CN107377005B - 一种可见光复合光催化剂的制备方法及其对织物整理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可见光复合光催化剂的制备方法及其对织物整理方法，该制备方法包括以下步骤：步骤101）：制备二氧化钛纳米带；步骤102）：制备自掺杂二氧化锡前驱溶液；步骤103）：制备自掺杂二氧化锡和二氧化钛纳米带异质结构的可见光复合光催化剂；步骤104）：对步骤103）制备的可见光复合光催化剂进行表面改性，制成阴离子改性的可见光复合光催化剂。该方法制备的可见光复合光催化剂可以提高光催化剂的能效、活性；并通过该可见光复合光催化剂提高织物的自清洁性能、防紫外性能、抗菌性能、抗静电性能和吸湿性能。
Description
技术领域
本发明属于纺织材料技术领域，具体来说，涉及一种可见光复合光催化剂的制备方法及其对织物整理方法。
背景技术
未来二十年，环境污染治理将成为迫切需要解决的全球性问题。光催化剂可以在太阳辐射下在水中产生高氧化活性物种，使有机污染物矿化，因此，光催化技术是一种简单、环保的解决环境污染问题的方法。目前，二氧化钛(TiO2)作为半导体光催化材料而被广泛应用。然而，由于二氧化钛宽带隙(～3.2eV)，TiO2只能通过紫外光照射而激活，这仅占太阳能的3～5％，能效低，使其在水净化中的应用受到很大的阻碍。此外电子与空穴容易复合，量子效率低。因此，需要改善TiO2的可见光催化能力和提高其光催化活性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可见光复合光催化剂的制备方法及其对织物整理方法，以提高光催化剂的能效、活性；并通过该可见光复合光催化剂提高织物的自清洁性能、防紫外性能、抗菌性能、抗静电性能和吸湿性能。
为实现上述目的，本发明实施例提供一种可见光复合光催化剂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
步骤101)：制备二氧化钛纳米带；
步骤102)：制备自掺杂二氧化锡前驱溶液；所述自掺杂二氧化锡的化学式为SnO2-x，其中，x表示二价锡的掺杂比，x取值范围0～1；
步骤103)：制备自掺杂二氧化锡和二氧化钛纳米带异质结构的可见光复合光催化剂；
步骤104)：对步骤103)制备的可见光复合光催化剂进行表面改性，制成阴离子改性的可见光复合光催化剂。
作为优选例，所述步骤101)的过程为：将二氧化钛粉末溶解于摩尔浓度为 5～15mol/L NaOH溶液中，二氧化钛质量浓度为5～20g/L，对溶液超声并搅拌，然后将溶液置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在150～180℃反应42～48 h后，取出反应产物并冷却至室温，用去离子水洗反应产物至pH值为7，去除碱和钛酸钠，得到三钛酸钠纳米带；将三钛酸钠纳米带置于摩尔浓度为0.05～ 0.15mol/L盐酸溶液中，浸泡42～48h后，用去离子水洗反应产物至pH值为7，去除多余酸、氯离子和钠离子，得到的钛酸纳米带；在60～90℃烘干钛酸纳米带，形成钛酸纳米带粉末；将钛酸纳米带粉末溶解于摩尔浓度为0.01～0.03mol/L硫酸溶液中，形成混合溶液；混合溶液中，钛酸纳米带质量浓度为5～15g/L；常温下超声并充分搅拌混合溶液20～40min，得到第一悬浮液；将第一悬浮液置于反应釜中，在90～120℃反应10～14h，对钛酸纳米带进行粗化；粗化后的产物经离心和去离子水洗反应产物至pH值为7，烘干，并在500～700℃煅烧 1.5～2.5h，得到二氧化钛纳米带。
作为优选例，所述步骤102)的过程为：向质量浓度为10～30g/L的五水四氯化锡溶液中加入金属锡粉，锡在溶液中的质量浓度为0.5～2g/L，室温下搅拌 4～6h，得到自掺杂二氧化锡前驱溶液。
作为优选例，所述步骤103)的过程为：将步骤101)制备的二氧化钛纳米带加入步骤102)的自掺杂二氧化锡前驱溶液中，超声并搅拌20～40min，得到的第二悬浮液；将第二悬浮液置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在120～ 150℃反应16～18h，取出反应产物并冷却至室温；用去离子水洗反应产物至 pH值为7，在60～90℃烘干反应产物10～12h，得到自掺杂二氧化锡和二氧化钛纳米带的可见光复合光催化剂。
