单元。此时,阻气层(1)为未改性的部分,阻气层(2)为经改性的部分。
聚硅氮烷系化合物为具有在分子内含有-Si-N-键(硅氮烷键)的重复单元的高分子化合物。具体而言,优选具有用式(1)表示的重复单元的化合物。另外,使用的聚硅氮烷系化合物的数均分子量无特殊限定,但优选为100~50,000。
[化1]
在所述式(1)中,n表示任意的自然数。Rx、Ry、Rz分别独立地表示氢原子、无取代或具有取代基的烷基、无取代或具有取代基的环烷基、无取代或具有取代基的烯基、无取代或具有取代基的芳基或烷基甲硅烷基等非水解性基团。
作为所述无取代或具有取代基的烷基的烷基,例如可列举出甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、新戊基、正己基、正庚基、正辛基等碳原子数为1~10的烷基。
作为无取代或具有取代基的环烷基的环烷基,例如可列举出环丁基、环戊基、环己基、环庚基等碳原子数为3~10的环烷基。
作为无取代或具有取代基的烯基的烯基,例如可列举出乙烯基、1-丙烯基、2-丙烯基、1-丁烯基、2-丁烯基、3-丁烯基等碳原子数为2~10的烯基。
作为所述烷基、环烷基和烯基的取代基,可列举出氟原子、氯原子、溴原子、碘原子等卤素原子,羟基,巯基,环氧基,缩水甘油氧基,(甲基)丙烯酰氧基,苯基、4-甲基苯基、4-氯苯基等无取代或具有取代基的芳基等。
作为无取代或具有取代基的芳基的芳基,例如可列举出苯基、1-萘基、2-萘基等碳原子数为6~10的芳基。
作为所述芳基的取代基,可列举出氟原子、氯原子、溴原子、碘原子等卤素原子,甲基、乙基等碳原子数为1~6的烷基,甲氧基、乙氧基等碳原子数为1~6的烷氧基,硝基,氰基,羟基,巯基,环氧基,缩水甘油氧基,(甲基)丙烯酰氧基,苯基、4-甲基苯基、4-氯苯基等无取代或具有取代基的芳基等。
作为烷基甲硅烷基,可列举出三甲基甲硅烷基、三乙基甲硅烷基、三异丙基甲硅烷基、三叔丁基甲硅烷基、甲基二乙基甲硅烷基、二甲基甲硅烷基、二乙基甲硅烷基、甲基甲硅烷基、乙基甲硅烷基等。
其中,作为Rx、Ry、Rz,优选氢原子、碳原子数为1~6的烷基或苯基,特别优选氢原子。
作为具有用所述式(1)表示的重复单元的聚硅氮烷系化合物,可为Rx、Ry、Rz全部为氢原子的无机聚硅氮烷,Rx、Ry、Rz中的至少1个不为氢原子的有机聚硅氮烷中的任一。
另外,在本发明中,作为聚硅氮烷系化合物,也可使用聚硅氮烷改性物。作为聚硅氮烷改性物,例如可列举出日本特开昭62-195024号公报、日本特开平2-84437号公报、日本特开昭63-81122号公报、日本特开平1-138108号公报等、日本特开平2-175726号公报、日本特开平5-238827号公报、日本特开平5-238827号公报、日本特开平6-122852号公报、日本特开平6-306329号公报、日本特开平6-299118号公报、日本特开平9-31333号公报、日本特开平5-345826号公报、日本特开平4-63833号公报等所记载的化合物。
其中,作为聚硅氮烷系化合物,从易获取性和可形成具有优异的阻气性的离子注入层的观点出发,优选Rx、Ry、Rz全部为氢原子的全氢聚硅氮烷。
另外,作为聚硅氮烷系化合物,也可直接使用作为玻璃涂层材料等市售的市售品。
聚硅氮烷系化合物可单独使用1种,或将2种以上组合使用。
除了上述聚硅氮烷系化合物以外,聚硅氮烷层可在不妨碍本发明的目的的范围内含有其它的成分。作为其它的成分,可列举出固化剂、抗老化剂、光稳定剂、阻燃剂等。
从可得到具有更优异的阻气性的阻气层的方面考虑,聚硅氮烷层中的聚硅氮烷系化合物的含量优选50质量%以上,更优选70质量%以上。
聚硅氮烷层的厚度无特殊限制,但通常为170nm~10μm,优选为170~500nm,更优选为170~400nm。
在本发明中,即使聚硅氮烷层为纳米级,也可得到具有充分的阻气性的阻气性层合体。
形成聚硅氮烷层的方法无特殊限定。例如可通过以下方法形成聚硅氮烷层:制备含有聚硅氮烷系化合物中的至少一种、根据需求的其它的成分和溶剂等的聚硅氮烷层形成用溶液,接着通过公知的方法涂布该聚硅氮烷层形成用溶液,将得到的涂膜干燥。
