CN109972401A - 一种具有超双疏阻燃高导电织物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种具有超双疏阻燃高导电织物的制备方法,将羟基化的织物浸泡于苯胺反应液中,通过界面聚合生长聚苯胺,然后浸渍于银氨溶液中,再加入葡萄糖溶液,浸泡后晾干;再浸泡于阻燃剂(AEGDP)溶液中,晾干;最后浸泡于全氟辛基三氯硅烷(PFOTS)的乙醇溶液,干燥,得到超双疏阻燃高导电织物。本发明中采用聚苯胺作为粘结剂,一方面通过化学键与基底织物结合在一起,一方面与Ag纳米颗粒粘结且牢牢固定在一起,提高了棉织物的导电性能;同时阻燃剂和低表面能改性剂的引入,增加了导电棉织物的阻燃和双疏性能,极大地扩大了导电棉织物的应用范围。因此,这种超双疏阻燃高导电织物在多功能可穿戴设备方面有着广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于功能纺织品领域,具体涉及一种具有超双疏阻燃的高导电织物的制备方法
背景技术
可穿戴设备是将电子设备与可穿戴物品相结合的设备,由于可穿戴设备与用户之间的亲密互动所带来的显著优点,因此它在手势识别、健康监测、能量采集、无线通信等领域得到了广泛的发展。更具体来讲,这种可穿戴电子纺织品是将电子元器件集成到织物形态中的一种纺织品。由于其耐磨性和柔性而具有显著的优势;然而,它有两大缺陷,一是在潮湿或水中失去导电性能,二是在高温下易燃。为了开发更先进的电子纺织设备,开发具有超疏水、阻燃和高导电纤维织物是至关重要的。
目前,关于开发这种兼具超双疏、阻燃的导电织物的研究仍较少。具体原因是:各类功能修饰剂的作用较为单一,且单一功能修饰剂之间存在相容性问题,有的难以同时使用,有的即使分步处理也难以达到预期的结果。
发明内容
本发明针对上述现有技术的缺点和不足,目的在于提供一种具有超双疏阻燃的高导电织物及制备方法。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
一种具有超双疏阻燃高导电织物的制备方法,包括以下步骤:
步骤一,将羟基化的棉织物放入到苯胺与氯仿的混合物中浸渍,然后加入氧化剂溶液,搅拌使纳米聚苯胺在羟基化的棉织物表面反应接枝,得到改性棉织物;
步骤二,将改性棉织物浸泡到银氨溶液中搅拌,使Ag+在改性棉织物表面附着,然后将改性棉织物转移到还原剂溶液中浸渍,使得改性棉织物上的Ag+被还原成Ag;
步骤三,将阻燃改性剂、3-氨基丙基三乙氧基硅烷和去离子水混合,60℃~65℃搅拌5min~6min,得到混合液;将经步骤二处理的改性棉织物浸泡于混合液中,搅拌使阻燃剂在改性棉织物表面接枝;
步骤四,将经步骤三处理的改性棉织物浸泡于全氟辛基三氯硅烷与乙醇的混合物中,搅拌使全氟辛基三氯硅烷在改性棉织物表面接枝,然后干燥,得到具有超双疏阻燃高导电织物。
本发明进一步的改进在于,步骤一中,苯胺与氯仿的混合物中苯胺与氯仿的体积比为(10~11):(10~11),浸渍时间为5min~6min。
本发明进一步的改进在于,步骤一中,氧化剂溶液通过以下过程制得:将过硫酸铵加入到盐酸中,配制成氧化剂溶液;其中,过硫酸铵与盐酸的比为0.15g~0.25g:20mL3mol/L,盐酸的浓度为3mol/L的。
本发明进一步的改进在于,步骤一中,苯胺与过硫酸铵的比为(10~11)mL:(0.15~0.25)g。
本发明进一步的改进在于,步骤一中,羟基化的棉织物通过以下过程制得:将棉织物在双氧水/乙醇的混合溶液中,于200W下超声30~35min,然后水洗,烘干;其中,双氧水的质量浓度为36%,双氧水/乙醇的混合溶液中双氧水的体积浓度为36~40%。
