CN107353852A - 一种长开放时间的聚醋酸乙烯酯木工用胶粘剂的制备方法 - Google Patents

一种长开放时间的聚醋酸乙烯酯木工用胶粘剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于胶粘剂技术领域，具体涉及一种具有长开放时间的聚醋酸乙烯酯木工用胶粘剂的制备方法。该方法通过共聚单体中引入甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)为多羟基单体，双丙酮丙烯酰胺为交联剂，与HEMA交联实现网络囊腔结构，实现水分子在囊腔内与HEMA羟基形成氢键从而实现保水功能达到延长开放时间目的。本发明的聚醋酸乙烯酯木工胶粘剂以水为分散介质，使用方便，对环境无污染，与相同固体含量的传统聚醋酸乙烯酯木工胶相比，具有开放时间长的显著特点。

Description

一种长开放时间的聚醋酸乙烯酯木工用胶粘剂的制备方法
技术领域
本发明涉及特殊性能木工胶粘剂制备技术，具体涉及一种长开放时间的聚醋酸乙烯酯木工用胶粘剂的制备方法。
背景技术
我国是个木制品生产和消费大国，从而带动了木材用胶粘剂的蓬勃发展。水基型聚醋酸乙烯(PVAc)胶粘剂是目前用途最广、用量最大的环保胶粘剂品种之一。它是以水为分散介质进行乳液聚合而得，是一种水性环保胶。由于具有成膜性好、粘接强度高，固化速度快、耐稀酸稀碱性好、使用方便、价格便宜、不含有机溶剂等特点，被广泛应用于木材、家具、装修、印刷、纺织、皮革、造纸等行业，是一种非常环保用胶黏剂。
随着国民经济的发展，应用领域的开拓，其用量将会大幅度增长。但是，这种单组分的聚醋酸乙烯酯乳液存在许多缺点，如耐水性、耐热性差，在湿热条件下其胶接强度会很大程度下降；其成膜的抗蠕变性能差，在长时间静载荷作用下，胶层会产生滑动，同时它的耐湿性、耐寒性及耐机械稳定性也较差。所以对聚醋酸乙烯酯乳液的改性应该扩大发展。
作为醋酸乙烯酯乳液在木制品粘接加工生产过程中，由于不同施工工艺要求，工人为了提高工作效率，一般会在对多块木制品涂好胶后，再放在一起进行多层加压。但在晾置过程中，传统胶粘剂由于水份挥发过快，即胶的开放时间不够长，导致工人在涂好多层板后加压时，胶水已经干燥从而达不到理想的粘接强度。因此，对聚醋酸乙烯酯乳液胶粘剂的开放时间进行设计有非常重要的现实意义。
发明内容
本发明目的在于针对传统聚醋酸乙烯酯胶粘剂开放时间不长，提供了一种长开放时间的聚醋酸乙烯酯木工用胶粘剂的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种长开放时间的聚醋酸乙烯酯木工用胶粘剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将0.1～0.2重量份过硫酸铵溶解于5重量份数水中，得到聚合反应的过硫酸铵引发剂溶液；
(2)将21～29重量份数的醋酸乙烯酯、5～15重量份甲基丙烯酸羟乙酯、0.3～0.8重量份双丙酮丙烯酰胺混合搅拌均匀，制成26.3～44.8重量份混合单体；
(3)在反应釜中加入63.4～40.0重量份水、0.1～0.2重量份消泡剂F681、0.1～0.2重量份缓冲剂碳酸氢钠、0.3～0.5重量份的乳化剂Co436，分散搅拌条件下加入2.0～6.0重量份聚乙烯醇，搅拌分散10分钟后升温至85℃～90℃，保温50～60分钟，然后降温至50℃～60℃，加入2～3重量份数醋酸乙烯酯及1.5重量份数过硫酸铵引发剂溶液，搅拌分散10～15分钟；
(4)升温至72～78℃，保温15分钟至无回流后恒流泵滴加步骤(2)所配26.3～44.8重量份混合单体，控制在4小时内滴完；同时恒流泵滴加3.6～3.7重量份过硫酸铵溶液，控制在4小时内滴完；单体与过硫酸铵溶液滴完后，保温15分钟后升温至90℃，再次保温60分钟；之后降温至45℃以下，加入0.2～0.3重量份的罗门哈斯342防腐剂、0.5～0.8重量份的增塑剂TXIB，搅拌30分钟后出料，获得成品乳液。
进一步地，所述聚乙烯醇为PVA2488、PVA1788、PVA1792中一种或两种混合。
本发明的有益效果在于：本发明以甲基丙烯酸羟乙酯为多羟基单体，双丙酮丙烯酰胺为交联剂与HEMA交联实现网络囊腔结构，实现水分子在囊腔内与HEMA羟基形成氢键从而实现保水功能达到延长开放时间的目的。通过交联剂双丙酮丙烯酰胺与甲基丙烯酸羟乙酯共聚后，使网状交联结构的水溶性高分子中引入一部分疏水基团和亲水残基，亲水残基与水分子结合，将水分子连接在网状内部，而疏水残基遇水膨胀的交联聚合物。从化学结构上来分析，共聚改性后有胶粘剂是分子中含有亲水性基团和疏水性基团的交联型高分子。在交联的网格里，必然存在很多疏水性基团朝外，亲水性基团朝里的结构，在这样的结构下，亲水性基团与水分子以氢键等方式进行结合，疏水性基团在外头形成的屏障可以有效地间隔不同的内亲水网格，起到容纳水分子容器的作用，从而达到具有保水作用，延长开放时间目的。
