CN107394165A - 一种石墨烯锡钴锂电池负极材料的制备设备及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯锡钴锂电池负极材料的制备设备，包括反应装置、离心装置、过滤装置、超声震荡装置、干燥装置和石英管式炉，所述反应装置包括反应器，所述反应器的外侧壁上套有水浴控温装置，所述反应器的内部设有温度传感器，所述反应器的侧壁上部均匀连通安装有注料管的一端，所述注料管的另一端设有存料皿，所述反应器的顶部设有搅拌电机，所述搅拌电机的输出端轴连接搅拌轴，所述搅拌轴的下部伸入所述反应器的内部，所述搅拌轴的底端安装有搅拌叶片，本发明提供了一种新的制备石墨烯负极材料的方法，该方法涉及了石墨烯/Sn/Co三元复合材料，最终制得锂电池负极材料性能优异，制备方法简单，适合工业化生产。

Description

一种石墨烯锡钴锂电池负极材料的制备设备及方法
技术领域
本发明涉及电池正极材料制备技术领域，具体领域为一种石墨烯锡钴锂电池负极材料的制备设备及方法。
背景技术
随着新能源汽车的快速发展了，锂离子动力电池也扩张迅速。因此对锂离子电池的性能要求也越来越高，锂离子动力电池的负极材料是目前电池领域研究热点之一。
石墨烯有非常高的理论比表面积。它是世上最薄也是最硬的纳米材料，导热系数比碳纳米管和金刚石还要高，其电子迁移率也比纳米碳管或硅晶体高，而电阻率却只有约10-6 Ω·cm，是世上电阻率最小的材料。由于石墨烯这些优良的性质，其在电池领域有非常大的潜在应用。
由于锡基，过渡金属氧化物如Co3O4等新型负极材料具有更高的理论嵌锂容量，成为近年来锂电池的研究热点。因此将氧化锡、Co3O4与石墨烯通过化学法制备出新型锂离子电池负极材料，对进一步探索锂离子电池材料的性能研究有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯锡钴锂电池负极材料的制备设备及方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种石墨烯锡钴锂电池负极材料的制备设备，包括反应装置、离心装置、过滤装置、超声震荡装置、干燥装置和石英管式炉，所述反应装置与所述离心装置间相连，所述离心装置与所述过滤装置和所述干燥装置之间分别相连接，所述过滤装置和所述干燥装置间相连接之间相连，所述超声震荡装置与所述过滤装置和所述干燥装置之间分别相连接，所述过滤装置与所述石英管式炉之间相连接，所述反应装置包括反应器，所述反应器的外侧壁上套有水浴控温装置，所述反应器的内部设有温度传感器，所述反应器的侧壁上部均匀连通安装有注料管的一端，所述注料管的另一端设有存料皿，所述反应器的顶部设有搅拌电机，所述搅拌电机的输出端轴连接搅拌轴，所述搅拌轴的下部伸入所述反应器的内部，所述搅拌轴的底端安装有搅拌叶片。
优选的，所述过滤装置中使用聚四氟乙烯滤膜过滤。
优选的，所述干燥装置为真空干燥装置。
优选的，所述注料管与所述存料皿的配合安装组数至少为2。
优选的，所述注料管的内部设有电动流量控制阀。
优选的，一种石墨烯锡钴锂电池负极材料制备方法，其具体步骤如下；
（1）室温下，称取一定量粉末状天然石墨，加入一定量硝酸钠，并置于冷浴；再加入一定量浓硫酸；在一定时间内，将一定量高锰酸钾平均分多次加入反应体系中；反应过程中保持反应体系温度不高于30℃；
（2）撤走冷浴，加热至30-40℃左右，并充分搅拌1-3 h，得到褐色粘稠的悬浮液；将一定量水滴加入褐色悬浮液中，稀释的悬浮液在80-100℃下反应一定时间；待悬浮液的温度降至40-60℃，加入一定比例双氧水与蒸馏水的混合液，得到亮黄色氧化石墨分散液；
（3）离心分离，除去上清液，得到的固体用一定量蒸馏水洗涤，然后分别用30%盐酸以及乙醇按上述方法洗涤两次，最后，用石油醚沉淀，然后用的聚四氟乙烯滤膜过滤，干燥后得黄褐色氧化石墨烯固体；
（4）取一定量的氯化锡和氯化钴配成一定体积的盐溶液，充分搅拌后，取一定量的步骤（1）中得到的黄褐色氧化石墨烯固体，加入上述溶液中，超声震荡1-3h，加入一定量37%盐酸溶液，磁力搅拌6-10h。加入水合肼，水浴搅拌8h，待反应结束后，自然冷却到室温，过滤。洗涤数次至pH等于7，离心后得到产物，真空干燥8-15h，得到初级产物；
