CN107383265B - 一种耐水等级满足en204 d3标准的单组份木工粘合剂的制备方法 - Google Patents

一种耐水等级满足en204 d3标准的单组份木工粘合剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐水等级满足EN204 D3标准单组份木工粘合剂制备工艺，该方法以乙酰乙酰化改性聚乙烯醇为保护胶体，包括消泡剂、电解质、氧化还原引发体系、乳化剂、醋酸乙烯酯、功能单体、防腐剂和水等。本发明生产工艺特点是高种子单体量，通过高效氧化还原引发体系低温条件引发聚合提高乳胶粒分子量和减少生产过程单体回流。本发明制备的木工粘合剂以水为分散介质，耐水等级达到EN204 D3标准要求，具有初粘力快、耐热、粘接强度高特点，挥发物对人体和环境不会造成危害，生产环境安全。

Description

一种耐水等级满足EN204 D3标准的单组份木工粘合剂的制备 方法
技术领域
本发明涉及胶粘剂制备技术，尤其涉及一种耐水等级满足EN204 D3标准的单组份木工粘合剂的制备方法。
背景技术
我国是个木制品生产和消费大国，从而带动了木材用胶粘剂的蓬勃发展。水基型聚醋酸乙烯(PVAc)胶粘剂是目前用途最广、用量最大的环保胶粘剂，它以水为分散介质进行乳液聚合而得，是一种水性环保胶。由于成膜性好、粘接强度高，固化速度快、耐稀酸稀碱性好、使用方便、价格便宜、不含有机溶剂等特点，被广泛应用于木材、家具、装修、印刷、纺织、皮革、造纸等行业，是一种非常环保用胶粘剂。随着工业生产的发展，对木工胶的性能也提出愈来愈高的要求，如在高湿度高温等恶劣环境中的适应性。EN204耐水性木工胶D3等级的标准作为一种具备优异耐水性和粘接强度的胶粘剂，是一种相比普通木工胶，在耐热性、耐水性和粘接强度等方面具有更优异性能，它是根据欧盟EN204耐水等级D3标准来定义的。由于其性能更佳，应用价值更高，已广泛应用于高档家具、木地板甚至船舶等对环境湿度和粘接强度要求较高的领域。
PVAc是线性长链状高分子，分子链间仅有弱的极性引力，玻璃化温度(Tg)较低(27℃左右)，当温度超过Tg，分子链移动性变大，模量快速降低。在湿热条件下，其粘接强度会有很大程度的降低，因而缺乏耐寒性、耐湿性、耐机械稳定性，抗蠕变性能差。当接触水或处于高湿环境下，易将水分子吸附到胶合层，水分子透过木材及胶合层渗透至木材与PVAc界面上，引起胶合层软化，降低了粘接强度。通过引入活性单体进行交联改性能增强PVAc的耐水性；外加交联剂改性也可有效改善PVAc胶膜的耐水性，并能有效提高PVAc乳液的粘接强度；通过对保护胶体进行改性，提高产品耐水性与粘接强度也是一种有效手段。
利用合成化学乙酰化(R-OCO-CH2CO-CH3)改性聚乙烯醇为保护胶体，聚合工艺上通过提高种子单体量占单体总量30％，利用氧化还原低温条件下引发聚合，开发耐水性满足欧盟EN204 D3等级标准的单组份胶粘剂。主要用于集成材、实木指接、榫接、拼板、夹层木门、薄木片贴合等；适用于制造木门、木窗、桌椅、柜、门板等。它单组分、水基型、无毒害，使用方便，安全性好，粘接性能强、强度高、耐酸碱性好、热性能稳定，综合性能大大优于传统木材胶粘剂。
发明内容
本发明目的在于针对传统聚醋酸乙烯酯胶粘剂耐水性不足，提供了一种耐水等级满足EN204 D3标准的单组份木工粘合剂的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种耐水等级满足EN204 D3标准的单组份木工粘合剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将0.05～0.06重量份叔丁基过氧化氢(TBHP)稀释于3重量份水中，得3.05～3.06重量份引发用的TBHP氧化剂溶液；将0.01～0.02重量份雕白粉(SFS)溶解于2重量份水中，得2.01～2.02重量份引发用的SFS还原剂溶液；
(2)将35.0～36.0重量份醋酸乙烯酯、0.02重量份扩链剂、0.2～0.3重量份烷基丙烯酸酯磷酸酯混合搅拌均匀，制成35.22～36.32重量份混合单体；
(3)在反应釜中加入44.58～41.6重量份水、0.1～0.12重量份消泡剂、0.1～0.12重量份电解质、0.01重量份三氯化铁、0.02重量份络合剂、0.2～0.3重量份非离子乳化剂、0.1～0.2重量份阴离子乳化剂，搅拌分散条件下加入4.0～4.5重量份乙酰化聚乙烯醇，搅拌分散5分钟后升温至85℃～90℃，保温50分钟，然后降温至45℃，加入10.0～11.0重量份醋酸乙烯酯、0.01重量份扩链剂，搅拌分散10分钟后，开始匀速滴加步骤(1)配制的TBHP溶液，共滴加5小时；同步匀速滴加步骤(1)配制的SFS还原剂溶液，1.5小时滴完；