作为聚硅氮烷层形成用溶液中使用的溶剂,可列举出苯、甲苯等芳族烃系溶剂,醋酸乙酯、醋酸丁酯等酯系溶剂,丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮等酮系溶剂,正戊烷、正己烷、正庚烷等脂族烃系溶剂,环戊烷、环己烷等脂环烃系溶剂等。
这些溶剂可单独使用1种,或将2种以上组合使用。
作为聚硅氮烷层形成用溶液的涂布方法,可列举出刮棒涂布法、旋涂法、浸渍法、辊涂法、凹版涂布法、刮刀涂布法、气刀涂布法、辊刀涂布法、模头涂布法、丝网印刷法、喷涂法、凹版胶印法等。
作为将形成的涂膜干燥的方法,可采用热风干燥、热辊干燥、红外线照射等以往公知的干燥方法。加热温度通常为60~130℃的范围。加热时间通常为数秒钟~数十分钟。
作为聚硅氮烷层的改性处理,可列举出离子注入处理、等离子体处理、紫外线照射处理、热处理等。
如下所述,离子注入处理为在聚硅氮烷层中注入离子,将聚硅氮烷层改性的方法。
等离子体处理为将聚硅氮烷层暴露在等离子体中,将聚硅氮烷层改性的方法。例如,可依据日本特开2012-106421号公报所记载的方法,进行等离子体处理。
紫外线照射处理为对聚硅氮烷层照射紫外线来将聚硅氮烷层改性的方法。例如,可依据日本特开2013-226757号公报所记载的方法,进行紫外线改性处理。
其中,优选离子注入处理,原因是可不损伤聚硅氮烷层的表面,而有效地改性至其内部,形成阻气性更优异的阻气层(2)。
作为在聚硅氮烷层中注入的离子,可列举出氩、氦、氖、氪、氙等稀有气体的离子,碳氟化合物、氢、氮、氧、二氧化碳、氯、氟、硫等的离子,甲烷、乙烷等烷烃系气体类的离子,乙烯、丙烯等烯烃系气体类的离子,戊二烯、丁二烯等二烯烃系气体类的离子,乙炔等炔烃系气体类的离子,苯、甲苯等芳族烃系气体类的离子,环丙烷等环烷烃系气体类的离子,环戊烯等环烯烃系气体类的离子,金属的离子,有机硅化合物的离子等。
这些离子可单独使用1种,或将2种以上组合使用。
其中,从可更简便地注入离子,可形成具有更优异的阻气性的阻气层(2)的方面考虑,优选氩、氦、氖、氪、氙等稀有气体的离子
离子的注入量可根据阻气性层合体的使用目的(需要的阻气性、透明性等)等适宜确定。
作为注入离子的方法,可列举出照射通过电场加速的离子(离子束)的方法、注入等离子体中的离子的方法等。其中,从可简便地形成目标的阻气层(2)的方面考虑,优选后者的注入等离子体离子的方法。
等离子体离子注入例如可如下进行:在含有稀有气体等的等离子体生成气体的气氛下产生等离子体,对聚硅氮烷层施加负的高电压脉冲,由此,将该等离子体中的离子(阳离子)注入聚硅氮烷层的表面部。
等离子体离子注入可使用公知的等离子体离子注入装置来进行。
离子注入时的压力(等离子体离子注入时的压力)通常为0.01~5Pa,优选为0.01~1Pa。在等离子体离子注入时的压力在如上所述的范围内时,可简便且有效地形成均匀的离子注入层,可有效地形成兼具透明性、阻气性的阻气层(2)。
在施加负的高电压脉冲时,即进行离子注入时的脉冲宽度优选为1~15μsec。在脉冲宽度在如上所述的范围内时,可更简便且有效地形成透明且均匀的阻气层(2)。对聚硅氮烷层施加负的高电压的负的脉冲状高电压为-100kV~-100V,优选为-50kV~-1kV。在脉冲状高电压在如上所述的范围内时,可更简便且有效地形成透明且均匀的阻气层(2)。
另外,产生等离子体时的施加电压优选为-1kV~-50kV,更优选为-1kV~-30kV,特别优选为-5kV~-20kV。若以施加电压为比-1kV大的值进行离子注入,则离子注入量(剂量)变得不充分,有得不到所期望的性能之虞。另一方面,若以比-50kV小的值进行离子注入,则在离子注入时层合体带电,另外产生层合体中的着色等缺陷,因而不优选。
通过离子注入而注入离子的区域的厚度可通过离子的种类或施加电压、处理时间等注入条件来控制,可根据聚硅氮烷层的厚度或层合体的使用目的等确定,但通常为10~1000nm,优选为10~400nm。
(3) 阻气性层合体
