CN105689005A - 一种负载复合纳米光催化剂的玉米叶纤维无纺布的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种负载复合纳米光催化剂的玉米叶纤维无纺布的制备方法，本发明先将玉米叶酶解制备成玉米叶纤维，再将玉米叶纤维与聚丙烯混合制成无纺布，再采用机械压制法将TiO2/SnO2复合光催化剂负载于无纺布上，催化剂负载强度高，防止催化剂的流失，催化剂裸露大，提高催化效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种光催化复合材料，具体涉及一种负载复合纳米光催化剂的玉米叶纤维无纺布的制备方法。
背景技术
二氧化钛分子式为TiO2，通常称为钛白粉，纳米TiO2具有纳米效应，与传统的尺度的TiO2材料相比，纳米级二氧化钛颗粒的比表面积剧增，而提供更多的活性中心，具有更为突出的气敏性、光催化性、抗紫外线、耐腐蚀性及耐候性能力，是一种重要的化工和半导体材料。TiO2具有三种晶型，TiO2的三种晶型为金红石型、锐钛型和板钛型，相比于其他，金红石型TiO2结构致密，拥有较高的电子介电常数，具有较高的热稳定性，耐腐蚀性，耐候性以及较高折射率，对紫外线的屏蔽能力强，在涂料、塑料、墨等造纸油有诸多应用。
纳米级复合材料能增强单一物质的某些特性，具有单一物质没有的优点，TiO2和SnO2都是一种宽带系半导体材料。TiO2作为光催化剂使用，吸收光子产生载流子，即电子空穴对。电子，空穴各带异性电荷，部分可以重新复合在一起，减小有效载流子的数量，削弱其光催化作用，部分载流子被某些表面活性基团俘获，作了有效的载流子发生光催化作用，当TiO2与SnO2复合使用时，SnO2起捕获电子的作用，可使光生载流电-空穴有效分开，提高有效载流子数，使复合物的光催化性能更好。
玉米叶资源丰富，多数被焚烧，部分用于饲料，开发用于玉米叶纤维并应于于工业生产，可使大量的丢弃的或废弃的农作物得到有效利用，玉米叶是可再生资源，玉米叶纤维光滑硬质，有细小凸起，易于吸附微小颗粒物质，可吸附纳米级光催化材料，将玉米叶纤维制成无纺布负载TiO2-SnO2复合光催化剂，可应用于各种废水处理。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术，提供一种负载复合纳米光催化剂的玉米叶纤维无纺布的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：一种负载复合纳米光催化剂的玉米叶纤维无纺布的制备方法包括以下步骤：
(1)TiO2-SnO2复合光催化剂的制备：将酞酸丁酯、无水乙醇与柠檬酸按体积比为1：20：3混合，加入20％氨水溶液调节PH为3，加入混合溶液总体积的1/10的去离子水，搅拌，静置30min，按钛：锡的摩尔比为5：1添加入摩尔浓度为2mol/L的SnCl4·5H2O溶液，搅拌，静置8～10h，转移至反应釜中密封，在180～200℃下保温10～20h，冷却至室温，将沉淀物离心分离，用去离子水和乙醇洗涤5～10次，然后在70～80℃下烘干，然后在500℃下煅烧5～6h，粉碎；
(2)玉米叶纤维的提取：将完好的玉米叶放入纤维素酶溶液中浸泡10～15d，取出后用蒸馏水洗净，再放入105℃烘干箱中烘干；
(3)玉米叶纤维无纺布的制备：按固液比为5g：3～7ml将玉米叶纤维浸于聚丙烯胶液中，取出后分布于玻璃平板上，再用另一玻璃平板压上，置于90℃恒温箱中3h，移去上层玻璃板，再放入烘箱中，在110℃烘干1h即得玉米叶纤维无纺布；
(4)催化剂负载：将干燥后的玉米叶纤维无纺布修剪取尺，放入通风厨中，将TiO2-SnO2复合光催化剂置于有机溶剂中混匀后，将有机溶剂均匀喷在上面，直至玻璃板行有均匀液滴，用塑料布盖上，并在周围用重物压严1h，接下塑料布后，打开通风厨通风1～2d，最后将玻璃板放入烘箱，在90℃干燥1h。
其中，所述的纤维素酶加入玉米叶后酶活力为10～15FPIU/g。
其中，所述的步骤(4)中，混匀后TiO2-SnO2复合光催化剂的含量为0.05～0.1g/mL3。
其中，所述的有机溶剂由5～10质量份的羟乙基丙烯酰胺与70～80质量份亚克力树脂混合而成。