作为优选例，所述的第二悬浮液中，自掺杂二氧化锡和二氧化钛纳米带的摩尔比1～20:1。
作为优选例，所述步骤104)的过程为：向质量浓度为0.1～0.2g/L的3，4- 二羟基苯基乙酸溶液中加入步骤103)制备的自掺杂二氧化锡和二氧化钛纳米带的可见光复合光催化剂，使可见光复合光催化剂质量浓度为5～15g/L，常温下搅拌10～30min，得到第三悬浮液，将第三悬浮液用离心机离心5～10min，离心速度为6000～10000rpm，得到沉淀物；用去离子水洗涤沉淀物，将沉淀物在30～50℃真空烘箱中干燥20～24h，得到表面改性的可见光复合光催化剂。
本发明实施例还提供一种织物的整理方法，其特征在于，该整理方法包括以下步骤：
步骤201)：对织物进行表面改性；
步骤202)：利用可见光复合光催化剂整理步骤201)的织物。
作为优选例，所述步骤201)的过程为：经过丙酮清洗的织物置于真空等离子体处理仪的真空处理腔体内，将氨水蒸发的单体蒸汽通入真空处理腔体内，通过等离子体引发氨水气相接枝聚合反应，对织物表面进行改性，使织物表面带有正电荷，得到表面改性的织物。
作为优选例，所述步骤202)的过程为：配制质量浓度为10～20g/L的阴离子改性的可见光复合光催化剂溶液，采用二浸二轧工艺对步骤201)制得的织物进行整理，浴比1:30～50，每次浸泡时间20～40min，轧余率为90～100％；最后，用去离子水洗涤织物，在70～90℃真空烘箱中干燥织物20～24h，得到整理后的织物。
有益效果：与现有技术相比，本发明实施例具有以下有益效果：
(1)本发明制备的SnO2-x/TiO2能效高、活性高。SnO2-x/TiO2可见光复合光催化剂形成了异质结构。在可见光下，SnO2-x上的空穴流向二氧化钛的价带。这有利于SnO2-x上电子与空穴的分离，使该可见光复合光催化剂催化效果远好于单一的光催化剂。
(2)本发明整理后的织物具有高效持久的自清洁性能、防紫外性能、抗菌性能、抗静电性能和吸湿性能。
附图说明
图1是本发明实施例整理方法的原理示意图。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案进行详细的说明。
本发明实施例的一种可见光复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤101)：制备二氧化钛纳米带。
步骤102)：制备自掺杂二氧化锡前驱溶液；所述自掺杂二氧化锡的化学式为SnO2-x。其中，x表示二价锡的掺杂比，x取值范围0～1。x取值可以为1、0 或者0～1之间的数值。
步骤103)：制备自掺杂二氧化锡和二氧化钛纳米带异质结构可见光复合光催化剂。
步骤104)：对步骤103)制备的可见光复合光催化剂进行表面改性，制成阴离子改性的可见光复合光催化剂。
上述实施例中，作为优选，所述步骤101)的过程为：将二氧化钛粉末溶解于摩尔浓度为5～15mol/L NaOH溶液中，二氧化钛质量浓度为5～20g/L，对溶液超声并搅拌，然后将溶液置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在150～ 180℃反应42～48h后，取出反应产物并冷却至室温，用去离子水洗反应产物至pH值为7，去除碱和钛酸钠，得到三钛酸钠(Na2Ti3O7)纳米带；将三钛酸钠纳米带置于摩尔浓度为0.05～0.15mol/L盐酸溶液中，浸泡42～48h后，用去离子水洗反应产物至pH值为7，去除多余酸、氯离子和钠离子，得到的钛酸纳米带；在60～90℃烘干钛酸纳米带，形成钛酸纳米带粉末；将钛酸纳米带粉末溶解于摩尔浓度为0.01～0.03mol/L硫酸溶液中，形成混合溶液；混合溶液中，钛酸纳米带质量浓度为5～15g/L；常温下超声并充分搅拌混合溶液20～40min，得到第一悬浮液；将第一悬浮液置于反应釜中，在90～120℃反应10～14h，对钛酸纳米带进行粗化；粗化后的产物经离心和去离子水洗反应产物至pH值为7，烘干，并在500～700℃煅烧1.5～2.5h，得到二氧化钛纳米带。