本发明的阻气性层合体具有所述基材和在该基材上直接设置或隔着其它的层设置的所述阻气性单元。
本发明的阻气性层合体也可具有基材、阻气性单元以外的层。
作为基材、阻气性单元以外的层,可列举出底漆层、导电体层、冲击吸收层、粘结剂层、硬涂层、工程片材等。需说明的是,工程片材具有在保存、搬运阻气性层合体时保护阻气性层合体的作用,在使用阻气性层合体时剥离。
作为本发明的阻气性层合体的层结构的实例,可列举出下面的层结构,但并不限定于此。需说明的是,在该层结构中,阻气性单元表示为“阻气层(1)/阻气层(2)”。
(i) 基材/阻气层(1)/阻气层(2)
(ii) 硬涂层/基材/阻气层(1)/阻气层(2)
(iii) 基材/底漆层/阻气层(1)/阻气层(2)
(iv) 硬涂层/基材/底漆层/阻气层(1)/阻气层(2)
本发明的阻气性层合体的厚度无特殊限定,但优选为1~1000μm,更优选为10~500μm,进一步优选为40~100μm。
本发明的阻气性层合体在温度为40℃、相对湿度为90%下的水蒸气透过率优选为0.100g/(m2·天)以下,更优选为0.050g/(m2·天)以下,进一步优选为0.030g/(m2·天)以下。下限值无特殊限制,越小越优选,但通常为0.001g/(m2·天)以上。
水蒸气透过率可通过实施例所记载的方法来测定。
本发明的阻气性层合体的JIS Z 8729-1994所规定的CIE L*a*b*表色系中的b*值优选为-1.0~1.0,更优选为-0.8~0.8。
b*值表示将颜色数值化时的黄色和蓝色的程度。若b*值为正的值,则表示显黄色,若为负的值,则表示显蓝色。
通过b*值在上述范围内,该阻气性层合体更加呈现黄和蓝的中间的色调。
可通过改变阻气性单元的厚度或阻气层的光学膜厚等,将b*值有效地控制在-1.0~1.0的范围内。
如上所述,由于本发明的阻气性层合体的阻气性优异、且无色透明性优异,所以适合用作电子器件用部件。
2) 电子器件用部件和电子器件
本发明的电子器件用部件的特征在于,包含本发明的阻气性层合体。因此,由于本发明的电子器件用部件具有优异的阻气性,所以可防止由水蒸气等气体导致的元件的劣化。另外,由于无色透明性优异,所以适合作为液晶显示器、EL显示器等显示器部件等。
本发明的电子器件具备本发明的电子器件用部件。作为具体例,可列举出液晶显示器、有机EL显示器、无机EL显示器、电子纸、太阳能电池等。
由于本发明的电子器件具备包含本发明的阻气性层合体的电子器件用部件,所以具有优异的阻气性。
实施例
下面,列举实施例来更详细地说明本发明。但是,本发明并不因下面的实施例而受到任何限定。
各实例中的份和%只要无特殊说明,均为质量基准。
[b*值的测定]
使用岛津制作所制“UV-3600”测定在实施例1~6和比较例1、2中得到的阻气膜的L*a*b*表色系中的b*值。b*值为JISZ8729中规定的色坐标中的指标。
[水蒸气透过率的测定]
使用mocon公司制“AQUATRAN-1”测定在实施例1~6和比较例1、2中得到的阻气膜的水蒸气透过率。测定在40℃、相对湿度为90%的环境下进行。
[折射率和膜厚的测定]
对于在实施例1~6和比较例1、2中得到的阻气膜,使用J.A. Woollam Japan公司制“椭圆偏振技术2000U”测定阻气层(1)、阻气层(2)的折射率和膜厚。测定使用波长为590nm的光,于23℃进行。
[膜密度的测定]
使用薄膜评价用试样水平型X射线衍射装置(Rigaku公司制,“SmartLab”)以如下所示的测定条件测定X射线的反射率,求得全反射临界角θc,由该值计算阻气层(2)的膜密度。
(测定条件)
X射线源:Cu-Kα1 (波长:1.54059Ǻ)
光学体系:平行束光学体系
入射侧狭缝体系:Ge(220)2结晶,高度限制狭缝5mm,入射狭缝0.05mm
受光侧狭缝体系:受光狭缝0.10mm,索勒(soller)狭缝5°
检测器:闪烁计数器
管电压·管电流:45kV-200mA
扫描轴:2θ/θ
扫描模式:连续扫描
扫描范围:0.1-3.0°
扫描速度:1°/分钟
采样间隔:0.002°/步进