其中，所述的TiO2-SnO2复合光催化剂粉碎后需过80～100目筛。
其中，所述的TiO2的晶型为金红石型。
进一步的，本发明中，采用纤维素酶解法提取玉米叶纤维素具有耗能低、化工污染小、原料利用率高的特点。
进一步的，本发明中，将复合光催化剂固定于无纺布上，解决催化剂易流失，难回收的问题。
进一步的，本发明中，聚丙烯胶液的使用量低，能将玉米叶纤维制成凹凸不平的无纺布，利于光催化剂的负载。
进一步的，本发明制成无纺布能应用于有机酚、染料、氮氧化物等污水及工业废水处理的处理厂及设备。
本发明的有益效果是：
1、本发明采用玉米叶纤维制成无纺布并负载复合纳米光催化剂，玉米叶纤维空隙大，表面粗糙，可增强催化剂的负载强度，催化剂颗粒表面裸露程度高，能提高光催化效率。
2、本发明能将资源综合利用，该无纺布应用于废水处理，能以废治废、以弃治废。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明进一步的说明。
实施例1
一种负载复合纳米光催化剂的玉米叶纤维无纺布的制备方法，包括以下步骤：
(1)TiO2-SnO2复合光催化剂的制备：将酞酸丁酯、无水乙醇与柠檬酸按体积比为1：20：3混合，加入20％氨水溶液调节PH为3，加入混合溶液总体积的1/10的去离子水，搅拌，静置30min，按钛：锡的摩尔比为5：1添加入摩尔浓度为2mol/L的SnCl4·5H2O溶液，搅拌，静置9h，转移至反应釜中密封，在190℃下保温15h，冷却至室温，将沉淀物离心分离，用去离子水和乙醇洗涤8次，然后在75℃下烘干，然后在500℃下煅烧5.5h，粉碎，过90目筛；(2)玉米叶纤维的提取：将完好的玉米叶放入纤维素酶溶液中，酶活力为12FPIU/g下浸泡13d，取出后用蒸馏水洗净，再放入105℃烘干箱中烘干；
(3)玉米叶纤维无纺布的制备：按固液比为5g：6ml将玉米叶纤维浸于聚丙烯胶液中，取出后分布于玻璃平板上，再用另一玻璃平板压上，置于90℃恒温箱中3h，移去上层玻璃板，再放入烘箱中，在110℃烘干1h即得玉米叶纤维无纺布；
(4)催化剂负载：将干燥后的玉米叶纤维无纺布修剪取尺，放入通风厨中，将TiO2-SnO2复合光催化剂置于由8质量份的羟乙基丙烯酰胺与75质量份亚克力树脂混合而成的有机溶剂中混匀，TiO2-SnO2复合光催化剂的含量为0.08g/mL3，将有机溶剂均匀喷在上面，直至玻璃板行有均匀液滴，用塑料布盖上，并在周围用重物压严1h，接下塑料布后，打开通风厨通风1.5d，最后将玻璃板放入烘箱，在90℃干燥1h。
实施例2
一种负载复合纳米光催化剂的玉米叶纤维无纺布的制备方法，包括以下步骤：
(1)TiO2-SnO2复合光催化剂的制备：将酞酸丁酯、无水乙醇与柠檬酸按体积比为1：20：3混合，加入20％氨水溶液调节PH为3，加入混合溶液总体积的1/10的去离子水，搅拌，静置30min，按钛：锡的摩尔比为5：1添加入摩尔浓度为2mol/L的SnCl4·5H2O溶液，搅拌，静置8h，转移至反应釜中密封，在180℃下保温10h，冷却至室温，将沉淀物离心分离，用去离子水和乙醇洗涤5次，然后在70℃下烘干，然后在500℃下煅烧5h，粉碎，过80目筛；(2)玉米叶纤维的提取：将完好的玉米叶放入纤维素酶溶液中，酶活力为10FPIU/g下浸泡10d，取出后用蒸馏水洗净，再放入105℃烘干箱中烘干；
(3)玉米叶纤维无纺布的制备：按固液比为5g：3ml将玉米叶纤维浸于聚丙烯胶液中，取出后分布于玻璃平板上，再用另一玻璃平板压上，置于90℃恒温箱中3h，移去上层玻璃板，再放入烘箱中，在110℃烘干1h即得玉米叶纤维无纺布；
(4)催化剂负载：将干燥后的玉米叶纤维无纺布修剪取尺，放入通风厨中，将TiO2-SnO2复合光催化剂置于由5质量份的羟乙基丙烯酰胺与70质量份亚克力树脂混合而成的有机溶剂中混匀，TiO2-SnO2复合光催化剂的含量为0.05g/mL3，将有机溶剂均匀喷在上面，直至玻璃板行有均匀液滴，用塑料布盖上，并在周围用重物压严1h，接下塑料布后，打开通风厨通风1d，最后将玻璃板放入烘箱，在90℃干燥1h。
实施例3
一种负载复合纳米光催化剂的玉米叶纤维无纺布的制备方法，包括以下步骤：