具体实施方式
下面通过具体实施例来对本发明作进一步详细的描述。
实施例一总量＝1000kg
(1)将1公斤过硫酸铵溶解于50公斤水中，得到聚合反应的过硫酸铵引发剂溶液；
(2)将210公斤醋酸乙烯酯、50公斤甲基丙烯酸羟乙酯、3公斤双丙酮丙烯酰胺混合搅拌均匀，制成263公斤混合单体；
(3)在反应釜中加入634公斤水、1公斤消泡剂F681、1公斤缓冲剂碳酸氢钠、3公斤乳化剂Co436，分散搅拌条件下加入10公斤PVA2488和10公斤PVA1788，搅拌分散10分钟后升温至85℃溶解50分钟，然后降温至50℃，加入20公斤醋酸乙烯酯及15公斤所配过硫酸铵溶液，搅拌分散10分钟；
(4)升温至72℃，保温15分钟至无回流后恒流泵滴加步骤(2)所配263公斤混合单体，控制在4小时内滴完；同时恒流泵滴加36公斤过硫酸铵溶液，控制在4小时内滴完；单体与过硫酸铵溶液滴完后，保温15分钟后升温至90℃，再次保温60分钟；之后降温至45℃以下，加入2公斤罗门哈斯342防腐剂、5公斤增塑剂TXIB，搅拌30分钟后出料，获得成品乳液。
实施例二总量＝1000kg
(1)将2公斤过硫酸铵溶解于50公斤水中，得到聚合反应的过硫酸铵引发剂溶液；
(2)将240公斤醋酸乙烯酯、100公斤甲基丙烯酸羟乙酯、5公斤双丙酮丙烯酰胺混合搅拌均匀，制成345公斤混合单体；
(3)在反应釜中加入548公斤水、1公斤消泡剂F681、2公斤缓冲剂碳酸氢钠、4公斤乳化剂Co436，分散搅拌条件下加入10公斤PVA2488和30公斤PVA1792，搅拌分散10分钟后升温至85℃溶解50分钟，然后降温至50℃，加入20公斤醋酸乙烯酯及15公斤所配过硫酸铵溶液，搅拌分散10分钟；
(4)升温至72℃，保温15分钟至无回流后恒流泵滴加步骤(2)所配345公斤混合单体，控制在4小时内滴完；同时恒流泵滴加37公斤过硫酸铵溶液，控制在4小时内滴完；单体与过硫酸铵溶液滴完后，保温15分钟后升温至90℃，再次保温60分钟；之后降温至45℃以下，加入2公斤罗门哈斯342防腐剂、6公斤增塑剂TXIB，搅拌30分钟后出料，获得成品乳液。
实施例三总量＝1000kg
(1)将2公斤过硫酸铵溶解于50公斤水中，得到聚合反应的过硫酸铵引发剂溶液；
(2)将29公斤醋酸乙烯酯、150公斤甲基丙烯酸羟乙酯、8公斤双丙酮丙烯酰胺混合搅拌均匀，制成448公斤混合单体；
(3)在反应釜中加入400公斤水、2公斤消泡剂F681、2公斤缓冲剂碳酸氢钠、5公斤乳化剂Co436，分散搅拌条件下加入60公斤聚乙烯醇PVA1792，搅拌分散10分钟后升温至90℃溶解60分钟，然后降温至60℃，加入30公斤醋酸乙烯酯及15公斤所配过硫酸铵溶液，搅拌分散15分钟；
(4)升温至78℃，保温15分钟至无回流后恒流泵滴加步骤(2)所配448公斤混合单体，控制在4小时内滴完；同时恒流泵滴加37公斤过硫酸铵溶液，控制在4小时内滴完；单体与过硫酸铵溶液滴完后，保温15分钟后升温至90℃，再次保温60分钟；之后降温至45℃以下，加入3公斤罗门哈斯342防腐剂、8公斤增塑剂TXIB，搅拌30分钟后出料，获得成品乳液。
为了对以上三个实施例获得的聚醋酸乙烯酯木工胶开放时间进行对比评价，进行如下对比补充实验：将实施例一至实施例三所述相同配方(其中甲基丙烯酸羟乙酯和双丙酮丙烯酰胺的量用相同量的醋酸乙烯酯代替，分别对应对比样1、对比样2、对比样3)制备相对应的相同固含产品。
开放时间对比按如下所述方法：
(1)选择平整的中密度板，用100g的涂布器把被检测胶水均匀地涂布在密度板上，开始计时。
(2)初检测开放时间：10分钟以后，即在胶膜表面轻轻放一个脱脂棉球，用嘴距棉球15cm、沿水平方向轻吹棉球，如能吹走，胶水表面不留有棉丝即为表干；反之不能吹走或留棉丝，每隔1分钟再用吹棉球法测定，直至测出开放时间T表为准。
(3)精检测开放时间：测出开放时间后，(T表-1)分钟时再用吹棉球法测定开放时间(若认定表干，需用棉球反复验证2次)；并再一次精测开放时间，以后两次精测时的平均时间表示为该胶水的开放时间。
实施例一至实施例三及对比实例产品物理及性能指标，按照HJ/T220-2005、GB/T18583 2008和HG/T 2727-2010标准检测；干强度检测按照EN204D3检测标准检测，检测结果如表1所示。
表1
由表可以看出，本发明通过交联网络结构达到了延长开放时间目的。随着产品固含量的增加，粘接强度提高，开放时间会相应地减少；同一固含条件下，含有容纳水分子囊腔网络结构的开放时间明显比普通聚醋酸乙烯酯的长，同时由于分子结构为多羟基结构，粘接强度也高。

