CN107401054A - 一种低温环保无氟酶处理制备超疏水丝织物表面的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温环保无氟酶处理制备超疏水丝织物表面的方法，先利用蛋白酶处理丝织物，随后利用化学气相沉积的方法在丝织物表面接枝甲基三氯硅烷。该方法采用低温、环保酶处理的方式制得具有耐久性超疏水丝织物，具有工艺简便易于操作、反应条件温和、酶降解环保、无氟超疏可大批量生产等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种在柔性纺织材料表面构筑具有“荷叶”效应超疏表面的制备方法，具体涉及一种低温环保无氟酶处理制备超疏水丝织物表面的方法。
背景技术
1907年Ollivier首次报道接近180°的极高接触角，这种超耐湿表面是通过使用烟灰涂覆底物来制造的。但在1997年，Barthlott和Neinhuis的“莲花效应”报道之后，这种具有高静态水接触角（> 150°）和低滑动角（<10°）的超疏水表面才受到的关注。目前制备超疏水表面主要通过两种途径：（1）在超疏水表面构建粗糙结构（2）在粗糙表面修饰低表面能物质。制备超疏水表面的方法主要有：浸涂法、湿化学沉积、电辅助化学沉积、溶胶凝胶法、化学刻蚀、等离子体处理等，但是这些方法大多需要高温和有机溶剂。然而丝织物具有不耐高温，遇有机溶剂泛黄等不足，本发明提出的超疏水织物的制备方法，能够克服丝织物的疏水处理的难题，赋予丝制品高附加值，提高其自身多功能性以满足市场需求。
发明内容
本发明目的是：提供一种低温环保无氟酶处理制备超疏水丝织物表面的方法，解决丝织物不耐高温，遇有机溶剂易泛黄、难以进行疏水处理的问题。
本发明的技术方案是：
一种低温环保无氟酶处理制备超疏水丝织物表面的方法，该方法包括如下步骤：
（1）蛋白酶处理丝织物以构建粗糙度：配制10 g/L的蛋白酶溶液，用磁力搅拌器强力搅拌，使所述蛋白酶溶液充分溶解，将丝织物浸泡在所述蛋白酶溶液中，然后放入恒温震荡器中处理，处理后用去离子水超声清洗2~3次，随后放入烘箱中，烘干至恒重，得粗糙的丝织物；
（2）气相沉积法在丝织物表面进行低表面能修饰：取甲基三氯硅烷放入反应釜中，随后将所述粗糙的丝织物置于所述反应釜中，所述粗糙的丝织物不与所述甲基三氯硅烷直接接触，将所述反应釜放入烘箱中加热后，取出所述反应釜静置，在进行化学接枝后，取出丝织物，即得超疏水丝织物。
进一步的，步骤（1）中所述丝织物在使用前依次经过无水乙醇、去离子水超声清洗，并烘干备用。
进一步的，步骤（1）中所述蛋白酶为木瓜蛋白酶和/或碱性蛋白酶。
进一步的，步骤（1）中所述恒温震荡器的浴比为1:100-1:50、处理温度为60℃-70℃、处理时间为30-60 min、pH = 7-9。
进一步的，步骤（2）中所述甲基三氯硅烷的使用量为1 mL。
进一步的，步骤（2）中所述粗糙的丝织物不与甲基三氯硅烷直接接触的操作方法为使用纱线悬挂丝织物。
进一步的，步骤（2）中所述反应釜放入烘箱中加热的时间为3-10 h。
进一步的，步骤（2）中加热温度为50℃-70℃。
进一步的，步骤（2）中加热温度为66℃。
进一步的，步骤（2）中所述反应釜静置时间为3-12 h。
本发明提供了一种环境友好的，工艺简单且能耗少的超疏水丝织物表面的构筑方法，采用蛋白酶溶液的浸渍处理，使丝织物表面获得一定的粗糙结构，酶处理织物再通过气相沉积的方法，接枝低表面能物质甲基三氯硅烷，最终得到具有超疏水性能的丝织物表面，解决了丝织物不耐高温，遇有机溶剂易泛黄难以进行疏水处理的缺点。所制备的丝织物表面对环境无污染、无毒害、易降解且环保，可直接与人体接触，而且在制备过程中，气相沉积过程所需温度仅60℃-70℃，没有使用有机溶剂，节约能源又克服了丝织物不耐高温、遇有机溶剂泛黄的难题。其制备工艺简单，操作方便，解决了许多传统方法制备工序复杂，污染环境等问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中，