作为优选，所述步骤102)的过程为：向质量浓度为10～30g/L的五水四氯化锡溶液中加入金属锡粉，锡在溶液中的质量浓度为0.5～2g/L，室温下搅拌4～ 6h，得到自掺杂二氧化锡前驱溶液。室温随季节不同而不同。例如，春季和秋季，室温为20～26℃；冬季，室温为-5～5℃；夏季，室温为32～38℃。
作为优选，所述步骤103)的过程为：将步骤101)制备的二氧化钛纳米带加入步骤102)的自掺杂二氧化锡前驱溶液中，超声并搅拌20～40min，得到的第二悬浮液；将第二悬浮液置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在120～ 150℃反应16～18h，取出反应产物并冷却至室温；用去离子水洗反应产物至 pH值为7，在60～90℃烘干反应产物10～12h，得到自掺杂二氧化锡和二氧化钛纳米带的可见光复合光催化剂。所述的第二悬浮液中，自掺杂二氧化锡和二氧化钛纳米带的摩尔比1～20:1。
作为优选，所述步骤104)的过程为：向质量浓度为0.1～0.2g/L的3，4- 二羟基苯基乙酸溶液中加入步骤103)制备的自掺杂二氧化锡和二氧化钛纳米带的可见光复合光催化剂，使可见光复合光催化剂质量浓度为5～15g/L，常温下搅拌10～30min，得到第三悬浮液，将第三悬浮液用离心机离心5～10min，离心速度为6000～10000rpm，得到沉淀物；用去离子水洗涤沉淀物，将沉淀物在 30～50℃真空烘箱中干燥20～24h，得到表面改性的可见光复合光催化剂。
本发明实施例制备的阴离子改性的可见光复合光催化剂SnO2-x/TiO2能效高。由于粒径约为4.5nm的SnO2-x颗粒均匀分布在二氧化钛纳米带上，避免了聚集堆积，比表面积高达208.96m2/g。可见光复合光催化剂中的SnO2-x纳米晶，由于表面存在氧空位，氧空位产生的价带与SnO2的价带重叠，加宽了价带，禁带的宽度从3.3ev缩小到2.4ev，能被波长低于516.67nm的可见光激发，显示可见光活性，提高了对太阳光的利用率，因此，可见光复合光催化剂SnO2-x/TiO2能效高。
本发明实施例制备的阴离子改性的可见光复合光催化剂SnO2-x/TiO2活性高、稳定性好。该可见光复合光催化剂紫外活性高，由于SnO2-x价带宽度的增加，有利于光生电子-空穴的分离。另外，由于SnO2-x与TiO2表面杂化，SnO2-x导带上的电子注入到TiO2导带上，而TiO2价带上的空穴迁移到SnO2-x价带上，有利于光生载流子的分离。由于存在表面杂化，SnO2-x导带上的电子注入到TiO2导带上，而二氧化钛纳米带的一维结构，有利于电子的迁移。因此，该可见光复合光催化剂SnO2-x/TiO2活性高。所制备的可见光复合光催化剂经过5次循环使用具有很好的反应稳定性，5个月的储存，反应活性不降低，具有很好的储存稳定性。
本发明实施例还提供一种可见光复合光催化剂对织物的整理方法，包括以下步骤：
步骤201)：对织物进行表面改性。
具体来说，所述步骤201)的过程为：经过丙酮清洗的织物置于真空等离子体处理仪的真空处理腔体内，将氨水蒸发的单体蒸汽通入真空处理腔体内，通过等离子体引发氨水气相接枝聚合反应，对织物表面进行改性，使织物表面带有正电荷，得到表面改性的织物。
步骤202)：利用可见光复合光催化剂整理步骤201)的织物。
具体来说，所述步骤202)的过程为：配制质量浓度为10～20g/L的阴离子改性的可见光复合光催化剂溶液，采用二浸二轧工艺对步骤201)制得的织物进行整理，浴比1:30～50，每次浸泡时间20～40min，轧余率为90～100％；最后，用去离子水洗涤织物，在70～90℃真空烘箱中干燥织物20～24h，得到整理后的织物。
上述整理后的织物具有高效持久的自清洁性、防紫外性、抗菌性、抗静电性和吸湿性。整理后织物具有多功能性原因是制备的可见光复合光催化剂具有自清洁性、抗菌性、吸湿性、抗静电性和防紫外。
SnO2-x/TiO2可见光复合光催化剂经3，4-二羟基苯基乙酸改性后表面接上羧基，织物等离子体引发氨水气相接枝聚合改性后表面接上氨基。在SnO2-x/TiO2可见光复合光催化剂整理织物过程中，光催化剂表面带负电荷的羧基与织物表面带正电荷氨基形成离子键，从而光催化剂和棉织物牢固地结合在一起。整理过程如图1所示。图1中织物选择芳纶作为示例。整理后芳纶织物表面的可见光复合光催化剂，在可见光下，可矿化无机有机污染物和微生物，赋予织物自清洁性和抗菌性；光催化剂是亲水的，赋予织物吸湿性和抗静电性；光催化剂能吸收或者散射紫外线，赋予织物防紫外性。
