CN107381896A - 一种均苯四甲酸二酐生产废弃物的综合处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种均苯四甲酸二酐生产废弃物的综合处理方法，所述均苯四甲酸二酐采用空气气相氧化法生产，所述废弃物包括从生产系统的脱水升华工序产生的废硅胶球、从生产系统的末端捕集器排放的工业废气和均酐水解时产生的有机废水；所述处理方法包括如下步骤：（1）废硅胶球处理；（2）尾气回收；（3）有机废水处理；（4）废液处理。本发明一种均苯四甲酸二酐生产废弃物的综合处理方法，能够处理回收均苯四甲酸二酐生产过程中产生的全部固态、液态及气态的废弃物，并加以合理回收利用，且不产生二次废物；本发明的工艺流程简单，可实施性高，能耗低，综合性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及均苯四甲酸二酐制备技术领域，特别是涉及一种均苯四甲酸二酐生产废弃物的综合处理方法。
背景技术
均苯四甲酸二酐（简称均酐）是一种重要的化工原料，具有广泛的用途[1,2]。均酐型聚酰亚胺具有优良的电绝缘性能和机械性能，是航空、航天、电子、电气行业必不可少的重要材料。它的衍生物在涂料、增塑剂、粘合剂、除垢剂、防腐剂等领域均起重要作用。
均酐的生产主要采用均四甲苯气相空气氧化反应工艺技术，其生产过程主要分为以下4个工序：(1)氧化工序、(2)捕集工序、(3)水解脱色工序和(4)脱水升华工序，在此工序过程中，会产生脱色处理后的废硅胶球、反应尾气及均酐水解时产生的大量高浓度有机废水等，这些工业废气物如不加以处理回收，不仅造成资源的浪费，还会产生严重的环境污染。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种均苯四甲酸二酐生产废弃物的综合处理方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种均苯四甲酸二酐生产废弃物的综合处理方法，所述均苯四甲酸二酐采用空气气相氧化法生产，所述废弃物包括从生产系统的脱水升华工序产生的废硅胶球、从生产系统的末端捕集器排放的工业废气和均酐水解时产生的有机废水；
所述处理方法包括如下步骤：
（1）废硅胶球处理：将回收的废硅胶球按一定的质量比与水混合水煮，然后进行真空热抽滤和脱色处理，冷却结晶后过滤，得到高纯度均苯四甲酸和第一废液；
（2）尾气回收：采用强碱溶液对所述工业废气进行吸收，当吸收液的pH值低于一定值时更换新的强碱溶液作为吸收液，所得吸收液为第二废液；
（3）有机废水处理：取一定量的有机废水，调节其pH值，在搅拌状态下加入FeSO4和H2O2使之反应，反应一定时间后用强碱溶液调节pH值至10，终止反应，最后加热驱赶未反应的H2O2，静置冷却后，过滤，取滤液为第三废液，并测定其中COD的去除率；
（4）废液处理：将步骤（1）、（2）和（3）所得的第一废液、第二废液和第三废液混合，搅拌均匀后进行微波消解，消解后过滤，收集得到的废气通入尾气吸收池；将向滤液中加入步骤（1）和步骤（3）中的固体过滤物，并用固体强碱调节至呈中性。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（1）中，所述废硅胶球与水的质量比为1：3～5；所述水煮的工艺条件为：50～100r/min的搅拌速率下搅拌，使废硅胶球不沉降，温度为98～105℃，时间为10～15min。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（1）中，所述脱色处理的条件为：向热过滤所得湿滤饼中加入一定量的水，加热熔融后再加入一定量的活性炭、再加热状态下搅拌脱色处理一定时间，最后趁热过滤并使滤液冷却结晶。
在本发明一个较佳实施例中，所述水的加入量为所述湿滤饼重量的4～5倍；所述活性炭的加入量为所述湿滤饼重量的4～5%；所述脱色条件为：温度98～105℃，时间30～60min。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（1）中，所述水煮、真空热抽滤和脱色处理过程的循环次数为2～3次。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（2）中，所述pH值为7.5。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（3）中，所述pH值为3.5；所述FeSO4和H2O2的加入量分别为4.5mmol/L和30mmol/L；所述反应时间为90～120min。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（4）中，所述微波消解条件为：2450MHz电磁波消解3～5min。
在本发明一个较佳实施例中，所述强碱溶液和固体强碱分别为氢氧化钠溶液和固体氢氧化钾。
本发明的有益效果是：本发明一种均苯四甲酸二酐生产废弃物的综合处理方法，能够处理回收均苯四甲酸二酐生产过程中产生的全部固态、液态及气态的废弃物，并加以合理回收利用，且不产生二次废物；本发明的工艺流程简单，可实施性高，能耗低，综合性能优异。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明实施例包括：
实施例1
一种均苯四甲酸二酐生产废弃物的综合处理方法，所述均苯四甲酸二酐采用空气气相氧化法生产，所述废弃物包括从生产系统的脱水升华工序产生的废硅胶球、从生产系统的末端捕集器排放的工业废气和均酐水解时产生的有机废水；
所述处理方法包括如下步骤：
（1）废硅胶球处理：将回收的废硅胶球按1：3～5的质量比与水混合，然后以50～100r/min的搅拌速率搅拌，使废胶球不沉降，同时加热至98～105℃水煮10～15min，水煮后在0.03MPa的条件下进行真空热抽滤，滤液冷却结晶回收酸，向所得湿滤饼中加入占湿滤饼重量4～5倍的水，加热搅拌使滤饼熔融，然后再加入占上述湿滤饼重量4～5%的活性炭，再加热至98～105℃，恒温搅拌脱色30～60min，最后冷却结晶后过滤，得到高纯度均苯四甲酸和第一废液；
