CN107375501B - 利用硫酸-乙醇提取竹叶椒的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种利用硫酸‑乙醇提取竹叶椒的工艺，是将竹叶椒制成粗粒，加入4~6倍量体积的硫酸乙醇溶液中，浸泡20~24h，过滤，药渣再按照同样的工艺提取，过滤，合并两次滤液，用浓NaOH中和滤液至中性，50~60℃减压浓缩，得到竹叶椒提取浸膏。检测试验表明，本发明工艺明显提高了竹叶椒提取物的出膏率和木兰碱的转移率，有效提高了竹叶椒药材的利用率，节约了竹叶椒药材的资源，为其产业化节约了成本。

Description

利用硫酸-乙醇提取竹叶椒的工艺
技术领域
本发明涉及一种竹叶椒的提取工艺，尤其涉及一种利用硫酸-乙醇提取竹叶椒的工艺， 属于植物有效成分的提取利用技术领域。
背景技术
竹叶椒（Zanthoxylum armatum DC），芸香科（Rutaceae）花椒属（Zanthoxrylumarmatum）植物，别名血见飞、狗花椒、野花椒。生于低山疏林、灌木丛中，分布于东南西南各省、西北至秦岭一带。《中药大辞典》记载，竹叶椒，味辛、性温，有温中理气、祛风除湿、活血止痛的功能。近年来的研究表明，花椒属植物的果实、茎、叶均可提取芳香油，用于香料、食品、医药等领域，果实、根、茎及叶含有多种有效成分，具有较高的药用价值。动物实验结果表明，竹叶椒对大肠杆菌所致大鼠慢性盆腔炎有明显治疗作用且有明显抗炎止痛作用，并可明显提高小鼠的细胞免疫功能。体外抑菌实验表明，竹叶椒对大肠埃希菌等需氧菌，消化链球菌等厌氧菌和白色念珠菌等真菌的抑菌作用均不明显。另据报道，用竹叶椒根治疗急性单纯性、早期化脓性阑尾炎有显效，急性扁桃体炎、体表痈肿、急性蜂窝组织炎效果良好。
目前，竹叶椒中主要作用成分尚不完全明确。据文献记载，花椒属植物中生物碱具有药理作用。据文献记载，竹叶椒的果实含挥发油0.24-0.27%；叶含挥发油0.02-0.08%；根含多种生物碱，主要有木兰碱0.17%、白鲜碱0.001%、茵芋碱0.0015%、崖椒碱0.00015%、竹叶椒碱0.0075%及蘅州乌药碱。木部、树皮、茎也含木兰碱和竹叶椒碱。由于其中生物碱的主要成分是木兰碱，因此，在研究其活性时以指标成分木兰碱含量进行药效学实验。
目前，考察竹叶椒的药效，是以醇提取物和水提取物为考察对象。但是，竹叶椒的水提取物和乙醇提取物的出膏率和木兰碱转移率。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用硫酸-乙醇提取竹叶椒的工艺，以提高竹叶椒提取物的出膏率和木兰碱转移率较低。
本发明利用硫酸-乙醇提取竹叶椒的工艺，将竹叶椒粉碎成粒径为2-4mm的粗粒或剪切成5-10mm的短段，加入4~6倍量体积的硫酸-乙醇溶液中，浸泡20~24h，过滤，药渣再用同样的工艺浸泡提取，过滤，合并两次滤液，用浓NaOH中和滤液至中性，50~60℃减压浓缩，得到竹叶椒提取浸膏。
所述硫酸-乙醇溶液中，硫酸溶液的体积百分数为0.1~0.2％；
下面通过具体实验测试本发明工艺提取的竹叶椒提取物的出膏率和木兰碱转移率，并与竹叶椒的水提取物、乙醇提取物相比较。具体试验方法和计算方法如下：
1.试验方法
1.1 浸膏1、2、3制备：竹叶椒粗粒（约200g）三份，分别加入70%乙醇、95%乙醇和水5倍量，静置过夜。60℃温浸3h，过滤。药渣再提取两次（每次加入3倍量的溶液温浸2h）。合并三次滤液，60℃减压浓缩得浸膏1、2、3。计算出膏率。
1.2浸膏4、5制备：取竹叶椒粗粒（约200g）两份，分别加入95%乙醇、70%乙醇五倍量，静置过夜。水浴回流1h，过滤；药渣再提取两次（每次加入3倍量的溶液水浴回流1h）；合并三次滤液，60℃减压浓缩得浸膏4、5。计算出膏率。