下面通过试验验证本发明整理后的织物具有良好的性能。
实施例1
步骤1)：制备可见光复合光催化剂，包括：
步骤101)：将二氧化钛粉末溶解于摩尔浓度为10mol/L NaOH溶液中，二氧化钛质量浓度为5g/L，对溶液超声并搅拌，然后将溶液置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在150℃反应4 5h后，取出反应产物并冷却至室温，用去离子水洗反应产物至pH值为7，去除碱和钛酸钠，得到三钛酸钠纳米带；将三钛酸钠纳米带置于摩尔浓度为0.1mol/L盐酸溶液中，浸泡44h后，用去离子水洗反应产物至pH值为7，去除多余酸、氯离子和钠离子，得到的钛酸纳米带；在 65℃烘干钛酸纳米带，形成钛酸纳米带粉末；将钛酸纳米带粉末溶解于摩尔浓度为0.01mol/L硫酸溶液中，形成混合溶液；混合溶液中，钛酸纳米带质量浓度为10g/L；常温下超声并充分搅拌混合溶液25min，得到第一悬浮液；将第一悬浮液置于反应釜中，在90℃反应10h，对钛酸纳米带进行粗化；粗化后的产物经离心和去离子水洗反应产物至pH值为7，烘干，并在600℃煅烧1.5h，得到二氧化钛纳米带。
步骤102)：向质量浓度为15g/L的五水四氯化锡溶液中加入金属锡粉，锡在溶液中的质量浓度为0.5g/L，室温下搅拌5h，得到自掺杂二氧化锡前驱溶液。
步骤103)：将步骤101)制备的二氧化钛纳米带加入步骤102)的自掺杂二氧化锡前驱溶液中，超声并搅拌35min，得到的第二悬浮液；第二悬浮液中，自掺杂二氧化锡和二氧化钛纳米带的摩尔比5:1。将第二悬浮液置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在130℃反应17h，取出反应产物并冷却至室温；用去离子水洗反应产物至pH值为7，在65℃烘干反应产物12h，得到自掺杂二氧化锡和二氧化钛纳米带的可见光复合光催化剂。
步骤104)：向质量浓度为0.1g/L的3，4-二羟基苯基乙酸溶液中加入步骤 103)制备的自掺杂二氧化锡和二氧化钛纳米带的可见光复合光催化剂，使可见光复合光催化剂质量浓度为8g/L，常温下搅拌10min，得到第三悬浮液，将第三悬浮液用离心机离心8min，离心速度为7000rpm，得到沉淀物；用去离子水洗涤沉淀物，将沉淀物在40℃真空烘箱中干燥20h，得到表面改性的可见光复合光催化剂。
步骤2)：经过丙酮清洗的织物置于真空等离子体处理仪的真空处理腔体内，将氨水蒸发的单体蒸汽通入真空处理腔体内，通过等离子体引发氨水气相接枝聚合反应，对织物表面进行改性，使织物表面带有正电荷，得到表面改性的织物。
步骤3)：配制质量浓度为15g/L的阴离子改性的可见光复合光催化剂溶液，采用二浸二轧工艺对步骤2)制得的织物进行整理，浴比1:40，每次浸泡时间 20min，轧余率为90％；最后，用去离子水洗涤织物，在80℃真空烘箱中干燥织物24h，得到整理后的织物。
实施例2
步骤1)：制备可见光复合光催化剂，包括：
步骤101)：将二氧化钛粉末溶解于摩尔浓度为5mol/L NaOH溶液中，二氧化钛质量浓度为8g/L，对溶液超声并搅拌，然后将溶液置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在160℃反应48h后，取出反应产物并冷却至室温，用去离子水洗反应产物至pH值为7，去除碱和钛酸钠，得到三钛酸钠纳米带；将三钛酸钠纳米带置于摩尔浓度为0.05mol/L盐酸溶液中，浸泡42h后，用去离子水洗反应产物至pH值为7，去除多余酸、氯离子和钠离子，得到的钛酸纳米带；在70℃烘干钛酸纳米带，形成钛酸纳米带粉末；将钛酸纳米带粉末溶解于摩尔浓度为0.02mol/L硫酸溶液中，形成混合溶液；混合溶液中，钛酸纳米带质量浓度为5g/L；常温下超声并充分搅拌混合溶液20min，得到第一悬浮液；将第一悬浮液置于反应釜中，在100℃反应12h，对钛酸纳米带进行粗化；粗化后的产物经离心和去离子水洗反应产物至pH值为7，烘干，并在650℃煅烧2h，得到二氧化钛纳米带。
步骤102)：向质量浓度为28g/L的五水四氯化锡溶液中加入金属锡粉，锡在溶液中的质量浓度为1g/L，室温下搅拌4h，得到自掺杂二氧化锡前驱溶液。