(4)TBHP和SFS溶液的滴加，使得反应釜中的温度会瞬间上升，当出现回落时，将反应釜外温升至70℃，使得反应釜内体系温度稳定在70℃，稳定10分钟后，滴加步骤(2)配制的35.22～36.32重量份混合单体，3.5小时滴完。SFS还原剂溶液滴完后，向正在滴加的混合单体中补加0.4～0.5重量份甲基丙烯酸，并混合均匀。
(5)混合单体与TBHP溶液滴完后，70℃保温15分钟后升温至85℃，再次保温60分钟；降温至45℃以下，加入0.1～0.12重量份杀菌剂、0.1重量份增塑剂，搅拌20分钟后出料，获得成品乳液。
进一步地，消泡剂采用Cognis SN-154；电解质为三聚磷酸钠；络合剂为乙二胺四乙酸(EDTA)；非离子乳化剂NE-20，阴离子乳化剂SE-10N；扩链剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯；所述增塑剂为伊士曼TXIB；杀菌剂为科莱恩NIPACIDE CI 15 HS。
本发明的有益效果在于：本发明制备的木工粘合剂以水为分散介质，耐水等级达到EN204 D3标准要求，具有初粘力快、耐热、粘接强度高特点，挥发物对人体和环境不会造成危害，生产环境安全。
附图说明
图1为本发明的反应原理图；
图2为雕白粉还原三价铁为二价铁的反应机理图。
具体实施方式
如图1所示，本发明以乙酰化改性聚乙烯醇为保护胶体，在聚合物链结构中引入乙酰乙酰基(R-OCO-CH2CO-CH3)，其中羰基α碳上的氢非常活泼，水分挥发成膜时与基材中官能团反应使聚合物链形成网络结构，从而提高对基材的粘附力与耐水性，达到具有适就期长、粘附力强与胶膜耐水性高的单组份水性环保产品；
如图2所示，本发明在引发体系中利用雕白粉还原三价铁为二价铁，二价铁与叔丁基过氧化氢低温条件下引发聚合，降低聚合初级自由基生成的活化能，实现低温条件聚合。络合剂EDTA配合来控制亚铁离子的释放速率，雕白粉用来还原高价的铁离子还原成亚铁离子。
此外，工艺上种子单体用量占单体总量比例由传统工艺的1％～10％提高到30％，提高初级自由基利用率，减小乳胶粒粒径，提高在木材表面的润湿和渗透性，从而提高粘接强度；引发方式上采用氧化还原低温条件下聚合，解决高种子单体量聚合过程冲釜跑料问题，减少醋酸乙烯酯链自由基转移次数，提高分子量；电解质加入降低乳化剂的临界胶束浓度，减少乳化剂用量，降低体系的粘度，改善流动性，有利于传质和传热，起抗冻剂的作用；非离子乳化剂NE-20，阴离子乳化剂SE-10N(X:H非离子，SO3NH4阴离子)结构中含有双键参与聚合反应，聚合后不存在游离的乳化剂，所以可以改善乳液、涂膜的性能乳液减少起泡赋予乳液稳定性(机械稳定性、化学稳定性)减少由添加颜料带来影响涂膜，提高耐水性，提高粘着力(维护树脂本身的性能)。
下面结合具体实施例对本发明实施例的制备方法进行详细阐述。以下实施例中，乙酰化聚乙烯醇采用积水化学PVA Z210、PVA AL-06R；消泡剂采用Cognis SN-154；电解质为三聚磷酸钠；络合剂为乙二胺四乙酸(EDTA)；非离子乳化剂NE-20，阴离子乳化剂SE-10N；扩链剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯；增塑剂为伊士曼TXIB；杀菌剂为科莱恩NIPACIDE CI 15HS，当上述成分不限于此。
实施例一总量＝1000kg
(1)将0.5公斤叔丁基过氧化氢稀释于30公斤水中，得30.5公斤引发用的氧化剂溶液；将0.1公斤雕白粉溶解于20公斤水中，得20.1公斤引发用的还原剂溶液；
(2)将350公斤醋酸乙烯酯、0.2公斤二甲基丙烯酸乙二醇酯、2公斤烷基丙烯酸酯磷酸酯混合搅拌均匀，制成352.2公斤混合单体；
(3)在反应釜中加入445.8公斤水、1公斤Cognis SN-154、1公斤三聚磷酸钠、0.1公斤三氯化铁、0.2公斤EDTA、2公斤非离子乳化剂NE-20、1公斤阴离子乳化剂SE-10N，搅拌分散条件下加入30公斤PVA Z210、10公斤PVA AL-06R，搅拌分散5分钟后升温至85℃，保温50分钟，然后降温至45℃，加入100公斤醋酸乙烯酯、0.1公斤二甲基丙烯酸乙二醇酯，搅拌分散10分钟后，开始匀速滴加步骤(1)配制的叔丁基过氧化氢溶液，一共滴加5小时；同步匀速滴加步骤(1)配制的雕白粉还原剂溶液，1.5小时滴完；
