CN107385241A - 一种白钨矿碱煮渣的高效利用方法 - Google Patents

一种白钨矿碱煮渣的高效利用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种白钨矿碱煮渣的高效利用方法，以白钨矿碱煮渣为原料，通过混酸浸出剂浸出，弱碱性大孔阴树脂吸附回收钨，弱碱性大孔阴树脂吸附后的贫液经过转型再生，返回浸出环节，实现白钨矿中钨的高效提取，同时大量的降低了利用过程中废水的产生，并将钙制成了副产品高纯钙盐。

Description

一种白钨矿碱煮渣的高效利用方法
技术领域
本发明涉及稀有金属废料资源绿色提取领域，具体涉及一种白钨矿碱煮渣高效利用的方法。
背景技术
中国虽然是钨矿物资源大国，但由于早期过度的开采，很多钨冶炼相关企业将面临优质钨矿物资源供应困难的问题。面对该问题，国内的钨冶炼企业以及相关科研单位将研究重点逐渐转移到白钨矿的高效利用领域，目前已经开发了一系列成熟技术，尤其是以高倍碱分解白钨矿工艺，应用较为广泛。高倍碱分解白钨矿工艺技术成熟，流程简单，具有较大的优势，但产出大量的分解渣，该类渣中钨含量较高，回收利用较为困难。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明旨在提供一种白钨矿碱煮渣高效利用的方法，高效从白钨矿碱煮渣中提取有价金属钨，同时减少了大量废水的产生，并产出副产品高纯钙盐，实现该类废渣的高效利用。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种白钨矿碱煮渣的高效利用方法，包括如下步骤：
S1往白钨矿碱煮渣中加入混合酸浸出剂中进行浸出；
S2浸出完成后进行过滤，实现液固分离，收集得到的含WO3的浸出液；
S3将含WO3的浸出液用弱碱性大孔阴树脂吸附回收WO3后得到含WO3贫液，收集待下一步处理；吸附饱和的弱碱性大孔阴树脂则用氢氧化钠解吸得到钨酸钠溶液，经过解吸后的弱碱性大孔阴树脂经洗涤、转型后进入下一个吸附周期；
S4将再生转化剂加入步骤S3中得到的含WO3贫液中进行转型再生；
S5将步骤S4中经过转型再生处理后的贫液进行过滤，滤渣用热水洗涤，制成高纯钙盐，滤液补充盐酸后返回参与下一轮按照步骤S1-S5处理白钨矿碱煮渣时步骤S1中的浸出工序。
进一步地，按照步骤S1-S5进行多次循环后，最后一次处理中步骤S5中得到的滤液用弱碱性大孔阴树脂吸附后，用CaO中和，调pH值为7-9，反应2-3h，过滤，滤渣为氢氧化钙。
更进一步地，按照步骤S1-S5进行15次循环后，最后一次处理中步骤S5中得到的滤液用弱碱性大孔阴树脂吸附后，用CaO中和，调pH值为7-9，反应2-3h，过滤，滤渣为氢氧化钙。
进一步地，步骤S1中，所述混合酸浸出剂中HCI的浓度为10％-20％，硼酸的浓度为0.05-0.1％。
进一步地，步骤S1中，混合酸浸出剂和白钨矿碱煮渣的液固比为2∶1-3∶1，浸出时间1-2h，浸出温度343-363K，搅拌速度60-100r/min。
进一步地，步骤S4中，再生转化剂中包含硫酸和硼酸，所述硫酸浓度控制为8-12％，所述硼酸浓度控制为0.05-0.1％。
进一步地，步骤S4中，再生时间控制为1-2h，搅拌速度为60-100r/min，温度为298K。
进一步地，步骤S5中，滤液中补充的是1％-5％的盐酸。
本发明的有益效果在于：以白钨矿碱煮渣为原料，通过混酸浸出剂浸出，弱碱性大孔阴树脂吸附回收钨，弱碱性大孔阴树脂吸附后的贫液经过转型再生，返回浸出环节，实现白钨矿中钨的高效提取，同时大量的降低了利用过程中废水的产生，并将钙制成了副产品高纯钙盐。