本发明进一步的改进在于,步骤二中,银氨溶液通过以下过程制得:将硝酸银和氢氧化钠加入到去离子水中,边搅拌边滴加氨水直至沉淀完全,得到银氨溶液,其中,硝酸银、氢氧化钠与去离子水的比为(0.75~0.85)g:(0.45~0.55)g:(20~25)mL。
本发明进一步的改进在于,步骤二中,还原剂溶液通过以下过程制得:将葡萄糖和酒石酸加入到去离子水中,搅拌均匀,得到还原剂溶液;其中,葡萄糖、酒石酸与去离子水的比为(0.75~0.85)g:(0.25~0.35)g:(20~25)mL;
硝酸银与葡萄糖的质量比为(0.75~0.85):(0.75~0.85)。
本发明进一步的改进在于,步骤三中,阻燃改性剂通过以下过程制得:将乙二醇和磷酸混合,然后在130℃~132℃下搅拌2h~2.5h,再加入尿素,然后在105℃~107℃下搅拌6h~6.5h,过滤,干燥,得到阻燃改性剂;其中,乙二醇、磷酸与尿素的质量比为(6.15~6.25)g:(23.05~23.15)g:(12.05~12.15)g。
本发明进一步的改进在于,步骤三中,阻燃改性剂、3-氨基丙基三乙氧基硅烷和去离子水的比为(4.50~4.55)g:(0.30~0.35)mL:(30~35)mL。
本发明进一步的改进在于,步骤四中,全氟辛基三氯硅烷与乙醇的混合物中全氟辛基三氯硅烷与乙醇的体积比为(0.20~0.25):(20~25)。
与现有技术相比,本发明具有的有益效果如下:
1、界面聚合的网状导电聚苯胺不仅能将生长的银纳米颗粒牢牢地固定在织物表面,而且两者之间的相互协同作用使织物表面电阻大大降低,能够满足导电织物对高导电性的要求。
2、由于含磷阻燃剂的引入,与织物表面的含硅、氮有机物形成了很好的协同作用,在不改变导电性能和双疏性能的前提下,极大地提高了织物的阻燃能,即使在5min内织物仍未被点燃。
3、本发明通过在现有的织物表面自下而上生长和沉积导电层、阻燃层及疏水疏油层,这三层复合结构,不仅可以满足高导电性的要求还提供了阻燃疏水疏油性能,极大地拓展了纤维素织物在导电方面的应用范围,即在高温条件下和液体环境中仍然保持较好的导电性能。
4、将本发明制备的超双疏阻燃高导电织物作为导线编织在普通棉织物上,设计了一种柔性电路板,提供9V电压下可以点亮6个LED灯,在水下仍保持很好的导电性能。
附图说明
图1为制得的超双疏阻燃导电织物表面水滴和油滴的静态接触角测量图。其中,(a)为织物表面水滴的静态接触角测量图,接触角为158°;(b)为织物表面油滴的静态接触角测量图,接触角为152°。
图2为超双疏阻燃导电织物制备过程中的一些扫描电镜图,其中,(a)为原始的纤维素织物表面形貌图,(b)为在原始的纤维素织物表面生长一层网状聚苯胺的表面形貌图,(c)为在原始的纤维素织物表面沉积一层阻燃剂(AEGDP)的表面形貌图,(d)为在原始的纤维素织物表面生长一层网状聚苯胺和银纳米颗粒后的表面形貌图,(e)为在原始的纤维素织物表面生长一层网状聚苯胺和银纳米颗粒的基础上,沉积一层阻燃剂(AEGDP)的表面形貌图,(f)为最终的超双疏阻燃导电织物的表面形貌图。
图3为表面具有聚苯胺的织物在银氨溶液中浸泡时间的变化,导致最终成品表面方阻的变化曲线图,其中,(a)为随着浸泡时间的变化,从而导致后续各个环节(分别为加入C6H12O6、AEGDP和PFOTS)改性后的织物方阻变化曲线,(b)为浸泡时间在50min~70min内的表面方阻变化曲线图。
