CN107384499A - 一种可用于煤炭替代物的固体燃料 - Google Patents

一种可用于煤炭替代物的固体燃料 Download PDF

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Abstract

一种可用于煤炭替代物的固体燃料，将生物质、离子液体和水按照一定比例混合，加热反应，其中水与生物质的重量比不大于500，离子液体与生物质的重量比不大于100，反应温度不超过250℃，反应时间不超过24h，反应液经过滤分离得到固体黑渣，将固体黑渣经溶剂洗涤，干燥后即得固体燃料。本发明原料价廉易得，生物质来源丰富，离子液体催化剂性能稳定，环境友好，可循环使用，且合成方法简便，有利于变废为宝和环境保护。本发明制备路线简单，反应温度低，在制备固体燃料的同时可以联产得到精细化工产品，提高经济效益。本发明提供的固体燃料可以替代传统的不可再生煤炭资源，解决了本领域一直以来尚未解决的技术难题。

Description

一种可用于煤炭替代物的固体燃料
技术领域
本发明属于能源化工领域，特别涉及一种通过离子液体催化生物质制备的固体燃料。
背景技术
随着化石资源的减少，对可再生资源的开发和利用变得日益迫切。生物质是自然界仅有的可再生有机碳源，通过生物质的转化可以得到人类发展所需要的能源和化学品，因而生物质资源成为了化石资源最有希望的替代品。
传统的炭化技术，是一种将生物质置于绝氧或者缺氧的条件下，高温加热，使其充分析出挥发分，以生成木炭为主要目的的工艺，也叫做炭化工艺或者干馏工艺。从堆积烧炭法算起，生物质慢速热解已经有数千年的历史。目前，慢速热解炭化已经成为工业化的木炭生产技术，以木材为原料发展了不同生产规模的工艺装置，近年来也发展了竹木、秸秆成型燃料、稻壳等农林残余物原料的炭化工艺和装置。但这种燃料炭化过程冗长，加工温度超过450℃，耗能严重。
离子液体是近年来备受关注的绿色溶剂和催化剂，具有稳定性好、不挥发、不燃烧、溶解性好和酸碱性可调等诸多优点，离子液体的不挥发性和独特的溶解性质使之应用在催化反应中兼有方便产物分离和催化剂回收的特性，已被成功应用于很多催化反应和工艺中。
发明内容
本发明为弥补现有技术的不足，提供一种可以替代不可再生煤炭资源的固体燃料，该固体燃料不仅具有良好的燃烧特性，且高值化利用农业废弃物、林业废弃物和城市垃圾。
本发明采用如下技术方案：一种可用于煤炭替代物的固体燃料，将生物质、离子液体和水按照一定比例混合，加热反应，其中水与生物质的重量比不大于500，离子液体与生物质的重量比不大于100，反应温度不超过250℃，反应时间不超过24h，反应液经过滤分离得到固体黑渣，将固体黑渣经溶剂洗涤，干燥后即得固体燃料。
进一步的，所述的离子液体的阳离子选自如下基团：咪唑阳离子、吡啶阳离子、季铵阳离子、季鏻阳离子、哌啶阳离子、吡咯阳离子、吡唑阳离子、苯并咪唑阳离子、胍类阳离子、噻唑阳离子、三唑阳离子、锍盐阳离子、联吡啶阳离子中的一种或两种以上混合，具体结构通式以下：
其中：R为氢、含有不超过20个碳原子的烷基、烯基、炔基、羟烷基、烷氧基、烷羧基、硝基烷基、环烷基、芳基、杂芳基或磺酸烷基的基团，R可以被至少一个卤素原子、氮原子、氧原子、硫原子或烷基进一步取代，R相同或不同。
进一步的，所述的离子液体的阴离子选自如下基团：氯离子、溴离子、碘离子、硫酸阴离子、硫酸氢阴离子、硝酸阴离子、磷酸阴离子、次磷酸阴离子、四氟硼酸阴离子、六氟磷酸阴离子、六氟化砷阴离子、六氟化锑阴离子、取代或未取代的含有不超过20个碳原子的磺酸阴离子、取代或未取代的含有不超过20个碳原子的羧酸阴离子、取代或未取代的含有不超过20个碳原子的磺酰胺阴离子、取代或未取代的含有不超过20个碳原子的硫酸酯阴离子中的一种或两种以上混合；更进一步的，上述取代或未取代基团可以被至少一个卤素原子、氮原子、氧原子、硫原子或烷基进一步取代。
进一步的，所述生物质为单糖、二糖、多糖；或者是未处理或经部分处理的植物、微生物；或者是以植物、微生物为食物的动物及其生产的废弃物；或者是林业废弃物、木材、纸张、甘蔗渣、农作物秸秆、稻草、棉纤维、水草、城市垃圾中的一种或两种以上混合。
进一步的，所述溶剂为无机溶剂、有机溶剂中的一种或两种以上混合。
作为本发明优选的实施例，所述离子液体为[C3SO3Hmim]HSO4离子液体、[C4SO3Hmim]PhSO3离子液体、[C3SO3H N333]BF4离子液体、[C3SO3Hmim]Ac离子液体、[C3SO3Hmim]Cl离子液体、[Emim]HSO4离子液体、[Hmim]HSO4离子液体、 [Aoim]HSO4离子液体、[C3SO3Hmim]CF3SO3离子液体、[Bmim]HSO4离子液体。