(4)TBHP和SFS溶液滴加15分钟左右后，聚合反应会放出大量热，导致冷却回流塔瞬间出现大量单体回流，反应釜温度会瞬间升至75℃左右，然后1分钟左右后会趋于平衡，这时将反应釜外温升至70℃，稳定10分钟后，开始匀速滴加步骤(2)配制的352.2公斤混合单体，3.5小时滴完。在雕白粉还原剂溶液滴完后，向正在滴加的混合单体中补加4公斤甲基丙烯酸，并混合均匀。
(5)混合单体与叔丁基过氧化氢溶液滴完后，保温15分钟后升温至85℃，再次保温60分钟；降温至45℃以下，加入1公斤NIPACIDE CI 15 HS杀菌剂、1公斤增塑剂TXIB，搅拌20分钟出料，得成品乳液。
实施例二总量＝1000kg
(1)将0.5公斤叔丁基过氧化氢稀释于30公斤水中，得30.5公斤引发用的氧化剂溶液；将0.1公斤雕白粉溶解于20公斤水中，得20.1公斤引发用的还原剂溶液；
(2)将355公斤醋酸乙烯酯、0.2公斤二甲基丙烯酸乙二醇酯、2.5公斤烷基丙烯酸酯磷酸酯混合，制成357.7公斤混合单体；
(3)在反应釜中加入431.5公斤份水、1.1公斤Cognis SN-154、1.1公斤三聚磷酸钠、0.1公斤三氯化铁、0.2公斤EDTA、2.5公斤非离子乳化剂NE-20、1.5公斤阴离子乳化剂SE-10N，搅拌分散条件下加入30公斤PVA Z210、12公斤PVA AL-06R，搅拌分散5分钟后升温至88℃，保温50分钟，然后降温至45℃，加入105公斤醋酸乙烯酯、0.1公斤二甲基丙烯酸乙二醇酯，搅拌分散10分钟后，开始匀速滴加步骤(1)配制的叔丁基过氧化氢溶液，共滴加5小时；同步匀速滴加步骤(1)配制的雕白粉还原剂溶液，1.5小时滴完；
(4)TBHP和SFS溶液滴加15分钟左右后，聚合反应会放出大量热，导致冷却回流塔瞬间出现大量单体回流，反应釜温度会瞬间升至75℃左右，然后1分钟左右后会趋于平衡，这时将反应釜外温升至70℃，稳定10分钟后，开始匀速滴加步骤(2)配制的357.7公斤混合单体，3.5小时滴完。在雕白粉还原剂溶液滴完后，向正在滴加的混合单体中补加4.5公斤甲基丙烯酸。
(5)单体与叔丁基过氧化氢溶液滴完后，保温15分钟升温至85℃，再次保温60分钟；降温至45℃以下，加入1.1公斤NIPACIDE CI 15HS杀菌剂、1公斤增塑剂TXIB，搅拌20分钟出料，得成品乳液。
实施例三总量＝1000kg
(1)将0.6公斤叔丁基过氧化氢稀释于30公斤水中，得30.6公斤引发用的氧化剂溶液；将0.2公斤雕白粉溶解于20公斤水中，得20.2公斤引发用的还原剂溶液；
(2)将360公斤醋酸乙烯酯、0.2公斤二甲基丙烯酸乙二醇酯、3公斤烷基丙烯酸酯磷酸酯混合搅拌均匀，制成363.2公斤混合单体；
(3)在反应釜中加入416公斤份水、1.2公斤Cognis SN-154、1.2公斤三聚磷酸钠、0.1公斤三氯化铁、0.2公斤EDTA、3公斤非离子乳化剂NE-20、2公斤阴离子乳化剂SE-10N，搅拌分散条件下加入25公斤PVA Z210、20公斤PVA AL-06R，搅拌分散5分钟后升温至90℃，保温50分钟，然后降温至45℃，加入110公斤醋酸乙烯酯、0.1公斤二甲基丙烯酸乙二醇酯，搅拌分散10分钟后，开始匀速滴加步骤(1)配制的叔丁基过氧化氢溶液，共滴加5小时；同步匀速滴加步骤(1)配制的雕白粉还原剂溶液，1.5小时滴完；
(4)TBHP和SFS溶液滴加15分钟左右后，聚合反应会放出大量热，导致冷却回流塔瞬间出现大量单体回流，反应釜温度会瞬间升至75℃左右，然后1分钟左右后会趋于平衡，这时将反应釜外温升至70℃，稳定10分钟后，开始匀速同步滴加步骤(2)配制的363.2公斤混合单体，3.5小时滴完。雕白粉还原剂溶液滴完后，向正在滴加的混合单体中补加5公斤甲基丙烯酸。
(5)单体与叔丁基过氧化氢溶液滴完后，保温15分钟升温至85℃，再次保温60分钟；降温至45℃以下，加入1.2公斤NIPACIDE CI 15 HS杀菌剂、1公斤增塑剂TXIB，搅拌20分钟出料，得成品乳液。
实施例1至实施例3产品物理及性能指标，按照GB/T 11175-2002合成树脂乳液试验方法检测；干湿强度检测选用30×25×10mm标准榉木试块，按照EN204 D3检测标准检测，标准的方法制备32组试件，压力8atm，压合时间24小时后解压，置于标准条件下7天，测其干态压缩剪切强度，将余下置于20℃水中四天，然后再置于标准条件下7天，得湿态压缩剪切强度。压力剪切强度检测结果如表1所示(每个数据为16组试件测试的平均值),检测结果如表1所示。
表1