图4为超双疏阻燃导电织物在不同外界环境下的导电情况。其中,(a)为超双疏阻燃导电织物在空气中的导电情况,(b)为超双疏阻燃导电织物在水下的导电情况,(c)为超双疏阻燃导电织物在油下的导电情况,(d)为超双疏阻燃导电织物在酒精灯上未点火时的导电情况,(e)超双疏阻燃导电织物在酒精灯上点火2s~5s内的导电情况,(f)为超双疏阻燃导电织物在酒精灯上点火5min~6min内的导电情况。
图5为以超双疏阻燃导电织物设计了一种柔性电路板的示意图。
具体实施方式
下面通过附图和实施例,对本发明的技术方案做进一步的详细说明。
本发明的一种具有超双疏阻燃高导电织物的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将10mL~11mL苯胺与10mL~11mL氯仿混合,将羟基化的棉织物放入该混合液搅拌5min~6min,使苯胺单体在织物表面大量附着。另外将0.15g~0.25g过硫酸铵加入到20mL 3mol/L的盐酸溶液中,配制成氧化剂溶液。将氧化剂溶液缓慢滴加到上述含有棉织物混合液中,继续搅拌30min~35min,通过界面聚合使纳米聚苯胺在织物表面充分反应接枝,在纤维素棉织物表面生长一层纳米网线状聚苯胺(PANI),冷水洗涤5min,80℃干燥20min,得到表面具有聚苯胺的织物,备用。其中,羟基化的织物通过以下过程制得:将干净的棉织物在双氧水/乙醇的混合溶液中,于200W下超声30~35min,然后采用去离子水冲洗干净,在60~65℃烘干;双氧水的质量浓度为36%,双氧水/乙醇的混合溶液中双氧水的体积浓度为36~40%。
步骤二:将0.75g~0.85g硝酸银和0.45g~0.55g氢氧化钠加入到20mL~25mL去离子水中,边搅拌边滴加氨水直至沉淀完全溶解,配制成银氨溶液。
另外将0.75g~0.85g葡萄糖和0.25g~0.35g酒石酸加入到20mL~25mL去离子水中,搅拌使沉淀溶解,配制成还原剂溶液。
将步骤一得到的改性棉织物浸泡到银氨溶液中搅拌10min~120min,使Ag+在织物表面大量附着,接着迅速将棉织物转移到还原剂溶液中静置1h~1.5h,使得织物上的Ag+被充分还原成Ag,冲洗、晾干,得到具有导电的纤维素棉织物,备用。
步骤一与步骤二为对基底织物进行导电处理,
步骤三:对导电纤维素棉织物进行阻燃处理;
将6.15g~6.25g乙二醇和23.05g~23.15g磷酸混合,130℃~132℃搅拌2h~2.5h,然后向该混合液中加入12.05g~12.15g尿素,将温度调为105℃~107℃,继续搅拌6h~6.5h,得到的产物通过醇洗、过滤、干燥、纯化,获得白色固体,即为阻燃改性剂(AEGDP)。
接着将4.50g~4.55g AEGDP与0.30mL~0.35mL 3-氨基丙基三乙氧基硅烷和30mL~35mL去离子水混合,60℃~65℃搅拌5min~6min,使得阻燃剂与硅烷充分反应且分散均匀,然后将步骤二得到的改性棉织物浸泡于该混合液中,继续搅拌30min~35min,使得阻燃剂在织物表面充分接枝,取出棉织物冲洗、晾干,备用。
步骤三中,将乙二醇和磷酸按混配作为原料,在连续酯化装置上反应得到一种磷酸酯,然后加入尿素继续反应,最后将产物经醇洗、过滤、干燥而得到的含磷阻燃剂。
步骤四:对阻燃、导电纤维素棉织物进行疏水疏油处理;
将0.20mL~0.25mL全氟辛基三氯硅烷(PFOTS)与20mL~25mL乙醇混合,70℃~75℃搅拌5min~7min,使得PFOTS在乙醇溶液中分散均匀,然后将步骤三得到的改性棉织物浸泡于该混合液中,继续搅拌3h~3.5h,使得PFOTS在织物表面充分接枝,在室温下晾干,再将其在80℃~83℃真空干燥1h~1.5h,使得表面残留水分蒸发且固化表面,由此制得具有超双疏阻燃高导电织物。