(1)TiO2-SnO2复合光催化剂的制备：将酞酸丁酯、无水乙醇与柠檬酸按体积比为1：20：3混合，加入20％氨水溶液调节PH为3，加入混合溶液总体积的1/10的去离子水，搅拌，静置30min，按钛：锡的摩尔比为5：1添加入摩尔浓度为2mol/L的SnCl4·5H2O溶液，搅拌，静置10h，转移至反应釜中密封，在200℃下保温20h，冷却至室温，将沉淀物离心分离，用去离子水和乙醇洗涤10次，然后在80℃下烘干，然后在500℃下煅烧6h，粉碎，过100目筛；
(2)玉米叶纤维的提取：将完好的玉米叶放入纤维素酶溶液中，酶活力为15FPIU/g下浸泡5d，取出后用蒸馏水洗净，再放入105℃烘干箱中烘干；
(3)玉米叶纤维无纺布的制备：按固液比为5g：7ml将玉米叶纤维浸于聚丙烯胶液中，取出后分布于玻璃平板上，再用另一玻璃平板压上，置于90℃恒温箱中3h，移去上层玻璃板，再放入烘箱中，在110℃烘干1h即得玉米叶纤维无纺布；
(4)催化剂负载：将干燥后的玉米叶纤维无纺布修剪取尺，放入通风厨中，将TiO2-SnO2复合光催化剂置于由10质量份的羟乙基丙烯酰胺与80质量份亚克力树脂混合而成的有机溶剂中混匀，TiO2-SnO2复合光催化剂的含量为0.1g/mL3，将有机溶剂均匀喷在上面，直至玻璃板行有均匀液滴，用塑料布盖上，并在周围用重物压严1h，接下塑料布后，打开通风厨通风2d，最后将玻璃板放入烘箱，在90℃干燥1h。
Claims (7)
1.一种负载复合纳米光催化剂的玉米叶纤维无纺布的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)TiO2-SnO2复合光催化剂的制备：将酞酸丁酯、无水乙醇与柠檬酸按体积比为1：20：3混合，加入20％氨水溶液调节PH为3，加入混合溶液总体积的1/10的去离子水，搅拌，静置30min，按钛：锡的摩尔比为5：1添加入摩尔浓度为2mol/L的SnCl4·5H2O溶液，搅拌，静置8～10h，转移至反应釜中密封，在180～200℃下保温10～20h，冷却至室温，将沉淀物离心分离，用去离子水和乙醇洗涤5～10次，然后在70～80℃下烘干，然后在500℃下煅烧5～6h，粉碎；
(2)玉米叶纤维的提取：将完好的玉米叶放入纤维素酶溶液中浸泡10～15d，取出后用蒸馏水洗净，再放入105℃烘干箱中烘干；
(3)玉米叶纤维无纺布的制备：按固液比为5g：3～7ml将玉米叶纤维浸于聚丙烯胶液中，取出后分布于玻璃平板上，再用另一玻璃平板压上，置于90℃恒温箱中3h，移去上层玻璃板，再放入烘箱中，在110℃烘干1h即得玉米叶纤维无纺布；
(4)催化剂负载：将干燥后的玉米叶纤维无纺布修剪取尺，放入通风厨中，将TiO2-SnO2复合光催化剂置于有机溶剂中混匀后，将有机溶剂均匀喷在上面，直至玻璃板行有均匀液滴，用塑料布盖上，并在周围用重物压严1h，接下塑料布后，打开通风厨通风1～2d，最后将玻璃板放入烘箱，在90℃干燥1h。
2.根据权利要求1所述的一种负载复合纳米光催化剂的玉米叶纤维无纺布的制备方法，其特征在于：所述的纤维素酶加入玉米叶后酶活力为10～15FPIU/g。
3.根据权利要求1所述的一种负载复合纳米光催化剂的玉米叶纤维无纺布的制备方法，其特征在于：所述的步骤(4)中，混匀后TiO2-SnO2复合光催化剂的含量为0.05～0.1g/mL3。
4.根据权利要求1所述的一种负载复合纳米光催化剂的玉米叶纤维无纺布的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂由5～10质量份的羟乙基丙烯酰胺与70～80质量份亚克力树脂混合而成。
5.根据权利要求1所述的一种负载复合纳米光催化剂的玉米叶纤维无纺布的制备方法，其特征在于：所述的TiO2-SnO2复合光催化剂粉碎后需过80～100目筛。
6.根据权利要求1所述的一种负载复合纳米光催化剂的玉米叶纤维无纺布的制备方法，其特征在于：所述的TiO2的晶型为金红石型。
7.根据权利要求1所述的一种负载复合纳米光催化剂的玉米叶纤维无纺布的制备方法，其特征在于：所述的玉米纤维无纺布负载纳米光催化剂材料应用于废水处理。
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