图1为本发明所述的一种低温环保无氟酶处理制备超疏水丝织物表面的方法的元素分布以及EDS能谱图；
图2为本发明所述的一种低温环保无氟酶处理制备超疏水丝织物表面的方法所制备的超疏水基底的形貌及接触角示意图；
图3为本发明所述的一种低温环保无氟酶处理制备超疏水丝织物表面的方法所制备的超疏水基底的红外谱图；
图4为本发明所述的一种低温环保无氟酶处理制备超疏水丝织物表面的方法的实施例一所制备的超疏水基底的粗糙结构表面的SEM图和接触角示意图；
图5为本发明所述的一种低温环保无氟酶处理制备超疏水丝织物表面的方法的实施例二所制备的超疏水基底的粗糙结构表面的SEM图和接触角示意图；
图6为本发明所述的一种低温环保无氟酶处理制备超疏水丝织物表面的方法的实施例三所制备的超疏水基底的粗糙结构表面的SEM图和接触角示意图；
图7为本发明所述的一种低温环保无氟酶处理制备超疏水丝织物表面的方法所制备的超疏水基底织物表面经外界摩擦250次的接触角示意图；
图8为本发明所述的一种低温环保无氟酶处理制备超疏水丝织物表面的方法所制备的超疏水基底织物表面经皂洗10次的接触角示意图。
具体实施方式
本发明提供一种低温环保无氟酶处理制备超疏水丝织物表面的方法，包括以下步骤：
一种低温环保无氟酶处理制备超疏水丝织物表面的方法，该方法包括如下步骤：
（1）配制酶处理溶液，进行丝织物表面的粗糙度构建；
（2）气相沉积法修饰酶处理丝织物。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
一种低温环保无氟酶处理制备超疏水丝织物表面的方法，包括：
步骤一：配制10 g/L的酶溶液，用磁力搅拌器强力搅拌，使其充分溶解。将织物浸泡在酶溶液中，然后放入恒温震荡器中处理，处理后用去离子水超声清洗，随后放入烘箱中，烘干至恒重；
在一个实施例中，该步骤可以具体如下执行：将3-10 g 蛋白酶溶解在50或100 mL的去离子水中磁力搅拌5分钟，使其充分溶解，然后将5 cm*5 cm的丝织物浸泡其中，放入恒温震荡箱中，设置温度为60℃-70℃，时间为30 min-60 min，调节pH = 7-9，取出后用去离子水超声清洗2-3次，之后在烘箱中烘干至恒重。
步骤二：取甲基三氯硅烷放入反应釜中，随后将酶处理的丝织物也置于反应釜中，让织物不与甲基三氯硅烷直接接触，将反应釜放入烘箱中加热，取出静置后将样品取出，得超疏水丝织物。
在一个实施例中，该步骤可以具体如下执行：取1000 μL的甲基三氯硅烷于反应釜中，将5 cm*5 cm的丝织物悬挂其中，在50℃-70℃烘箱中反应3-10 h，取出静置3-12小时，制得超疏水的基底。
表一为本发明所述的一种低温环保无氟酶处理超疏水丝织物整理方法所制备的超疏水基底丝织物处理前后的断裂强力，白度和透气率。
上述步骤所得的超疏水丝织物，其性能请参阅图1-图3，请参阅图1，图1为本发明所述的一种低温环保无氟酶处理制备超疏水丝织物表面的方法的元素分布以及EDS能谱图。如图1所示，制备的超疏水丝织物表面EDS能谱及元素Si和Cl的分布能够证明改性后的丝织物表面接枝了甲基三氯硅烷。
请参阅图2，图2为本发明所述的一种低温环保无氟酶处理制备超疏水丝织物表面的方法所制备的超疏水基底的形貌及接触角示意图。如图2所示，经该方法整理后表面呈现不规则粗糙结构，并获得超疏水表面，接触角达到150°以上。
请参阅图3，图3为本发明所述的一种低温环保无氟酶处理制备超疏水丝织物表面的方法所制备的超疏水基底的红外谱图。如图3所示，经低表面能物质修饰后，在780 cm-1和1271 cm-1处出现了Si-O、Si-C特征峰。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和实施例进一步说明本发明的技术方案。但是本发明不限于所列出的实施例，还应包括在本发明所要求的权利范围内其他任何公知的改变。