以下为具体实施例。
实施例1
步骤一:将10mL苯胺与10mL氯仿混合,将羟基化的棉织物放入该混合液中冰水浴搅拌5min。另外将0.15g~0.25g过硫酸铵加入到20mL 3mol/L的盐酸溶液中,配制成氧化剂溶液。将氧化剂溶液缓慢滴加到上述含有棉织物混合液中,继续搅拌30min后,取出棉织物冲洗、晾干,备用。
步骤二:将0.75g~0.85g硝酸银和0.45g~0.55g氢氧化钠加入到20mL去离子水中,边搅拌边滴加氨水直至沉淀完全溶解,配制成银氨溶液。另外将0.75g~0.85g葡萄糖和0.25g~0.35g酒石酸加入到20mL去离子水中,搅拌使沉淀溶解,配制成还原剂溶液。将步骤一得到的改性棉织物浸泡到银氨溶液中搅拌10min~120min,接着迅速将棉织物转移到还原剂溶液中静置1h,取出棉织物冲洗、晾干,备用。
步骤三:将6.15g~6.25g乙二醇和23.05g~23.15g磷酸混合,130℃搅拌2h,然后向该混合液中加入12.05g~12.15g尿素,将温度调为105℃,继续搅拌6h,得到的产物通过醇洗、过滤、干燥、纯化,获得白色固体,即为阻燃改性剂(AEGDP)。接着将4.50g~4.55gAEGDP与0.3mL 3-氨基丙基三乙氧基硅烷和30mL去离子水混合,60℃搅拌5min,然后将步骤二得到的改性棉织物浸泡于该混合液中,继续搅拌30min,取出棉织物冲洗、晾干,备用。
步骤四:将0.2mL全氟辛基三氯硅烷(PFOTS)与20mL乙醇混合,70℃搅拌5min,然后将步骤三得到的改性棉织物浸泡于该混合液中,继续搅拌3h,在室温下晾干,再将其在80℃真空干燥1h,由此制得一种具有超双疏阻燃高导电织物。
图1是本实施例制备的超双疏阻燃高导电织物的接触角测量图,由图(a)和图(b)中可以看出,水滴(a)和油滴(b)在处理过的棉织物上均呈现较完整的球形,接触角大于150°,表明已成功制备出具有超双疏的织物。
图2是原始棉织物,经PANI改性棉织物,经AEGDP改性棉织物,经PANI/Ag改性棉织物,经PANI/Ag/AEGDP改性棉织物,以及经PANI/Ag/AEGDP/PFOTS改性棉织物的扫描电镜图。从图(a)可以看出原始棉织物表面很光滑,经PANI改性的棉织物表面具有一层网状纳米结构,图(b)说明纳米级PANI已成功生长在棉织物表面;经AEGDP改性的棉织物表面与原始织物表面相似,从图(c)可以看出,同样很光滑,说明阻燃剂(AEGDP)已渗透到织物内部;经PANI/Ag改性的棉织物,从图(d)可以看出,可以看出表面有花状结构从网状结构中生长出来,说明Ag纳米颗粒已成功生长在棉织物表面,且PANI网状结构将Ag纳米颗粒牢牢固定住,赋予了棉织物表面优异的导电性能;从图(e)可以看出,经PANI/Ag/AEGDP改性的棉织物比PANI/Ag改性棉织物多了些粗糙结构,这是由于阻燃剂AEGDP覆盖在改性棉织物表面,赋予了棉织物表面优异的阻燃性能;从图(f)可以看出,经PANI/Ag/AEGDP/PFOTS改性的棉织物表面具有更加粗糙的结构,形成了更加丰富的微纳米结构,赋予了棉织物表面优异的超双疏性能。
图3是制备超双疏阻燃导电织物过程中,改变PANI改性棉织物在银氨溶液中的浸泡时间,导致最终成品织物的方阻变化曲线。随着浸泡时间增加,最终成品织物的方阻急剧减小,当浸泡时间为60min时,最终成品织物的方阻降到最低,为1.1Ω。说明最佳浸泡时间为60min。