（5）将步骤（2）中得到的初级产物至于石英管式炉中，空气氛围中，升温速率10℃/min，温度在150-250℃下，在空气中煅烧2-5h，得到最终产物。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：提供了一种石墨烯钴锂电池负极材料的制备设备及方法，通过反应装置、离心装置、过滤装置、超声震荡装置、干燥装置以及石英管式炉等装置间的配合使用，使该设备能够将涉及了将石墨烯/Sn/Co三元材料进行复合，最终制得锂电池负极材料性，设备操作简单，能够满足石墨烯负极材料生产的需求，该方法涉及了石墨烯/Sn/Co三元复合材料，最终制得锂电池负极材料性能优异，制备方法简单，适合工业化生产。
附图说明
图1为本发明中制备设备的结构示意图。
图中：1-反应装置、11-反应器、12-水浴控温装置、13-注料管、14-存料皿、15-搅拌电机、16-搅拌轴、2-离心装置、3-过滤装置、4-超声震荡装置、5-干燥装置、6-石英管式炉。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种石墨烯锡钴锂电池负极材料的制备设备，包括反应装置1、离心装置2、过滤装置3、超声震荡装置4、干燥装置5和石英管式炉6，原材料在反应器中进行化学反应，所述反应装置与所述离心装置间相连，搅拌反应的液体由离心装置进行离心，所述离心装置与所述过滤装置和所述干燥装置之间分别相连接，离心后取得的固体使用蒸馏水洗涤后的混合物由过滤装置进行过滤，所述过滤装置和所述干燥装置间相连接之间相连，过滤后的产物由干燥装置进行干燥得到氧化石墨烯固体，所述超声震荡装置与所述过滤装置和所述干燥装置之间分别相连接，氧化石墨烯固体加入盐溶液后由超声震荡装置对其进行震荡，震荡后的混合物再次静过滤，过滤得到的产物由干燥装置进行干燥处理得到初级产物，所述过滤装置与所述石英管式炉之间相连接，初级产物最终在石英管式炉煅烧，得到最终产物，所述反应装置包括反应器11，材料在反应器内化学反应，所述反应器的外侧壁上套有水浴控温装置12，通过水浴控温装置可控制反应器内部的温度，所述反应器的内部设有温度传感器，温度传感器可监测反应器内部的温度，所述反应器的侧壁上部均匀连通安装有注料管13的一端，所述注料管的另一端设有存料皿14，存料皿内的原料可通过注料管注入反应器内，所述反应器的顶部设有搅拌电机15，所述搅拌电机的输出端轴连接搅拌轴16，所述搅拌轴的下部伸入所述反应器的内部，所述搅拌轴的底端安装有搅拌叶片，搅拌电机带动搅拌轴及搅拌叶片转动对反应器内部的材料进行搅拌。
具体而言，所述过滤装置中使用聚四氟乙烯滤膜过滤，过滤干燥后得黄褐色氧化石墨烯固体。
具体而言，所述干燥装置为真空干燥装置，正空干燥的方式对最终产品的效果更好。
具体而言，所述注料管与所述存料皿的配合安装组数至少为2，可同时向反应器中注入多种不同的材料。
具体而言，所述注料管的内部设有电动流量控制阀，方便控制材料的注入量及速度。
具体而言，一种石墨烯锡钴锂电池负极材料制备方法，其具体步骤如下。
（1）室温下，称取一定量粉末状天然石墨，加入一定量硝酸钠，并置于冷浴；再加入一定量浓硫酸；在一定时间内，将一定量高锰酸钾平均分多次加入反应体系中；反应过程中保持反应体系温度不高于30℃；
（2）撤走冷浴，加热至30-40℃左右，并充分搅拌1-3 h，得到褐色粘稠的悬浮液；将一定量水滴加入褐色悬浮液中，稀释的悬浮液在80-100℃下反应一定时间；待悬浮液的温度降至40-60℃，加入一定比例双氧水与蒸馏水的混合液，得到亮黄色氧化石墨分散液；
（3）离心分离，除去上清液，得到的固体用一定量蒸馏水洗涤，然后分别用30%盐酸以及乙醇按上述方法洗涤两次，最后，用石油醚沉淀，然后用的聚四氟乙烯滤膜过滤，干燥后得黄褐色氧化石墨烯固体；