具体实施方式
以下将对本发明作进一步的描述，需要说明的是，以下实施例以本技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的范围并不限于本实施例。
一种白钨矿碱煮渣的高效利用方法，包括如下步骤：
S1往白钨矿碱煮渣中加入混合酸浸出剂中进行浸出；
S2浸出完成后进行过滤，实现液固分离，收集得到的含WO3的浸出液；
S3将含WO3的浸出液用弱碱性大孔阴树脂吸附回收WO3后得到含WO3贫液，收集待下一步处理；吸附饱和的弱碱性大孔阴树脂则用氢氧化钠解吸得到钨酸钠溶液，经过解吸后的弱碱性大孔阴树脂经洗涤、转型后进入下一个吸附周期；
S4将再生转化剂加入步骤S3中得到的含WO3贫液中进行转型再生；
S5将步骤S4中经过转型再生处理后的贫液进行过滤，滤渣用热水洗涤，制成高纯钙盐，滤液补充盐酸后返回参与下一轮按照步骤S1-S5处理白钨矿碱煮渣时步骤S1中的浸出工序。
进一步地，按照步骤S1-S5进行多次循环后，最后一次处理中步骤S5中得到的滤液用弱碱性大孔阴树脂吸附后，用CaO中和，调pH值为7-9，反应2-3h，过滤，滤渣为氢氧化钙。
更进一步地，按照步骤S1-S5进行15次循环后，最后一次处理中步骤S5中得到的滤液用弱碱性大孔阴树脂吸附后，用CaO中和，调pH值为7-9，反应2-3h，过滤，滤渣为氢氧化钙。
进一步地，步骤S1中，所述混合酸浸出剂中HCl的浓度为10％-20％，硼酸的浓度为0.05-0.1％。
进一步地，步骤S1中，混合酸浸出剂和白钨矿碱煮渣的液固比为2∶1-3∶1，浸出时间1-2h，浸出温度343-363K，搅拌速度60-100r/min。
进一步地，步骤S4中，再生转化剂中包含硫酸和硼酸，所述硫酸浓度控制为8-12％，所述硼酸浓度控制为0.05-0.1％。
进一步地，步骤S4中，再生时间控制为1-2h，搅拌速度为60-100r/min，温度为298K。
进一步地，步骤S5中，滤液中补充的是1％-5％的盐酸。
实施例1
①浸出：称取100g烘干后的白钨矿碱煮渣，该渣检测WO3含量为1.77％，Ca含量为36.48％，加入混酸浸出剂300ml，此时，混酸浸出剂中HCl浓度为20％，硼酸浓度控制为0.1％，浸出时间2h，浸出温度353K，搅拌速度100r/min。
②浸出完成后进行过滤，实现液固分离，收集得到含WO3浸出液，而浸出尾渣作为烘干，称重为11.2g，混匀制样，测WO3含量0.376％，Ca含量为17.16％，则WO3浸出率为97.62％，Ca浸出率为94.73％；
③弱碱性大孔阴树脂吸附将含WO3浸出液用树脂D318吸附，回收WO3，吸附饱和的树脂用氢氧化钠解吸，得到钨酸钠溶液，树脂经洗涤、转型后进入下一个吸附周期。收集含WO3浸出液用树脂D318吸附后的含WO3贫液；
④转型再生：将再生转化剂加入③中得到的经吸附后的含WO3贫液中，再生转化剂硫酸浓度控制为8％，硼酸浓度控制为0.05％，再生时间控制为2h，搅拌速度为100r/min，温度为298K。
⑤固液分离：将转型再生处理后的贫液进行过滤，滤渣用少量热水洗涤，制成高纯钙盐，取样烘干检测，其中CaSO4含量大于98％。滤液补充2％的盐酸，返回下一次的白钨矿碱煮渣浸出工序。在循环多次后，最后一次循环中，滤液就不再补酸返回参与浸出，经弱碱性大孔阴树脂吸附后用CaO中和，调pH值为9，反应3h，过滤，滤液处理达标后外排，滤渣为氢氧化钙，可用于修复酸性土壤。后续重复同样的实验，再生液循环浸出15次以内，浸出效果稳定，WO3浸出率稳定高于90％，Ca浸出率稳定高于92％。