Claims (2)

1.一种长开放时间的聚醋酸乙烯酯木工用胶粘剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将0.1～0.2重量份过硫酸铵溶解于5重量份数水中，得到聚合反应的过硫酸铵引发剂溶液。
(2)将21～29重量份数的醋酸乙烯酯、5～15重量份甲基丙烯酸羟乙酯、0.3～0.8重量份双丙酮丙烯酰胺混合搅拌均匀，制成26.3～44.8重量份混合单体；
(3)在反应釜中加入63.4～40.0重量份水、0.1～0.2重量份消泡剂F681、0.1～0.2重量份缓冲剂碳酸氢钠、0.3～0.5重量份的乳化剂Co436，分散搅拌条件下加入2.0～6.0重量份聚乙烯醇，搅拌分散10分钟后升温至85℃～90℃，保温50～60分钟，然后降温至50℃～60℃，加入2～3重量份数醋酸乙烯酯及1.5重量份数过硫酸铵引发剂溶液，搅拌分散10～15分钟左右。
(4)升温至72～78℃，保温15分钟至无回流后恒流泵滴加步骤(2)所配26.3～44.8重量份混合单体，控制在4小时内滴完；同时恒流泵滴加3.6～3.7重量份过硫酸铵溶液，控制在4小时内滴完；单体与过硫酸铵溶液滴完后，保温15分钟后升温至90℃，再次保温60分钟；之后降温至45℃以下，加入0.2～0.3重量份的罗门哈斯342防腐剂、0.5～0.8重量份的增塑剂TXIB，搅拌30分钟后出料，获得成品乳液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述聚乙烯醇为PVA2488、PVA1788、PVA1792中一种或两种混合。
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