图4为本实施例制备的超双疏阻燃高导电织物防水、防油和防火测试。从图(a)可以看出,将样品固定在培养皿中放在室温环境中,在6V电压下将小灯泡点亮;同时,向培养皿中倒入菜籽油和甲基蓝染的水,从图(b)可以看出,灯泡的亮度依然不变,说明制备的导电织物具有优异的防水性,从图(c)可以看出,灯泡的亮度依然不变,说明制备的导电织物具有优异的防油性。此外,从图(d)可以看出,将制备的样品固定在酒精灯上方,未点燃酒精灯,同样在6V电压下将小灯泡点亮,从图(e)可以看出,在点燃酒精灯2s~5s内,灯泡的亮度依然不变,从图(f)可以看出,在点燃酒精灯5min~6min内灯泡的亮度依然不变,说明制备的导电织物具有优异阻燃性能。从图4可以看出,在不同苛刻外界环境下,超双疏阻燃导电织物的性能依然很稳定。
图5是基于本实施例制备的超双疏阻燃高导电织物,将其作为导线编织在普通棉织物上,设计了一种柔性电路板。在9V电压下可以点亮4个LED灯,同时将此电路板放入甲基蓝染色的水中,依然保持优异的导电性能。
实施例2
步骤一:将10mL苯胺与10mL氯仿混合,得到混合液,将羟基化的棉织物放入该混合液中冰水浴下搅拌5min。
将0.15g过硫酸铵加入到20mL 3mol/L的盐酸溶液中,配制成氧化剂溶液。将氧化剂溶液缓慢滴加到上述含有棉织物的混合液中,继续搅拌30min后,取出棉织物冲洗、晾干,备用。
步骤二:将0.75g硝酸银和0.55g氢氧化钠加入到20mL去离子水中,边搅拌边滴加氨水直至沉淀完全溶解,配制成银氨溶液。
将0.75g葡萄糖和0.25g酒石酸加入到20mL去离子水中,搅拌使沉淀溶解,配制成还原剂溶液。
将步骤一得到的改性棉织物浸泡到银氨溶液中搅拌10min,接着迅速将棉织物转移到还原剂溶液中静置1h,取出棉织物冲洗、晾干,备用。
步骤三:将6.15g乙二醇和23.05g磷酸混合,130℃搅拌2h,然后加入12.05g尿素,将温度调为105℃,继续搅拌6h,得到的产物通过醇洗、过滤、干燥、纯化,获得白色固体,即为阻燃改性剂(AEGDP)。
将4.50gAEGDP与0.3mL 3-氨基丙基三乙氧基硅烷和30mL去离子水混合,在60℃下搅拌5min,得到混合液,然后将步骤二得到的改性棉织物浸泡于该混合液中,继续搅拌30min,取出棉织物冲洗、晾干,备用。
步骤四:将0.2mL全氟辛基三氯硅烷(PFOTS)与25mL乙醇混合,然后在70℃下搅拌7min,得到混合液,然后将步骤三得到的改性棉织物浸泡于该混合液中,继续搅拌3h,在室温下晾干,再将其在80℃真空干燥1h,制得具有超双疏阻燃高导电织物。
实施例3
步骤一:将10mL苯胺与111mL氯仿混合,得到混合液,将羟基化的棉织物放入该混合液中冰水浴下搅拌6min。
将0.2g过硫酸铵加入到30mL 3mol/L的盐酸溶液中,配制成氧化剂溶液。将氧化剂溶液缓慢滴加到上述含有棉织物的混合液中,继续搅拌32min后,取出棉织物冲洗、晾干,备用。
步骤二:将0.85g硝酸银和0.5g氢氧化钠加入到23mL去离子水中,边搅拌边滴加氨水直至沉淀完全溶解,配制成银氨溶液。
将0.85g葡萄糖和0.3g酒石酸加入到25mL去离子水中,搅拌使沉淀溶解,配制成还原剂溶液。
将步骤一得到的改性棉织物浸泡到银氨溶液中搅拌60min,接着迅速将棉织物转移到还原剂溶液中静置1h,取出棉织物冲洗、晾干,备用。
步骤三:将6.25g乙二醇和23.1g磷酸混合,132℃搅拌2.5h,然后加入12.1g尿素,将温度调为106℃,继续搅拌6.5h,得到的产物通过醇洗、过滤、干燥、纯化,获得白色固体,即为阻燃改性剂(AEGDP)。