步骤103)：将步骤101)制备的二氧化钛纳米带加入步骤102)的自掺杂二氧化锡前驱溶液中，超声并搅拌28min，得到的第二悬浮液；第二悬浮液中，自掺杂二氧化锡和二氧化钛纳米带的摩尔比1:1。将第二悬浮液置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在120℃反应16h，取出反应产物并冷却至室温；用去离子水洗反应产物至pH值为7，在80℃烘干反应产物11h，得到自掺杂二氧化锡和二氧化钛纳米带的可见光复合光催化剂。
步骤104)：向质量浓度为0.2g/L的3，4-二羟基苯基乙酸溶液中加入步骤 103)制备的自掺杂二氧化锡和二氧化钛纳米带的可见光复合光催化剂，使可见光复合光催化剂质量浓度为10g/L，常温下搅拌15min，得到第三悬浮液，将第三悬浮液用离心机离心5min，离心速度为8000rpm，得到沉淀物；用去离子水洗涤沉淀物，将沉淀物在30℃真空烘箱中干燥22h，得到表面改性的可见光复合光催化剂。
步骤2)：经过丙酮清洗的织物置于真空等离子体处理仪的真空处理腔体内，将氨水蒸发的单体蒸汽通入真空处理腔体内，通过等离子体引发氨水气相接枝聚合反应，对织物表面进行改性，使织物表面带有正电荷，得到表面改性的织物。
步骤3)：配制质量浓度为18g/L的阴离子改性的可见光复合光催化剂溶液，采用二浸二轧工艺对步骤2)制得的织物进行整理，浴比1:35，每次浸泡时间26 min，轧余率为98％；最后，用去离子水洗涤织物，在85℃真空烘箱中干燥织物20h，得到整理后的织物。
实施例3
步骤1)：制备可见光复合光催化剂，包括：
步骤101)：将二氧化钛粉末溶解于摩尔浓度为8mol/L NaOH溶液中，二氧化钛质量浓度为15g/L，对溶液超声并搅拌，然后将溶液置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在175℃反应46h后，取出反应产物并冷却至室温，用去离子水洗反应产物至pH值为7，去除碱和钛酸钠，得到三钛酸钠纳米带；将三钛酸钠纳米带置于摩尔浓度为0.08mol/L盐酸溶液中，浸泡46h后，用去离子水洗反应产物至pH值为7，去除多余酸、氯离子和钠离子，得到的钛酸纳米带；在80℃烘干钛酸纳米带，形成钛酸纳米带粉末；将钛酸纳米带粉末溶解于摩尔浓度为0.03mol/L硫酸溶液中，形成混合溶液；混合溶液中，钛酸纳米带质量浓度为12g/L；常温下超声并充分搅拌混合溶液35min，得到第一悬浮液；将第一悬浮液置于反应釜中，在110℃反应14h，对钛酸纳米带进行粗化；粗化后的产物经离心和去离子水洗反应产物至pH值为7，烘干，并在700℃煅烧1.8h，得到二氧化钛纳米带。
步骤102)：向质量浓度为10g/L的五水四氯化锡溶液中加入金属锡粉，锡在溶液中的质量浓度为1.5g/L，室温下搅拌6h，得到自掺杂二氧化锡前驱溶液。
步骤103)：将步骤101)制备的二氧化钛纳米带加入步骤102)的自掺杂二氧化锡前驱溶液中，超声并搅拌40min，得到的第二悬浮液；第二悬浮液中，自掺杂二氧化锡和二氧化钛纳米带的摩尔比13:1。将第二悬浮液置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在145℃反应18h，取出反应产物并冷却至室温；用去离子水洗反应产物至pH值为7，在90℃烘干反应产物10h，得到自掺杂二氧化锡和二氧化钛纳米带的可见光复合光催化剂。
步骤104)：向质量浓度为0.15g/L的3，4-二羟基苯基乙酸溶液中加入步骤 103)制备的自掺杂二氧化锡和二氧化钛纳米带的可见光复合光催化剂，使可见光复合光催化剂质量浓度为12g/L，常温下搅拌20min，得到第三悬浮液，将第三悬浮液用离心机离心10min，离心速度为10000rpm，得到沉淀物；用去离子水洗涤沉淀物，将沉淀物在50℃真空烘箱中干燥24h，得到表面改性的可见光复合光催化剂。
步骤2)：经过丙酮清洗的织物置于真空等离子体处理仪的真空处理腔体内，将氨水蒸发的单体蒸汽通入真空处理腔体内，通过等离子体引发氨水气相接枝聚合反应，对织物表面进行改性，使织物表面带有正电荷，得到表面改性的织物。
步骤3)：配制质量浓度为13g/L的阴离子改性的可见光复合光催化剂溶液，采用二浸二轧工艺对步骤2)制得的织物进行整理，浴比1:45，每次浸泡时间35 min，轧余率为95％；最后，用去离子水洗涤织物，在70℃真空烘箱中干燥织物22h，得到整理后的织物。