作为本发明优选的实施例，所述生物质为纤维素、葡萄糖、纤维二糖、秸秆、松木、甘蔗渣、水葫芦。
作为本发明优选的实施例，所述离子液体与生物质的重量比为(0.02～80)：1，所述水与生物质的重量比为(0.045～300)：1。
优选的，所述反应温度为160～190℃，反应时间为1～20h。
发明人在利用离子液体催化生物质制备精细化工产品过程中，偶然发现生成的固体黑渣具有良好的燃烧热值，可作为一种新型的固体燃料。与现有技术相比，本发明原料价廉易得，生物质来源于充足的农业废弃物、林业废弃物和城市垃圾，离子液体催化剂性能稳定，环境友好，可循环使用，且合成方法简便，有利于变废为宝和环境保护。本发明制备路线简单，生物质原料无需经过干燥除水的预处理，在水热的条件下，可以一步催化转化制得固体燃料，极大地缩短了现有燃料炭化工艺中的制备流程。本发明反应温度不超过250℃，相比现有工艺温度明显降低，更加节能。本发明在制备固体燃料的同时可以联产得到葡萄糖、5-羟甲基糠醛、乙酰丙酸、甲酸、糠醛、果糖等精细化工产品，提高经济效益。更为重要的是，本发明提供的环保、经济、高效的方法制备的固体燃料可以替代传统的不可再生煤炭资源，解决了本领域一直以来尚未解决的技术难题。
具体实施方式
下面通过具体实施例详述本发明，但不限制本发明的保护范围。如无特殊说明，本发明所采用的实验方法均为常规方法，所用实验器材、材料、试剂等均可从化学公司购买。
本发明采用的离子液体，具体可按如下举例的方法制备：
将1,3-丙烷磺内酯36.6g、N-甲基咪唑24.6g溶于30-50mL甲醇，40℃下反应 4-5小时，生成大量白色固体。滤出固体并用甲醇淋洗，真空干燥3小时，得到白色固体粉末，即为前驱体1-甲基-3-(3-磺酸基)丙基咪唑盐([C3SO3mim])，产率60％。将前驱体20.0g和80％硫酸12.0g混合，60℃下反应8小时，得到粘稠液体，真空干燥除水，得到离子液体1-甲基-3-(3-磺酸基)丙基咪唑硫酸氢盐 ([C3SO3Hmim]HSO4)，产率93％。
利用上述制备的离子液体催化生物质制备固体燃料，如下举例说明其基本过程：离子液体(1.00g)和水(1.00－10.00g)混合均匀后，加入生物质原料(0.25－100.00 g)，100－250℃下反应0.5－24h。过滤分离得到固体黑渣，经过溶剂洗涤，干燥后即为固体燃料。离子液体可以循环使用。
[实施例1]
纤维素(2.200g)，[C3SO3Hmim]HSO4离子液体(1.000g)和去离子水(6.000g) 混合后，170℃下反应5小时，反应液经过滤得到固体黑渣，用水洗涤、干燥后，即为固体燃料，测定燃烧热值为21745J/g。其中离子液体可循环使用。
[实施例2]
纤维素(2.200g)，[C3SO3Hmim]HSO4离子液体(1.000g)和去离子水(6.000g) 混合后，170℃下反应5小时，反应液经过滤得到固体黑渣，用丙酮洗涤、干燥后，即为固体燃料，测定燃烧热值为23394J/g。其中离子液体可循环使用。
[实施例3]
纤维素(2.200g)，1-甲基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑苯磺酸盐([C4SO3Hmim]PhSO3)离子液体(1.000g)和去离子水(3.000g)混合后，180℃下反应8小时，反应液经过滤得到固体黑渣，用水洗涤、干燥后，即为固体燃料，测定燃烧热值为23440J/g。其中离子液体可循环使用。
[实施例4]
纤维素(2.200g)，N,N,N-三甲基-N-(3-磺酸基)丙基四氟硼酸铵([C3SO3H N333]BF4)离子液体(0.500g)和去离子水(0.100g)混合后，190℃下反应3小时，反应液经过滤得到固体黑渣，用四氢呋喃洗涤、干燥后，即为固体燃料，测定燃烧热值为24407J/g。其中离子液体可循环使用。
[实施例5]
葡萄糖(1.665g)，[C3SO3Hmim]HSO4离子液体(1.000g)和去离子水(6.000g) 混合后，170℃下反应1小时，反应液经过滤得到固体黑渣，用水洗涤、干燥后，即为固体燃料，测定燃烧热值为21479J/g。其中离子液体可循环使用。
[实施例6]
葡萄糖(1.665g)，[C3SO3Hmim]HSO4离子液体(1.000g)和去离子水(6.000g) 混合后，170℃下反应5小时，反应液经过滤得到固体黑渣，用水洗涤、干燥后，即为固体燃料，测定燃烧热值为22463J/g。其中离子液体可循环使用。