实施例2
①浸出：称取100g烘干后的白钨矿碱煮渣，该渣检测WO3含量为1.77％，Ca含量为36.48％。加入混酸浸出剂300ml，混酸浸出剂中HCl浓度为18％，硼酸浓度控制为0.08％，浸出时间2h，浸出温度353K，搅拌速度100r/min。
②液固分离：浸出完成后，进行过滤，实现液固分离，收集含WO3浸出液，而浸出的尾渣烘干。尾渣称重为13.5g，混匀制样，测WO3含量0.42％，Ca含量为16.23％，则WO3浸出率为96.79％，Ca浸出率为93.99％；
③将②中含WO3浸出液用弱碱性大孔阴树脂吸附，吸附饱和的树脂用氢氧化钠解吸，得到钨酸钠溶液，树脂经洗涤、转型后进入下一个吸附周期，经吸附后的含WO3贫液收集，检测待下一步处理；
④转型再生：将再生转化剂加入③中经吸附后得到的含WO3贫液中，再生转化剂硫酸浓度控制为10％，硼酸浓度控制为0.08％，再生时间控制为2h，搅拌速度为100r/min，温度为298K，反应完成，进入下一步流程。
⑤固液分离，将转型再生处理后的贫液进行过滤，滤渣用少量热水洗涤，制成高纯钙盐，取样烘干检测，其中CaSO4含量大于98％，滤液补充4％的盐酸，返回白钨矿碱煮渣浸出工序。在循环多次后，经弱碱性大孔阴树脂吸附后贫液，用CaO中和，调pH值为9，反应3h，过滤，滤液处理达标后外排，滤渣为氢氧化钙，可用于修复酸性土壤。后续重复同样的实验，再生液循环浸出15次以内，浸出效果稳定，WO3浸出率稳定高于90％，Ca浸出率稳定高于92％。
实施例3
①浸出：称取100g烘干后的白钨矿碱煮渣，该渣检测WO3含量为1.77％，Ca含量为36.48％，加入混酸浸出剂250ml，混酸浸出剂中HCl浓度为15％，硼酸浓度控制为0.1％，浸出时间2h，浸出温度353K，搅拌速度80r/min。
②液固分离，浸出完成后，进行过滤，实现液固分离，含WO3浸出液收集，浸出尾渣烘干，称重为15.2g，混匀制样，测WO3含量O.53％，Ca含量为18.10％，则WO3浸出率为95.45％，Ca浸出率为92.46％；
③弱碱性大孔阴树脂吸附将含WO3浸出液用树脂D318吸附，回收WO3，吸附饱和的树脂用氢氧化钠解吸，得到钨酸钠溶液，树脂经洗涤、转型后进入下一个吸附周期，经吸附后的含WO3贫液收集，检测待下一步处理；
④转型再生：将再生转化剂加入经吸附后的含WO3贫液中，再生转化剂硫酸浓度控制为10％，硼酸浓度控制为0.08％，再生时间控制为2h，搅拌速度为100r/min，温度为298。
⑤固液分离：将转型再生处理后的贫液进行过滤，滤渣用少量热水洗涤，制成高纯钙盐，取样烘干检测，其中CaSO4含量大于98％，滤液补充4％的盐酸，返回白钨矿碱煮渣浸出工序。在循环多次后，经弱碱性大孔阴树脂吸附后贫液，用CaO中和，调pH值为9，反应3h，过滤，滤液处理达标后外排，滤渣为氢氧化钙，可用于修复酸性土壤。后续重复同样的实验，再生液循环浸出15次以内，浸出效果稳定，WO3浸出率稳定高于90％，Ca浸出率稳定高于92％。
实施例4
①浸出，称取100g烘干后的白钨矿碱煮渣，该渣检测WO3含量为1.77％，Ca含量为36.48％，加入混酸浸出剂300ml，混酸浸出剂中HCl浓度为20％，硼酸浓度控制为0.05％，浸出时间2h，浸出温度353K，搅拌速度60r/min。
②液固分离：浸出完成后，进行过滤，实现液固分离，收集含WO3浸出液，而浸出尾渣则烘干，称重为13.80g，混匀制样，测WO3含量0.46％，Ca含量为15.27％，则WO3浸出率为96.41％，Ca浸出率为94.22％；