Claims (8)

1.一种耐水等级满足EN204 D3标准的单组份木工粘合剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1) 将0.05~0.06重量份叔丁基过氧化氢稀释于3重量份水中，得3.05~3.06重量份引发用的TBHP氧化剂溶液；将0.01~0.02重量份雕白粉溶解于2重量份水中，得2.01~2.02重量份引发用的SFS还原剂溶液；
(2) 将35.0~36.0重量份醋酸乙烯酯、0.02重量份扩链剂、0.2~0.3重量份烷基丙烯酸酯磷酸酯混合搅拌均匀，制成35.22~36.32重量份混合单体；
(3) 在反应釜中加入44.58~41.6重量份水、0.1~0.12重量份消泡剂、0.1~0.12重量份电解质、0.01重量份三氯化铁、0.02重量份络合剂、0.2~0.3重量份非离子乳化剂、0.1~0.2重量份阴离子乳化剂，搅拌分散条件下加入4.0~4.5重量份乙酰化聚乙烯醇，搅拌分散5分钟后升温至85℃~90℃，保温50分钟，然后降温至45℃，加入10.0~11.0重量份醋酸乙烯酯、0.01重量份扩链剂，搅拌分散10分钟后，开始匀速滴加步骤（1）配制的TBHP溶液，共滴加5小时；同步匀速滴加步骤（1）配制的SFS还原剂溶液，1.5小时滴完；
(4) TBHP和SFS溶液的滴加，使得反应釜中的温度会瞬间上升，当出现回落时，将反应釜外温升至70℃，使得反应釜内体系温度稳定在70℃，稳定10分钟后，滴加步骤（2）配制的35.22~36.32重量份混合单体，3.5小时滴完，SFS还原剂溶液滴完后，向正在滴加的混合单体中补加0.4~0.5重量份甲基丙烯酸，并混合均匀；
(5) 混合单体与TBHP溶液滴完后，70℃保温15分钟后升温至85℃，再次保温60分钟；降温至45℃以下，加入0.1~0.12重量份杀菌剂、0.1重量份增塑剂，搅拌20分钟后出料，获得成品乳液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，消泡剂采用Cognis SN-154。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，电解质为三聚磷酸钠。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，络合剂为乙二胺四乙酸。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，非离子乳化剂NE-20，阴离子乳化剂SE-10N。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，扩链剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述增塑剂为伊士曼TXIB。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，杀菌剂为科莱恩NIPACIDE CI 15 HS。
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Denomination of invention: Preparation method of one component wood adhesive with water resistance grade meeting en204 D3 standard

Effective date of registration: 20201210

Granted publication date: 20190924

Pledgee: Yanjiang sub branch of Zhejiang Linhai Rural Commercial Bank Co.,Ltd.

Pledgor: DINGLI NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Registration number: Y2020330001170

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Patentee after: Dingli New Material Technology Co.,Ltd.

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