CN107382831A - 一种回收吡啶的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种回收吡啶的处理方法，该方法通过对甾体药物生产过程中的回收吡啶进行加碱分水联用氧化钙除水操作、重蒸后得到回收吡啶；该方法易于操作，成本低廉，处理后吡啶含水≤0.15%，纯度≥99%，可以重新利用，降低了生产成本的同时，也环保了环境。
Description
技术领域
本发明属于甾体药物合成技术领域，具体涉及一种回收吡啶的处理方法。
背景技术
吡啶是医药化工领域中的一种重要溶剂，工业生产对于吡啶的回收处理方法一种采用苯脱水法回收吡啶，成本高，毒性及环境污染严重。另一种采用氢氧化钠溶液来脱水处理，回收的吡啶含水量比较高，不利于精细化反应利用的要求。
CN101511788B对生态环境友好的回收吡啶或者其衍生物的方法。
CN102127008B一种从化工生产废水中回收吡啶的方法。
CN102249988B一种回收吡啶的方法。
CN103012252B一种从吡啶盐酸溶液中回收吡啶的方法。
上述专利文献中采用从盐酸溶液中或者工业废水中回收吡啶，采用常规蒸馏法回收废水中的吡啶，含水量较大，回收的吡啶需要进一步处理才可以实现套用。
CN104402804A从制药废液中回收吡啶的方法。
从制药废液中回收吡啶采用氟化钾溶液，氟化钾用量大，能耗高，成本高，最后得到的回收吡纯度为92.6%。
上述的吡啶回收的纯度达不到较好的效果，而且操作不便、污染较大。
发明内容
本发明为了能够低成本，易于操作，减少有害作业和污染，适用于工业安全生产，特提出一种回收吡啶的处理方法
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种回收吡啶的处理方法，包括如下步骤：
（1）取甾体药物生产过程中的回收吡啶，加碱搅拌，静置分水；重复加碱分水操作至所加的碱不再溶解，常压蒸馏得到吡啶粗品；
（2）蒸出的吡啶粗品中加入氧化钙，升温回流，再次蒸馏得到吡啶精品。
所述步骤(1)中的回收吡啶含水：15%~20%。
所述的碱为氢氧化钾、氢氧化钠，优选氢氧化钾，优选氢氧化钾，氢氧化钾的质量与回收吡啶的体积比为：0.15~0.20:1 g/ml。
所述步骤(1)中的所述的加碱搅拌时间为：1~1.5h，静置时间为：1~2h。
所述步骤(1)中重复加碱分水操作的重复操次数为：4~5次。
所述的步骤(2)中的氧化钙的质量与回收吡啶的体积比为：0.12~0.15:1g/ml。
所述的步骤(2)中的回流时间为：4~6h。
有益效果：
本发明是鉴于现有技术存在的不足提供的一种易于操作、高效的回收吡啶的处理方法，该方法优点如下：所述处理后得到的吡啶含水≤0.15%，回收率≥72%。
1）处理后所得的吡啶含水≤0.15%，纯度≥99%，回收率≥72%。
2）处理后所得的吡啶可以重新利用，降低了生产成本。
3）减少了吡啶对环境的污染。
具体实施方式
实施例一：
取甾体药物生产过程中的回收吡啶100ml（含水：15%），加入15g氢氧化钾搅拌1h，静置1h，分去水层；重复加碱分水操作3次，加入15g氢氧化钾，搅拌1h，氢氧化钾不再溶解，常压蒸馏得到吡啶粗品80ml；
80ml吡啶粗品中加入12g氧化钙，升温回流4h，再次蒸馏得到吡啶精品75ml（含水：0.12%，纯度：99.2%）。
实施例二：
取甾体药物生产过程中的回收吡啶100ml（含水：20%），加入20g氢氧化钾搅拌1.5h，静置2h，分去水层；重复加碱分水操作4次，加入20g氢氧化钾，搅拌1.5h，氢氧化钾不再溶解，常压蒸馏得到吡啶粗品76ml；
76ml吡啶粗品中加入15g氧化钙，升温回流6h，再次蒸馏得到吡啶精品72ml（含水：0.14%，纯度：99.4%）。
Claims (7)
1.一种回收吡啶的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取甾体药物生产过程中的回收吡啶，加碱搅拌，静置分水；重复加碱分水操作至所加的碱不再溶解，常压蒸馏得到吡啶粗品；
（2）蒸出的吡啶粗品中加入氧化钙，升温回流，再次蒸馏得到吡啶精品。
2.根据权利要求1所述的一种回收吡啶的处理方法，其特征在于：所述步骤(1)中的回收吡啶含水：15%~20%。
3.根据权利要求1所述的一种回收吡啶的处理方法，其特征在于：所述步骤(1)中的所述的碱为氢氧化钾、氢氧化钠，优选氢氧化钾，氢氧化钾的质量与回收吡啶的体积比为：0.15~0.20:1 g/ml。
4.根据权利要求1所述的一种回收吡啶的处理方法，其特征在于：所述步骤(1)中的所述的加碱搅拌时间为：1~1.5h，静置时间为：1~2h。
5.根据权利要求1所述的一种回收吡啶的处理方法，其特征在于：所述步骤(1)中重复加碱分水操作的重复该操次数为：4~5次。
6.根据权利要求1所述的一种回收吡啶的处理方法，其特征在于：所述的步骤(2)中的氧化钙的质量与回收吡啶的体积比为：0.12~0.15:1g/ml。
7.根据权利要求1所述的一种回收吡啶的处理方法，其特征在于：所述的步骤(2)中的回流时间为：4~6h。
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2017
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