将4.55gAEGDP与0.35mL 3-氨基丙基三乙氧基硅烷和32mL去离子水混合,在63℃下搅拌6min,得到混合液,然后将步骤二得到的改性棉织物浸泡于该混合液中,继续搅拌35min,取出棉织物冲洗、晾干,备用。
步骤四:将0.25mL全氟辛基三氯硅烷(PFOTS)与20mL乙醇混合,然后在75℃下搅拌5min,得到混合液,然后将步骤三得到的改性棉织物浸泡于该混合液中,继续搅拌3.5h,在室温下晾干,再将其在83℃真空干燥1.5h,制得具有超双疏阻燃高导电织物。
实施例4
步骤一:将11mL苯胺与10mL氯仿混合,得到混合液,将羟基化的棉织物放入该混合液中冰水浴下搅拌5min。
将0.25g过硫酸铵加入到25mL 3mol/L的盐酸溶液中,配制成氧化剂溶液。将氧化剂溶液缓慢滴加到上述含有棉织物的混合液中,继续搅拌35min后,取出棉织物冲洗、晾干,备用。
步骤二:将0.8g硝酸银和0.45g氢氧化钠加入到25mL去离子水中,边搅拌边滴加氨水直至沉淀完全溶解,配制成银氨溶液。
将0.8g葡萄糖和0.35g酒石酸加入到23mL去离子水中,搅拌使沉淀溶解,配制成还原剂溶液。
将步骤一得到的改性棉织物浸泡到银氨溶液中搅拌120min,接着迅速将棉织物转移到还原剂溶液中静置1h,取出棉织物冲洗、晾干,备用。
步骤三:将6.2g乙二醇和23.15g磷酸混合,131℃搅拌2.2h,然后加入12.15g尿素,将温度调为107℃,继续搅拌6.5h,得到的产物通过醇洗、过滤、干燥、纯化,获得白色固体,即为阻燃改性剂(AEGDP)。
将4.50gAEGDP与0.32mL 3-氨基丙基三乙氧基硅烷和35mL去离子水混合,在65℃下搅拌5min,得到混合液,然后将步骤二得到的改性棉织物浸泡于该混合液中,继续搅拌32min,取出棉织物冲洗、晾干,备用。
步骤四:将0.22mL全氟辛基三氯硅烷(PFOTS)与22mL乙醇混合,然后在72℃下搅拌6min,得到混合液,然后将步骤三得到的改性棉织物浸泡于该混合液中,继续搅拌3.2h,在室温下晾干,再将其在82℃真空干燥1.2h,制得具有超双疏阻燃高导电织物。
本发明通过将羟基化的织物浸泡于苯胺反应液中,通过界面聚合生长聚苯胺,晾干;将晾干的PANI织物浸渍于银氨溶液中,再加入葡萄糖溶液,浸泡后晾干;将晾干的PANI/Ag织物浸泡于阻燃剂(AEGDP)溶液中,晾干;将晾干的PANI/Ag/AEGDP织物浸泡于全氟辛基三氯硅烷(PFOTS)的乙醇溶液,干燥,得到超双疏阻燃高导电织物。本发明中采用聚苯胺(PANI)作为粘结剂,一方面通过化学键与基底织物结合在一起,一方面与Ag纳米颗粒粘结且牢牢固定在一起,提高了棉织物的导电性能,拥有很高的电导率;同时阻燃剂(AEGDP)和低表面能改性剂(PFOTS)的引入,增加了导电棉织物的阻燃和双疏性能,极大地扩大了导电棉织物的应用范围。因此,这种超双疏阻燃高导电织物在多功能可穿戴设备方面有着广泛的应用前景。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明做任何限制,凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (10)
1.一种具有超双疏阻燃高导电织物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,将羟基化的棉织物放入到苯胺与氯仿的混合物中浸渍,然后加入氧化剂溶液,搅拌使纳米聚苯胺在羟基化的棉织物表面反应接枝,得到改性棉织物;