另外，在脱色处理之前，水煮和真空热抽滤可循环进行2～3次，将同一批物料在每次循环过程中的滤饼进行脱色处理，且脱色处理过程也可循环进行2～3次；
（2）尾气回收：采用氢氧化钠溶液对所述工业废气进行吸收，当吸收液的pH值低于7.5时更换新的强碱溶液作为吸收液，所得吸收液为第二废液；
（3）有机废水处理：取一定量的有机废水，调节其pH值为3.5，在搅拌状态下按4.5mmol/L和30mmol/L的量加入FeSO4和H2O2使之反应90～120min，然后用氢氧化钠溶液调节pH值至10，终止反应，最后加热至35℃驱赶未反应的H2O2，静置冷却后，过滤，取滤液为第三废液，并测定其中COD的去除率；
（4）废液处理：将步骤（1）、（2）和（3）所得的第一废液、第二废液和第三废液混合，搅拌均匀后微波消解，微波消解条件为2450MHz电磁波消解3～5min，消解后过滤，收集得到的废气通入尾气吸收池；同时向滤液中加入步骤（1）和步骤（3）中的固体过滤物，并用固体氢氧化钾调节至呈中性，以用作有机肥料。
经测试，上述方法所得均苯四甲酸的纯度大于98.8%，可以直接作为产品销售；有机废水中，COD的去除率高达78%以上。
本发明的处理工艺简单，可实施性高，废弃物得到全面合理的利用，不产生二次废物，综合效果优异。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (9)
1.一种均苯四甲酸二酐生产废弃物的综合处理方法，所述均苯四甲酸二酐采用空气气相氧化法生产，其特征在于，所述废弃物包括从生产系统的脱水升华工序产生的废硅胶球、从生产系统的末端捕集器排放的工业废气和均酐水解时产生的有机废水；
所述处理方法包括如下步骤：
（1）废硅胶球处理：将回收的废硅胶球按一定的质量比与水混合水煮，然后进行真空热抽滤和脱色处理，冷却结晶后过滤，得到高纯度均苯四甲酸和第一废液；
（2）尾气回收：采用强碱溶液对所述工业废气进行吸收，当吸收液的pH值低于一定值时更换新的强碱溶液作为吸收液，所得吸收液为第二废液；
（3）有机废水处理：取一定量的有机废水，调节其pH值，在搅拌状态下加入FeSO4和H2O2使之反应，反应一定时间后用强碱溶液调节pH值至10，终止反应，最后加热驱赶未反应的H2O2，静置冷却后，过滤，取滤液为第三废液，并测定其中COD的去除率；
（4）废液处理：将步骤（1）、（2）和（3）所得的第一废液、第二废液和第三废液混合，搅拌均匀后进行微波消解，消解后过滤，收集得到的废气通入尾气吸收池；同时向滤液中加入步骤（1）和步骤（3）中的固体过滤物，并用固体强碱调节至呈中性。
2.根据权利要求1所述的均苯四甲酸二酐生产废弃物的综合处理方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述废硅胶球与水的质量比为1：3～5；所述水煮的工艺条件为：50～100r/min的搅拌速率下搅拌，使废硅胶球不沉降，温度为98～105℃，时间为10～15min。
3.根据权利要求1所述的均苯四甲酸二酐生产废弃物的综合处理方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述脱色处理的条件为：向热过滤所得湿滤饼中加入一定量的水，加热熔融后再加入一定量的活性炭、再加热状态下搅拌脱色处理一定时间，最后趁热过滤并使滤液冷却结晶。
4.根据权利要求3所述的均苯四甲酸二酐生产废弃物的综合处理方法，其特征在于，所述水的加入量为所述湿滤饼重量的4～5倍；所述活性炭的加入量为所述湿滤饼重量的4～5%；所述脱色条件为：温度98～105℃，时间30～60min。
5.根据权利要求1所述的均苯四甲酸二酐生产废弃物的综合处理方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述水煮、真空热抽滤和脱色处理过程的循环次数为2～3次。
6.根据权利要求1所述的均苯四甲酸二酐生产废弃物的综合处理方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述pH值为7.5。
7.根据权利要求1所述的均苯四甲酸二酐生产废弃物的综合处理方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述pH值为3.5；所述FeSO4和H2O2的加入量分别为4.5mmol/L和30mmol/L；所述反应时间为90～120min。
8.根据权利要求1所述的均苯四甲酸二酐生产废弃物的综合处理方法，其特征在于，所述步骤（4）中，所述微波消解条件为：2450MHz电磁波消解3～5min。
9.根据权利要求1所述的均苯四甲酸二酐生产废弃物的综合处理方法，其特征在于，所述强碱溶液和固体强碱分别为氢氧化钠溶液和固体氢氧化钾。
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| CN112047575A (zh) * | 2020-09-10 | 2020-12-08 | 江苏润誉环保设备科技有限公司 | 一种处理均苯四甲酸二酐生产废水的方法及专用装置 |
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| CN104787868A (zh) * | 2015-04-10 | 2015-07-22 | 郭伟 | 空气气相氧化法生产均苯四甲酸二酐的排放物的处理方法 |
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2017
- 2017-07-20 CN CN201710595372.7A patent/CN107381896A/zh active Pending
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