首先，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
其次，本发明利用结构示意图等进行详细描述，在详述本发明实施例时，为便于说明，示意图会不依一般比例作局部放大，而且所述示意图只是实例，其在此不应限制本发明保护的范围。此外，在实际制作中应包含长度、宽度及深度的三维空间。
另外，本发明中所讲的字母简称，均为本领域固定简称，其中部分字母文解释如下：MTCS：甲基三氯硅烷； SEM图：电子扫描显像图；EDS图：能谱图；FTIR:红外光谱图。
实施例一
本实施案例按如下步骤展示一种低温环保无氟酶处理制备超疏水丝织物表面的方法：
步骤一：蛋白酶处理丝织物制备粗糙度
配制10 g/L的木瓜蛋白酶溶液，用磁力搅拌器强力搅拌，使其充分溶解。将丝织物浸泡在木瓜蛋白酶溶液中，然后放入恒温震荡器中处理，处理条件为浴比1︰100、温度70 ℃、时间30 min，pH = 7。处理后用去离子水超声清洗3次，随后放入烘箱中，烘干至恒重。
步骤二：气相沉积甲基三氯硅烷进行低表面能修饰
取1 mL的甲基三氯硅烷放入反应釜中，随后木瓜蛋白将酶处理的丝织物使用纱线悬挂也置于反应釜中，让织物不与甲基三氯硅烷直接接触，将反应釜放入50℃烘箱中10小时，取出静置3小时后将样品取出，制得超疏水的丝织物。
本实施例所制得的超疏水的丝织物的形貌结构，其试验结果可参阅图4，图4为本发明所述的一种低温环保无氟酶处理制备超疏水丝织物表面的方法的实施例一所制备的超疏水基底的粗糙结构表面的SEM图和接触角示意图。
实施例二
本实施案例按如下步骤展示一种低温环保无氟酶处理制备超疏水丝织物表面的方法：
步骤一：酶处理丝织物以构建粗糙度
配制10 g/L的碱性蛋白酶溶液，用磁力搅拌器强力搅拌，使其充分溶解。将丝织物浸泡在碱性蛋白酶溶液中，然后放入恒温震荡器中处理，处理条件为浴比1︰50、温度60 ℃、时间60 min，pH = 9。处理后用去离子水超声清洗2次，随后放入烘箱中，烘干至恒重。
步骤二：气相沉淀甲基三氯硅烷进行低表面能修饰
取1 mL的甲基三氯硅烷放入反应釜中，随后将碱性蛋白酶处理的丝织物使用纱线悬挂也置于反应釜中，让织物不与甲基三氯硅烷直接接触，将反应釜放入70℃烘箱中3小时，取出静置12小时后将样品取出，制得超疏水的丝织物。
本实施例所制得的超疏水的丝织物的形貌结构和接触角，其试验结果可参阅图5，图5为本发明所述的一种低温环保无氟酶处理制备超疏水丝织物表面的方法的实施例二所制备的超疏水基底的粗糙结构表面的SEM图和接触角示意图。
实施例三
本实施案例按如下步骤展示一种低温环保无氟酶处理制备超疏水丝织物表面的方法：
步骤一：酶处理丝织物以构建粗糙度
配制3 g/L的木瓜蛋白酶溶液，用磁力搅拌器强力搅拌，使其充分溶解。将丝织物浸泡在木瓜蛋白酶溶液中，然后放入恒温震荡器中处理，处理条件为浴比1︰100、温度70 ℃、时间60 min，pH = 7。处理后用去离子水超声清洗3次，随后放入烘箱中，烘干至恒重。
步骤二：气相沉淀甲基三氯硅烷进行低表面能修饰
取1 mL的甲基三氯硅烷放入反应釜中，随后木瓜蛋白将酶处理的丝织物使用纱线悬挂也置于反应釜中，让织物不与甲基三氯硅烷直接接触，将反应釜放入66℃烘箱中5小时，取出静置5小时后将样品取出，制得超疏水的丝织物。
本实施例所制得的超疏水基底的形貌结构形貌结构和接触角，其试验结果可参阅图6，图6为本发明所述的一种低温环保无氟酶处理制备超疏水丝织物表面的方法的实施例三所制备的超疏水基底的粗糙结构表面的SEM图和接触角示意图。