需说明的是,原子数比使用通过X射线光电子能谱测定得到的阻气层的表层部中的氧原子、氮原子和硅原子的存在比例。
[实施例1]
在厚度为50μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(东洋纺公司制,“Cosmoshine A-4100”)的非易粘面涂布全氢聚硅氮烷(AZ Electronic Materials公司制,“NL-110”),通过将其于120℃加热固化2分钟形成聚硅氮烷层。聚硅氮烷层的膜厚设为200nm。
接着,使用等离子体离子注入装置,以下述条件对上述聚硅氮烷层进行等离子体离子注入,将聚硅氮烷层的表面改性,得到阻气膜(具有基材和在基材上直接设置的阻气性单元的阻气性层合体)。对该阻气膜进行各种测定。将测定结果示出于表1中。
[等离子体离子注入的处理条件]
室内压:0.2Pa
等离子体生成气体:氩
气体流量:100sccm
RF功率:1000W
RF频率:1000Hz
RF脉冲宽度:50μsec
RF延迟:25nsec
DC电压:-6kV
DC频率:1000Hz
DC脉冲宽度:5μsec
DC延迟:50μsec
占空比:0.5%
处理时间:200秒
[实施例2]
在实施例1中,除了将聚硅氮烷层的膜厚变更为250nm以外,与实施例1相同地得到阻气膜,进行各种测定。将测定结果示出于表1中。
[实施例3]
在实施例1中,除了将聚硅氮烷层的膜厚变更为200nm,将DC电压变更为-10kV以外,与实施例1相同地得到阻气膜,进行各种测定。将测定结果示出于表1中。
[实施例4]
在实施例1中,除了将聚硅氮烷层的膜厚变更为250nm,将DC电压变更为-10kV以外,与实施例1相同地得到阻气膜,进行各种测定。将测定结果示出于表1中。
[实施例5]
在实施例1中,除了将聚硅氮烷层的膜厚变更为200nm,将DC电压变更为-15kV以外,与实施例1相同地得到阻气膜,进行各种测定。将测定结果示出于表1中。
[实施例6]
在实施例1中,除了将聚硅氮烷层的膜厚变更为250nm,将DC电压变更为-15kV以外,与实施例1相同地得到阻气膜,进行各种测定。将测定结果示出于表1中。
[比较例1]
在实施例1中,将聚硅氮烷层的膜厚变更为130nm,将DC电压变更为-10kV以外,与实施例1相同地得到阻气膜,进行各种测定。将测定结果示出于表1中。
[比较例2]
在比较例1中,除了将DC电压变更为-15kV以外,与比较例1相同地得到阻气膜,进行各种测定。将测定结果示出于表1中。
[表1]
光学膜厚比表示[阻气层(1)的光学膜厚]/[阻气层(2)的光学膜厚]。
由表1得知以下事实。
在实施例1~6中得到的阻气膜的阻气性单元的厚度为170nm以上,不显黄色。另外,若比较这些阻气膜,则可知随着施加电压值增大,阻气性提高。
另一方面,在比较例1、2中得到的阻气膜的阻气性单元的厚度低于170nm,b*值超过1.0。

Claims (7)

1.阻气性层合体,其特征在于,
具有基材和阻气性单元,
所述阻气性单元包含:在所述基材一侧配置而成的阻气层(1),和在所述阻气层(1)的与基材一侧相反的面一侧配置而成的阻气层(2),且
所述阻气性单元的厚度为170nm~10μm。
2.权利要求1所述的阻气性层合体,其特征在于,所述阻气层(1)的折射率为1.40~1.50,所述阻气层(2)的折射率为1.50~1.75,[阻气层(1)的光学膜厚]/[阻气层(2)的光学膜厚]为3.0以上。
3.权利要求2所述的阻气性层合体,其中,所述阻气层(2)的膜密度为2.5~4.5g/cm3
4.权利要求1所述的阻气性层合体,其中,所述阻气层(1)和所述阻气层(2)使用含有聚硅氮烷系化合物的材料形成。
5.权利要求4所述的阻气性层合体,其中,所述阻气层(2)为通过对在基材上直接设置或隔着其它的层设置的含有聚硅氮烷系化合物的层的表面实施改性处理而改性的部分。
6.电子器件用部件,其包含权利要求1~5中任一项所述的阻气性层合体。
7.电子器件,其具备权利要求6所述的电子器件用部件。
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