实施例4
步骤1)：制备可见光复合光催化剂，包括：
步骤101)：将二氧化钛粉末溶解于摩尔浓度为15mol/L NaOH溶液中，二氧化钛质量浓度为10g/L，对溶液超声并搅拌，然后将溶液置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在180℃反应42h后，取出反应产物并冷却至室温，用去离子水洗反应产物至pH值为7，去除碱和钛酸钠，得到三钛酸钠纳米带；将三钛酸钠纳米带置于摩尔浓度为0.15mol/L盐酸溶液中，浸泡48h后，用去离子水洗反应产物至pH值为7，去除多余酸、氯离子和钠离子，得到的钛酸纳米带；在60℃烘干钛酸纳米带，形成钛酸纳米带粉末；将钛酸纳米带粉末溶解于摩尔浓度为0.018mol/L硫酸溶液中，形成混合溶液；混合溶液中，钛酸纳米带质量浓度为15g/L；常温下超声并充分搅拌混合溶液38min，得到第一悬浮液；将第一悬浮液置于反应釜中，在115℃反应11h，对钛酸纳米带进行粗化；粗化后的产物经离心和去离子水洗反应产物至pH值为7，烘干，并在500℃煅烧2.5h，得到二氧化钛纳米带。
步骤102)：向质量浓度为30g/L的五水四氯化锡溶液中加入金属锡粉，锡在溶液中的质量浓度为0.8g/L，室温下搅拌5.5h，得到自掺杂二氧化锡前驱溶液。
步骤103)：将步骤101)制备的二氧化钛纳米带加入步骤102)的自掺杂二氧化锡前驱溶液中，超声并搅拌20min，得到的第二悬浮液；第二悬浮液中，自掺杂二氧化锡和二氧化钛纳米带的摩尔比8:1。将第二悬浮液置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在150℃反应16h，取出反应产物并冷却至室温；用去离子水洗反应产物至pH值为7，在60℃烘干反应产物10h，得到自掺杂二氧化锡和二氧化钛纳米带的可见光复合光催化剂。
步骤104)：向质量浓度为0.18g/L的3，4-二羟基苯基乙酸溶液中加入步骤 103)制备的自掺杂二氧化锡和二氧化钛纳米带的可见光复合光催化剂，使可见光复合光催化剂质量浓度为5g/L，常温下搅拌30min，得到第三悬浮液，将第三悬浮液用离心机离心9min，离心速度为6000rpm，得到沉淀物；用去离子水洗涤沉淀物，将沉淀物在45℃真空烘箱中干燥21h，得到表面改性的可见光复合光催化剂。
步骤2)：经过丙酮清洗的织物置于真空等离子体处理仪的真空处理腔体内，将氨水蒸发的单体蒸汽通入真空处理腔体内，通过等离子体引发氨水气相接枝聚合反应，对织物表面进行改性，使织物表面带有正电荷，得到表面改性的织物。
步骤3)：配制质量浓度为20g/L的阴离子改性的可见光复合光催化剂溶液，采用二浸二轧工艺对步骤2)制得的织物进行整理，浴比1:30，每次浸泡时间40 min，轧余率为100％；最后，用去离子水洗涤织物，在90℃真空烘箱中干燥织物24h，得到整理后的织物。
实施例5
步骤1)：制备可见光复合光催化剂，包括：
步骤101)：将二氧化钛粉末溶解于摩尔浓度为12mol/L NaOH溶液中，二氧化钛质量浓度为20g/L，对溶液超声并搅拌，然后将溶液置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在155℃反应47h后，取出反应产物并冷却至室温，用去离子水洗反应产物至pH值为7，去除碱和钛酸钠，得到三钛酸钠纳米带；将三钛酸钠纳米带置于摩尔浓度为0.12mol/L盐酸溶液中，浸泡45h后，用去离子水洗反应产物至pH值为7，去除多余酸、氯离子和钠离子，得到的钛酸纳米带；在90℃烘干钛酸纳米带，形成钛酸纳米带粉末；将钛酸纳米带粉末溶解于摩尔浓度为0.025mol/L硫酸溶液中，形成混合溶液；混合溶液中，钛酸纳米带质量浓度为8g/L；常温下超声并充分搅拌混合溶液40min，得到第一悬浮液；将第一悬浮液置于反应釜中，在120℃反应13h，对钛酸纳米带进行粗化；粗化后的产物经离心和去离子水洗反应产物至pH值为7，烘干，并在550℃煅烧2.2h，得到二氧化钛纳米带。
步骤102)：向质量浓度为18g/L的五水四氯化锡溶液中加入金属锡粉，锡在溶液中的质量浓度为2g/L，室温下搅拌4.5h，得到自掺杂二氧化锡前驱溶液。