③弱碱性大孔阴树脂吸附：将含WO3浸出液用树脂D318吸附回收WO3后得到含WO3贫液；吸附饱和的树脂用氢氧化钠解吸，得到钨酸钠溶液，树脂经洗涤、转型后进入下一个吸附周期；
④转型再生：将再生转化剂加入经吸附后的含WO3贫液中，再生转化剂硫酸浓度控制为12％，硼酸浓度控制为0.06％，再生时间控制为2h，搅拌速度为60r/min，温度为298K；
⑤固液分离：将转型再生处理后的贫液进行过滤，滤渣用少量热水洗涤，制成高纯钙盐，取样烘干检测，其中CaSO4含量大于98％，滤液补充4％的盐酸，返回参与下一次白钨矿碱煮渣浸出工序。在循环多次后，最后一次循环之后得到的贫液过滤后的滤液经弱碱性大孔阴树脂吸附后用CaO中和，调pH值为9，反应3h，过滤，滤液处理达标后外排，滤渣为氢氧化钙，可用于修复酸性土壤。后续重复同样的实验，再生液循环浸出15次以内，浸出效果稳定，WO3浸出率稳定高于90％，Ca浸出率稳定高于92％。
对于本领域的技术人员来说，可以根据以上的技术方案和构思，给出各种相应的改变和变形，而所有的这些改变和变形，都应该包括在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种白钨矿碱煮渣的高效利用方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1往白钨矿碱煮渣中加入混合酸浸出剂中进行浸出；
S2浸出完成后进行过滤，实现液固分离，收集得到的含WO3的浸出液；
S3将含WO3的浸出液用弱碱性大孔阴树脂吸附回收WO3后得到含WO3贫液，收集待下一步处理；吸附饱和的弱碱性大孔阴树脂则用氢氧化钠解吸得到钨酸钠溶液，经过解吸后的弱碱性大孔阴树脂经洗涤、转型后进入下一个吸附周期；
S4将再生转化剂加入步骤S3中得到的含WO3贫液中进行转型再生；
S5将步骤S4中经过转型再生处理后的贫液进行过滤，滤渣用热水洗涤，制成高纯钙盐，滤液补充盐酸后返回参与下一轮按照步骤S1-S5处理白钨矿碱煮渣时步骤S1中的浸出工序。
2.根据权利要求1所述的白钨矿碱煮渣的高效利用方法，其特征在于，按照步骤S1-S5进行多次循环后，最后一次处理中步骤S5中得到的滤液用弱碱性大孔阴树脂吸附后，用CaO中和，调pH值为7-9，反应2-3h，过滤，滤渣为氢氧化钙。
3.根据权利要求2所述的白钨矿碱煮渣的高效利用方法，其特征在于，按照步骤S1-S5进行15次循环后，最后一次处理中步骤S5中得到的滤液用弱碱性大孔阴树脂吸附后，用CaO中和，调pH值为7-9，反应2-3h，过滤，滤渣为氢氧化钙。
4.根据权利要求1所述的白钨矿碱煮渣的高效利用方法，其特征在于，步骤S1中，所述混合酸浸出剂中HCl的浓度为10％-20％，硼酸的浓度为0.05-0.1％。
5.根据权利要求1所述的白钨矿碱煮渣的高效利用方法，其特征在于，步骤S1中，混合酸浸出剂和白钨矿碱煮渣的液固比为2∶1-3∶1，浸出时间1-2h，浸出温度343-363K，搅拌速度60-100r/min。
6.根据权利要求1所述的白钨矿碱煮渣的高效利用方法，其特征在于，步骤S4中，再生转化剂中包含硫酸和硼酸，所述硫酸浓度控制为8-12％，所述硼酸浓度控制为0.05-0.1％。
7.根据权利要求1所述的白钨矿碱煮渣的高效利用方法，其特征在于，步骤S4中，再生时间控制为1-2h搅拌速度为60-100r/min，温度为298K。
8.根据权利要求1所述的白钨矿碱煮渣的高效利用方法，其特征在于，步骤S5中，滤液中补充的是1％-5％的盐酸。
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