[实施例7]
葡萄糖(1.665g)，[C3SO3Hmim]HSO4离子液体(1.000g)和去离子水(6.000g) 混合后，170℃下反应8小时，反应液经过滤得到固体黑渣，用水洗涤、干燥后，即为固体燃料，测定燃烧热值为25750J/g。其中离子液体可循环使用。
[实施例8]
葡萄糖(1.665g)，[C3SO3Hmim]HSO4离子液体(1.000g)和去离子水(6.000g) 混合后，170℃下反应11小时，反应液经过滤得到固体黑渣，用丙酮洗涤、干燥后，即为固体燃料，测定燃烧热值为29125J/g。其中离子液体可循环使用。
[实施例9]
纤维二糖(1.000g)，1-甲基-3-(3-磺酸基)丙基乙酸盐([C3SO3Hmim]Ac)离子液体(0.250g)和去离子水(10.000g)混合后，190℃下反应20小时，反应液经过滤得到固体黑渣，用水洗涤、干燥后，即为固体燃料，测定燃烧热值为28139J/g。其中离子液体可循环使用。
[实施例10]
秸秆(10.000g)，1-甲基-3-(3-磺酸基)丙基咪唑氯盐([C3SO3Hmim]Cl)离子液体(0.500g)和去离子水(6.000g)混合后，170℃下反应11小时，反应液经过滤得到固体黑渣，用水洗涤、干燥后，即为固体燃料，测定燃烧热值为28025J/g。其中离子液体可循环使用。
[实施例11]
秸秆(10.000g)，1-甲基-3-乙基咪唑硫酸氢盐([Emim]HSO4)离子液体(0.500 g)和去离子水(6.000g)混合后，170℃下反应11小时，反应液经过滤得到固体黑渣，用乙酸乙酯洗涤、干燥后，即为固体燃料，测定燃烧热值为28362J/g。其中离子液体可循环使用。
[实施例12]
秸秆(1.000g)，1-甲基-3-己基咪唑硫酸氢盐([Hmim]HSO4)离子液体(0.500g) 和去离子水(300.000g)混合后，170℃下反应11小时，反应液经过滤得到固体黑渣，用水洗涤、干燥后，即为固体燃料，测定燃烧热值为26531J/g。其中离子液体可循环使用。
[实施例13]
秸秆(0.500g)，1-烯丙基-3-辛基咪唑硫酸氢盐([Aoim]HSO4)离子液体(40.000g)和水(20.000g)混合后，170℃下反应11小时，反应液经过滤得到固体黑渣，用水洗涤、干燥后，即为固体燃料，测定燃烧热值为29260J/g。其中离子液体可循环使用。
[实施例14]
松木(10.000g)，[C3SO3Hmim]HSO4离子液体(1.000g)和去离子水(6.000g) 混合后，170℃下反应11小时，反应液经过滤得到固体黑渣，用水洗涤、干燥后，即为固体燃料，测定燃烧热值为28213J/g。其中离子液体可循环使用。
[实施例15]
松木(10.000g)，1-甲基-3-(3-磺酸基)丙基咪唑三氟甲磺酸盐 ([C3SO3Hmim]CF3SO3)离子液体(1.000g)和去离子水(6.000g)混合后，170℃下反应11小时，反应液经过滤得到固体黑渣，用甲醇洗涤、干燥后，即为固体燃料，测定燃烧热值为31896J/g。其中离子液体可循环使用。
[实施例16]
甘蔗渣(10.000g)，[C3SO3Hmim]HSO4离子液体(1.000g)和去离子水(6.000 g)混合后，170℃下反应11小时，反应液经过滤得到固体黑渣，用水洗涤、干燥后，即为固体燃料，测定燃烧热值为27512J/g。其中离子液体可循环使用。
[实施例17]
甘蔗渣(10.000g)，[C3SO3Hmim]CF3SO3离子液体(1.000g)和去离子水(6.000 g)混合后，170℃下反应11小时，反应液经过滤得到固体黑渣，用乙醇洗涤、干燥后，即为固体燃料，测定燃烧热值为30120J/g。其中离子液体可循环使用。
[实施例18]
水葫芦(10.000g)，[C3SO3Hmim]HSO4离子液体(1.000g)和去离子水(6.000 g)混合后，160℃下反应3小时，反应液经过滤得到固体黑渣，用水洗涤、干燥后，即为固体燃料，测定燃烧热值为28300J/g。其中离子液体可循环使用。
[实施例19]
水葫芦(10.000g)，1-甲基-3-丁基咪唑硫酸氢盐([Bmim]HSO4)离子液体(0.200g)和去离子水(6.000g)混合后，160℃下反应3小时，反应液经过滤得到固体黑渣，用丙酮洗涤、干燥后，即为固体燃料，测定燃烧热值为29581J/g。其中离子液体可循环使用。