步骤103)：将步骤101)制备的二氧化钛纳米带加入步骤102)的自掺杂二氧化锡前驱溶液中，超声并搅拌30min，得到的第二悬浮液；第二悬浮液中，自掺杂二氧化锡和二氧化钛纳米带的摩尔比20:1。将第二悬浮液置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在135℃反应18h，取出反应产物并冷却至室温；用去离子水洗反应产物至pH值为7，在78℃烘干反应产物12h，得到自掺杂二氧化锡和二氧化钛纳米带的可见光复合光催化剂。
步骤104)：向质量浓度为0.12g/L的3，4-二羟基苯基乙酸溶液中加入步骤 103)制备的自掺杂二氧化锡和二氧化钛纳米带的可见光复合光催化剂，使可见光复合光催化剂质量浓度为15g/L，常温下搅拌28min，得到第三悬浮液，将第三悬浮液用离心机离心6min，离心速度为9000rpm，得到沉淀物；用去离子水洗涤沉淀物，将沉淀物在35℃真空烘箱中干燥23h，得到表面改性的可见光复合光催化剂。
步骤2)：经过丙酮清洗的织物置于真空等离子体处理仪的真空处理腔体内，将氨水蒸发的单体蒸汽通入真空处理腔体内，通过等离子体引发氨水气相接枝聚合反应，对织物表面进行改性，使织物表面带有正电荷，得到表面改性的织物。
步骤3)：配制质量浓度为10g/L的阴离子改性的可见光复合光催化剂溶液，采用二浸二轧工艺对步骤2)制得的织物进行整理，浴比1:50，每次浸泡时间38 min，轧余率为93％；最后，用去离子水洗涤织物，在75℃真空烘箱中干燥织物21h，得到整理后的织物。
对上述实施例整理后的织物进行试验。
按照GB/T 21655.1《纺织品吸湿速干的评定第1部分：单向组合试验法》进行吸湿性能的测试。其滴水扩散时间测试结果如表1所示。
按照GB/T 18830-2009《纺织品防紫外线性能的评定》进行抗紫外线性能的测试。紫外防护系数测试结果如表1所示。
按照GB/T 12703-1991《纺织品静电测试方法》进行抗静电性能的测试。静电荷半衰期测试结果如表1所示。
按照AATCC100-2012《纺织品抗菌整理的评价》进行抗菌性能的测试。其抗菌率测试结果如表1所示。
通过织物在可见光下降解亚甲基蓝溶液进行自清洁性能的测试。其降解率测试结果如表1所示。
表1整理后织物性能测试结果
整理后织物具有良好的吸湿性：洗涤前和10次洗涤后织物的滴水扩散时间小于3s。
整理后的织物具有高效持久的防紫外性。整理后织物的防紫外性：洗涤前和 10次洗涤后织物的紫外线防护系数100+。
整理后的织物具有高效持久的抗静电性。整理后织物的抗静电性：洗涤前和10次洗涤后织物的静电荷半衰期小于1s。
整理后的织物具有高效持久的抗菌性。整理后织物的抗菌性：洗涤前和10 次洗涤后对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌率都达99％以上。
整理后的织物具有高效持久的自清洁性。整理后织物的自清洁性：洗涤前和 10次洗涤后织物对亚甲基蓝的降解率达95％以上。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本领域的技术人员应该了解，本发明不受上述具体实施例的限制，上述具体实施例和说明书中的描述只是为了进一步说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护的范围由权利要求书及其等效物界定。
Claims (5)
1.一种可见光复合光催化剂的制备方法，其特征在于：该制备方法包括以下步骤：
步骤101)：制备二氧化钛纳米带；所述步骤101)的过程为：将二氧化钛粉末溶解于摩尔浓度为5～15mol/L NaOH溶液中，二氧化钛质量浓度为5～20g/L，对溶液超声并搅拌，然后将溶液置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在150～180℃反应42～48h后，取出反应产物并冷却至室温，用去离子水洗反应产物至pH值为7，去除碱和钛酸钠，得到三钛酸钠纳米带；将三钛酸钠纳米带置于摩尔浓度为0.05～0.15mol/L盐酸溶液中，浸泡42～48h后，用去离子水洗反应产物至pH值为7，去除多余酸、氯离子和钠离子，得到的钛酸纳米带；在60～90℃烘干钛酸纳米带，形成钛酸纳米带粉末；将钛酸纳米带粉末溶解于摩尔浓度为0.01～0.03mol/L硫酸溶液中，形成混合溶液；混合溶液中，钛酸纳米带质量浓度为5～15g/L；常温下超声并充分搅拌混合溶液20～40min，得到第一悬浮液；将第一悬浮液置于反应釜中，在90～120℃反应10～14h，对钛酸纳米带进行粗化；粗化后的产物经离心和去离子水洗反应产物至pH值为7，烘干，并在500～700℃煅烧1.5～2.5h，得到二氧化钛纳米带；