1.3浸膏6制备：取竹叶椒粗粒（约100g）一份，加入五倍量的0.2%H2SO4，浸泡24h，过滤。药渣再提取一次（加入5倍量0.2%H2SO4，浸泡24h）。合并两次滤液，用浓NaOH中和滤液，至不再有沉淀析出为止，离心（3000r∕min 15min）后得到沉淀，为浸膏6。计算出膏率。
1.4浸膏7制备：取竹叶椒粗粒（约100g）一份，加入0.2%H2SO4乙醇5倍量，浸泡24h，过滤。药渣再提取一次，过滤。合并两次滤液，用浓NaOH中和滤液至中性，60℃减压浓缩得到浸膏7。计算出膏率。
2. 含量测定
2.1测定方法：准确称取1-7号浸膏适量，分别置150ml具塞锥形瓶中，精密加入硫酸滴定液（0.01mol/L）50ml，密塞，静置1小时，超声30分钟（功率160w，频率59kHz），滤过，弃去初滤液，精密吸取续滤液10ml，置滴定瓶中（共两份），加甲基红-溴甲酚绿指示液1滴，用氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）滴定，每1ml的硫酸滴定液（0.01mol/L）相当于6.85mg的木兰碱(C20H24NO4)。计算浸膏中木兰碱含量，并换算成竹叶椒生药中木兰碱的含量。
2.2测定结果：不同提取方法出膏率见表1；不同提取工艺浸膏中木兰碱含量及原生药中木兰碱含量比较见表2。
由表1、2可见，以0.2%H2SO4乙醇溶液浸泡，出膏率最高，其木兰碱的转移率也最高。酸水浸泡碱沉淀提取法得到的沉淀无法用酸碱滴定法测定含量，虽然用碱沉淀后用水多次洗涤沉淀，以除去过量的碱，但进行含量测定加酸后指示剂已经显示加碱滴定后的颜色，因此无法测定生物碱含量。
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综上所述，本发明利用酸性-乙醇对于竹叶椒进行提取，明显提高了竹叶椒提取物的出膏率和木兰碱的转移率，有效提高了竹叶椒药材的利用率，节约了竹叶椒药材的资源，为其产业化节约了成本。
具体实施方式
实施例1
竹叶椒粉碎成粗粒。取竹叶椒粗粒100g，加入其体积5倍量的0.2％H2SO4乙醇，浸泡24h，过滤；药渣再用同样的工艺提取一次，过滤；合并两次滤液，用浓NaOH中和滤液至中性，60℃减压浓缩得到竹叶椒提取浸膏。出膏率为13.04%；木兰碱含量为413.77mg/g；木兰碱转移率27.9%。
实施例2
竹叶椒粉碎成粗粒。取竹叶椒粗粒100g，加入其体积4倍量的0.1％H2SO4乙醇，浸泡24h，过滤；药渣再用同样的工艺提取一次，过滤；合并两次滤液，用浓NaOH中和滤液至中性，60℃减压浓缩得到竹叶椒提取浸膏。出膏率为12.98%；木兰碱含量为412.05mg/g；木兰碱转移率27.7%。
实施例3
竹叶椒粉碎成粗粒。取竹叶椒粗粒100g，加入其体积6倍量的0.15％H2SO4乙醇，浸泡24h，过滤；药渣再用同样的工艺提取一次，过滤；合并两次滤液，用浓NaOH中和滤液至中性，60℃减压浓缩得到竹叶椒提取浸膏。出膏率为13.01%；木兰碱含量为413.04mg/g；木兰碱转移率28.0%。

Claims (2)

1.利用硫酸-乙醇提取竹叶椒的工艺，是将竹叶椒制粗粒，加入4~6倍量体积的硫酸-乙醇溶液中，浸泡20~24h，过滤，药渣再用同样的工艺浸泡提取，过滤，合并两次滤液，用浓NaOH中和滤液至中性，50~60℃减压浓缩，得到浸膏；所述硫酸-乙醇溶液中，硫酸的体积百分数为0.1~0.2％。
2.如权利要求1所述利用硫酸-乙醇提取竹叶椒的工艺，其特征在于：将竹叶椒粉碎成粒径为2-4mm的粗粒或剪切成5-10mm的短段。
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