Claims (9)

1.一种可用于煤炭替代物的固体燃料，其特征在于，将生物质、离子液体和水按照一定比例混合，加热反应，其中水与生物质的重量比不大于500，离子液体与生物质的重量比不大于100，反应温度不超过250℃，反应时间不超过24h，反应液经过滤分离得到固体黑渣，将固体黑渣经溶剂洗涤，干燥后即得固体燃料。
2.根据权利要求1所述的一种可用于煤炭替代物的固体燃料，其特征在于，所述的离子液体的阳离子选自如下基团：咪唑阳离子、吡啶阳离子、季铵阳离子、季鏻阳离子、哌啶阳离子、吡咯阳离子、吡唑阳离子、苯并咪唑阳离子、胍类阳离子、噻唑阳离子、三唑阳离子、锍盐阳离子、联吡啶阳离子中的一种或两种以上混合，具体结构通式以下：
其中：R为氢、含有不超过20个碳原子的烷基、烯基、炔基、羟烷基、烷氧基、烷羧基、硝基烷基、环烷基、芳基、杂芳基或磺酸烷基的基团，R可以被至少一个卤素原子、氮原子、氧原子、硫原子或烷基进一步取代，R相同或不同。
3.根据权利要求1所述的一种可用于煤炭替代物的固体燃料，其特征在于，所述的离子液体的阴离子选自如下基团：氯离子、溴离子、碘离子、硫酸阴离子、硫酸氢阴离子、硝酸阴离子、磷酸阴离子、次磷酸阴离子、四氟硼酸阴离子、六氟磷酸阴离子、六氟化砷阴离子、六氟化锑阴离子、取代或未取代的含有不超过20个碳原子的磺酸阴离子、取代或未取代的含有不超过20个碳原子的羧酸阴离子、取代或未取代的含有不超过20个碳原子的磺酰胺阴离子、取代或未取代的含有不超过20个碳原子的硫酸酯阴离子中的一种或两种以上混合。
4.根据权利要求1所述的一种可用于煤炭替代物的固体燃料，其特征在于，所述生物质为单糖、二糖、多糖；或者是未处理或经部分处理的植物、微生物；或者是以植物、微生物为食物的动物及其生产的废弃物；或者是林业废弃物、木材、纸张、甘蔗渣、农作物秸秆、稻草、棉纤维、水草、城市垃圾中的一种或两种以上混合。
5.根据权利要求1所述的一种可用于煤炭替代物的固体燃料，其特征在于，所述溶剂为无机溶剂、有机溶剂中的一种或两种以上混合。
6.根据权利要求1所述的一种可用于煤炭替代物的固体燃料，其特征在于，所述离子液体为[C3SO3Hmim]HSO4离子液体、[C4SO3Hmim]PhSO3离子液体、[C3SO3H N333]BF4离子液体、[C3SO3Hmim]Ac离子液体、[C3SO3Hmim]Cl离子液体、[Emim]HSO4离子液体、[Hmim]HSO4离子液体、[Aoim]HSO4离子液体、[C3SO3Hmim]CF3SO3离子液体、[Bmim]HSO4离子液体。
7.根据权利要求1所述的一种可用于煤炭替代物的固体燃料，其特征在于，所述生物质为纤维素、葡萄糖、纤维二糖、秸秆、松木、甘蔗渣、水葫芦。
8.根据权利要求1所述的一种可用于煤炭替代物的固体燃料，其特征在于，所述离子液体与生物质的重量比为(0.02～80)：1，所述水与生物质的重量比为(0.045～300)：1。
9.根据权利要求1所述的一种可用于煤炭替代物的固体燃料，其特征在于，所述反应温度为160～190℃，反应时间为1～20h。
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