步骤102)：制备自掺杂二氧化锡前驱溶液；所述自掺杂二氧化锡的化学式为SnO2-x，其中，x表示二价锡的掺杂比，x取值范围0～1；所述步骤102)的过程为：向质量浓度为10～30g/L的五水四氯化锡溶液中加入金属锡粉，锡在溶液中的质量浓度为0.5～2g/L，室温下搅拌4～6h，得到自掺杂二氧化锡前驱溶液；
步骤103)：制备自掺杂二氧化锡和二氧化钛纳米带异质结构的可见光复合光催化剂；所述步骤103)的过程为：将步骤101)制备的二氧化钛纳米带加入步骤102)的自掺杂二氧化锡前驱溶液中，超声并搅拌20～40min，得到的第二悬浮液；将第二悬浮液置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在120～150℃反应16～18h，取出反应产物并冷却至室温；用去离子水洗反应产物至pH值为7，在60～90℃烘干反应产物10～12h，得到自掺杂二氧化锡和二氧化钛纳米带的可见光复合光催化剂；
步骤104)：对步骤103)制备的可见光复合光催化剂进行表面改性，制成阴离子改性的可见光复合光催化剂；所述步骤104)的过程为：向质量浓度为0.1～0.2g/L的3，4-二羟基苯基乙酸溶液中加入步骤103)制备的自掺杂二氧化锡和二氧化钛纳米带的可见光复合光催化剂，使可见光复合光催化剂质量浓度为5～15g/L，常温下搅拌10～30min，得到第三悬浮液，将第三悬浮液用离心机离心5～10min，离心速度为6000～10000rpm，得到沉淀物；用去离子水洗涤沉淀物，将沉淀物在30～50℃真空烘箱中干燥20～24h，得到表面改性的可见光复合光催化剂；
所述的可见光复合光催化剂中的SnO2-x纳米晶，由于表面存在氧空位，氧空位产生的价带与SnO2的价带重叠，加宽了价带，缩小禁带的宽度，能被波长低于516.67nm的可见光激发，显示可见光活性；由于SnO2-x与TiO2表面杂化，SnO2-x导带上的电子注入到TiO2导带上，而TiO2价带上的空穴迁移到SnO2-x价带上，有利于光生载流子的分离；由于存在表面杂化，SnO2-x导带上的电子注入到TiO2导带上，而二氧化钛纳米带的一维结构，有利于电子的迁移，使得可见光复合光催化剂SnO2-x/TiO2活性高。
2.根据权利要求1所述的可见光复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的第二悬浮液中，自掺杂二氧化锡和二氧化钛纳米带的摩尔比1～20:1。
3.一种利用权利要求1制备的可见光复合光催化剂对织物的整理方法，其特征在于，该整理方法包括以下步骤：
步骤201)：对织物进行表面改性；
步骤202)：利用可见光复合光催化剂整理步骤201)的织物；
SnO2-x/TiO2可见光复合光催化剂经3，4-二羟基苯基乙酸改性后表面接上羧基，织物等离子体引发氨水气相接枝聚合改性后表面接上氨基；在SnO2-x/TiO2可见光复合光催化剂整理织物过程中，光催化剂表面带负电荷的羧基与织物表面带正电荷氨基形成离子键，从而光催化剂和棉织物牢固地结合在一起。
4.按照权利要求3所述的织物的整理方法，其特征在于，所述步骤201)的过程为：经过丙酮清洗的织物置于真空等离子体处理仪的真空处理腔体内，将氨水蒸发的单体蒸汽通入真空处理腔体内，通过等离子体引发氨水气相接枝聚合反应，对织物表面进行改性，使织物表面带有正电荷，得到表面改性的织物。
5.根据权利要求3或4所述的织物的整理方法，其特征在于，所述步骤202)的过程为：配制质量浓度为10～20g/L的阴离子改性的可见光复合光催化剂溶液，采用二浸二轧工艺对步骤201)制得的织物进行整理，浴比1:30～50，每次浸泡时间20～40min，轧余率为90～100％；最后，用去离子水洗涤织物，在70～90℃真空烘箱中干燥织物20～24h，得到整理后的织物。
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