在以上三个实施例中，通过低温环保无氟超疏水整理方法构筑的织物表面在外界摩擦作用下具有持久的疏水性，请参阅图7，图7为本发明所述的一种低温环保无氟酶处理制备超疏水丝织物表面的方法所制备的超疏水基底织物表面经外界摩擦250次的接触角示意图。如图7所示，用棉布摩擦制备的超疏水丝织物表面，经过250次循环织物表面与水的接触角都达到150°以上，保持了较好的疏水性。
通过低温环保无氟超疏水整理方法构筑的织物表面具有耐皂洗性能，请参阅图8，图8为本发明所述的一种低温环保无氟酶处理制备超疏水丝织物表面的方法所制备的超疏水基底织物表面经皂洗10次的接触角示意图。如图8所示，按照AATCC标准的2A方法水洗织物表面，经过10次加强循环织物表面与水的接触角变化趋势。
综上所述，本发明公开了一种低温环保无氟酶处理制备超疏水丝织物表面的方法，利用蛋白酶构建丝织物的粗糙度，随后使用气相沉积的方法化学接枝甲基三氯硅烷到丝织物表面。该方法采用低温、环保酶处理的方法制得具有超疏水性能的织物，具有工艺简便易于操作、反应条件温和、酶降解环保、无氟超疏、可大批量生产等优点。采用酶处理的方法获取织物表面的粗糙度，易降解且环保，气相沉淀过程所需温度仅60℃-70℃且没有使用有机溶剂，节约能源又克服了丝织物不耐高温、遇有机溶剂泛黄的难题。并且制备工艺简单，操作方便，解决了许多传统方法制备工序复杂，污染环境等问题。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种低温环保无氟酶处理制备超疏水丝织物表面的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
（1）蛋白酶处理丝织物以构建粗糙度：配制10 g/L的蛋白酶溶液，用磁力搅拌器强力搅拌，使所述蛋白酶溶液充分溶解，将丝织物浸泡在所述蛋白酶溶液中，然后放入恒温震荡器中处理，处理后用去离子水超声清洗2~3次，随后放入烘箱中，烘干至恒重，得粗糙的丝织物；
（2）气相沉积法在丝织物表面进行低表面能修饰：取甲基三氯硅烷放入反应釜中，随后将所述粗糙的丝织物置于所述反应釜中，所述粗糙的丝织物不与所述甲基三氯硅烷直接接触，将所述反应釜放入烘箱中加热后，取出所述反应釜静置，在进行化学接枝后，取出丝织物，即得超疏水丝织物。
2.根据权利要求1所述的低温环保无氟酶处理制备超疏水丝织物表面的方法，其特征在于：步骤（1）中所述丝织物在使用前依次经过无水乙醇、去离子水超声清洗，并烘干备用。
3.根据权利要求1所述的低温环保无氟酶处理制备超疏水丝织物表面的方法，其特征在于：步骤（1）中所述蛋白酶为木瓜蛋白酶和/或碱性蛋白酶。
4.根据权利要求1所述的低温环保无氟酶处理制备超疏水丝织物表面的方法，其特征在于：步骤（1）中所述恒温震荡器的浴比为1:100-1:50、处理温度为60℃-70℃、处理时间为30-60 min、pH = 7-9。
5.根据权利要求1所述的低温环保无氟酶处理制备超疏水丝织物表面的方法，其特征在于：步骤（2）中所述甲基三氯硅烷的使用量为1 mL。
6.根据权利要求1所述的低温环保无氟酶处理制备超疏水丝织物表面的方法，其特征在于：步骤（2）中所述粗糙的丝织物不与甲基三氯硅烷直接接触的操作方法为使用纱线悬挂丝织物。
7.根据权利要求1所述的低温环保无氟酶处理制备超疏水丝织物表面的方法，其特征在于:步骤（2）中所述反应釜放入烘箱中加热的时间为3-10 h。
8.根据权利要求1所述的低温环保无氟酶处理制备超疏水丝织物表面的方法，其特征在于:步骤（2）中加热温度为50℃-70℃。
9.根据权利要求8所述的低温环保无氟酶处理制备超疏水丝织物表面的方法，其特征在于:步骤（2）中加热温度为66℃。
10.根据权利要求1所述的低温环保无氟酶处理制备超疏水丝织物表面的方法，其特征在于:步骤（2）中所述反应釜静置时间为3-12 h。
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