步骤二,将改性棉织物浸泡到银氨溶液中搅拌,使Ag+在改性棉织物表面附着,然后将改性棉织物转移到还原剂溶液中浸渍,使得改性棉织物上的Ag+被还原成Ag;
步骤三,将阻燃改性剂、3-氨基丙基三乙氧基硅烷和去离子水混合,60℃~65℃搅拌5min~6min,得到混合液;将经步骤二处理的改性棉织物浸泡于混合液中,搅拌使阻燃剂在改性棉织物表面接枝;
步骤四,将经步骤三处理的改性棉织物浸泡于全氟辛基三氯硅烷与乙醇的混合物中,搅拌使全氟辛基三氯硅烷在改性棉织物表面接枝,然后干燥,得到具有超双疏阻燃高导电织物。
2.根据权利要求1所述的一种具有超双疏阻燃高导电织物的制备方法,其特征在于,步骤一中,苯胺与氯仿的混合物中苯胺与氯仿的体积比为(10~11):(10~11),浸渍时间为5min~6min。
3.根据权利要求1所述的一种具有超双疏阻燃高导电织物的制备方法,其特征在于,步骤一中,氧化剂溶液通过以下过程制得:将过硫酸铵加入到盐酸中,配制成氧化剂溶液;其中,过硫酸铵与盐酸的比为0.15g~0.25g:20mL3mol/L,盐酸的浓度为3mol/L的。
4.根据权利要求1所述的一种具有超双疏阻燃高导电织物的制备方法,其特征在于,步骤一中,苯胺与过硫酸铵的比为(10~11)mL:(0.15~0.25)g。
5.根据权利要求1所述的一种具有超双疏阻燃高导电织物的制备方法,其特征在于,步骤一中,羟基化的棉织物通过以下过程制得:将棉织物在双氧水/乙醇的混合溶液中,于200W下超声30~35min,然后水洗,烘干;其中,双氧水的质量浓度为36%,双氧水/乙醇的混合溶液中双氧水的体积浓度为36~40%。
6.根据权利要求1所述的一种具有超双疏阻燃高导电织物的制备方法,其特征在于,步骤二中,银氨溶液通过以下过程制得:将硝酸银和氢氧化钠加入到去离子水中,边搅拌边滴加氨水直至沉淀完全,得到银氨溶液,其中,硝酸银、氢氧化钠与去离子水的比为(0.75~0.85)g:(0.45~0.55)g:(20~25)mL。
7.根据权利要求1所述的一种具有超双疏阻燃高导电织物的制备方法,其特征在于,步骤二中,还原剂溶液通过以下过程制得:将葡萄糖和酒石酸加入到去离子水中,搅拌均匀,得到还原剂溶液;其中,葡萄糖、酒石酸与去离子水的比为(0.75~0.85)g:(0.25~0.35)g:(20~25)mL;
硝酸银与葡萄糖的质量比为(0.75~0.85):(0.75~0.85)。
8.根据权利要求1所述的一种具有超双疏阻燃高导电织物的制备方法,其特征在于,步骤三中,阻燃改性剂通过以下过程制得:将乙二醇和磷酸混合,然后在130℃~132℃下搅拌2h~2.5h,再加入尿素,然后在105℃~107℃下搅拌6h~6.5h,过滤,干燥,得到阻燃改性剂;其中,乙二醇、磷酸与尿素的质量比为(6.15~6.25)g:(23.05~23.15)g:(12.05~12.15)g。
9.根据权利要求1所述的一种具有超双疏阻燃高导电织物的制备方法,其特征在于,步骤三中,阻燃改性剂、3-氨基丙基三乙氧基硅烷和去离子水的比为(4.50~4.55)g:(0.30~0.35)mL:(30~35)mL。
10.根据权利要求1所述的一种具有超双疏阻燃高导电织物的制备方法,其特征在于,步骤四中,全氟辛基三氯硅烷与乙醇的混合物中全氟辛基三氯硅烷与乙醇的体积比为(0.20~0.25):(20~25)。
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