（4）取一定量的氯化锡和氯化钴配成一定体积的盐溶液，充分搅拌后，取一定量的（1）步骤中制备的氧化石墨烯固体，加入上述溶液中，超声震荡1-3h，加入一定量37%盐酸溶液，磁力搅拌6-10h。加入水合肼，水浴搅拌8h，待反应结束后，自然冷却到室温，过滤。洗涤数次至pH等于7，离心后得到产物，真空干燥8-15h，得到初级产物；
（5）将初级产物至于石英管式炉中，空气氛围中，升温速率10℃/min，温度在150-250℃下，在空气中煅烧2-5h，得到最终产物。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种石墨烯锡钴锂电池负极材料的制备设备，包括反应装置(1)、离心装置(2)、过滤装置(3)、超声震荡装置(4)、干燥装置(5)和石英管式炉(6)，其特征在于：所述反应装置(1)与所述离心装置(2)间相连，所述离心装置(2)与所述过滤装置(3)和所述干燥装置(5)之间分别相连接，所述过滤装置(3)和所述干燥装置(5)间相连接之间相连，所述超声震荡装置(4)与所述过滤装置(3)和所述干燥装置(5)之间分别相连接，所述过滤装置(3)与所述石英管式炉(6)之间相连接，所述反应装置(1)包括反应器(11)，所述反应器(11)的外侧壁上套有水浴控温装置(12)，所述反应器(11)的内部设有温度传感器，所述反应器(11)的侧壁上部均匀连通安装有注料管(13)的一端，所述注料管(13)的另一端设有存料皿(14)，所述反应器(11)的顶部设有搅拌电机(15)，所述搅拌电机(15)的输出端轴连接搅拌轴(16)，所述搅拌轴(16)的下部伸入所述反应器(11)的内部，所述搅拌轴(16)的底端安装有搅拌叶片。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯锡钴锂电池负极材料的制备设备，其特征在于：所述过滤装置(3)中使用聚四氟乙烯滤膜过滤。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯锡钴锂电池负极材料的制备设备，其特征在于：所述干燥装置(4)为真空干燥装置。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯锡钴锂电池负极材料的制备设备，其特征在于：所述注料管(13)与所述存料皿(14)的配合安装组数至少为2。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯锡钴锂电池负极材料的制备设备，其特征在于：所述注料管(13)的内部设有电动流量控制阀。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯锡钴锂电池负极材料的制备设备，其特征在于：一种石墨烯锡钴锂电池负极材料制备方法，包括以下步骤：
(1)室温下，称取一定量粉末状天然石墨，加入一定量硝酸钠，并置于冷浴；再加入一定量浓硫酸；在一定时间内，将一定量高锰酸钾平均分多次加入反应体系中；反应过程中保持反应体系温度不高于30℃；
(2)撤走冷浴，加热至30-40℃左右，并充分搅拌1-3h，得到褐色粘稠的悬浮液；将一定量水滴加入褐色悬浮液中，稀释的悬浮液在80-100℃下反应一定时间；待悬浮液的温度降至40-60℃，加入一定比例双氧水与蒸馏水的混合液，得到亮黄色氧化石墨分散液；
(3)离心分离，除去上清液，得到的固体用一定量蒸馏水洗涤，然后分别用30％盐酸以及乙醇按上述方法洗涤两次，最后，用石油醚沉淀，然后用的聚四氟乙烯滤膜过滤，干燥后得黄褐色氧化石墨烯固体；
(4)取一定量的氯化锡和氯化钴配成一定体积的盐溶液，充分搅拌后，取一定量的步骤(1)中得到的黄褐色氧化石墨烯固体，加入上述溶液中，超声震荡1-3h，加入一定量37％盐酸溶液，磁力搅拌6-10h。加入水合肼，水浴搅拌8h，待反应结束后，自然冷却到室温，过滤。洗涤数次至pH等于7，离心后得到产物，真空干燥8-15h，得到初级产物；
(5)将步骤(2)中得到的初级产物至于石英管式炉中，空气氛围中，升温速率10℃/min，温度在150-250℃下，在空气中煅烧2-5h，得到最终产物。
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